一種碳化硅纖維輕質(zhì)高溫隔熱材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明公開了一種碳化硅纖維輕質(zhì)高溫隔熱材料及其制備方法，屬于無機(jī)材料技術(shù)領(lǐng)域，可用于高溫設(shè)備或裝置的熱防護(hù)。
【背景技術(shù)】
[0002]輕質(zhì)高溫隔熱材料在航空、航天、冶金、核能等領(lǐng)域具有廣泛和重要的用途，泡沫陶瓷、陶瓷纖維氈及碳纖維氈是常見的高溫隔熱材料。泡沫陶瓷價格便宜，制備工藝簡單，但其熱導(dǎo)率較高，隔熱性能較差，而且密度大。陶瓷纖維氈，如硅酸鋁纖維氈、莫來石纖維氈等隔熱性能優(yōu)于泡沫陶瓷，但不足之處是陶瓷纖維制品是柔性的，力學(xué)性能較差，不適用于對材料強(qiáng)度要求高的領(lǐng)域。碳纖維氈也屬于柔性隔熱材料，而且只能在惰性氣氛中使用。碳化硅或以碳化硅為主要成分的多孔陶瓷是常見的耐溫材料，如各種氧化物結(jié)合碳化硅、重結(jié)晶碳化硅等，但此類材料的密度大、熱導(dǎo)率高，隔熱性能非常有限。在航天、航空、核能領(lǐng)域的高溫裝置中通常需要隔熱材料集耐溫高、熱導(dǎo)率小、密度低等性能于一體。因此，研制使用溫度高、熱導(dǎo)率低，且能在氧化氣氛中使用的隔熱材料有助于提高相關(guān)領(lǐng)域中高溫裝置的熱防護(hù)性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提出一種碳化硅纖維輕質(zhì)高溫隔熱材料及其制備方法。以短切碳化硅纖維為原料，硅樹脂或聚碳硅烷為粘結(jié)劑，經(jīng)纖維分散、抽濾成型、交聯(lián)固化、高溫陶瓷化后，得到碳化硅纖維輕質(zhì)高溫隔熱材料。本發(fā)明中制備的碳化硅纖維輕質(zhì)高溫隔熱材料具有耐溫高、熱導(dǎo)率小，密度低的優(yōu)點(diǎn)，且可機(jī)械加工。本發(fā)明中的碳化硅纖維輕質(zhì)高溫隔熱材料制備工藝適用范圍廣，可制備具有平板、弧形、錐形等結(jié)構(gòu)的材料樣件，用于不同高溫隔熱場合。
[0004]本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。
[0005]本發(fā)明中的碳化硅纖維輕質(zhì)高溫隔熱材料由纖維骨架及纖維骨架之間的孔隙構(gòu)成，纖維骨架包括纖維和粘結(jié)劑；粘結(jié)劑位于纖維的搭接處將纖維粘接在一起，賦予隔熱材料強(qiáng)度；
[0006]所述的纖維為短切碳化硅纖維，為改善材料成型性能可加入少量石英纖維或氧化鋁纖維；
[0007]所述的粘結(jié)劑為碳化硅(SiC)，由聚碳硅烷高溫陶瓷化后生成；
[0008]所述的粘結(jié)劑還可以為硅氧碳(S1C)，由硅樹脂高溫陶瓷化后生成；
[0009]所述的碳化硅纖維輕質(zhì)高溫隔熱材料中纖維沿平面方向分布，降低了固相導(dǎo)熱，賦予材料良好的隔熱性能；
[0010]本發(fā)明中的碳化硅纖維輕質(zhì)高溫隔熱材料制備方法，具體步驟為:
[0011](I)將纖維、聚碳硅烷或硅樹脂分散在無水乙醇中，得到纖維漿料；纖維與無水乙醇的質(zhì)量比為:1: (5?20);纖維與聚碳娃燒或娃樹脂的質(zhì)量比為:1:(0.1?2)；
[0012](2)將纖維漿料分批次倒入抽濾裝置中，慢速抽濾，使纖維在溶液中的停留時間大于5分鐘，提高濾餅中纖維沿平面方向分布的程度；完成后，將濾餅在壓機(jī)上壓至設(shè)定厚度；
[0013](3)將濾餅放入烘箱烘干多余液體，溫度為60?110°C，時間為4?1h ;
[0014](4)將烘干的濾餅轉(zhuǎn)移至馬弗爐中熱處理，溫度為150?300°C，時間為I?6h，使聚碳硅烷或硅樹脂交聯(lián)固化；
[0015](5)將(4)中的材料放入高溫爐中，在800?1600°C惰性氣氛中熱處理4?12h，使聚碳硅烷或硅樹脂陶瓷化生成粘結(jié)劑將碳化硅纖維粘接在一起，得到碳化硅纖維輕質(zhì)高溫隔熱材料。
[0016]有益效果
[0017]與碳化硅、氧化鋁等泡沫陶瓷相比，本發(fā)明中的碳化硅輕質(zhì)高溫隔熱材料密度低(0.lg/cm3?0.6g/cm3)，且由于纖維呈平面方向分布，降低截面?zhèn)鳠岱较虻墓滔鄬?dǎo)熱，多孔結(jié)構(gòu)使材料氣相導(dǎo)熱得到降低，所以材料的總熱導(dǎo)率低，隔熱性能好；與陶瓷纖維氈和碳纖維氈相比，本發(fā)明中的碳化硅輕質(zhì)高溫隔熱材料纖維骨架之間由粘結(jié)劑粘接在一起，呈現(xiàn)剛性，力學(xué)性能提高，且可在空氣氣氛中使用。
【附圖說明】
[0018]圖1為碳化硅纖維隔熱材料中的纖維分布。
【具體實(shí)施方式】
[0019]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[0020]實(shí)施例1
[0021](I)將10g短切碳化硅纖維與500g無水乙醇混合，加入20g聚甲基倍半硅氧烷，轉(zhuǎn)移至攪拌機(jī)中，劇烈攪拌20min，使之混合均勻，得到陶瓷纖維漿料；
[0022](2)將纖維漿料分批3次倒入抽濾裝置中，慢速抽濾，使纖維在溶液中的停留時間為5分鐘，提高濾餅中纖維沿平面方向分布的程度；完成后，將濾餅在壓機(jī)上壓至厚度為22mm ；
[0023](3)將(2)中濾餅放入烘箱中，60 °C熱處理1h，去除濾餅中的溶劑；
[0024](4)將烘干的濾餅放入馬弗爐中，180°C熱處理3h，使聚甲基倍半硅氧烷交聯(lián)固化；
[0025](5)將⑷中材料放入高溫爐中，1000°C氬氣氣氛中熱處理8h，得到碳化硅纖維輕質(zhì)高溫隔熱材料，得到的隔熱材料中纖維均為平面分布，如圖1所示，纖維分布在上表面、側(cè)表面以及前表面等等，纖維的軸向與底面平行；即隔熱材料中的纖維均從上往下平移至底面上時，纖維均與底面平行，降低材料厚度方向的熱導(dǎo)率，密度為0.30g/cm3。
[0026]將上述碳化硅纖維輕質(zhì)高溫隔熱材料在馬弗爐中1200°C熱處理lh，取出后材料完整，無明顯收縮和失重。
[0027]采用GB/T10294-2008測試材料的室溫?zé)釋?dǎo)率為0.09ff/m.K。
[0028]實(shí)施例2
[0029](I)將聚碳娃燒30g與9g 二乙稀基苯混合，加入25OmL 二甲苯攪拌混合均勾；
[0030](2)將120g短切碳化硅纖維和1g石英纖維與10g無水乙醇混合加入(I)中，劇烈攪拌20min，得到陶瓷纖維漿料；
[0031](3)將纖維漿料分批3次倒入抽濾裝置中，慢速抽濾，使纖維在溶液中的停留時間為6分鐘，提高濾餅中纖維沿平面方向分布的程度；完成后，將濾餅在壓機(jī)上壓至厚度為18mm ；
[0032](4)將(3)濾餅放入烘箱中，80°C熱處理4h，去除多余溶劑；
[0033](5)將烘干的濾餅放入馬弗爐中，240°C熱處理4h，使聚碳硅烷交聯(lián)固化；
[0034](6)將(5)中材料放入高溫爐中，1200°C氬氣氣氛中熱處理8h，得到碳化硅纖維輕質(zhì)高溫隔熱材料，密度為0.42g/cm3。
[0035]采用GB/T10294-2008測試材料的室溫?zé)釋?dǎo)率為0.llff/m.K。
[0036]實(shí)施例3
[0037](I)將300g短切碳化硅纖維和50g氧化鋁纖維與3500g無水乙醇混合，加入650g聚甲基倍半硅氧烷，轉(zhuǎn)移至攪拌機(jī)中，劇烈攪拌25min，使之混合均勻，得到陶瓷纖維漿料；
[0038](2)將纖維漿料分批5次倒入抽濾裝置中，慢速抽濾，使纖維在溶液中的停留時間為8分鐘，提高濾餅中纖維沿平面方向分布的程度；完成后，將濾餅在壓機(jī)上壓至厚度厚度為 32mm ；
[0039](3)將濾餅放入烘箱中，110°C熱處理4h，去除多余溶劑；
[0040](4)將烘干的濾餅放入馬弗爐中，300°C熱處理5h，使聚甲基倍半硅氧烷交聯(lián)固化；
[0041](5)將(4)中材料放入高溫爐中，1200°C氬氣氣氛中熱處理5h，得到碳化硅纖維輕質(zhì)高溫隔熱材料，密度為0.58g/cm3。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.碳化硅纖維輕質(zhì)高溫隔熱材料，其特征在于:該隔熱材料包括纖維骨架，纖維骨架之間有孔隙，纖維骨架包括纖維和粘結(jié)劑；纖維沿平面方向分布；粘結(jié)劑位于纖維的搭接處將纖維粘接在一起； 所述的纖維為短切碳化硅纖維、短切碳化硅纖維與石英纖維的混合物或短期碳化硅纖維與氧化鋁纖維的混合物； 所述的粘結(jié)劑為碳化硅或硅氧碳；碳化硅由聚碳硅烷高溫陶瓷化后生成；硅氧碳由硅樹脂高溫陶瓷化后生成。2.碳化硅纖維輕質(zhì)高溫隔熱材料制備方法，其特征在于具體步驟為: (1)將纖維、聚碳硅烷或硅樹脂分散在無水乙醇中，得到纖維漿料；纖維與無水乙醇的質(zhì)量比為:1:(5?20);纖維與聚碳娃燒或娃樹脂的質(zhì)量比為:1:(0.1?2)； (2)將纖維漿料分批次倒入抽濾裝置中，完成后，將濾餅在壓機(jī)上壓至設(shè)定厚度； (3)將壓縮后的濾餅放入烘箱烘干多余液體，溫度為60?110°C，時間為4?1h; (4)將烘干的濾餅轉(zhuǎn)移至馬弗爐中熱處理，溫度為150?300°C，時間為I?6h，使聚碳硅烷或硅樹脂交聯(lián)固化； (5)將(4)中的材料放入高溫爐中，在800?1600°C惰性氣氛中熱處理4?12h，使聚碳硅烷或硅樹脂陶瓷化生成粘結(jié)劑將碳化硅纖維粘接在一起，得到碳化硅纖維輕質(zhì)高溫隔熱材料。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種碳化硅纖維輕質(zhì)高溫隔熱材料及其制備方法，屬于無機(jī)材料領(lǐng)域。本發(fā)明中的輕質(zhì)碳化硅陶瓷材料以碳化硅纖維為主要原材料，硅樹脂或聚碳硅烷為粘結(jié)劑，采用抽濾成型和高溫陶瓷化相結(jié)合的工藝，制備多孔碳化硅陶瓷。所得多孔碳化硅陶瓷材料中碳化硅纖維沿平面方向排布，并通過硅樹脂或聚碳硅烷陶瓷化后形成的SiOC或SiC粘接在一起，具有良好的力學(xué)性能和隔熱性能。
【IPC分類】C04B35/80, C04B35/565, C04B38/00
【公開號】CN104909798
【申請?zhí)枴緾N201510272008
【發(fā)明人】李俊寧, 胡子君, 孫陳誠, 王曉婷, 楊海龍, 周潔潔
【申請人】航天材料及工藝研究所, 中國運(yùn)載火箭技術(shù)研究院
【公開日】2015年9月16日
【申請日】2015年5月25日