專利名稱：一種控制瀝青基球狀活性炭孔結(jié)構(gòu)的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于活性炭的制備方法，具體涉及一種控制富含中孔的瀝青基球狀活性炭孔結(jié)構(gòu)的方法。
瀝青基球狀活性炭具有球形度好、機(jī)械強(qiáng)度高、固定床使用時(shí)阻力小以及吸脫附速度快等特點(diǎn)，因此在環(huán)保、醫(yī)療、軍事等方面獲得了較為廣泛的應(yīng)用。由于瀝青本身化學(xué)性的影響，常規(guī)水蒸氣活化法制得的瀝青基球狀活性炭主要為微孔結(jié)構(gòu)[王克溫，喬文明，劉植昌，凌立成，劉朗，炭素技術(shù)，2(1996)5]，微孔多，作催化劑載體時(shí)容易產(chǎn)生結(jié)焦，另外，在吸附水中污染物腐植酸、化學(xué)耗氧量(COD)、生物耗氧量(BOD)等，和用于血液凈化吸附VB12、膽紅素，有毒蛋白質(zhì)等都需要中孔發(fā)達(dá)的活性炭。通過在原料中摻雜金屬或浸漬金屬二次活化等方法[劉植昌、凌立成、喬文明、劉明、炭素、3(1998)34]?？梢灾苽涑龈缓锌椎臑r青基球狀活性炭，但此種方法制得的瀝青基球狀活性炭中同時(shí)含有較多的微孔，中孔比例小于75％，不利于瀝青基球狀活性炭的選擇性吸附。
本發(fā)明的目的是提供一種減少微孔，提高中孔比例的控制瀝青基球狀活性炭孔結(jié)構(gòu)的方法，從而提高瀝青基球狀活性炭對大分子的選擇吸附性。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的利用化學(xué)氣相沉積(CVD)，通過選擇合適的CVD前驅(qū)體種類、氣相沉積溫度、時(shí)間等條件，使氣相炭主要沉積在微孔孔口處堵塞微孔，對富含中孔的瀝青基球狀活性炭的孔結(jié)構(gòu)進(jìn)行控制。
具體包括如下步驟(1)將中孔孔容為0.2-1.0cm3/g的中孔瀝青基球狀活性炭放入炭沉積爐中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下升溫至600-1300℃；(2)氣態(tài)的CVD前驅(qū)體直接加入氮?dú)庵?，液態(tài)的CVD前驅(qū)體加入氣化罐，氣化后與氮?dú)饣旌?，一起進(jìn)入炭沉積爐中CVD前驅(qū)體在氣相中的體積百分率為0.1-5.0％；(3)根據(jù)不同的要求及不同的CVD前驅(qū)體，需要沉積的時(shí)間為0.2-7.0hr；然后在900-1300℃下高溫?zé)崽幚?.1-2.0hr如上所述的CVD前驅(qū)體為甲烷、乙烷、丙烷或苯。
本發(fā)明與已有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)1.可以通過調(diào)節(jié)CVD前驅(qū)體的種類、沉積時(shí)間、沉積溫度等條件達(dá)到控制瀝青基球狀活性炭中孔比例及孔徑分布的目的，使中孔比例達(dá)到90％以上，提高了瀝青基球狀活性炭對大分子的選擇吸附性。
2.由于氣相炭顆粒的沉積，彌補(bǔ)了瀝青球的一些缺陷，可以對瀝青基球狀活性炭起到一定的補(bǔ)強(qiáng)作用。
下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
所用富含中孔的瀝青基球狀活性炭的孔結(jié)構(gòu)參數(shù)BET比表面積 中孔比表面積 總孔容中孔孔容 中孔比例*樣品(m2/g) (m2/g)(cm3/g) (cm3/g) (％)PSAC-1 785 184 0.53 0.28 53PSAC-2 1500 475 0.96 0.65 73PSAC-3 634 253 1.24 0.93 75*中孔比例等于中孔孔容比總孔容。
實(shí)施例1取PSAC-1樣品1.00克放入炭沉積爐中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下升溫至650℃，然后用微量計(jì)量泵加入苯；使苯蒸氣在載氣中的體積百分率為0.5％，炭沉積6.0小時(shí)后停止加入苯，然后再升溫至900℃，恒溫2.0小時(shí)。所得瀝青基球狀活性炭的孔結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表1。
實(shí)施例2取PSAC-1樣品1.00克放入炭沉積爐中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下升溫至800℃，然后用微量計(jì)量泵加入苯，使苯蒸氣在載氣中的體積百分率為0.1％，炭沉積2.0小時(shí)后停止加入苯，然后再升溫至900℃，恒溫1.5小時(shí)。所得瀝青基球狀活性炭的孔結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表1。
實(shí)施例3取PSAC-2樣品1.00克放入炭沉積爐中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下升溫至750℃，然后用微量計(jì)量泵加入苯，使苯蒸氣在載氣中的體積百分率為2％，炭沉積1.0小時(shí)后停止加入苯，然后再升溫至900℃，恒溫0.5小時(shí)。所得瀝青基球狀活性炭的孔結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表1。
實(shí)施例4取PSAC-2樣品1.00克放入炭沉積爐中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下升溫至1100℃，然后通入甲烷，使甲烷在載氣中的體積百分率為5％，炭沉積1.0小時(shí)后停止加入甲烷，然后在1100℃，恒溫0.1小時(shí)。所得瀝青基球狀活性炭的孔結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表1。
實(shí)施例5取PSAC-3樣品1.00克放入炭沉積爐中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下升溫至750℃，然后用微量計(jì)量泵加入苯，使苯蒸氣在載氣中的體積百分率為2％，炭沉積0.3小時(shí)后停止加入苯，然后再升溫至1000℃，恒溫0.2小時(shí)。所得瀝青基球狀活性炭的孔結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表1。
表1 各實(shí)施例所得瀝青基球狀活性炭的孔結(jié)構(gòu)參數(shù)BET比表面積 中孔比表面積 總孔容中孔孔容 中孔比例*實(shí)施例(m2/g) (m2/g)(cm3/g) (cm3/g) (％)1 138 1170.24 0.23 962 9786 0.17 0.16 943 517 4020.58 0.54 934 623 4360.61 0.58 955 312 2380.93 0.89 96*中孔比例等于中孔孔容比總孔容
權(quán)利要求
1.一種控制瀝青基球狀活性炭孔結(jié)構(gòu)的方法，其特征在于包括如下步驟(1)將中孔孔容為0.2-1.0cm3/g的中孔瀝青基球狀活性炭放入炭沉積爐中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下升溫至600-1300℃；(2)氣態(tài)的CVD前驅(qū)體直接加入氮?dú)庵?，液態(tài)的CVD前驅(qū)體加入氣化罐，氣化后與氮?dú)饣旌?，一起進(jìn)入炭沉積爐中；CVD前驅(qū)體在氣相中的體積百分率為0.1-5.0％；(3)根據(jù)不同的要求及不同的CVD前驅(qū)體，需要沉積的時(shí)間為0.2-7.0hr；然后在900-1300℃下高溫?zé)崽幚?.1-2.0hr；如上所述的CVD前驅(qū)體為甲烷、乙烷、丙烷或苯。
全文摘要
一種控制瀝青基球狀活性炭孔結(jié)構(gòu)的方法,該方法是將中孔孔容為0.2—1.0cm
文檔編號C01B31/10GK1262221SQ9910201
公開日2000年8月9日 申請日期1999年2月5日 優(yōu)先權(quán)日1999年2月5日
發(fā)明者凌立成, 劉植昌, 劉朗, 喬文明, 呂春祥 申請人:中國科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所