一種超薄碳納米片的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域，涉及碳納米片的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]超薄碳納米片是一種新型二維納米碳材料，由于其具有較高的比表面積和優(yōu)良的導(dǎo)電性能，在電化學(xué)能量存儲(chǔ)和催化領(lǐng)域備受關(guān)注。而目前碳納米片的制備方法也逐漸豐富，如:“一鍋”溶劑熱法、射頻濺射法(RF)、微波等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積法(MPECVD)、直流等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積(DC-PECVD)、水下電弧法、熱絲化學(xué)氣相沉積(HFCVD )、電子回旋加速等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積法(ECR-PECVD)、射頻等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積(RFPECVD)。這些方法中不論是傳統(tǒng)的制備方法還是目前應(yīng)用較多的各類增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積法，對(duì)于碳納米片方面的制備工藝均比較單一，大多只是改變了制備體系中反應(yīng)能量的供應(yīng)方式，基本都是采用了化學(xué)氣相沉積的過程。而利用化學(xué)氣相沉積的方法制備碳納米片過程比較復(fù)雜，而且制備成本較高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明提供了一種操作簡(jiǎn)單、轉(zhuǎn)化效率高的可用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)制備超薄碳納米片的方法。以碳水化合物或(和)農(nóng)林副產(chǎn)物為碳源使其與硫酸溶液反應(yīng)，通過控制碳化反應(yīng)中動(dòng)力學(xué)條件，使得原材料直接碳化形成超薄碳納米片，而不是無(wú)定型碳。
[0004]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。
[0005]將農(nóng)林副產(chǎn)物或碳水化合物按與硫酸1:10-1:100的料液比(kg/Ι)溶解在濃度大于90%的硫酸溶液中，于20~200°C反應(yīng)0.5-48小時(shí)，得到黑色生成物；經(jīng)過濾、洗滌、干燥、高溫退火后得到超薄碳納米片。
[0006]優(yōu)選地，農(nóng)林副產(chǎn)物或碳水化合物:硫酸為1:15~1:50，硫酸溶液濃度為95%~98%，反應(yīng)溫度為30~100°C，反應(yīng)時(shí)間為12~36小時(shí)。
[0007]本發(fā)明所述的農(nóng)林副產(chǎn)物是指木頭、木肩、秸桿、果殼、稻殼、棉花、紙張、甘蔗等中的一種或兩種以上。
[0008]本發(fā)明所述的碳水化合物為葡萄糖、蔗糖、淀粉、纖維素等中的一種或兩種以上。
[0009]本發(fā)明所述的硫酸溶液為硫酸水溶液。
[0010]本發(fā)明采用硫酸碳化獲得超薄碳納米片，相比于其他方法更加的簡(jiǎn)便，有利于超薄碳納米片的產(chǎn)業(yè)化。
[0011]普通的硫酸碳化一般只會(huì)獲得粒狀的碳，而本法通過控制碳化反應(yīng)中的動(dòng)力學(xué)條件，使原材料直接碳化形成超薄碳納米片，而不是粒狀碳。
[0012]基于超薄碳納米片的納米復(fù)合材料在能量?jī)?chǔ)存、液晶器件、電子器件、生物材料、傳感材料和催化劑載體等領(lǐng)域展現(xiàn)出許多優(yōu)良性能，具有廣闊的應(yīng)用前景。
[0013]本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):1、步驟簡(jiǎn)單，易于操作，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)；2、原材料來源廣泛，且廉價(jià)；3、產(chǎn)率高，易于提純；4、反應(yīng)條件溫和，能耗低。
【附圖說明】
[0014]圖1是實(shí)施例1制備的超薄碳納米片的低倍掃描電子顯微鏡圖。
[0015]圖2是實(shí)施例1制備的超薄碳納米片的高倍掃描電子顯微鏡圖。
【具體實(shí)施方式】
[0016]本發(fā)明將通過以下實(shí)施例作進(jìn)一步說明。
[0017]實(shí)施例1。
[0018]把I公斤葡萄糖溶解在10升98%的硫酸溶液中，在室溫反應(yīng)48小時(shí)，得到黑色生成物；過濾、洗滌、干燥高溫退火后得到超薄碳納米片。
[0019]實(shí)施例2。
[0020]把I公斤葡萄糖溶解在10升98%的硫酸溶液中，在40°C反應(yīng)36小時(shí)，得到黑色生成物；過濾、洗滌、干燥、高溫退火后得到超薄碳納米片。
實(shí)施例3。
[0021]把I公斤葡萄糖溶解在10升98%的硫酸溶液中，在60°C反應(yīng)30小時(shí)，得到黑色生成物；過濾、洗滌、干燥、高溫退火后得到超薄碳納米片。
[0022]實(shí)施例4。
[0023]把I公斤葡萄糖溶解在10升98%的硫酸溶液中，在80°C反應(yīng)24小時(shí)，得到黑色生成物；過濾、洗滌、干燥、高溫退火后得到超薄碳納米片。
[0024]實(shí)施例5。
[0025]把I公斤葡萄糖溶解在10升98%的硫酸溶液中，在100°C反應(yīng)18小時(shí)，得到黑色生成物；過濾、洗滌、干燥、高溫退火后得到超薄碳納米片。
[0026]實(shí)施例6。
[0027]把I公斤葡萄糖溶解在50升98%的硫酸溶液中，在150°C反應(yīng)10小時(shí)，得到黑色生成物；過濾、洗滌、干燥、高溫退火后得到超薄碳納米片。
[0028]實(shí)施例7。
[0029]把I公斤葡萄糖溶解在80升98%的硫酸溶液中，在180°C反應(yīng)2小時(shí)，得到黑色生成物；過濾、洗滌、干燥、高溫退火后得到超薄碳納米片。
[0030]實(shí)施例8。
[0031]把I公斤葡萄糖溶解在100升98%的硫酸溶液中，在200°C反應(yīng)0.5小時(shí)，得到黑色生成物；過濾、洗滌、干燥、高溫退火后得到超薄碳納米片。
[0032]實(shí)施例9。
[0033]把I公斤葡萄糖溶解在30升90%的硫酸溶液中，在40°C反應(yīng)36小時(shí)，得到黑色生成物；過濾、洗滌、干燥、高溫退火后得到超薄碳納米片。
[0034]實(shí)施例10。
[0035]把I公斤葡萄糖溶解在20升95%的硫酸溶液中，在40°C反應(yīng)36小時(shí)，得到黑色生成物；過濾、洗滌、干燥、高溫退火后得到超薄碳納米片。
[0036]實(shí)施例11。
[0037]首先把I公斤淀粉溶解在10升98%的硫酸溶液中，在60°C并保溫30小時(shí)，得到黑色生成物；過濾、洗滌、干燥、高溫退火后得到超薄碳納米片。
[0038]實(shí)施例12。
[0039]把I公斤蔗糖溶解在10升98%的硫酸溶液中，后加熱到80°C并保溫24小時(shí)，得到黑色生成物；過濾、洗滌、干燥、高溫退火后得到超薄碳納米片。
[0040]實(shí)施例13。
[0041]把I公斤棉花溶解在20升濃度為98%的硫酸水溶液中，后加熱到80°C并保溫24小時(shí)，得到黑色生成物；過濾、洗滌、干燥、高溫退火后得到超薄碳納米片。
[0042]實(shí)施例14。
[0043]首先把I公斤紙張溶解在20升發(fā)煙硫酸中，后加熱到80°C并保溫24小時(shí)，得到黑色生成物；過濾、洗滌、干燥、高溫退火后得到超薄碳納米片。
[0044]實(shí)施例15。
[0045]把I公斤木肩溶解在20升濃度為98%的硫酸水溶液中，后加熱到80°C并保溫24小時(shí)，得到黑色生成物；過濾、洗滌、干燥、高溫退火后得到超薄碳納米片。
[0046]實(shí)施例16。
[0047]把0.5公斤秸桿和0.5公斤木肩溶解在20升98%的硫酸水溶液中，在室溫反應(yīng)48小時(shí)，得到黑色生成物；過濾、洗滌、干燥、高溫退火后得到超薄碳納米片。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種超薄碳納米片的制備方法，其特征是:將農(nóng)林副產(chǎn)物或碳水化合物按與硫酸1:10-1:100的料液比(kg/Ι)溶解在濃度大于90%的硫酸溶液中，于20~200°C反應(yīng)0.5-48小時(shí)，得到黑色生成物；經(jīng)過濾、洗滌、干燥、高溫退火后得到超薄碳納米片。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是所述的農(nóng)林副產(chǎn)物或碳水化合物:硫酸為1:15~1:50，硫酸溶液濃度為95%~98%，反應(yīng)溫度為30~100°C，反應(yīng)時(shí)間為12~36小時(shí)。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是所述的農(nóng)林副產(chǎn)物是指木頭、木肩、秸桿、果殼、稻殼、棉花、紙張、甘蔗中的一種或兩種以上。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是所述的碳水化合物為葡萄糖、蔗糖、淀粉、纖維素中的一種或兩種以上。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是所述的硫酸溶液為硫酸水溶液。
【專利摘要】一種超薄碳納米片的制備方法，其特征是：將農(nóng)林副產(chǎn)物或碳水化合物按與硫酸1:10~1:100的料液比（kg/l）溶解在濃度大于90%的硫酸溶液中，于20~200℃反應(yīng)0.5~48小時(shí)，得到黑色生成物；經(jīng)過濾、洗滌、干燥、高溫退火后得到超薄碳納米片。本發(fā)明步驟簡(jiǎn)單，易于操作，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)；原材料來源廣泛，且廉價(jià)；產(chǎn)率高，易于提純；反應(yīng)條件溫和，能耗低。
【IPC分類】C01B31/02, B82Y40/00
【公開號(hào)】CN104891474
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510272952
【發(fā)明人】肖衍和, 李林, 郭洪平, 李盛菘, 周志方
【申請(qǐng)人】南昌大學(xué)
【公開日】2015年9月9日
【申請(qǐng)日】2015年5月26日