一種三氟化氯的純化方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種三氟化氯的純化方法，屬于精細化工領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 三氟化氯是已知化學(xué)性質(zhì)最活潑的鹵素氟化物，是一種高能和反應(yīng)活性極強的物 質(zhì)，主要用于電子行業(yè)、核工業(yè)鈾濃縮和軍事用途。高純度的三氟化氯主要應(yīng)用于半導(dǎo)體、 液晶、太陽能和LED等領(lǐng)域的CVD室及其管道的清洗用途，其在清洗質(zhì)量、效率和減少溫室 效應(yīng)方面有著明顯的優(yōu)勢。與其它用于清洗的含氟氣體不同（如NF3、C2F6和CF4)，三氟化 氯在室溫下就能夠與半導(dǎo)體材料進行反應(yīng)，無須對清洗部位加熱，因此，使用三氟化氯既可 以省去加熱部件和加熱步驟，也不必用等離子體等離解含氟氣體制氟氣的工藝設(shè)備，可以 直接用三氟化氯來在室溫下清洗CVD室。另外，三氟化氯清洗是一種化學(xué)刻蝕過程，不存在 等離子體那樣的高能離子轟擊過程，沒有了離子轟擊，對設(shè)備的損壞可以降到最低限度。同 時，三氟化氯清洗屬于就地清洗過程，無須拆解設(shè)備清洗設(shè)備與管道的死角，可以減少設(shè)備 停機時間，還可以降低顆粒雜質(zhì)的數(shù)量，并減少了操作人員的暴露時間。
[0003] 制備電子級三氟化氯需要經(jīng)過合成制備、純化和精制等多個步驟，其中合成得到 的粗品三氟化氯中含有氧、氮、氯、一氟化氯、五氟化氯、一氧化碳、二氧化碳、四氟化碳、氟 化氫、金屬離子等雜質(zhì)，必須經(jīng)過純化才能達到良好的清洗效果和避免二次污染，尤其是粗 品氣中氟化氫雜質(zhì)與三氟化氯沸點接近，較難分離。
[0004] 表IClF3技術(shù)指標
[0005]
【主權(quán)項】
1. 一種三氟化氯的純化方法，其特征在于：所述方法具體步驟如下： (1) 將三氟化氯溶液通過汽化器進行汽化后通入裝填有填料的吸附塔中，吸附純化，得 到三氟化氯1級粗品； 其中，所述三氟化氯溶液中三氟化氯純度大于等于90% ; (2) 將三氟化氯1級粗品通過冷凝器，液化，得到三氟化氯粗品； (3) 將三氟化氯粗品導(dǎo)入到精餾塔的塔釜中，對精餾系統(tǒng)抽真空，待真空度穩(wěn)定后，開 始加熱塔釜，全回流3?15h，使沸點低于三氟化氯的雜質(zhì)組分在精餾塔頂富集；當塔釜溫 度為0?5°C，精餾塔塔頂溫度為-2?3°C時，以30?300的回流比收集前餾分，并冷凝回 收；當塔釜溫度為5?8°C，精餾塔塔頂溫度為3?6°C時，以10?90的回流比收集中餾 分，并冷凝回收；當塔釜溫度上升2°C，即溫度為7?KTC，精餾塔塔頂溫度為5?8°C時， 以15?140的回流比收集后餾分，并冷凝回收；當塔釜溫度大于等于15°C時，停止收集后 餾分，停止加熱，停止抽真空，結(jié)束精餾；所述中餾分即為三氟化氯精品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三氟化氯的純化方法，其特征在于：步驟（1)所述汽化 采用水或?qū)嵊妥鳛閷?dǎo)熱劑，導(dǎo)熱劑的溫度為16?90°C ;三氟化氯汽化后的溫度為15? 50 0C ； 步驟（1)所述吸附塔的工作溫度為20?80°C，工作壓力為0· 01?IMPa，吸附時間為 0· 1 ?5min〇
3. 根據(jù)權(quán)利要2所述的一種三氟化氯的純化方法，其特征在于：所述吸附塔的工作溫 度為20?60°C，工作壓力為0· 05?0· 3MPa，吸附時間為0· 3?lmin。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三氟化氯的純化方法，其特征在于：步驟（2)所述液化 溫度為-85?10 °C。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種三氟化氯的純化方法，其特征在于：所述液化溫度 為-50 ?-40。。。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三氟化氯的純化方法，其特征在于：步驟（3)所述精餾 塔中精餾柱內(nèi)徑為30?1000mm，塔板數(shù)為20?150。 步驟（3)所述精餾塔為填料塔，所用填料為Θ環(huán)、鮑爾環(huán)、拉西環(huán)和規(guī)整填料中的一種 以上，填料的材質(zhì)是碳鋼、不銹鋼、鋁、蒙乃爾合金、鎳和聚四氟乙烯中的一種，填料直徑為 2 ?50mm〇 步驟（3)所述真空度為-0. 01?-0. 09MPa。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種三氟化氯的純化方法，其特征在于：所述真空度 為-0· 07 ?-0· 085MPa。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種三氟化氯的純化方法，屬于精細化工領(lǐng)域。所述方法將三氟化氯粗品導(dǎo)入到精餾塔的塔釜中；對精餾系統(tǒng)抽真空，待真空度穩(wěn)定后，開始加熱塔釜，全回流3～15h，使沸點低于三氟化氯雜質(zhì)組分在精餾塔頂富集；當塔釜溫度為0～5℃，精餾塔塔頂溫度為-2～3℃時，以30～300的回流比收集前餾分，并冷凝回收；當塔釜溫度為5～8℃，精餾塔塔頂溫度為3～6℃時，以10～90的回流比收集中餾分，并冷凝回收；當塔釜溫度上升2℃，即溫度為7～10℃，精餾塔塔頂溫度為5～8℃時，以15～140的回流比收集后餾分，并冷凝回收；當精餾釜溫度大于等于15℃時，停止收集后餾分，停止加熱，停止抽真空，結(jié)束精餾；所述中餾分即為三氟化氯精品。所述方法操作簡單，純化效率高。
【IPC分類】C01B7-24
【公開號】CN104555927
【申請?zhí)枴緾N201410852185
【發(fā)明人】王新喜, 劉智慧, 王占衛(wèi), 馬衛(wèi)東, 張凈普, 張帥, 宋富財, 王斌
【申請人】中國船舶重工集團公司第七一八研究所
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2014年12月31日