本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)非金屬材料的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體地說(shuō)是涉及一種多孔球形鈦酸釔納米材料的制備方法。

背景技術(shù)：

鈦酸釔（Y₂TiO₅）材料具有特殊的晶體結(jié)構(gòu)，由于其優(yōu)良的晶體結(jié)構(gòu)決定鈦酸釔具有很多特殊的性質(zhì)。釔稀土元素具有獨(dú)特的4f電子構(gòu)型，使其具有特殊的光、聲、電、磁學(xué)性質(zhì)，在發(fā)光材料、儲(chǔ)氫材料、光催化材料等方面具有廣泛的應(yīng)用。材料科學(xué)工作者們企圖在稀土新材料方面取得突破性進(jìn)展。近來(lái)由于納米科技的發(fā)展，使得人們更關(guān)注納米尺度材料的性質(zhì)。將鈦酸釔制備成納米尺度的材料后,將有助于深層次地探索稀土原子的奧秘,也將更有利于發(fā)現(xiàn)新性質(zhì)、合成新材料和開(kāi)拓新應(yīng)用,是重要研究方向。

鈦酸釔材料的傳統(tǒng)制備方法主要有固相法和共沉淀法。傳統(tǒng)的高溫固相合成法不僅浪費(fèi)資源,產(chǎn)物易出現(xiàn)雜相、尺寸較大等缺點(diǎn)。共沉淀法易產(chǎn)生雜相，且比表面積小,影響其作為催化劑或催化劑載體的性能。在共沉淀制備工藝中，使用大量的沉淀劑，使得制備成本增加，所制備的鈦酸釔純度不高，造成致密度低、強(qiáng)度差等缺陷。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處而提供一種工藝簡(jiǎn)單，目的產(chǎn)物收率高，制備成本低，產(chǎn)品純度高的多孔球形鈦酸釔納米材料的制備方法。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的。

一種多孔球形鈦酸釔納米材料的制備方法，系將乙酰丙酮釔和乙酰丙酮鈦在甲醇中充分溶解后，進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)，過(guò)濾、洗滌后，再經(jīng)過(guò)干燥、煅燒冷卻后即得目的產(chǎn)物。

作為一種優(yōu)選方案，本發(fā)明所述乙酰丙酮釔和乙酰丙酮鈦的摩爾比為2:1。所述乙酰丙酮釔的摩爾濃度為0.01～0.1 mol/L。

進(jìn)一步地，本發(fā)明所述溶劑熱反應(yīng)溫度在110～220 °C，反應(yīng)時(shí)間為6～48小時(shí)。

更進(jìn)一步地，本發(fā)明所述干燥時(shí)間為1～5小時(shí)，干燥溫度為60～150°C，升溫速率為2～10 °C/分鐘。

更進(jìn)一步地，本發(fā)明所述煅燒時(shí)間為2～8小時(shí)，煅燒溫度為500～800 °C，升溫速率為2～20 °C/分鐘。

本發(fā)明利用溶劑熱-煅燒兩步法，成功的在低溫條件下制備出了純度較高的多孔球形鈦酸釔納米材料。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下特點(diǎn)。

（1）多孔球形鈦酸釔納米材料的制備工藝路線簡(jiǎn)單，制備成本低，操作容易控制，具有較高的生產(chǎn)效率，合成鈦酸釔材料是多孔球狀形貌，球的尺寸為200~300 nm，孔道尺寸為10~20 nm。目的產(chǎn)物收率高（99.0%～99.9%），可滿(mǎn)足工業(yè)應(yīng)用領(lǐng)域?qū)Χ嗫浊蛐吴佀後惣{米材料產(chǎn)品的要求。

（2）目的產(chǎn)物多孔球形鈦酸釔納米材料，其純度高（99.92％～99.98％），雜質(zhì)含量低，分散性好（通過(guò)SEM圖可以看出）。

（3）本發(fā)明制備的目的產(chǎn)物多孔球形鈦酸釔納米材料的禁帶寬度為3.1～3.3 eV，可滿(mǎn)足工業(yè)應(yīng)用領(lǐng)域?qū)︹佀後惒牧袭a(chǎn)品的要求。

（4）本發(fā)明制備的目的產(chǎn)物多孔球形鈦酸釔納米材料用作光催化劑使用，60分鐘降解率可達(dá)到（97.0％～99.0％），具有較高的催化活性。

附圖說(shuō)明

下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。本發(fā)明的保護(hù)范圍不僅局限于下列內(nèi)容的表述。

圖1為本發(fā)明所制備的多孔球形鈦酸釔納米材料的SEM形貌圖。

圖2為本發(fā)明所制備的多孔球形鈦酸釔納米材料的SEM形貌圖。

圖3為本發(fā)明所制備的多孔球形鈦酸釔納米材料的SEM形貌圖。

圖4為本發(fā)明所制備的多孔球形鈦酸釔納米材料的SEM形貌圖。

圖5為本發(fā)明所制備的多孔球形鈦酸釔納米材料的SEM形貌圖。

圖6為本發(fā)明所制備的多孔球形鈦酸釔納米材料的X射線衍射花樣圖。

圖7為本發(fā)明所制備的多孔球形鈦酸釔納米材料的可見(jiàn)-紫外吸收光譜圖。

圖8為本發(fā)明所制備的多孔球形鈦酸釔納米材料的能帶寬度圖。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明將乙酰丙酮釔和乙酰丙酮鈦在甲醇中充分溶解后，進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)（溫度在110～220 °C，時(shí)間為6～48小時(shí)），過(guò)濾、洗滌、干燥、煅燒冷卻后即得目的產(chǎn)物（干燥時(shí)間為1～5小時(shí)，溫度為60～120 °C，升溫速率為2～10 °C/分鐘。煅燒時(shí)間為2～8小時(shí)，溫度為500～800°C，升溫速率為2～20 °C/分鐘）。

其制備步驟是。

（1）將乙酰丙酮釔和乙酰丙酮鈦按照一定的摩爾比稱(chēng)量后，放入甲醇中充分溶解。將得到的混和溶液在一定溫度下，進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)，溶劑熱反應(yīng)溫度在110～220 °C，溶劑熱反應(yīng)時(shí)間為6～48小時(shí)。

（2）溶劑熱反應(yīng)結(jié)束，自然冷卻至室溫后，將反應(yīng)得到的產(chǎn)品過(guò)濾、洗滌后放入烘箱中，程序升溫速率為2～10 °C/分鐘,在60～120 °C條件下，干燥1～5 小時(shí)。

（3）上述干燥過(guò)后，將所得到的產(chǎn)品直接在馬弗爐中煅燒，馬弗爐中程序升溫的升溫速率范圍在2～20 °C/min。煅燒時(shí)間為2～8小時(shí)，煅燒溫度為500～800°C。自然冷卻后即制得多孔球形鈦酸釔納米材料。

（4）利用所制備的多孔球形鈦酸釔納米材料作為光催化劑（0.1g/L），降解10mg/L的甲基橙溶液。光催化實(shí)驗(yàn)中所用光源為300W汞燈。照射之前，含有催化材料的甲基橙溶液在黑暗中攪拌30分鐘，達(dá)到吸附平衡后進(jìn)行光照。用分光光度計(jì)測(cè)定甲基橙染料濃度變化。

參見(jiàn)圖1～5所示，為本發(fā)明所制備的多孔球形鈦酸釔納米材料進(jìn)行的掃描電鏡（SEM）圖，所得產(chǎn)品多孔球形鈦酸釔納米材料，納米粒子的尺寸為200~300 nm，孔道尺寸為10~20 nm。圖6為本發(fā)明所制備的多孔球形鈦酸釔納米材料的X射線衍射花樣圖，其PDF卡號(hào)為：24-1426。圖7為本發(fā)明所制備的多孔球形鈦酸釔納米材料的可見(jiàn)紫外吸收光譜圖，其吸收邊在388 nm。圖8為本發(fā)明所制備的多孔球形鈦酸釔納米材料的能帶寬度圖。禁帶寬度約3.2 eV（圖8）。

實(shí)施例1。

將乙酰丙酮釔和乙酰丙酮鈦按照摩爾比為2：1，準(zhǔn)確稱(chēng)量后放入甲醇（12C，99.95%）中攪拌溶解，乙酰丙酮釔的摩爾濃度為0.01 mol/L。將得到的混和溶液進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)，溶劑熱反應(yīng)溫度在200 °C，溶劑熱反應(yīng)時(shí)間為24小時(shí)。溶劑熱反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻至室溫，將反應(yīng)得到的產(chǎn)品過(guò)濾洗滌后放入烘箱中，程序升溫速率5 °C/分鐘，在120 °C條件下干燥5 小時(shí)。然后放在馬弗爐中煅燒，煅燒時(shí)間為8小時(shí)，煅燒溫度為500 °C，升溫速率為10 °C/分鐘。自然冷卻后即得到多孔球形鈦酸釔納米材料，球的尺寸為200 nm，孔道的尺寸為10 nm，禁帶寬度為3.1eV，其產(chǎn)品的收率為99.9%。產(chǎn)品純度為99.98%，雜質(zhì)碳含量小于0.02%。在光催化評(píng)價(jià)催化活性的實(shí)驗(yàn)中，60分鐘的降解率為97.0%。

實(shí)施例2。

將乙酰丙酮釔和乙酰丙酮鈦按照摩爾比為2：1，準(zhǔn)確稱(chēng)量后放入甲醇（12C，99.95%）中攪拌溶解，乙酰丙酮釔的摩爾濃度為0.05 mol/L。將得到的混和溶液進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)，溶劑熱反應(yīng)溫度在220 °C，溶劑熱反應(yīng)時(shí)間為12小時(shí)。溶劑熱反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻至室溫，將反應(yīng)得到的產(chǎn)品過(guò)濾洗滌后放入烘箱中，程序升溫速率5 °C/分鐘，在120 °C條件下干燥5 小時(shí)。然后放在馬弗爐中煅燒，煅燒時(shí)間為2小時(shí)，煅燒溫度為800 °C，升溫速率為20 °C/分鐘。自然冷卻后即得到多孔球形鈦酸釔納米材料，球的尺寸為200 nm，孔道的尺寸為15 nm，禁帶寬度為3.2eV，其產(chǎn)品的收率為99.0%。產(chǎn)品純度為99.95%，雜質(zhì)碳含量小于0.05%。在光催化評(píng)價(jià)催化活性的實(shí)驗(yàn)中，60分鐘的降解率為98.0%。

實(shí)施例3。

將乙酰丙酮釔和乙酰丙酮鈦按照摩爾比為2：1，準(zhǔn)確稱(chēng)量后放入甲醇（12C，99.95%）中攪拌溶解，乙酰丙酮釔的摩爾濃度為0.1 mol/L。將得到的混和溶液進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)，溶劑熱反應(yīng)溫度在200 °C，溶劑熱反應(yīng)時(shí)間為48小時(shí)。溶劑熱反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻至室溫，將反應(yīng)得到的產(chǎn)品過(guò)濾洗滌后放入烘箱中，程序升溫速率5 °C/分鐘，在120 °C條件下干燥5 小時(shí)。然后放在馬弗爐中煅燒，煅燒時(shí)間為8小時(shí)，煅燒溫度為800 °C，升溫速率為10 °C/分鐘。自然冷卻后即得到多孔球形鈦酸釔納米材料，球的尺寸為300 nm，孔道的尺寸為15 nm，禁帶寬度為3.2eV，其產(chǎn)品的收率為99.7%。產(chǎn)品純度為99.97%，雜質(zhì)碳含量小于0.03%。在光催化評(píng)價(jià)催化活性的實(shí)驗(yàn)中，60分鐘的降解率為98.0%。

實(shí)施例4。

將乙酰丙酮釔和乙酰丙酮鈦按照摩爾比為2：1，準(zhǔn)確稱(chēng)量后放入甲醇（12C，99.95%）中攪拌溶解，乙酰丙酮釔的摩爾濃度為0.02 mol/L。將得到的混和溶液進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)，溶劑熱反應(yīng)溫度在110 °C，溶劑熱反應(yīng)時(shí)間為48小時(shí)。溶劑熱反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻至室溫，將反應(yīng)得到的產(chǎn)品過(guò)濾洗滌后放入烘箱中，程序升溫速率5 °C/分鐘，在120 °C條件下干燥5 小時(shí)。然后放在馬弗爐中煅燒，煅燒時(shí)間為8小時(shí)，煅燒溫度為500 °C，升溫速率為20 °C/分鐘。自然冷卻后即得到多孔球形鈦酸釔納米材料，球的尺寸為200 nm，孔道的尺寸為10 nm，禁帶寬度為3.1eV，其產(chǎn)品的收率為99.8%。產(chǎn)品純度為99.98%，雜質(zhì)碳含量小于0.02%。在光催化評(píng)價(jià)催化活性的實(shí)驗(yàn)中，60分鐘的降解率為99.0%。

實(shí)施例5。

將乙酰丙酮釔和乙酰丙酮鈦按照摩爾比為2：1，準(zhǔn)確稱(chēng)量后放入甲醇（12C，99.95%）中攪拌溶解，乙酰丙酮釔的摩爾濃度為0.03 mol/L。將得到的混和溶液進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)，溶劑熱反應(yīng)溫度在220 °C，溶劑熱反應(yīng)時(shí)間為12小時(shí)。溶劑熱反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻至室溫，將反應(yīng)得到的產(chǎn)品過(guò)濾洗滌后放入烘箱中，程序升溫速率5 °C/分鐘，在120 °C條件下干燥5 小時(shí)。然后放在馬弗爐中煅燒，煅燒時(shí)間為8小時(shí)，煅燒溫度為600 °C，升溫速率為10 °C/分鐘。自然冷卻后即得到多孔球形鈦酸釔納米材料，球的尺寸為300 nm，孔道的尺寸為20 nm，禁帶寬度為3.3eV，其產(chǎn)品的收率為99.0%。產(chǎn)品純度為99.95%，雜質(zhì)碳含量小于0.05%。在光催化評(píng)價(jià)催化活性的實(shí)驗(yàn)中，60分鐘的降解率為97.0%。

以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。