專利名稱：利用甲醇鈉作催化劑合成巴比妥酸的新工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化學(xué)物質(zhì)巴比妥酸的合成工藝。
巴比妥酸又名丙二酰脲為白色結(jié)晶物、無味，在空氣中易風(fēng)化，微溶于乙醚，熔點(diǎn)245℃，能與金屬作用形成鹽。巴比妥酸是一種重要的化學(xué)中間體，是巴比妥、苯巴比妥和維生素B12等藥品中間體，也可用作聚合催化劑和制取染料的原料。巴比妥酸的常規(guī)制備工藝是以丙二酸二乙酯和尿素在乙醇鈉作催化劑的條件下于75-83℃反應(yīng)生成巴比妥酸鈉鹽，經(jīng)蒸餾加鹽酸析出巴比妥酸粗品，粗品精制脫色、結(jié)晶、過濾、干燥得成品。該工藝的缺點(diǎn)是生產(chǎn)不穩(wěn)定，生產(chǎn)周期長，效率低，成本高。
為改善該工藝的缺陷，浙江工學(xué)院在1987年研制了以氯乙酸為原料，水解法制造巴比妥酸；該工藝的收率可達(dá)75％，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，但其收率仍較低，且生產(chǎn)周期仍顯長。
本發(fā)明的目的是為了提供一種產(chǎn)品收率高可達(dá)83％以上、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、提高了生產(chǎn)效率、原料成本低的利用甲醇鈉作催化劑合成巴比妥酸的新工藝。
本發(fā)明的目的可通過如下措施來實(shí)現(xiàn)一種利用甲醇鈉作催化劑合成巴比妥酸的新工藝是將丙二酸二乙酯和尿素在甲醇鈉作催化劑條件下按常規(guī)合成工藝合成巴比妥酸，其中催化劑甲醇鈉與丙二酸二乙酯和尿素的摩爾比為(12-1.3)∶1∶(1.24-1.35)。
本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)具有如下優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明將傳統(tǒng)工藝進(jìn)行改造，將原工藝中催化劑改為成本低僅為原催化劑的近1/3，且其產(chǎn)品收率由以前的65％提高到83％，大大提高了生產(chǎn)效率，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。
本發(fā)明還將結(jié)合實(shí)施例作進(jìn)一步詳述實(shí)施例將1.27mol干燥的尿素和1mol的丙二酸二乙酯投入反應(yīng)罐中升溫至64℃，滴加處理好的1.24mol的甲醇鈉，滴加完后，回流2小時(shí)，溫度控制至66-68℃，反應(yīng)結(jié)束后，常壓蒸醇再減壓蒸醇得鈉鹽的干粉，然后回加鹽酸母液中和至PH1-2，降溫析出結(jié)晶，離心巴比妥酸粗品，重結(jié)晶得精品。
權(quán)利要求
1.一種利用甲醇鈉作催化劑合成巴比妥酸的新工藝，其特征在于在將丙二酸二乙酯和尿素在甲醇鈉作催化劑條件下按常規(guī)合成工藝合成巴比妥酸。
2.如權(quán)利要求1所述的利用甲醇鈉作催化劑合成巴比妥酸的新工藝，其特征在于催化劑甲醇鈉與丙二酸二乙酯和尿素的摩爾比為(1.2-1.3)∶1∶(1.24-1.35)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種利用甲醇鈉作催化劑合成巴比妥酸的新工藝,該工藝是將丙二酸二乙酯和尿素在甲醇鈉作催化劑條件下按常規(guī)合成工藝合成巴比妥酸,其中催化劑甲醇鈉與丙二酸二乙酯和尿素的摩爾比為(1.2－1.3)∶1∶(1.24－1.35);本發(fā)明的產(chǎn)品收率高可達(dá)83%以上、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、提高了生產(chǎn)效率、原料成本低。
文檔編號C07C275/52GK1354170SQ0011399
公開日2002年6月19日 申請日期2000年11月20日 優(yōu)先權(quán)日2000年11月20日
發(fā)明者岑樓, 張勝平, 魏永光, 王常洪 申請人:西北合成藥廠