氧化鋯陶瓷插芯毛坯生產(chǎn)工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及氧化錯(cuò)陶瓷插忍生產(chǎn)制造技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種氧化錯(cuò)陶瓷插忍毛巧 生產(chǎn)工藝。
【背景技術(shù)】
[0002] 氧化錯(cuò)陶瓷插忍毛巧是制造光纖插忍的主要原材料，目前制造氧化錯(cuò)陶瓷插忍毛 巧的工藝主要有兩大類，第一類是單向定位和熱烙注射成型法生產(chǎn)氧化錯(cuò)陶瓷插忍毛巧， 第二類是雙向定位干粉干壓法生產(chǎn)氧化錯(cuò)陶瓷插忍毛巧。第一類技術(shù)因?yàn)槌霈F(xiàn)早、工藝穩(wěn) 定、設(shè)備配套成熟，在國(guó)內(nèi)獲得了廣泛的應(yīng)用。當(dāng)然第一類技術(shù)也存在一些缺點(diǎn)，主要表現(xiàn) 在：1.氧化錯(cuò)陶瓷插忍毛巧成品率低。2.制成該氧化錯(cuò)陶瓷插忍毛巧的原材料的配方復(fù) 雜，機(jī)理尚不明確，需要通過大量的實(shí)驗(yàn)才能得到。3.注射成型和燒結(jié)工藝的控制參數(shù)也需 要進(jìn)行實(shí)驗(yàn)探索。第二類技術(shù)目前還不是國(guó)內(nèi)主流技術(shù)，相關(guān)的研究較少，技術(shù)有待完善。
[0003] 國(guó)內(nèi)對(duì)第一類技術(shù)進(jìn)行改進(jìn)的文獻(xiàn)有：1.專利號(hào)為201310083180.X的中國(guó)發(fā) 明專利說明書，公開了 "一種氧化錯(cuò)陶瓷插忍及其制備方法"，W氧化錯(cuò)粉料和有機(jī)載體按 100:10-30重量比混合后依次經(jīng)過密煉、注射成型、泡油、熱脫脂、燒結(jié)工藝制備而成，按照 其方法生產(chǎn)出來的氧化錯(cuò)陶瓷插忍毛巧成品率低，硬度、密實(shí)度等性能也還有待提高。2.申 請(qǐng)?zhí)枮?01410437995. 8的中國(guó)發(fā)明專利說明書，公開了"氧化錯(cuò)陶瓷插忍及其生產(chǎn)工藝"， W氧化錯(cuò)陶瓷粉為主料，在混煉的過程中加入了乙締-醋酸乙締共聚物、油酸、聚甲基丙締 酸醋、無規(guī)聚丙締、石蠟，依次經(jīng)過干燥、混煉、壓片、粉粹、注射成型、熱脫脂、燒結(jié)、研磨等 步驟制備氧化錯(cuò)陶瓷插忍。該方法采用高壓低速注射，工藝較為復(fù)雜，且因?yàn)椴捎酶邏旱退?注射會(huì)帶來巧體內(nèi)產(chǎn)生較大的殘余應(yīng)力，引發(fā)斷裂或飛邊，而且毛巧成品率低。
[0004] 3.中南大學(xué)憂妍所著的氧化錯(cuò)陶瓷注射成形工藝研究的碩±論文中探討了如何 運(yùn)用注射成形技術(shù)制備性能良好的氧化錠部分穩(wěn)定氧化錯(cuò)陶瓷制品。注射成形氧化錯(cuò)采用 油-石蠟基粘結(jié)劑體系，粉末裝載量為50vol%。實(shí)驗(yàn)所用的粘結(jié)劑體系能夠滿足氧化錯(cuò) 粉末（平均粒度為0.8ym)對(duì)CIM粘結(jié)劑的要求。粘結(jié)劑對(duì)陶瓷粉末的潤(rùn)濕性能好，且喂 料的流變性能良好。粘結(jié)劑可W采用分步脫脂法脫除。文中得出了對(duì)于樣品的注射成形來 說，注射烙體的溫度和注射壓力為喂料注射過程的關(guān)鍵工藝參數(shù)。但仍然未提出如何調(diào)整 運(yùn)些參數(shù)的理論。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種提高氧化錯(cuò)陶瓷插忍質(zhì)量，并提高毛巧成品率，降低生 產(chǎn)成本，實(shí)際操作可行的氧化錯(cuò)陶瓷插忍毛巧生產(chǎn)工藝。為了解決上述問題，采用的技術(shù)方 案如下； 1.氧化錯(cuò)陶瓷插忍毛巧生產(chǎn)工藝，其特征在于，制成該陶瓷插忍毛巧的原料W重量份 數(shù)計(jì)包括：錠穩(wěn)定的納米氧化錯(cuò)微粉83-86份，丙締酸樹脂4-5份，聚丙締3-5份，EVA3-5 份，石蠟2-4份，甘油0. 5-0. 7份，硬脂酸0. 2-0. 4份，胺鹽0. 1-0. 3份，鄰苯二甲酸二下醋 0.1-0. 3份；其生產(chǎn)工藝包括依次進(jìn)行的W下步驟： (1)混煉 將混煉機(jī)的溫度調(diào)至165-180°C，將錠穩(wěn)定的納米氧化錯(cuò)微粉A均分為Al、A2和A3,將 丙締酸樹脂，聚丙締，EVA，石蠟，甘油，硬脂酸，胺鹽，鄰苯二甲酸二下醋的混合物均分為B1、 B2和B3,向混煉機(jī)內(nèi)加入Al,然后每隔3-6分鐘依次加入B1、A2、B2、A3、B3,混煉60-120 分鐘后得C; 似造粒 C通過造粒機(jī)得到粒徑小于或等于3mm的D; (3) 注射成型 D經(jīng)低壓低速注射成型得E，注射成型溫度為165-180°C，成型壓力為0. 8-1. 2Mpa，成型 注射速度為15-25mm/s，成型時(shí)間為8-15S; (4) 脫脂 將E放入普通脫脂爐內(nèi)，進(jìn)行熱脫脂反應(yīng)，得F; 妨燒結(jié) 將F移入燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)完成后得到氧化錯(cuò)陶瓷插忍毛巧。
[0006] 作為一種優(yōu)選，所述脫脂反應(yīng)是E依次經(jīng)過W下六段溫度控制： 第一階段由室溫W2. 6度/分鐘，升溫至180°C，大概需要1小時(shí)； 第二階段W0. 16度/分鐘，由180°C升溫至400°C，大概需要12小時(shí)，保溫1小時(shí)； 第S階段W0. 11度/分鐘，由240°C升溫至280°C，大概需要6小時(shí)； 第四階段W0. 21度/分鐘，由280°C升溫至380°C，大概需要8小時(shí)。
[0007] 第五階段W0. 28度/分鐘，由380°C升溫至550°C，大概需要10小時(shí)，保溫1小 時(shí)； 第六階段降溫到50°CW下。
[0008] 作為一種優(yōu)選，所述脫脂反應(yīng)是E依次經(jīng)過W下四段溫度控制： 所述燒結(jié)過程包括W下六段溫度控制： 第一階段由室溫W1. 4度/分鐘，升溫至700°C，大概需要8小時(shí)，保溫1小時(shí)； 第二階段W0. 83度/分鐘，由700°C升溫至900°C，大概需要4小時(shí)； 第S階段W0. 42度/分鐘，由900°C升溫至1200°C，大概需要12小時(shí)； 第四階段W1. 25度/分鐘，由1200°C升溫至1350°C，大概需要2小時(shí)，保溫1分鐘； 第五階段W2. 5度/分鐘，由1350°C降溫至1200°C，大概需要1小時(shí)； 第六階段降溫到50°CW下。
[0009] 燒結(jié)過程第四階段和第五階段的溫度控制，防止了Zr02的主晶相四方相在低溫 下轉(zhuǎn)變成單斜相，燒結(jié)的樣品中四方相的含量占85%W上，而其他工藝，燒結(jié)樣品中的四方 相含量在65%-85%之間，由于樣品中四方相的含量決定了氧化錯(cuò)陶瓷插忍毛巧的質(zhì)量，所 W本燒結(jié)過程，可W明顯的提高氧化錯(cuò)陶瓷插忍毛巧的質(zhì)量。
[0010] 本發(fā)明具有W下優(yōu)點(diǎn)： 1.制成該陶瓷插忍毛巧的原料解決了粉末顆粒之間易形成大量的團(tuán)聚體，使得粉末和 粘結(jié)劑難W充分混合均勻，喂料的粘度較大的問題，同時(shí)陶瓷插忍毛巧的原料中含錠穩(wěn)定 的納米氧化錯(cuò)微粉的比例較高，在注射成型中減少了產(chǎn)品的收縮率。
[0011] 2.通過混煉賦予錠穩(wěn)定的納米氧化錯(cuò)微粉在一定溫度下良好的流動(dòng)性，方便實(shí)現(xiàn) 后續(xù)的注射成型?；鞜捄蟊喫針渲郾?，EVA，石蠟，甘油，硬脂酸，胺鹽，鄰苯二甲酸二 下醋的混合物均勻分布，并完全包裹納米氧化錯(cuò)微粉顆粒，使得納米氧化錯(cuò)微粉均勻地分 布在該混合物中.運(yùn)樣不但使注射成型漿料具有良好的流動(dòng)性，而且在脫脂過程中該混合 物組分能均勻分解擴(kuò)散。
[0012] 3.注射成型時(shí)流動(dòng)性好，充模完全，巧體外觀完整，表面光潔，無缺陷，顆粒分布均 勻。
[001引4.燒結(jié)后的樣品中四方相的含量占85%W上，且力學(xué)性能優(yōu)良，毛巧合格率能達(dá) 到99%W上，氧化錯(cuò)陶瓷插忍毛巧的質(zhì)量明顯提高。
【具體實(shí)施方式】
[0014] 實(shí)施例1 1.氧化錯(cuò)陶瓷插忍毛巧生產(chǎn)工藝，制成該陶瓷插忍毛巧的原料W重量份數(shù)計(jì)包括：錠 穩(wěn)定的納米氧化錯(cuò)微粉83份，丙締酸樹脂4份，聚丙締4份，EVA5份，石蠟2. 3份，甘油0. 7 份，硬脂酸0. 4份，胺鹽0. 3份，鄰苯二甲酸二下醋0. 3份；其生產(chǎn)工藝包括依次進(jìn)行的W下 步驟： (1)混煉 將混煉機(jī)的溫度調(diào)至165°C，將錠穩(wěn)定的納米氧化錯(cuò)微粉A均分為AUA2和A3,將丙 締酸樹脂，聚丙締，EVA，石蠟，甘油，硬脂酸，胺鹽，鄰苯二甲酸二下醋的混合物均分為B1、B2 和B3,向混煉機(jī)內(nèi)加入Al,然后每隔3-6分鐘依次加入BKA2、B2、A3、B3,混煉60-120分 鐘后得C; 似造粒 C通過造粒機(jī)得到粒徑小于或等于3mm的D; (3) 注射成型 D經(jīng)低壓低速注射成型得E，注射成型溫度為165°C，成型壓力為0.8Mpa，成型注射速度 為15mm/s，成型時(shí)間為8-15S; (4) 脫脂 將E放入脫脂爐內(nèi)，進(jìn)行熱脫脂反應(yīng)，所述脫脂反應(yīng)是E依次經(jīng)過W下六段溫度控制： 第一階段由室溫W2. 6度/分鐘，升溫至180°C，大概需要1小時(shí)； 第二階段W0. 16度/分鐘，由180°C升溫至400°C，大概需要12小時(shí)，保溫1小時(shí)； 第S階段W0. 11度/分鐘，由240°C升溫至280°C，大概需要6小時(shí)； 第四階段W0. 21度/分鐘，由280°C升溫至380°C，大概需要8小時(shí)。
[0015] 第五階段W0. 28度/分鐘，由380°C升溫至550°C，大概需要10小時(shí)，保溫1小 時(shí)； 第六階段降溫到50°CW下。
[0016] 冷卻到室溫后得F; 妨燒結(jié) 將F移入燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行燒結(jié)，所述燒結(jié)過程包括W下六段溫度控制： 第一階段由室溫W1. 4度/分鐘，升溫至700°C，大概需要8小