一種萘系低濃減水劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種減水劑的制備方法，具體涉及一種萘系低濃減水劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]萘系低濃減水劑適用于泵送或常態(tài)混凝土工程，特別適用于配制高耐久、高流態(tài)、高保坍、高強以及對外觀質(zhì)量要求高的混凝土工程。對于配制高流動性混凝土、自密實混凝土、清水飾面混凝土極為有利。萘系減水劑的生產(chǎn)方法通常采用熔萘、磺化、水解、縮合、中和、過濾、干燥等七個反應(yīng)步驟，在縮合釜中進(jìn)行縮合反應(yīng)，縮合反應(yīng)結(jié)束后，向縮合釜中加入部分中和反應(yīng)所需的液堿進(jìn)行預(yù)中和，調(diào)節(jié)PH至3-5，然后將縮合釜中的物料送入中和釜中，加入液堿進(jìn)行中和反應(yīng)，直到PH調(diào)節(jié)至7-9后中和反應(yīng)結(jié)束。通過變頻器來控制加入液堿的速率和流量，通過酸堿中和反應(yīng)放熱來熔化粘結(jié)在縮合釜底和攪拌桿上的物料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種新的萘系低濃減水劑的制備方法。
[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是通過以下的技術(shù)方案來實現(xiàn)的。本發(fā)明是一種萘系低濃減水劑的制備方法，其特點是將萘融化后，用濃硫酸進(jìn)行磺化、加水水解、與甲醛縮合、液堿中和、分離、干燥而成；其具體步驟是:
(1)將萘投入反應(yīng)釜，加熱融化后，升溫至100-15(TC，加入98%的濃硫酸進(jìn)行磺化，硫酸用量為萘的0.8-2倍。加完酸后溫度升至150-180°C，保持反應(yīng)溫度1_5小時。調(diào)整反應(yīng)物酸度為20-50%，反應(yīng)得到萘磺酸；
(2)將反應(yīng)物的溫度降至100-150°C，加水水解20-60分鐘。加水量為萘質(zhì)量的2_6倍，用加水或加酸的辦法調(diào)節(jié)反應(yīng)物的酸度在20-40% ；
(3)將水解完畢的反應(yīng)物即萘磺酸降至60-100°C，在1-5小時內(nèi)加入萘磺酸質(zhì)量0.5-1.5倍的甲醛，加完甲醛后升溫至100-150°C，反應(yīng)時間為2_10小時，控制反應(yīng)物酸度為 20-40% ；
(4)用40%的NaOH溶液中和反應(yīng)物至PH至6_10；
(5)將中和后的反應(yīng)物送入干燥機進(jìn)行干燥，干燥溫度控制在50-100°C。
[0005]本發(fā)明所述的一種萘系低濃減水劑的制備方法中，進(jìn)一步優(yōu)選的技術(shù)方案其具體步驟是:
(1)將萘投入反應(yīng)釜，加熱融化后，升溫至120°c，加入98%的濃硫酸進(jìn)行磺化，硫酸用量為萘的I倍。加完酸后溫度升至165°C，保持反應(yīng)溫度3小時。調(diào)整反應(yīng)物酸度為35%，反應(yīng)得到萘磺酸；
(2)將反應(yīng)物的溫度降至120°C，加水水解40分鐘。加水量為萘質(zhì)量的4倍，用加水或加酸的辦法調(diào)節(jié)反應(yīng)物的酸度在30% ；
(3)將水解完畢的反應(yīng)物即萘磺酸降至80°C，在3小時內(nèi)加入萘磺酸質(zhì)量I倍的甲醛，加完甲醛后升溫至120°C，反應(yīng)時間為5小時，控制反應(yīng)物酸度為30% ；
(4)用40%的NaOH溶液中和反應(yīng)物至PH至8;
(5)將中和后的反應(yīng)物送入干燥機進(jìn)行干燥，干燥溫度控制在70°C。
[0006]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明縮合反應(yīng)結(jié)束后放料順暢，徹底解決了放料困難的問題，提高了萘系減水劑的固含量和生產(chǎn)效率，并且降低了安全隱患。
【具體實施方式】
[0007]以下進(jìn)一步描述本發(fā)明的具體技術(shù)方案，以便于本領(lǐng)域的技術(shù)人員進(jìn)一步地理解本發(fā)明，而不構(gòu)成對其權(quán)利的限制。
[0008]實施例1，一種萘系低濃減水劑的制備方法，將萘融化后，用濃硫酸進(jìn)行磺化、加水水解、與甲醛縮合、液堿中和、分離、干燥而成；其具體步驟是:
(1)將萘投入反應(yīng)釜，加熱融化后，升溫至100-15(TC，加入98%的濃硫酸進(jìn)行磺化，硫酸用量為萘的0.8-2倍。加完酸后溫度升至150-180°C，保持反應(yīng)溫度1_5小時。調(diào)整反應(yīng)物酸度為20-50%，反應(yīng)得到萘磺酸；
(2)將反應(yīng)物的溫度降至100-150°C，加水水解20-60分鐘。加水量為萘質(zhì)量的2_6倍，用加水或加酸的辦法調(diào)節(jié)反應(yīng)物的酸度在20-40% ；
(3)將水解完畢的反應(yīng)物即萘磺酸降至60-100°C，在1-5小時內(nèi)加入萘磺酸質(zhì)量0.5-1.5倍的甲醛，加完甲醛后升溫至100-150°C，反應(yīng)時間為2_10小時，控制反應(yīng)物酸度為 20-40% ；
(4)用40%的NaOH溶液中和反應(yīng)物至PH至6_10；
(5)將中和后的反應(yīng)物送入干燥機進(jìn)行干燥，干燥溫度控制在50-100°C。
[0009]實施例2，一種萘系低濃減水劑的制備方法，其具體步驟是:
(1)將萘投入反應(yīng)釜，加熱融化后，升溫至120°C，加入98%的濃硫酸進(jìn)行磺化，硫酸用量為萘的I倍。加完酸后溫度升至165°C，保持反應(yīng)溫度3小時。調(diào)整反應(yīng)物酸度為35%，反應(yīng)得到萘磺酸；
(2)將反應(yīng)物的溫度降至120°C，加水水解40分鐘。加水量為萘質(zhì)量的4倍，用加水或加酸的辦法調(diào)節(jié)反應(yīng)物的酸度在30% ；
(3)將水解完畢的反應(yīng)物即萘磺酸降至80°C，在3小時內(nèi)加入萘磺酸質(zhì)量I倍的甲醛，加完甲醛后升溫至120°C，反應(yīng)時間為5小時，控制反應(yīng)物酸度為30% ；
(4)用40%的NaOH溶液中和反應(yīng)物至PH至8;
(5)將中和后的反應(yīng)物送入干燥機進(jìn)行干燥，干燥溫度控制在70°C。
【主權(quán)項】
1.一種萘系低濃減水劑的制備方法，其特征在于將萘融化后，用濃硫酸進(jìn)行磺化、加水水解、與甲醛縮合、液堿中和、分離、干燥而成；其具體步驟是: (1)將萘投入反應(yīng)釜，加熱融化后，升溫至100-15(TC，加入98%的濃硫酸進(jìn)行磺化，硫酸用量為萘的0.8-2倍； 加完酸后溫度升至150-180°C，保持反應(yīng)溫度1-5小時； 調(diào)整反應(yīng)物酸度為20-50%，反應(yīng)得到萘磺酸； (2)將反應(yīng)物的溫度降至100-150°C，加水水解20-60分鐘； 加水量為萘質(zhì)量的2-6倍，用加水或加酸的辦法調(diào)節(jié)反應(yīng)物的酸度在20-40% ； (3)將水解完畢的反應(yīng)物即萘磺酸降至60-100°C，在1-5小時內(nèi)加入萘磺酸質(zhì)量0.5-1.5倍的甲醛，加完甲醛后升溫至100-150°C，反應(yīng)時間為2_10小時，控制反應(yīng)物酸度為 20-40% ； (4)用40%的NaOH溶液中和反應(yīng)物至PH至6_10； (5)將中和后的反應(yīng)物送入干燥機進(jìn)行干燥，干燥溫度控制在50-100°C。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種萘系低濃減水劑的制備方法，其特征在于，其具體步驟是: (1)將萘投入反應(yīng)釜，加熱融化后，升溫至120°C，加入98%的濃硫酸進(jìn)行磺化，硫酸用量為萘的I倍； 加完酸后溫度升至165°C，保持反應(yīng)溫度3小時； 調(diào)整反應(yīng)物酸度為35%，反應(yīng)得到萘磺酸； (2)將反應(yīng)物的溫度降至120°C，加水水解40分鐘； 加水量為萘質(zhì)量的4倍，用加水或加酸的辦法調(diào)節(jié)反應(yīng)物的酸度在30% ； (3)將水解完畢的反應(yīng)物即萘磺酸降至80°C，在3小時內(nèi)加入萘磺酸質(zhì)量I倍的甲醛，加完甲醛后升溫至120°C，反應(yīng)時間為5小時，控制反應(yīng)物酸度為30% ； (4)用40%的NaOH溶液中和反應(yīng)物至PH至8; (5)將中和后的反應(yīng)物送入干燥機進(jìn)行干燥，干燥溫度控制在70°C。
【專利摘要】本發(fā)明是一種萘系低濃減水劑的制備方法，其具體步驟是：將萘加熱融化升溫至100-150℃后，加入濃硫酸進(jìn)行磺化，磺化溫度為150-180℃，保持反應(yīng)溫度1-5小時，然后使物料溫度降至100-150℃，加水水解20-60分鐘。用加水或加酸的辦法調(diào)節(jié)反應(yīng)物的酸度在20-40%。將水解完畢的反應(yīng)物即萘磺酸降至60-100℃，加入甲醛，升溫反應(yīng)時，控制反應(yīng)物酸度為20-40%，反應(yīng)完畢后，用40%的NaOH溶液中和反應(yīng)物至PH至6-10將反應(yīng)物送入干燥機進(jìn)行干燥，干燥溫度控制在50-100℃。本發(fā)明縮合反應(yīng)結(jié)束后放料順暢，徹底解決了放料困難的問題，提高了萘系減水劑的固含量和生產(chǎn)效率，并且降低了安全隱患。
【IPC分類】C04B24/22, C04B103/30
【公開號】CN105523726
【申請?zhí)枴緾N201410511986
【發(fā)明人】陳新建
【申請人】陳新建
【公開日】2016年4月27日
【申請日】2014年9月29日