本發(fā)明涉及印刷電路板領(lǐng)域,具體涉及一種用于pcb的高導(dǎo)熱型氧化鋯纖維-碳納米管增強的氧化鋁基陶瓷的制備方法。
背景技術(shù):
隨著電子信息技術(shù)的飛速發(fā)展,對電子電路用印刷電路板(pcb)的性能也提出了更高的要求。體積輕薄且功耗較大的電子設(shè)備從誕生起就被發(fā)熱問題所困擾,pcb作為每個發(fā)熱器件的橋梁和載體,一直是增強設(shè)備散熱的研究重點,導(dǎo)熱性能優(yōu)良的基板材料以及良好散熱結(jié)構(gòu)的pcb都能夠?qū)l(fā)熱器件產(chǎn)生的熱量均勻分布,增強散熱效率,減少昂貴器件的熱損傷。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題是提供一種用于pcb的高導(dǎo)熱型氧化鋯纖維-碳納米管增強的氧化鋁基陶瓷的制備方法,依照該工藝制備的復(fù)合材料具有良好的導(dǎo)熱性和抗熱震性。
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題采用以下的技術(shù)方案來實現(xiàn):
一種用于pcb的高導(dǎo)熱型氧化鋯纖維-碳納米管增強的氧化鋁基陶瓷的制備方法,其特征在于,按以下步驟進行:
a.填料的表面處理及修飾:
將4-7重量份氧化鋁填料置于150-160℃烘箱內(nèi)干燥2-3h,將0.1-0.2重量份kh5501:5-10溶于乙醇溶液中,加入烘干后的填料,在70-80℃水浴下磁力攪拌1-2h,靜置冷卻、過濾、85-95℃干燥完全、研磨粉碎;
向3-6重量份硝酸鋅、3-6重量份檸檬酸中1:15-20加入蒸餾水,攪拌溶解,得透明溶膠,升溫至70-80℃水浴加熱攪拌,加入表面處理氧化鋁填料,繼續(xù)恒溫攪拌1-2h,放入90-100℃烘箱中干燥1-2h,再放到箱式爐中于1100-1200℃煅燒1-2h,研磨、過200-300目篩;
b.混酸法氧化處理碳納米管:
向6-9重量份多壁碳納米管中1:10-15加入混酸,超聲處理1-2h,加入等體積的去離子水稀釋,過濾、水洗至中性,放入80-90℃恒溫鼓風(fēng)干燥箱中干燥完全,放入行星球磨機中球磨6-8h;
c.細(xì)化、混料、烘干工藝:
將20-30重量份氧化鋁、50-60重量份高氧化鋁研磨球、1-2重量份助劑乙醛投入干式連續(xù)超微粉碎機中,進行細(xì)化粉碎處理1-2h,得細(xì)化氧化鋁;
將其與5-10重量份氧化鋯纖維混合,1:5-10加入分散劑無水乙醇,用電磁振蕩攪拌器攪拌均勻,超聲分散30-40min,倒入球磨罐中進行濕磨1-3h;將混合好的料漿置于100-110℃的電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥5-6h;
d.造粒、成型、燒結(jié)工藝:
向1-3重量份聚乙烯醇中1:10-15加入蒸餾水,配成凝結(jié)劑,與c中所得物料混合,在研缽中研磨40-50min,倒入模具中,采用干壓成型工藝,保壓處理15-20min,脫模后將所得坯體放入箱式爐中,以10-20℃/min的速率升溫到1200-1400℃燒結(jié)1-2h,與a、b中所得物料混合球磨均勻,得到氧化鋁基陶瓷。
其中,步驟a中所述乙醇溶液的濃度為90-95%。步驟b中所述混酸為濃硫酸、濃硝酸體積比3:1-2混合,球磨轉(zhuǎn)速為300-500r/min。步驟c中所述粉碎機的攪拌器轉(zhuǎn)速為600-700r/min,球磨機功率為200-300w、轉(zhuǎn)速為90-100rpm。步驟d中所述干壓成型壓力為20-40mpa。
本發(fā)明的反應(yīng)機理及有益效果如下:
以氧化鋁為增強體填料,用硅烷偶聯(lián)劑kh550對其進行表面處理,偶聯(lián)劑接枝到填料表面,使填料更好的分散到基體中;再通過溶膠凝膠法對填料表面進行包覆修飾,得到氧化鋅包覆氧化鋁的核殼結(jié)構(gòu),氧化鋅的潤濕性能好,所得復(fù)合物與基體間的界面結(jié)合強度更高,導(dǎo)熱性能更好。
用混酸氧化法對多壁碳納米管進行化學(xué)改性,在其表面接枝了羧基、羥基含氧基團,改善其在基體中的分散性、提高與基體間的結(jié)合力,填充改性效果增強。
釆用干式連續(xù)超微粉碎技術(shù)對氧化鋁粉體進行細(xì)化處理,得到分散性好的細(xì)化粉體;將氧化鋯纖維引入氧化鋁陶瓷基體中,以聚乙烯醇為粘結(jié)劑,經(jīng)過混合、干燥、造粒、干壓成型、常壓燒結(jié)工藝處理,得到增強型氧化鋁陶瓷,具有良好的抗熱震性。
具體實施方式
為了使本發(fā)明實現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解,下面結(jié)合具體實施例,進一步闡述本發(fā)明。
實施例
一種用于pcb的高導(dǎo)熱型氧化鋯纖維-碳納米管增強的氧化鋁基陶瓷的制備方法,其特征在于,按以下步驟進行:
a.填料的表面處理及修飾:
將4kg氧化鋁填料置于150-160℃烘箱內(nèi)干燥2h,將0.1kgkh5501:5溶于乙醇溶液中,加入烘干后的填料,在70-80℃水浴下磁力攪拌1h,靜置冷卻、過濾、85-95℃干燥完全、研磨粉碎;
向3kg硝酸鋅、3kg檸檬酸中1:15加入蒸餾水,攪拌溶解,得透明溶膠,升溫至70-80℃水浴加熱攪拌,加入表面處理氧化鋁填料,繼續(xù)恒溫攪拌1h,放入90-100℃烘箱中干燥1h,再放到箱式爐中于1100-1200℃煅燒1h,研磨、過200目篩;
b.混酸法氧化處理碳納米管:
向6kg多壁碳納米管中1:10加入混酸,超聲處理1h,加入等體積的去離子水稀釋,過濾、水洗至中性,放入80-90℃恒溫鼓風(fēng)干燥箱中干燥完全,放入行星球磨機中球磨6h;
c.細(xì)化、混料、烘干工藝:
將30kg氧化鋁、50kg高氧化鋁研磨球、1kg助劑乙醛投入干式連續(xù)超微粉碎機中,進行細(xì)化粉碎處理2h,得細(xì)化氧化鋁;
將其與10kg氧化鋯纖維混合,1:10加入分散劑無水乙醇,用電磁振蕩攪拌器攪拌均勻,超聲分散35min,倒入球磨罐中進行濕磨2h;將混合好的料漿置于100-110℃的電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥6h;
d.造粒、成型、燒結(jié)工藝:
向1kg聚乙烯醇中1:10加入蒸餾水,配成凝結(jié)劑,與c中所得物料混合,在研缽中研磨45min,倒入模具中,采用干壓成型工藝,保壓處理20min,脫模后將所得坯體放入箱式爐中,以10-20℃/min的速率升溫到1300-1400℃燒結(jié)1h,與a、b中所得物料混合球磨均勻,得到氧化鋁基陶瓷。
其中,步驟a中所述乙醇溶液的濃度為90%。步驟b中所述混酸為濃硫酸、濃硝酸體積比3:1混合,球磨轉(zhuǎn)速為400r/min。步驟c中所述粉碎機的攪拌器轉(zhuǎn)速為650r/min,球磨機功率為250w、轉(zhuǎn)速為100rpm。步驟d中所述干壓成型壓力為30mpa。