本發(fā)明屬于硝酸鈀晶體制備領域，具體涉及一種低溫鈀化合物助溶鈀制備硝酸鈀晶體的方法。

背景技術：

硝酸鈀為棕黃色粉末，易溶于硝酸，溶于水易水解，溶液為桔黃色液體，在空氣中極易潮解，通常需低溫避光、密封干燥儲存。硝酸鈀主要用作汽車尾氣凈化催化劑，分析試劑和氧化劑，合成多種鈀化合物和催化劑的原料，配制鈀鍍槽液等。

目前，制備硝酸鈀的傳統(tǒng)方法主要采用王水溶解法和濃硝酸溶解法，其中，王水溶解法溶解速度雖然快，但趕氯離子操作過程不易控制，產(chǎn)品氯離子含量不達標，產(chǎn)品質量不穩(wěn)定；濃硝酸溶解法有的先將鈀制備成鈀黑，有的先將鈀浸泡在濃硝酸中，該工藝濃硝酸溶解緩慢，硝酸用量大，產(chǎn)品批次酸度難控。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種低溫鈀化合物助溶鈀制備硝酸鈀晶體的方法，該制備方法操作簡單、溫度低、鈀粉溶解速度快、硝酸鈀溶解液在反應釜中減壓濃縮結晶直接制備成硝酸鈀晶體，硝酸溶液可回收再次使用。

為了達到以上目的，本發(fā)明采用如下技術方案：低溫鈀化合物助溶鈀制備硝酸鈀晶體的方法，所述方法包括以下步驟：

(1)、低溫鈀化合物助溶鈀：

將鈀粉置于反應釜中，向反應釜中加入35～65wt％的硝酸，攪拌條件下加熱反應釜至30～60℃，緩慢滴加含鈀5wt％的鈀化合物助溶劑，20～30min內鈀粉完全溶解，得到鈀溶解液；

(2)、減壓濃縮結晶直接制備成硝酸鈀晶體：

將上述鈀溶解液減壓80～110℃將其濃縮結晶，得到硝酸鈀晶體和蒸餾出的硝酸溶液，將所述硝酸鈀晶體產(chǎn)品包裝入庫。

其中，上述低溫鈀化合物助溶鈀制備硝酸鈀晶體的方法，步驟(1)中，所述硝酸的重量為鈀粉重量的3～8倍。

其中，上述低溫鈀化合物助溶鈀制備硝酸鈀晶體的方法，步驟(1)中，所述鈀化合物助溶劑為氯亞鈀酸溶液、氯鈀酸溶液、硫酸鈀溶液、硝酸鈀溶液、二氯二氨鈀溶液和氫氧化鈀中的至少一種。

其中，上述低溫鈀化合物助溶鈀制備硝酸鈀晶體的方法，步驟(1)中，所述鈀化合物助溶劑的重量為鈀粉重量的1～8‰。

其中，上述低溫鈀化合物助溶鈀制備硝酸鈀晶體的方法，步驟(2)中，所述濃縮結晶的時間為3.0～4.0h。

其中，上述低溫鈀化合物助溶鈀制備硝酸鈀晶體的方法，步驟(2)中，所述蒸餾出的硝酸溶液返回步驟(1)用于溶解鈀。

與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果是：本方法不但解決了傳統(tǒng)濃硝酸制備硝酸鈀過程中鈀溶解速度緩慢、鈀溶解不完全等問題，而且硝酸溶液可回收再次使用。本方法得到的硝酸鈀產(chǎn)品質量穩(wěn)定，色澤均一，產(chǎn)品符合YS/T931-2013硝酸鈀標準。

具體實施方式

本發(fā)明提供了低溫鈀化合物助溶鈀制備硝酸鈀晶體的方法，該方法包括低溫鈀化合物助溶鈀和負壓濃縮結晶直接制備成硝酸鈀晶體兩個步驟：

(1)、低溫鈀化合物助溶鈀：

將鈀粉置于反應釜中，向反應釜中加入35～65wt％的硝酸，攪拌條件下加熱反應釜至30～60℃，緩慢滴加含鈀5wt％的鈀化合物助溶劑，20～30min內鈀粉完全溶解，得到鈀溶解液；所述硝酸的重量為鈀粉重量的3～8倍；所述鈀化合物助溶劑為氯亞鈀酸溶液、氯鈀酸溶液、硫酸鈀溶液、硝酸鈀溶液、二氯二氨鈀溶液和氫氧化鈀中的至少一種；鈀化合物助溶劑的重量為鈀粉重量的1～8‰；

(2)、減壓濃縮結晶直接制備成硝酸鈀晶體：

將上述鈀溶解液減壓80～110℃將其濃縮結晶，得到硝酸鈀晶體和蒸餾出的硝酸溶液，將硝酸鈀晶體產(chǎn)品包裝入庫。

其中，上述低溫鈀化合物助溶鈀制備硝酸鈀晶體的方法，步驟(2)中，所述濃縮結晶的時間為3.0～4.0h。

其中，上述低溫鈀化合物助溶鈀制備硝酸鈀晶體的方法，步驟(2)中，所述蒸餾出的硝酸溶液返回步驟(1)用于溶解鈀。

其中，本發(fā)明未作特殊說明的操作，均為本領域常規(guī)操作。

為了闡明本發(fā)明技術的先進性和創(chuàng)新點，使本發(fā)明技術特點更加易于明白了解，特結合具體實例作進一步的說明。

實施例1

(1)、將2000g鈀粉加入反應釜中，加入45wt％的硝酸溶液8000g，開機攪拌，加熱升溫至40℃，開始緩慢滴加含鈀總量5wt％的鈀化合物助溶劑：氯亞鈀酸溶液，氯亞鈀酸溶液的加入量為鈀粉重量的5‰，滴加開始時反應劇烈，溫度隨反應升高到80℃，后降溫到78℃，鈀粉完全溶解后停止反應，反應時間為23min，得到鈀溶解液；

(2)、將上述鈀溶解液過濾，80℃負壓濃縮結晶，3.0h后獲得5031.26g硝酸鈀晶體，硝酸鈀中鈀含量為39.75％，負壓濃縮蒸餾出的硝酸溶液返回步驟(1)中用于溶解鈀。

所得硝酸鈀晶體經(jīng)檢測，產(chǎn)品各項指標均符合YS/T931-2013硝酸鈀標準。

實施例2

(1)、將2000g鈀粉加入反應釜中，加入50wt％的硝酸溶液8000g，開機攪拌，加熱升溫至40℃，開始緩慢滴加含鈀總量5wt％的鈀化合物助溶劑：氯鈀酸溶液和硫酸鈀溶液的混合液，鈀化合物助溶劑加入量為鈀粉重量的5‰，滴加開始反應劇烈，溫度隨反應升高到84℃，后降溫到80℃，鈀粉完全溶解后停止反應，反應時間為21min，得到鈀溶解液；

(2)、將上述鈀溶解液過濾，90℃負壓濃縮結晶，3.0h后獲得5040.12g硝酸鈀晶體，硝酸鈀中鈀含量為39.68％，負壓濃縮蒸餾出的硝酸溶液返回步驟(1)中用于溶解鈀。

所得硝酸鈀晶體經(jīng)檢測，產(chǎn)品各項指標均符合YS/T931-2013硝酸鈀標準。

實施例3

(1)、將2000g鈀粉加入反應釜中，加入50wt％的硝酸溶液8000g，開機攪拌，加熱升溫至50℃，開始緩慢滴加含鈀總量5wt％的鈀化合物助溶劑：氯鈀酸溶液、硫酸鈀溶液、和硝酸鈀溶液的混合液，鈀化合物助溶劑的加入量為鈀粉重量的3‰，滴加開始反應劇烈，溫度隨反應升高到87℃，后降溫到85℃，鈀粉完全溶解后停止反應，反應時間為23min，得到鈀溶解液；

(2)、將上述鈀溶解液過濾，95℃負壓濃縮結晶，3.5h后獲得5033.48g硝酸鈀晶體，硝酸鈀中鈀含量為39.73％，負壓濃縮蒸餾出的硝酸溶液返回步驟(1)中用于溶解鈀。

所得硝酸鈀晶體經(jīng)檢測，產(chǎn)品各項指標均符合YS/T931-2013硝酸鈀標準。

實施例4

(1)、將2000g鈀粉加入反應釜中，加入50wt％的硝酸溶液8000g，開機攪拌，加熱升溫至60℃，開始緩慢滴加含鈀總量5wt％的鈀化合物助溶劑：氯亞鈀酸溶液、硝酸鈀溶液、二氯二氨鈀溶液和氫氧化鈀的混合液，鈀化合物助溶劑加入量為鈀粉重量的2‰，滴加開始反應劇烈，溫度隨反應升高到88℃，后降溫到75℃，鈀粉完全溶解后停止反應，反應時間為28min，得到鈀溶解液；

(2)、將上述鈀溶解液過濾，95℃負壓濃縮結晶，3.5h后獲得5029.81g硝酸鈀晶體，硝酸鈀中鈀含量為39.76％，負壓濃縮蒸餾出的硝酸溶液返回步驟(1)中用于溶解鈀。

所得硝酸鈀晶體經(jīng)檢測，產(chǎn)品各項指標均符合YS/T931-2013硝酸鈀標準。

綜上所述，方法操作簡單、溫度低、鈀粉溶解速度快、硝酸鈀溶解液在反應釜中減壓濃縮結晶直接制備成硝酸鈀晶體，硝酸溶液可回收再次使用。得到的硝酸鈀產(chǎn)品質量穩(wěn)定，色澤均一，產(chǎn)品符合YS/T931-2013硝酸鈀標準。

本發(fā)明方案所公開的技術手段不僅限于上述實施方式所公開的技術手段，還包括由以上技術特征任意組合所組成的技術方案。應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也視為本發(fā)明的保護范圍。