專(zhuān)利名稱(chēng)：一種農(nóng)用除草劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)農(nóng)藥技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種農(nóng)用除草劑的制備方法。二、 背景技術(shù)現(xiàn)有技術(shù)環(huán)草定是美國(guó)杜邦公司發(fā)明的除草劑，用于飼料蘿卜、紅蘿卜和 甜菜中的雜草防除，以往的合成方法在美國(guó)專(zhuān)利US3254082中得到了詳細(xì)的闡 述，其具體步驟是環(huán)己脲與環(huán)戊酮-2-羧酸乙酯在曱苯和二噁烷混合溶劑中進(jìn)行反 應(yīng)，用85%的磷酸做催化劑，在一定條件下反應(yīng)一段時(shí)間后加入曱醇鈉進(jìn)行分子 內(nèi)環(huán)合，此方法收率較低，采用混合溶劑后處理麻煩，工業(yè)成本高。三、 發(fā)明內(nèi)容技術(shù)問(wèn)題本發(fā)明提供一種農(nóng)用除草劑環(huán)草定的制備方法，該方法生產(chǎn)成本 低，產(chǎn)品純度高，產(chǎn)生廢液少，環(huán)境友好。技術(shù)方案 一種農(nóng)用除草劑的制備方法，其特征在于合成步驟為先將環(huán)己 脲、占環(huán)己脲質(zhì)量百分?jǐn)?shù)2.67%的有機(jī)酸催化劑加入反應(yīng)容器中，然后加入占環(huán) 己脲質(zhì)量百分?jǐn)?shù)117%的環(huán)戊酮-2-羧酸乙酯和占環(huán)己脲質(zhì)量百分?jǐn)?shù)167%的苯、 甲苯、二甲苯或三曱苯混合液，在負(fù)壓0.07~0.09MPa條件下回流反應(yīng)后冷至50-120。C以下，加入占環(huán)己脲質(zhì)量百分?jǐn)?shù)153%的曱醇鈉或乙醇鈉溶液，曱醇鈉的質(zhì) 量濃度為28%,回流至縮合物含量小于1%,酸化，冷卻，析出產(chǎn)品，離心水洗 得產(chǎn)品。有益效果利用本發(fā)明工藝生產(chǎn)環(huán)草定使用溶劑單一，減少了廢液的產(chǎn)生 量，產(chǎn)品后處理簡(jiǎn)單，雜質(zhì)少，品質(zhì)高。四具體實(shí)施方式
實(shí)施例1:150g環(huán)己脲和4g對(duì)甲苯磺酸投入三口燒瓶中，加入175g環(huán)戊酮-2-羧酸乙 酯和250g曱苯的混合液，負(fù)壓0.09MPa回流，分水一定時(shí)間后冷至50度以下， 加入230g 28%的曱醇鈉，回流至縮合物含量小于1%,酸化，冷卻，析出產(chǎn)品， 離心水洗得產(chǎn)品，收單65.4%,含量96.7%。實(shí)施例2:150g環(huán)己脲和4g對(duì)曱苯磺酸投入三口燒瓶中，加入175g環(huán)戊酮-2-羧酸乙 酯和250g 二曱苯的混合液，負(fù)壓0.09MPa回流，分水一定時(shí)間后冷至50度以 下，加入230g 28%的曱醇鈉，回流至縮合物含量小于1%，酸化，冷卻，析出產(chǎn) 品，離心水洗得產(chǎn)品，收率71.2%,含量97%。實(shí)施例3:150g環(huán)己脲和4g對(duì)甲苯磺酸投入三口燒瓶中，加入175g環(huán)戊酮-2-羧酸乙 酯和250g甲苯的混合液，負(fù)壓0.09MPa回流，分水一定時(shí)間后冷至50度以下， 加入230g 28%的乙醇鈉，回流至縮合物含量小于1%，酸化，冷卻，析出產(chǎn)品， 離心水洗得產(chǎn)品，收率65.0%，含量95.7%。實(shí)施例4:150g環(huán)己脲和4g對(duì)甲苯磺酸投入三口燒瓶中，加入175g環(huán)戊酮-2-羧酸乙 酯和250g三甲苯的混合液，負(fù)壓0.09MPa回流，分水一定時(shí)間后冷至50度以 下，加入230g 28%的乙醇鈉，回流至縮合物含量小于1%，酸化，冷卻，析出產(chǎn) 品，離心水洗得產(chǎn)品，收率70.4%,含量95.8%。實(shí)施例5:150g環(huán)己脲和4g對(duì)曱苯磺酸投入三口燒瓶中，加入175g環(huán)戊酮-2-羧酸乙 酯和250g曱苯的混合液，負(fù)壓0.09MPa回流，分水一定時(shí)間后冷至50度以下， 加入64g 98%的曱醇鈉，回流至縮合物含量小于1 % ，酸化，冷卻，析出產(chǎn)品，離 心水洗得產(chǎn)品，收率75.4%,含量96.7%。
權(quán)利要求
1.一種農(nóng)用除草劑的制備方法，其特征在于制備步驟為先將環(huán)己脲、占環(huán)己脲質(zhì)量百分?jǐn)?shù)2.67％的有機(jī)酸催化劑加入反應(yīng)容器中，然后加入占環(huán)己脲質(zhì)量百分?jǐn)?shù)117％的環(huán)戊酮-2-羧酸乙酯和占環(huán)己脲質(zhì)量百分?jǐn)?shù)167％的苯、甲苯、二甲苯或三甲苯混合液，在負(fù)壓0.07～0.09MPa條件下回流反應(yīng)后冷至50-120℃以下，加入占環(huán)己脲質(zhì)量百分?jǐn)?shù)153％的甲醇鈉或乙醇鈉溶液，甲醇鈉的質(zhì)量濃度為28％，回流至縮合物含量小于1％，酸化，冷卻，析出產(chǎn)品，離心水洗得產(chǎn)品。
全文摘要
一種農(nóng)用除草劑的制備方法，其特征在于制備步驟為先將環(huán)己脲、占環(huán)己脲質(zhì)量百分?jǐn)?shù)2.67％的有機(jī)酸催化劑加入反應(yīng)容器中，然后加入占環(huán)己脲質(zhì)量百分?jǐn)?shù)117％的環(huán)戊酮-2-羧酸乙酯和占環(huán)己脲質(zhì)量百分?jǐn)?shù)167％的苯、甲苯、二甲苯或三甲苯混合液，在負(fù)壓0.07～0.09MPa條件下回流反應(yīng)后冷至50-120℃以下，加入占環(huán)己脲質(zhì)量百分?jǐn)?shù)153％的甲醇鈉或乙醇鈉溶液，甲醇鈉的質(zhì)量濃度為28％，回流至縮合物含量小于1％，酸化，冷卻，析出產(chǎn)品，離心水洗得產(chǎn)品。利用本發(fā)明工藝生產(chǎn)環(huán)草定使用溶劑單一，減少了廢液的產(chǎn)生量，產(chǎn)品后處理簡(jiǎn)單，雜質(zhì)少，品質(zhì)高。
文檔編號(hào)C07D239/00GK101250162SQ200810024520
公開(kāi)日2008年8月27日 申請(qǐng)日期2008年3月25日 優(yōu)先權(quán)日2008年3月25日
發(fā)明者周文功, 周正亞, 玉 陳, 春 黃 申請(qǐng)人:鹽城市綠葉化工有限公司