一種藍寶石爐保溫層用高純度立方體氧化鋯細顆粒的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于耐火材料領域，主要涉及一種藍寶石爐保溫層用高純度立方體氧化鋯細顆粒的制備方法。
【背景技術】
[0002]當前藍寶石泡生法，在高真空高溫環(huán)境之下長晶而成，最高溫度到達2050°C，采用鎢坩禍，鎢鉬材料的熱場和保溫屏，這些材料都具備耐高溫特性，但是在2000多。C的高溫之上，會形成表面單晶體的析晶造成保溫片和保溫片連接局部粘合一體，鎢坩禍和鎢托局部粘合一體，在完成長晶后續(xù)取出造成意外，而且需要費時維修大大加長整個生長周期。
[0003]氧化鋯有多種晶體形態(tài)，有單斜、四方、立方晶相，只有立方體晶體狀態(tài)的氧化鋯才能承受2000°C以上的高溫，而氧化鋯本身純度影響所能承受溫度上限。純凈的氧化鋯是白色固體，含有雜質(zhì)時會顯現(xiàn)灰色或淡黃色，添加顯色劑還可顯示各種其它顏色。純氧化鋯的分子量為123.22，理論密度是5.89g/cm3，熔點為2715°C。通常含有少量的氧化鉿，難以分離，但是對氧化鋯的性能沒有明顯的影響。常溫下氧化鋯只以單斜相出現(xiàn)，加熱到1100°C左右轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆较?，加熱到更高溫度會轉(zhuǎn)化為立方相。由于在單斜相向四方相轉(zhuǎn)變的時候會產(chǎn)生較大的體積變化，冷卻的時候又會向相反的方向發(fā)生較大的體積變化，容易造成產(chǎn)品的開裂，限制了純氧化鋯在高溫領域的應用。但是添加穩(wěn)定劑以后，四方相可以在常溫下穩(wěn)定，因此在加熱以后不會發(fā)生體積的突變。
[0004]在藍寶石生長爐之中，鎢坩禍和鎢托等連接是精密連接，不能采用大顆粒氧化鋯晶體，而采用超細粉末氧化鋯晶體顆粒，在長晶爐內(nèi)一直不停持續(xù)高真空抽取的情況下，會造成藍寶石晶體純度污染(藍寶石要求的原材料氧化鋁需要達到99.9999%的純度)
[0005]高純度的氧化鋯在高溫之下有著一個不利的特點，在高溫之下熱脹冷縮對比鎢鉬材料更加大，這會破壞鎢鉬材料連接的相對水平，因為在藍寶石長晶之中，水平要求非常尚O
[0006]當前大多采用小鎢鉬薄片放置在鎢坩禍和鎢托、保溫片和保溫片、保溫桶和保溫桶的連接部位之間，這會一定程度降低粘合一體的風險，但依然無法完全避免。
[0007]所以開發(fā)一種高純度、穩(wěn)定、顆粒細小的氧化鋯具有重要的工業(yè)應用價值。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術中的不足，提供一種藍寶石爐保溫層用立方體氧化鋯細顆粒顆粒的制備方法，本發(fā)明立方體氧化鋯顆粒可用于藍寶石爐鎢坩禍和鎢托的連接，保溫片和保溫片的連接，保溫桶和保溫桶的連接。本發(fā)明立方體氧化鋯顆粒用于藍寶石爐保溫層可降低粘合風險，只需要每一次開爐進行簡單清理，大大降低生長周期之外的清理工作和可能出現(xiàn)的意外。
[0009]本發(fā)明是通過以下技術方案實現(xiàn)上述目的的，一種藍寶石爐保溫層用高純度立方體氧化鋯細顆粒的制備方法，包括以下步驟:
[0010]I)氧氯化鋯預處理工序:工業(yè)級氧氯化鋯溶于水中攪拌，升溫至60°C使固體溶清，然后加入四氫呋喃至溶液呈渾濁狀，升溫至回流；保持回流0.5h，然后降溫至65°C保溫攪拌0.5h，然后以10°C /h的降溫速率降溫至20-30°C后抽濾，濾餅用四氫呋喃洗滌后抽干；抽干后的濾餅再次溶于水中攪拌溶解，待體系完全溶解后室溫下快速滴入二氯甲烷中劇烈攪拌析晶抽濾，得高純度氧氯化鋯；
[0011]2)氧化鋯顆粒制備工序:將步驟I)中高純度氧氯化鋯溶于水后，通過直徑為0.2微米微孔濾膜過濾，去除不容物；濾液中加入氧氯化鋯千分之一重量的氯化釔作為穩(wěn)定劑攪拌溶解升溫至35°C，然后在攪拌的情況下快速加入無機堿進行中和沉淀，調(diào)節(jié)pH至8.2自然降溫至室溫析晶6-8小時后抽濾；濾餅用40°C熱水洗滌，收集濾餅于200°C鼓風干燥3h，然后升溫至1050°C高溫煅燒24h后粉碎得氧化鋯顆粒。
[0012]氧化鋯顆粒制備工序中所述無機堿為碳酸氫鈉、碳酸鈉、碳酸氫鉀或碳酸鉀中的任意一種，優(yōu)選碳酸氫鈉或碳酸氫鉀，更有選為碳酸氫鉀。
[0013]本發(fā)明在氧氯化鋯預處理工序中采用結(jié)晶的方式進行純化，采取冷卻析晶和滴加反溶劑的方式確保了氧氯化鋯的純度；一次結(jié)晶中采取與水互溶的四氫呋喃為反溶劑，可以有效控制結(jié)晶過程中的結(jié)晶勢；二次結(jié)晶中采取二氯甲烷為反溶劑，在劇烈的攪拌下滴入到反溶劑中，提高了結(jié)晶的結(jié)晶勢；采取兩種方式結(jié)合促使制備出的氧氯化鋯純度高，而且質(zhì)量均一。
[0014]高純度氧氯化鋯制備氧化鋯時添加少量氯化釔作為氧化鋯的穩(wěn)定劑，不僅提高了氧化鋯在高溫煅燒時的穩(wěn)定性，而且避免了后期用作藍寶石保溫層產(chǎn)生形變的風險。
[0015]本發(fā)明在由氧氯化鋯制備氧化鋯采取無機堿碳酸氫鈉、碳酸鈉、碳酸氫鉀或碳酸鉀作為堿來進行中和沉淀來制備氧化鋯，一方面利用了碳酸氫鈉、碳酸鈉、碳酸氫鉀或碳酸鉀的堿性，使生成的氧化鋯從水溶液中洗出來；另一方面利用了這些無機堿都具有碳酸根或者碳酸氫根，在與酸反應時可以釋放出二氧化碳，原位釋放出的二氧化碳可以使生成的氧化鋯顆粒變得更加細小，起到了原位粉碎晶體顆粒的作用；在35°C下，生成的二氧化碳氣泡不會因高溫而迅速破裂而起不到原位粉碎生成的或者因低溫而造成二氧化碳累計引發(fā)沖料的問題。在本發(fā)明的工藝下，制備出的顆粒不僅小，而且粒度分布均勻，利于后期加工。
[0016]本發(fā)明不僅制備出了高純度氧化鋯，而且通過添加氯化釔作為穩(wěn)定劑克服了高純度氧化鋯在高溫之下熱脹冷縮對比鎢鉬材料大的缺點，解決了高純度氧化鋯不能用于藍寶石爐保溫層的問題。
[0017]根據(jù)本發(fā)明的另一個方面，所述制備的高純度立方體氧化鋯細顆粒用于藍寶石爐鎢坩禍和鎢托、保溫片和保溫片、保溫桶和保溫桶之間。
[0018]連接的原則是不以二個連接部位發(fā)生直接接觸，避免再高溫下接觸發(fā)生析晶就會連接一體，導致結(jié)束后無法正常分離。
[0019]本發(fā)明制備的高純度立方體氧化鋯細顆粒替代原本采用鎢鉬片隔離，縮短整個藍寶石生長爐生產(chǎn)周期，避免出現(xiàn)粘結(jié)造成不必要的損失。
[0020]生產(chǎn)中的鎢坩禍是盛裝藍寶石原材料的設備，生產(chǎn)過程之中里面會最高到達2050°C。鎢托是將鎢坩禍托起懸空在爐內(nèi)最中心區(qū)域，純鎢材料。保溫片是保護電阻加熱下鎢坩禍高溫的熱量輻射散發(fā)。鎢鉬材料分為上下，還有圓筒，保溫片是一層層，也是多部分的。保溫桶是保護電阻加熱下鎢坩禍高溫的熱量輻射散發(fā)，鎢材料，圓柱型的。保溫桶采用多段的，采用凹槽連接
[0021]與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點:本發(fā)明在制備的高純度細顆粒的立方體氧化鋯過程中，不僅保證了氧化鋯的純度，而且采用的碳酸鹽原位產(chǎn)生氣體起到了粉碎氧化鋯晶體的作用，得到了細小的晶體顆粒。應用于藍寶石爐鎢坩禍和鎢托、保溫片和保溫片、保溫桶和保溫桶之間，有效的解決了再藍寶石生產(chǎn)過程之中，發(fā)生因為析晶產(chǎn)生的粘合危害，同時加快了整個生產(chǎn)周期的，在出爐后續(xù)清理縮短50%的時間。
【具體實施方式】
[0022]為使本發(fā)明的目的、技術方案和優(yōu)點更加清楚明了，下面結(jié)合【具體實施方式】