電子級高純碳酸鋇的常溫合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬電子材料技術(shù)領(lǐng)域，具體設(shè)及一種電子級高純碳酸領(lǐng)的常溫合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 電子級高純碳酸領(lǐng)是一種要求高含量、低雜質(zhì)，同時粒度小且均勻的材料，一般生 產(chǎn)是在6(TCW上進行的，運樣就造成了生產(chǎn)能耗高、排放大、成本高的現(xiàn)狀。隨著對環(huán)境的 要求越來越高，而且為了達到節(jié)能減排，降低生產(chǎn)成本，如果能在常溫條件下合成碳酸領(lǐng)， 同時又能達到電子級高純(即高含量、低雜質(zhì)、粒度小且均勻）的要求，是十分有必要的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明解決的技術(shù)問題：提供一種電子級高純碳酸領(lǐng)的常溫合成方法，達到節(jié)能 減排，降低生產(chǎn)成本的目的。
[0004] 本發(fā)明的設(shè)計思路:在較高溫度條件下不難獲得電子級高純碳酸領(lǐng)，但在常溫條 件下，并且在降低生產(chǎn)成本的基礎(chǔ)上獲得電子級高純碳酸領(lǐng)卻不是一件易事。
[0005] 1、氯化領(lǐng)的提純。除Sr外，其它金屬雜質(zhì)的去除主要是通過調(diào)整溶液的PH值>10 后，各種雜質(zhì)金屬離子均水解生成氨氧化物沉淀，而Ba(0H)2及Sr(0H)2溶于水，達到Ba2+、Sr2+與其它金屬分離的目的。
[0006] Sr(0H)2溶于水，因此Sr2+不能用PH值的方法除去，根據(jù)SrCl2與BaCl2在不同水溫中 的溶解度差異，可用重結(jié)晶的方法除去，但在常溫下無法實現(xiàn)。而在氯化領(lǐng)的生產(chǎn)過程中， 由于所用礦石的地理位置不同，金屬雜質(zhì)的成分大不相同，故我們在選用原材料氯化領(lǐng)時， 選用雜質(zhì)鎖含量< 0.01 %的氯化領(lǐng)。
[0007] 2、碳酸領(lǐng)的合成：BaCb · 2也0+2N也HC〇3 = BaC〇3i+C〇2T+2畑4C1+3也0
[0008] a.滴加速度對合成碳酸領(lǐng)的影響；
[0009] 無論是將氯化領(lǐng)溶液加入到強力攬拌的碳酸氨錠溶液中，還是將碳酸氨錠溶液加 入到強力攬拌的氯化領(lǐng)溶液中，滴加速度對合成的碳酸領(lǐng)質(zhì)量均有很大的影響。試驗中發(fā) 現(xiàn)，滴加速度過快，不但使生成的二氧化碳難W揮發(fā)，甚至還形成溢料，更重要的是影響合 成碳酸領(lǐng)的質(zhì)量，一方面使合成的碳酸領(lǐng)易形成包裹，含量降低，另一方面使合成的碳酸領(lǐng) 粒度變大;滴加速度過慢，盡管可W確保碳酸領(lǐng)的合成質(zhì)量，但生產(chǎn)效率過低，成本變大。為 此，確定合理的滴加速度，對合成碳酸領(lǐng)是非常重要的，具體滴加速度應(yīng)由實驗確定。
[0010] b.沉降速度對合成碳酸領(lǐng)的影響；
[0011] 同一晶粒在不同介質(zhì)中的沉降速度不同導(dǎo)致生成晶粒的大小就不同，沉降速度越 慢，生成的晶核就越容易聚集，晶粒變大，反之，則晶粒越小。為此，要獲得小粒度的碳酸領(lǐng)， 必須使生成的碳酸領(lǐng)晶粒在合成過程中沉降速度最快，下面是兩種不同的加入方法獲得的 碳酸領(lǐng)粒度。
[0012]


[0013] ~由上表可見，將氯化領(lǐng)溶液加入到強力攬拌的碳酸氨錠溶液中合成的碳酸領(lǐng)粒度胃 要小。
[0014] C.洗涂效果對碳酸領(lǐng)質(zhì)量的影響；
[0015] 合成碳酸領(lǐng)所得副產(chǎn)物是氯化錠，氯化錠易溶于水，而碳酸領(lǐng)不溶于水，故用純水 作為洗涂液對碳酸領(lǐng)進行洗涂提純。在每次洗涂脫水時，殘留在碳酸領(lǐng)中的水份越少，洗涂 效果越好，一般的脫水只能做到固/液比為10:5,本發(fā)明在一般脫水的基礎(chǔ)上，增加了漂洗、 擠壓等措施，使固/液比達到了 10: 3，大大地提高了洗涂效果，故經(jīng)過Ξ次洗涂，就能使碳酸 領(lǐng)質(zhì)量達到電子級高純的要求，同時，節(jié)約了大量的水資源。
[0016] 本發(fā)明的技術(shù)解決方案：
[0017] 第一步:氯化領(lǐng)溶解提純；
[0018] 將500~700kg純水加入溶領(lǐng)罐中，在常溫攬拌下緩慢加入100~200kg的BaCl2 · 2出0,純水與BaCl2 · 2此0的重量比為3~5:1;待BaCl2 · 2出0溶解后加入固體Ba(0H)2調(diào)整PH 值，當溶液PH值> low后，再繼續(xù)攬拌0.5~2小時，抽至沉淀罐中沉淀分層，沉淀時間> 24 小時，取上清液過濾即得氯化領(lǐng)溶液備用；
[0019] 第二步:碳酸領(lǐng)的合成；
[0020] 在溶錠罐中加入600~900kg純水，在常溫攬拌下緩慢加入100~130kg的畑4肥〇3， 使其充分溶解后將濾液抽入合成罐中；在強力攬拌下，W6~8kg/分鐘的速度滴加第一步所 得的氯化領(lǐng)溶液，在氯化領(lǐng)溶液滴加完成后，繼續(xù)攬拌0.5~2小時，至反應(yīng)完全不再有固體 碳酸領(lǐng)生成，然后對生成物進行強力抽濾、漂洗、擠壓，確保所得碳酸領(lǐng)的固/液比<10:5;
[0021] 化學(xué)反應(yīng)方程式:BaCb · 2出0巧畑姐(：〇3 = 8曰(：〇3^0)2丫+2畑4(：1+3出0
[0022] 第Ξ步:碳酸領(lǐng)的洗涂提純；
[0023] 在洗涂罐中加入600~900kg純水，在常溫攬拌下將第二步得到的碳酸領(lǐng)加入，洗 涂0.5小時后強力抽濾、漂洗、擠壓，再次確保碳酸領(lǐng)的固/液比<10:5;重復(fù)上述洗涂提純 過程3次后干燥，即可得到所需電子級高純碳酸領(lǐng)。
[0024] 所述BaCl2 · 2出0的純度>98%，且其中雜質(zhì)Sr含量<0.01%。
[0025] 所述畑祖0)3為食品級碳酸氨錠。
[0026] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有的優(yōu)點和效果：
[0027] 1、本發(fā)明將高純碳酸領(lǐng)的合成溫度從傳統(tǒng)的60°C降低至常溫，在確保合成的碳酸 領(lǐng)符合電子級高純要求的基礎(chǔ)上，節(jié)約了能源，減少了排放。
[0028] 2、本發(fā)明在確保碳酸領(lǐng)質(zhì)量的前提下，將洗涂次數(shù)從一般的5次W上降低到3次， 極大地節(jié)約了水資源，降低了生產(chǎn)成本。
【具體實施方式】
[0029] 第一步、氯化領(lǐng)溶解提純。在溶領(lǐng)罐中加入600kg純水，常溫下開啟攬拌，緩慢加入 150kg的二水氯化領(lǐng)，使其充分溶解，用固體氨氧化領(lǐng)調(diào)整溶液的PH值不小于10,再攬拌1小 時后，將溶液抽入沉淀罐中沉淀24小時，上清液過濾后得到的氯化領(lǐng)溶液放入膽備罐中備 用。沉淀物累集到一定量后再進行處理。
[0030] 第二步、碳酸領(lǐng)的合成。在溶錠罐中加入77化g純水，常溫下開啟攬拌，緩慢加入 117kg的食品級碳酸氨錠，使其充分溶解后過濾，將濾液抽入合成罐中，在強力攬拌的前提 下，按7.化g/分鐘的滴加量加入備用的氯化領(lǐng)溶液，滴加完后再攬拌1小時，至反應(yīng)完全不 再有固體碳酸領(lǐng)生成，然后對生成物進行強力抽濾、漂洗、擠壓，確保得到的碳酸領(lǐng)固/液比 為 10:3。
[0031] 第Ξ步、碳酸領(lǐng)的洗涂提純。在洗涂罐中加入7巧kg純水，常溫下開啟攬拌，將第二 步得到的碳酸領(lǐng)加入，洗涂半小時后強力抽濾、漂洗、擠壓，確保碳酸領(lǐng)的固/液比為10:3。 重復(fù)上述洗涂提純過程3次后干燥，所得碳酸領(lǐng)完全滿足電子級高純碳酸領(lǐng)參數(shù)要求。經(jīng)檢 測各項參數(shù)如下表：
[0032]

[0033] 本發(fā)明生產(chǎn)的碳酸領(lǐng)均能達到電子級高純的要求，即高含量、低雜質(zhì)、粒度小且均 勻。
[0034] 上述實施例只是本發(fā)明的較佳實施例，并非用來限制本發(fā)明實施范圍，故W本發(fā) 明權(quán)利要求所述內(nèi)容的等同變化，均應(yīng)包括本發(fā)明權(quán)利要求范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1. 一種電子級高純碳酸鋇的常溫合成方法，其特征是： 第一步:氯化鋇溶解提純； 將500~700kg純水加入溶鋇罐中，在常溫攪拌下緩慢加入100~200kg的BaCl2 · 2H20， 純水與BaCl2 · 2H20的重量比為3~5:1;待BaCl2 · 2H20溶解后加入固體Ba(OH)2調(diào)整PH值，當 溶液PH值2 10以后，再繼續(xù)攪拌0.5~2小時，抽至沉淀罐中沉淀分層，沉淀時間2 24小時， 取上清液過濾即得氯化鋇溶液備用； 第二步:碳酸鋇的合成； 在溶銨罐中加入600~900kg純水，在常溫攪拌下緩慢加入100~130kg的NH4HC03,使其 充分溶解后將濾液抽入合成罐中；在強力攪拌下，以6~8kg/分鐘的速度滴加第一步所得的 氯化鋇溶液，在氯化鋇溶液滴加完成后，繼續(xù)攪拌0.5~2小時，至反應(yīng)完全不再有固體碳酸 鋇生成，然后對生成物進行強力抽濾、漂洗、擠壓，確保所得碳酸鋇的固/液比<10:5; 化學(xué)反應(yīng)方程式:BaCh · 2H2〇+2NH4HC〇3 = BaC(U+C〇2T+2NH4Cl+3H2〇 第三步:碳酸鋇的洗滌提純； 在洗滌罐中加入600~900kg純水，在常溫攪拌下將第三步得到的碳酸鋇加入，洗滌0.5 小時后強力抽濾、漂洗、擠壓，再次確保碳酸鋇的固/液比<10:5;重復(fù)上述洗滌提純過程3 次后干燥，即可得到所需電子級高純碳酸鋇。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電子級高純碳酸鋇的常溫合成方法，其特征是：所述 BaCl2·2H20的純度2 98%，且其中雜質(zhì)Sr含量<0.01%。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種電子級高純碳酸鋇的生產(chǎn)方法，其特征是:所述NH4HC03為 食品級碳酸氫銨。
【專利摘要】一種電子級高純碳酸鋇的常溫合成方法，包括氯化鋇溶解提純；碳酸鋇的合成；碳酸鋇的洗滌提純。本發(fā)明在常溫下將提純后的氯化鋇溶液滴加入食品級碳酸氫銨溶液中合成碳酸鋇，并將碳酸鋇洗滌次數(shù)降低至3次。本發(fā)明將高純碳酸鋇的合成溫度從傳統(tǒng)的60℃降低至常溫，在確保合成的碳酸鋇符合電子級高純要求的基礎(chǔ)上，節(jié)約了能源，減少了排放，降低了成本。
【IPC分類】C01F11/18
【公開號】CN105712390
【申請?zhí)枴緾N201610247122
【發(fā)明人】董選明
【申請人】寶雞秦龍電子科技有限公司