專利名稱：一種三甲基碘硅烷的制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于化工產品合成領域，特別是涉及一種鹵代硅烷的制備方法。
背景技術：
現(xiàn)有技術中，三甲基碘硅垸的合成方法有十余種之多，較實用且易于工業(yè) 化的合成方法是六甲基二硅氧垸、碘與鋁粉、六甲基二硅烷與碘的反應。因為 這兩種方法原料易得，工藝簡單，產率高。但是由于采用一步法合成以及反應 工藝的不足，經核磁質譜證明里面還含有很多低沸點的雜質(四甲基硅垸和二 甲基二碘硅垸)。由于三甲基碘硅烷常被用于合成頭孢他啶等藥物，這種含雜 質的產品不利于頭孢他啶的合成，還有可能形成用藥后的副作用。申請?zhí)枮?"200610097774.6"的中國發(fā)明專利記載了一種三甲基碘硅烷的合成方法，該方 法先將鋁粉、六甲基二硅氧垸和碘在反應釜中進行反應，蒸餾，取得三甲基碘 硅垸粗品，然后，再將三甲基碘硅垸粗品置于蒸餾釜內，加入銅粉，升溫，收 集餾分，制得精制的三甲基碘硅烷。該方法雖然可獲得精制的三甲基碘硅垸， 但是由于原料有多種，反應后碘的回收麻煩，在精制步驟，銅粉用量大，不利 用于生產成本的降低。發(fā)明內容本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種三甲基碘硅垸的制備方法，該制備 方法可獲得高純度的三甲基碘硅垸，且該方法操作簡單、安全、生產成本低。 為達到上述目的，本發(fā)明采用的技術方案是一種三甲基碘硅垸的制備方法，以六甲基二硅垸和精碘為原料，該制備 方法包括如下步驟(1) 、將六甲基二硅垸投入反應釜中，攪拌并加熱，待六甲基二硅垸液 相溫度升至65 — 95攝氏度后，分批加入精碘，精碘加畢，加熱反應體系至IOO 一110攝氏度形成回流，并在該溫度下回流反應5 7小時，使原料反應生成三 甲基碘硅垸粗品，六甲基二硅垸與精碘的質量比為1: 1.8 1: 1.62;(2) 、將經過步驟(1)得到的三甲基碘硅垸粗品繼續(xù)回流，然后向其中加入銅粉，待回流無色后，將回流裝置改成蒸餾裝置，蒸餾收集得到三甲基碘硅烷，銅粉與原料中六甲基二硅院的質量比為0.01 0.02。六甲基二硅烷、精碘、銅粉三者的質量比為l: 1.74: 0.015。由于上述技術方案運用，本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比具有下列優(yōu)點 以六甲基二硅烷和精碘為原料，反應生成三甲基碘硅烷，原料中六甲基二 硅垸與精碘的質量比為1: 1.8 1: 1.62，將生成三甲基碘硅垸后粗品加熱回 流，在蒸餾收集三甲基碘硅垸之前加入少量銅粉，可降低三甲基碘硅垸的分解，產品純度大于99.0%。該方法操作簡單、生產成本低。
具體實施方式
下面對本發(fā)明的具體實施方式
進行說明一種三甲基碘硅垸的制備方法，以六甲基二硅烷為和精碘為原料，該制 備方法包括如下步驟(1) 、將500千克六甲基二硅烷(質量百分含量在99.5%以上)投入到 1000升反應釜中，升溫并開啟攪拌，待六甲基二硅垸的液相溫度升至65攝氏 度后，分批次加入精碘，即每批次加入10kg，待加入的精碘反應完后再加下一 批次，共加入870千克，整個加料過程溫度控制在65 95攝氏度范圍內，精 碘加畢后，加熱反應體系至100 110攝氏度形成回流，并使反應體系在該溫 度下回流反應6小時，使原料反應生成三甲基碘硅垸粗品；(2) 、將經過步驟(1)得到的三甲基碘硅烷粗品中加入7.5千克銅粉， 保持回流溫度105 106攝氏度，待回流呈無色后，將回流裝置換成蒸餾裝置， 蒸餾收集得到1368.1千克三甲基碘硅烷。收率99.8%。經檢測，三甲基碘硅烷的純度為99.6%。該方法操作簡單、安全、生產過程中基本無"三廢"產生，能夠得到高純度 的產品，有利于下游產品的生產，且工藝生產成本低。
權利要求
1、一種三甲基碘硅烷的制備方法，以六甲基二硅烷和精碘為原料，其特征在于該制備方法包括如下步驟(1)、將六甲基二硅烷投入反應釜中，攪拌并加熱，待六甲基二硅烷液相溫度升至65-95攝氏度后，分批加入精碘，精碘加畢，加熱反應體系至100-110攝氏度形成回流，并在該溫度下回流反應5～7小時，使原料反應生成三甲基碘硅烷粗品，所述的六甲基二硅烷與精碘的質量比為1∶1.8～1∶1.62；(2)、將經過步驟(1)得到的三甲基碘硅烷粗品繼續(xù)回流，然后向其中加入銅粉，待回流無色后，將回流裝置改成蒸餾裝置，蒸餾收集得到三甲基碘硅烷，所述的銅粉與原料中六甲基二硅烷的質量比為0.01～0.02。
2、 根據(jù)權利要求1所述的一種三甲基碘硅垸的制備方法，其特征在于 所述的六甲基二硅烷、精碘、銅粉三者的質量比為l: 1.74: 0.015。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種三甲基碘硅烷的制備方法，該方法包括如下步驟(1)將六甲基二硅烷投入反應釜中，攪拌并加熱，待六甲基二硅烷液相溫度升至65～95攝氏度后，分批加入精碘，精碘加畢，加熱反應體系至100～110攝氏度形成回流，并在該溫度下回流反應5～7小時，使原料反應生成三甲基碘硅烷粗品，六甲基二硅烷與精碘的質量比為1∶1.8～1∶1.62；(2)將由步驟(1)得到三甲基碘硅烷粗品繼續(xù)回流，然后加入銅粉，待回流無色后，將回流裝置改成蒸餾裝置，蒸餾收集得到三甲基碘硅烷。銅粉與原料中六甲基二硅烷的質量之比為0.01～0.02。該制備方法可獲得高純度的三甲基碘硅烷，且該方法操作簡單、安全、生產成本低。
文檔編號C07F7/12GK101230072SQ200810018420
公開日2008年7月30日 申請日期2008年2月4日 優(yōu)先權日2008年2月4日
發(fā)明者錢其群 申請人:吳江信誼化工有限公司