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一種通用級(jí)瀝青基炭纖維的制備方法

文檔序號(hào):10716814閱讀:494來源:國知局
一種通用級(jí)瀝青基炭纖維的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種通用級(jí)瀝青基炭纖維的制備方法,涉及炭纖維生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。一種通用級(jí)瀝青基炭纖維的制備方法,步驟為:首先將煤焦油加熱進(jìn)行雜質(zhì)處理,然后利用雜質(zhì)處理后的煤焦油制備軟瀝青,然后將軟瀝青進(jìn)行減壓、紡絲處理,然后進(jìn)行熔融紡絲制得初生纖維,最后進(jìn)行炭纖維的制備。本發(fā)明方法成本低,工藝簡單,易于操作,所制得的瀝青基炭纖維的性能優(yōu)良,應(yīng)用范圍廣泛。
【專利說明】
一種通用級(jí)瀝青基炭纖維的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及炭纖維生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種通用級(jí)瀝青基炭纖維的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]瀝青基炭纖維具有高強(qiáng)度、高模量、耐高溫、耐腐蝕、抗疲勞、抗蠕變等優(yōu)良性能,是航空航天工業(yè)中不可或缺的工程材料,且在交通、機(jī)械、醫(yī)療衛(wèi)生和土木工程方面有廣泛的應(yīng)用,是PAN基炭纖維的第二大類炭纖維。
[0003]瀝青基炭纖維按其性能的差異分為通用級(jí)瀝青炭纖維和高性能瀝青炭纖維,前者由又稱各向同性瀝青基炭纖維,后者稱中間相瀝青炭纖維。各向同性瀝青基炭纖維是指以各向同性可紡瀝青為原料,通過熔融紡絲、預(yù)氧化、炭化處理制備的一類炭纖維。
[0004]制備通用級(jí)瀝青基炭纖維的關(guān)鍵技術(shù)是調(diào)制可用于熔融紡絲的瀝青;而可紡瀝青的原料(軟瀝青)要求具有雜原子、灰分含量低,炭含量高,需要具有一定的流變性能以滿足紡絲的需求,同時(shí)要求具有較高的化學(xué)反應(yīng)性以滿足不熔化處理需求,即要求原料瀝青的軟化點(diǎn)高,可紡性好?,F(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)瀝青基炭纖維的技術(shù)還不夠成熟,難以達(dá)到產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)的目的,這是因?yàn)槟壳斑€沒有專用于產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)的裝置,沒有專用的紡絲設(shè)備,在生產(chǎn)過程中存在管道堵塞的問題;此外現(xiàn)在的采用縮聚反應(yīng)法和氧化交聯(lián)法處理時(shí),會(huì)降低熔體的可紡性,難以滿足產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)的需求;可紡瀝青在紡絲時(shí)容易出現(xiàn)斷絲,致使產(chǎn)品品質(zhì)難以保證。
[0005]為了完善現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺陷,本發(fā)明研發(fā)了一種新的通用級(jí)瀝青基炭纖維的制備方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是提供一種通用級(jí)瀝青基炭纖維的制備方法。
[0007]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
一種通用級(jí)瀝青基炭纖維的制備方法,步驟為:
首先將煤焦油加熱進(jìn)行雜質(zhì)處理,然后利用雜質(zhì)處理后的煤焦油制備軟瀝青,然后將軟瀝青進(jìn)行減壓、紡絲處理,然后進(jìn)行熔融紡絲制得初生纖維,最后進(jìn)行炭纖維的制備。
[0008]進(jìn)一步地,上述通用級(jí)瀝青基炭纖維的制備方法,步驟為:
(1)雜質(zhì)處理:將煤焦油置于過濾釜中,加熱至60-100V時(shí)進(jìn)行過濾;
(2)軟瀝青的制備:將過濾后的煤焦油置于蒸餾釜中進(jìn)行蒸餾,控制蒸餾溫度為280-350 °C,制得軟瀝青;
(3)減壓瀝青的制備:將軟瀝青置于反應(yīng)釜內(nèi),在氮?dú)獗Wo(hù)下,保持真空度為-0.05-0.09Mpa,在攪拌條件下進(jìn)行100-300min的減壓縮聚反應(yīng),同時(shí)脫除輕組分;
(4)瀝青的制備:將減壓瀝青置于反應(yīng)爸內(nèi),通入空氣,在攪拌條件下進(jìn)行100-300min的氧化縮聚反應(yīng); (5)熔融紡絲:將步驟(4)制得的瀝青裝入熔融紡絲釜中,加熱至280-350°C,使瀝青呈熔融狀,按照常規(guī)的熔融紡絲方法從噴絲板的空中流出,制得初生纖維;
(6 )炭纖維的制備:將初生纖維固定在孔狀的石墨板上,以0.01-1.6m/s的的速度向管式爐中通入空氣,以0.1-3°C/min的升溫速率加熱至300-350°C,恒溫反應(yīng)Ι-lOh,得到不融化纖維,用氮?dú)馀趴?,在氮?dú)獾谋Wo(hù)下以1-20 °C/min的升溫速率加熱至900-1300 °C,恒溫反應(yīng)1-1Oh,即得成品。
[0009]更進(jìn)一步地,步驟(I)所述的過濾使用500目或600目篩,這是因?yàn)楫?dāng)目數(shù)太少時(shí),喹啉不溶物(QI)脫除不干凈,絲的質(zhì)量差,而目數(shù)太大時(shí),在去除QI的同時(shí)會(huì)將其他的有效組分也脫除。
[0010]步驟(I)所述的加熱溫度為60-100°C,這是為了在過濾的時(shí)候降低煤焦油的粘度;QI會(huì)在炭纖維絲上造成節(jié)點(diǎn)即斷點(diǎn),會(huì)嚴(yán)重的影響炭纖維產(chǎn)品的質(zhì)量,降低QI會(huì)減少炭纖維節(jié)點(diǎn)的形成,提高炭纖維的品質(zhì),本發(fā)明通過控制過濾網(wǎng)目數(shù)和溫度,達(dá)到了降低QI的目的,其中優(yōu)選目數(shù)為500目,溫度為75°C,使得QI降低到0.05%,且可很好的解決產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)時(shí)管道堵塞的問題。
[0011 ] 步驟(3)所述的氮?dú)饬髁繛閘-10mL/min*g,攪拌速度為200-500r/min,保持真空度為-0.09mpa的條件下,進(jìn)行減壓縮聚。
[0012]步驟(4)所述的通入空氣流量為l-10ml/min*g,攪拌速度為200-500r/min的條件下進(jìn)行氧化縮聚,氧化縮聚反應(yīng)的時(shí)間為100-300min的,本發(fā)明選擇將減壓后的瀝青通過氧化的方法提高其軟化點(diǎn),從而增加其可紡性,傳統(tǒng)的方法為通入氧氣或者加入其他氧化劑,存在過氧化的情況,使得軟化點(diǎn)太高,在制取的過程中原料易發(fā)生焦化,降低了產(chǎn)品的可紡性,而且加入氧化劑會(huì)混入其他的雜志,降低產(chǎn)品的品質(zhì)。
[0013]步驟(5)中恪融紡絲爸的噴絲板的孔徑為0.3-lmm,牽引速度為300-1100m/min,當(dāng)孔徑大于Imm時(shí),纖維絲的直徑太粗,產(chǎn)品質(zhì)量差,當(dāng)孔徑小于0.3mm時(shí),在紡絲的過程中容易發(fā)生斷絲,相比傳統(tǒng)的離心法或熔噴法,熔融法制得的纖維絲更長,質(zhì)量更好。
[0014]綜上所述,傳統(tǒng)的瀝青炭纖維所選用的原料為煤焦化過程中的瀝青,存在QI含量高,而且部分有效組分被脫除的缺點(diǎn),本發(fā)明選用煤焦油做原料制備軟瀝青,選擇300-310°C的蒸餾溫度,可以將無用的輕組分大量排出,又避免了在蒸餾的過程中原料產(chǎn)生焦化現(xiàn)象,解決產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)時(shí)容易出現(xiàn)堵管的問題;制備時(shí),通過減壓和氧化反應(yīng),制得了可紡性良好,軟化點(diǎn)高,分子量分布窄的可紡瀝青,然后嚴(yán)格控制熔融紡絲的溫度、噴絲板孔徑和牽引速率,制得出生纖維,再經(jīng)過炭化,制得合格的瀝青基炭纖維。
[0015]依據(jù)本發(fā)明制得的炭纖維具有優(yōu)良的拉伸強(qiáng)度、彈性模量、斷裂延伸、以及電阻率,應(yīng)用范圍廣泛:應(yīng)用于建筑行業(yè),以增強(qiáng)水泥的強(qiáng)度;應(yīng)用于電子設(shè)備,起到抗靜電和電磁屏蔽的作用;也可應(yīng)用于汽車剎車片、齒輪、軸承等,并可作為保溫材料使用。
[0016]綜上所述,本發(fā)明方法成本低,工藝簡單,易于操作,所制得的瀝青基炭纖維的性能優(yōu)良,應(yīng)用范圍廣泛。
【具體實(shí)施方式】
[0017]以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[0018]實(shí)施例1 以原料煤焦油取200Kg為例,制備通用級(jí)瀝青基炭纖維的方法由以下步驟組成:
(1)雜質(zhì)處理:將煤焦油置于過濾釜中,濾網(wǎng)為500目,加熱至75°C,進(jìn)行過濾,脫出煤焦油中所含的QI,QI=0.08%;
(2)軟瀝青的制備:將過濾好的煤焦油置于蒸餾釜中進(jìn)行蒸餾,控制蒸餾溫度為3000C,切除煤焦油中的輕組分,蒸餾釜內(nèi)剩余的物料即為制備的軟瀝青;
(3)減壓瀝青的制備:將制取的軟瀝青置于反應(yīng)爸內(nèi),在氮?dú)饬髁繛?.4ml/min.g的保護(hù)下,攪拌速度為400r/min,保持真空度為-0.09mpa的條件下,進(jìn)行減壓縮聚,同時(shí)脫除輕組分(洗油),時(shí)間為200min ;
(4)瀝青的制備:將制取的減壓瀝青置于反應(yīng)釜內(nèi),通入空氣,空氣流量為1.7ml/min.g,攪拌速度為400r/min,進(jìn)行氧化縮聚,時(shí)間為220min ;
(5)熔融紡絲:將瀝青裝入熔融紡絲釜中,熔融紡絲釜的噴絲板的孔徑為0.5mm的噴絲板,加熱至317°C,恒溫使瀝青呈熔融狀,按照常規(guī)的熔融紡絲方法從噴絲板的空中流出,按牽引速度為500m/min進(jìn)行牽引,制備初生纖維;
(6)炭纖維的制備:將初生纖維固定在孔狀的石墨板上,保持伸直狀態(tài)放入管式爐中,通入流速為0.087m/s的空氣,以0.5°C/min的升溫速率加熱至320°C,恒溫反應(yīng)1.5h,得到不融化纖維,用氮?dú)馀趴?,在氮?dú)獾谋Wo(hù)下以5°C/min的升溫速率加熱至1100°C,恒溫反應(yīng)1.5h,得到瀝青基炭纖維。
[0019]實(shí)施例2
以原料煤焦油取200Kg為例,制備通用級(jí)瀝青基炭纖維的方法由以下步驟組成:
(1)雜質(zhì)處理:將煤焦油置于過濾釜中,濾網(wǎng)為600目,加熱至60°C,進(jìn)行過濾,脫出煤焦油中所含的QI,QI=0.05%;
(2)軟瀝青的制備:將過濾好的煤焦油置于蒸餾釜中進(jìn)行蒸餾,控制蒸餾溫度為310°C,切除煤焦油中的輕組分,蒸餾釜內(nèi)剩余的物料即為制備的軟瀝青;
(3)減壓瀝青的制備:將制取的軟瀝青置于反應(yīng)爸內(nèi),在氮?dú)饬髁繛?.5ml/min.g的保護(hù)下,攪拌速度為400r/min,保持真空度為-0.0Smpa的條件下,進(jìn)行減壓縮聚,同時(shí)脫除輕組分(洗油),時(shí)間為300min ;
(4)瀝青的制備:將制取的減壓瀝青置于反應(yīng)釜內(nèi),通入空氣,空氣流量為1.7ml/min.g,攪拌速度為400r/min,進(jìn)行氧化縮聚,時(shí)間為300min ;
(5)熔融紡絲:將瀝青裝入熔融紡絲釜中,熔融紡絲釜的噴絲板的孔徑為Imm的噴絲板,加熱至280°C,恒溫使瀝青呈熔融狀,按照常規(guī)的熔融紡絲方法從噴絲板的空中流出,按牽引速度為1100m/min進(jìn)行牽引,制備初生纖維;
(6)炭纖維的制備:將初生纖維固定在孔狀的石墨板上,保持伸直狀態(tài)放入管式爐中,通入流速為0.001m/s的空氣,以0.l°C/min的升溫速率加熱至300°C,恒溫反應(yīng)Ih,得到不融化纖維,用氮?dú)馀趴眨诘獨(dú)獾谋Wo(hù)下以1°C/min的升溫速率加熱至900°C,恒溫反應(yīng)10h,得到瀝青基炭纖維。
[0020]實(shí)施例3
以原料煤焦油取200Kg為例,制備通用級(jí)瀝青基炭纖維的方法由以下步驟組成:
(I)雜質(zhì)處理:將煤焦油置于過濾釜中,濾網(wǎng)為500目,加熱至80°C,進(jìn)行過濾,脫出煤焦油中所含的QI,QI=0.1%; (2)軟瀝青的制備:將過濾好的煤焦油置于蒸餾釜中進(jìn)行蒸餾,控制蒸餾溫度為3500C,切除煤焦油中的輕組分,蒸餾釜內(nèi)剩余的物料即為制備的軟瀝青;
(3)減壓瀝青的制備:將制取的軟瀝青置于反應(yīng)爸內(nèi),在氮?dú)饬髁繛?.5ml/min.g的保護(hù)下,攪拌速度為400r/min,保持真空度為-0.05mpa的絕對(duì)真空條件下,進(jìn)行減壓縮聚,同時(shí)脫除輕組分(洗油),時(shí)間為250min;
(4)瀝青的制備:將制取的減壓瀝青置于反應(yīng)釜內(nèi),通入空氣,空氣流量為1.7ml/min.g,攪拌速度為400r/min,進(jìn)行氧化縮聚,時(shí)間為10min ;
(5)熔融紡絲:將步驟(4)制得的瀝青裝入熔融紡絲釜中,熔融紡絲釜的噴絲板的孔徑為0.5mm的噴絲板,加熱至310°C,恒溫使瀝青呈熔融狀,按照常規(guī)的熔融紡絲方法從噴絲板的空中流出,按牽引速度為300m/min進(jìn)行牽引,制備初生纖維;
(6)炭纖維的制備:將初生纖維固定在孔狀的石墨板上,保持伸直狀態(tài)放入管式爐中,通入流速為1.9m/s的空氣,以2°C/min的升溫速率加熱至315°C,恒溫反應(yīng)10h,得到不融化纖維,用氮?dú)馀趴?,在氮?dú)獾谋Wo(hù)下以10°C/min的升溫速率加熱至1000°C,恒溫反應(yīng)8h,得到瀝青基炭纖維。
[0021 ] 實(shí)施例4
以原料煤焦油取200Kg為例,制備通用級(jí)瀝青基炭纖維的方法由以下步驟組成:
(1)雜質(zhì)處理:將煤焦油置于過濾釜中,濾網(wǎng)為600目,加熱至100°C,進(jìn)行過濾,脫出煤焦油中所含的QI,QI=0.05%;
(2)軟瀝青的制備:將過濾好的煤焦油置于蒸餾釜中進(jìn)行蒸餾,控制蒸餾溫度為2800C,切除煤焦油中的輕組分,蒸餾釜內(nèi)剩余的物料即為制備的軟瀝青;
(3)減壓瀝青的制備:將制取的軟瀝青置于反應(yīng)爸內(nèi),在氮?dú)饬髁繛?.5ml/min.g的保護(hù)下,攪拌速度為400r/min,保持真空度為-0.06mpa的條件下,進(jìn)行減壓縮聚,同時(shí)脫除輕組分(洗油),時(shí)間為10min ;
(4)瀝青的制備:將制取的減壓瀝青置于反應(yīng)釜內(nèi),通入空氣,空氣流量為1.7ml/min.g,攪拌速度為400r/min,進(jìn)行氧化縮聚,時(shí)間為240min ;
(5)熔融紡絲:將瀝青裝入熔融紡絲釜中,熔融紡絲釜的噴絲板的孔徑為0.3mm的噴絲板,加熱至350°C,恒溫使瀝青呈熔融狀,按照常規(guī)的熔融紡絲方法從噴絲板的空中流出,按牽引速度為500m/min進(jìn)行牽引,制備初生纖維;
(6)炭纖維的制備:將初生纖維固定在孔狀的石墨板上,保持伸直狀態(tài)放入管式爐中,通入流速為l.0m/s的空氣,以3°C/min的升溫速率加熱至350°C,恒溫反應(yīng)5h,得到不融化纖維,用氮?dú)馀趴?,在氮?dú)獾谋Wo(hù)下以20°C/min的升溫速率加熱至1300°C,恒溫反應(yīng)I h,得到瀝青基炭纖維。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種通用級(jí)瀝青基炭纖維的制備方法,其特征在于,步驟為: 首先將煤焦油加熱進(jìn)行雜質(zhì)處理,然后利用雜質(zhì)處理后的煤焦油制備軟瀝青,然后將軟瀝青進(jìn)行減壓、紡絲處理,然后進(jìn)行熔融紡絲制得初生纖維,最后進(jìn)行炭纖維的制備。2.權(quán)利要求1所述的通用級(jí)瀝青基炭纖維的制備方法,其特征在于,步驟為: (I)雜質(zhì)處理:將煤焦油置于過濾釜中,加熱至60-100 V時(shí)進(jìn)行過濾; (2)軟瀝青的制備:將過濾后的煤焦油置于蒸餾釜中進(jìn)行蒸餾,控制蒸餾溫度為280-350 °C,制得軟瀝青; (3)減壓瀝青的制備:將軟瀝青置于反應(yīng)釜內(nèi),在氮?dú)獗Wo(hù)下,保持真空度為-0.05-0.09Mpa,在攪拌條件下進(jìn)行100-300min的減壓縮聚反應(yīng),同時(shí)脫除輕組分; (4)瀝青的制備:將減壓瀝青置于反應(yīng)爸內(nèi),通入空氣,在攪拌條件下進(jìn)行100-300min的氧化縮聚反應(yīng); (5)熔融紡絲:將步驟(4)制得的瀝青裝入熔融紡絲釜中,加熱至280-350°C,使瀝青呈熔融狀,按照常規(guī)的熔融紡絲方法從噴絲板的空中流出,制得初生纖維; (6 )炭纖維的制備:將初生纖維固定在孔狀的石墨板上,以0.01-1.6m/s的的速度向管式爐中通入空氣,以0.1-3°C/min的升溫速率加熱至300-350°C,恒溫反應(yīng)l-10h,得到不融化纖維,用氮?dú)馀趴?,在氮?dú)獾谋Wo(hù)下以1-20 °C/min的升溫速率加熱至900-1300 °C,恒溫反應(yīng)1-1Oh,即得成品。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種通用級(jí)瀝青基炭纖維的制備方法,其特征在于,步驟(I)所述的加熱溫度為50-150°C。4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種通用級(jí)瀝青基炭纖維的制備方法,其特征在于,步驟(I)所述的濾網(wǎng)采用500目或600目篩。5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種通用級(jí)瀝青基炭纖維的制備方法,其特征在于,步驟(3)所述的惰性氣體流量為l-10mL/min*g,攪拌速度為200-500r/min,保持真空度為-0.09mpa的條件下,進(jìn)行減壓縮聚。6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種通用級(jí)瀝青基炭纖維的制備方法,其特征在于,步驟(4)所述的通入空氣流量為l-10ml/min*g,攪拌速度為200-500r/min的條件下進(jìn)行氧化縮聚。7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種通用級(jí)瀝青基炭纖維的制備方法,其特征在于,步驟(4)所述的縮聚反應(yīng)的時(shí)間為100-300min的。8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種通用級(jí)瀝青基炭纖維的制備方法,其特征在于,步驟(5)中恪融紡絲爸的噴絲板的孔徑為0.3-lmm,牽引速度為300-1100m/min。
【文檔編號(hào)】D01F9/15GK106087118SQ201610691221
【公開日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年8月21日 公開號(hào)201610691221.7, CN 106087118 A, CN 106087118A, CN 201610691221, CN-A-106087118, CN106087118 A, CN106087118A, CN201610691221, CN201610691221.7
【發(fā)明人】武建國, 李瑛 , 王永紅, 劉偉, 竇玉章, 李文亮, 武潤平, 賈日紅
【申請(qǐng)人】山西三元炭素有限責(zé)任公司
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