專利名稱：超細活性氧化鋅的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬化學(xué)物質(zhì)制備方法。
本發(fā)明涉及使用氨浸熱沉法，以達到循環(huán)使用主溶劑氨來制備氧化鋅、氧化銅等等一類易與氨發(fā)生配位反應(yīng)的金屬氧化物的方法。
現(xiàn)有生產(chǎn)活性氧化鋅的方法有兩大類，一為酸法，一為氨法。酸法即是以稀酸(如硫酸或鹽酸)為主溶劑，浸出液經(jīng)凈化處理后，用堿(如碳酸鈉或碳酸銨)中和沉鋅，沉淀物經(jīng)去離子水漂洗后，再鍛燒得活性氧化鋅。該法有如下不足之處①不能使用堿性脈石的氧化原礦，②酸耗高(以礦石為原料時)，③浸出時有大量硅溶膠產(chǎn)生(以礦石為原料時)，不利后續(xù)工序處理，④需耗用堿中和酸，并副產(chǎn)硫酸銨或硫酸鈉，主溶劑不能循環(huán)使用，⑤需耗用大量去離子水漂洗并排放廢水。現(xiàn)有氨法即氨浸酸沉淀法，是以氨液為主溶劑，浸出液經(jīng)凈化處理后，用稀硫酸中和氨，從而水解沉鋅，鋅沉淀漂洗后鍛燒得活性氧化鋅。該法有如下不足之處①用酸中和氨，需耗用大量試劑，副產(chǎn)大量硫酸氨，致使主溶劑不能循環(huán)使用，②需耗用大量去離子水漂洗并排放廢水。
本發(fā)明的目的在于能使主溶劑氨液循環(huán)使用，同時避免了大量硫酸銨副產(chǎn)品的產(chǎn)生，并不需耗水漂洗，也無廢水排放，從而大幅降低了生產(chǎn)成本，并減少了環(huán)境污染。
本發(fā)明研究結(jié)果表明，使用加熱蒸氨沉鋅的方法，鋅離子沉淀完全(Zn+2)濃度低于10-4mol 1-1)，氨回收可靠且回收率高(達90％以上)，產(chǎn)品質(zhì)量能達到國家一級品標(biāo)準(zhǔn)，無廢水排放。本技術(shù)成果已于99年元月19日通過了由云南省計劃委員會科技處組織的省級專家鑒定。具體方法是將氨浸后經(jīng)浸化處理的浸出液泵入不銹鋼換熱器中密封加熱至100℃以上(換熱器以鍋爐作熱源)，再進入三級串聯(lián)式蒸氨塔中噴淋(或噴霧)，蒸氨塔為中空塔形結(jié)構(gòu)，頂部或側(cè)部用真空泵抽走塔內(nèi)的氨氣及水蒸汽，塔底部收集鋅沉淀，真空泵抽走的氨氣及水蒸氣經(jīng)冷凝后再吸收氨氣，即可實現(xiàn)回收氨供循環(huán)使用。
實施例以棱鋅礦為原料，礦石鋅含量34.2％，脈石主要成分為CaCO3，將礦石磨細到250目以上，置于帶攪拌的密封浸出槽中，數(shù)量為1000kg，分三次浸取共計注入濃度為17％的氨水6000升，常溫常壓下攪拌浸出3小時以上，固液分離后，排出礦渣(供水泥廠)，浸出液在凈化罐內(nèi)經(jīng)硫化、置換二級凈化處理后得凈化液5760升，將該凈化液泵入不銹鋼熱交換器內(nèi)加熱至100℃以上，再泵入三級串聯(lián)式蒸氨塔內(nèi)，塔底部收集鋅沉淀，脫水后鍛燒得活性氧化鋅296kg，氨氣及水蒸汽由真空泵從蒸氨塔內(nèi)抽出后經(jīng)冷凝器冷凝后，再進入吸氨塔收集，共得氨水(按17％濃度計)5460升。產(chǎn)品經(jīng)化驗，主要指標(biāo)如下ZnO＝96.97％，氮吸附比表面積BET＝51.2M2/g。
本發(fā)明利用了氨在水中的溶解度隨溫度的增加而降低，至100℃時為零及鋅氨配位體受熱極易分解的性質(zhì)，巧妙設(shè)計，將密封加熱與蒸氨分離，串聯(lián)式組合的方法，避免了蒸氨塔堵塞而無法連續(xù)作業(yè)的問題，成功而極容易地實現(xiàn)了將主溶劑氨回收循環(huán)使用，從而帶來一系列好處，不僅大幅降低了生產(chǎn)成本，且解決了廢水排放問題，有利于環(huán)境保護。同時可利用該法生產(chǎn)氧化銅、氧化鎳、氧化銀等最終產(chǎn)品或中間產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.一種制備易與氨發(fā)生配位反應(yīng)的金屬氧化物的方法，該法特別適用于制備氧化鋅，其特征在于用氨水作主溶劑時，浸出液經(jīng)凈化處理后，利用加熱蒸氨沉淀金屬離子的方法，冷卻回收氨，再鍛燒得活性氧化物，如活性氧化鋅等等。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的加熱蒸氨法是指先用密封的加熱設(shè)備(如熱交器)加熱凈化處理后的浸出液，再泵入蒸氨塔內(nèi)噴淋(或噴霧)蒸氨沉淀金屬離子，同時用真空設(shè)備抽走蒸氨塔內(nèi)的氨氣及水蒸汽加以回收利用的方法。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的蒸氨塔是指二級(含二級)以上的與抽真空設(shè)備相聯(lián)接的中空塔形設(shè)備組合。
全文摘要
一種利用加熱蒸氨沉淀金屬離子來制備易與氨發(fā)生配位反應(yīng)的金屬氧化物(如氧化鋅、氧化銅等等)的方法,該方法能使主溶劑氨循環(huán)使用,沒有副產(chǎn)品硫酸銨產(chǎn)出,不僅大幅降低了生產(chǎn)成本,且無廢水排放,有很強的經(jīng)濟意義和環(huán)保意義。
文檔編號C01G9/03GK1267637SQ9910375
公開日2000年9月27日 申請日期1999年3月20日 優(yōu)先權(quán)日1999年3月20日
發(fā)明者張鏵 申請人:張鏵