用于將四氯化硅轉(zhuǎn)化為三氯硅烷的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及用于將STC轉(zhuǎn)化為TCS的方法，該方法通過(guò)將包含STC和氫氣的反應(yīng)物氣體引入到溫度為1000℃-1600℃的反應(yīng)器的反應(yīng)區(qū)內(nèi)實(shí)現(xiàn)，其中，反應(yīng)區(qū)通過(guò)位于反應(yīng)區(qū)外部的加熱器加熱，然后將形成的包含TCS的產(chǎn)物氣體冷卻，條件為在0.1ms-35ms內(nèi)將其冷卻至700℃-900℃的溫度，其中反應(yīng)物氣體由產(chǎn)物氣體通過(guò)以逆流工作的熱交換器加熱，其中反應(yīng)器和熱交換器形成單一氣密的組件，其中該組件由選自由以下組成的組中的一種或多種陶瓷材料構(gòu)成：碳化硅、氮化硅、石墨、SiC涂覆的石墨以及石英玻璃。
【專利說(shuō)明】用于將四氯化硅轉(zhuǎn)化為三氯硅烷的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明提供用于將四氯化硅轉(zhuǎn)化為三氯硅烷的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]三氯硅烷(TCS)用于制備多晶硅。
[0003]TCS通常由冶金級(jí)娃(metallurgical silicon)和氯化氫在流化床工藝中制備。為了獲得高純度的TCS，其后進(jìn)行蒸餾。在該制備中，四氯化硅(STC)作為副產(chǎn)物也被獲得。
[0004]在多晶硅的沉積物中獲得最大量的STC。
[0005]多晶娃是如借助于西門子法(siemens process)生產(chǎn)的。此方法包括將反應(yīng)器中的多晶硅沉積在加熱的細(xì)棒(thin rod)上。在氫氣存在下，用作含硅組分的生產(chǎn)氣體是鹵代硅烷，例如，TCS。TCS到沉積硅的轉(zhuǎn)化(歧化反應(yīng))形成大量STC。
[0006]由STC可以生產(chǎn)細(xì)分的二氧化硅，例如，通過(guò)在燃燒室中在高溫下與氫氣和氧氣反應(yīng)。
[0007]然而，具有最大經(jīng)濟(jì)利益的STC的應(yīng)用是轉(zhuǎn)化為TCS。這通過(guò)STC與氫氣反應(yīng)以給出TCS和氯化氫來(lái)實(shí)現(xiàn)。這可以由沉積物中形成的STC副產(chǎn)物再次生產(chǎn)TCS，并且可以將TCS供回(feed back)到沉積操作以生產(chǎn)元素硅。
[0008]已知兩種用于轉(zhuǎn)化的方法:第一種方法，稱為低溫轉(zhuǎn)化法，在一種或多種催化劑的存在下進(jìn)行。然而，催化劑(例如，Cu)的存在可以不利地影響TCS的純度，從而不利地影響從其中沉積的硅的純度。第二種方法，稱為高溫轉(zhuǎn)化法，是吸熱操作，其中產(chǎn)物的生成是平衡限制的。為了完全實(shí)現(xiàn)任何有效的TCS生產(chǎn)，在反應(yīng)器中必須采用很高的溫度(≥ 900 0C )。
[0009]US3933985A描述了在范圍為900°C至1200°C的溫度下且在1:1至3:1的H2: SiCl4摩爾比下STC與氫氣反應(yīng)以給出TCS。然而，達(dá)到的產(chǎn)率僅為12%-13%。
[0010]為了節(jié)約能源的原因，通常將反應(yīng)的反應(yīng)物(STC和氫氣)加熱，這通常借助于來(lái)自反應(yīng)器的熱廢氣(反應(yīng)物的產(chǎn)物和殘余物，即主要是TCS、氯化氫、STC以及氫氣)。
[0011]DE3024320C2要求保護(hù)，例如，用于使用熱交換器裝置將STC轉(zhuǎn)化為TCS的裝置。熱交換器裝置可由如一組不用電加熱的石墨管(其用作產(chǎn)物氣體的氣體出口)構(gòu)成，而反應(yīng)物氣體以逆流在這些石墨管的外側(cè)周圍流動(dòng)。
[0012]US4217334A公開(kāi)了在900°C -1200°C的溫度范圍內(nèi)使用氫氣將STC氫化為TCS的方法。借助于H2: STC的高摩爾比(高達(dá)50: I)和300°C以下熱產(chǎn)物氣體的液體冷激(liquid quench)，實(shí)現(xiàn)了明顯較高的TCS產(chǎn)率(在H2: STC摩爾比=5: I時(shí)高達(dá)約35% )0然而，缺點(diǎn)是反應(yīng)氣體中明顯較高的氫氣含量和借助液體冷激的使用，這兩者都極大地增加了該方法的能量消耗，由此極大地增加了成本，尤其是由于在未利用釋放的能量的情況下實(shí)現(xiàn)冷卻。
[0013]W02008/146741A1討論了通過(guò)還原STC制備TCS。此操作被分成兩個(gè)反應(yīng)階段。第一階段是在第一溫度范圍1000°c -1900°c內(nèi)進(jìn)行。第一反應(yīng)階段后是將反應(yīng)氣體在Is內(nèi)冷卻至950°C或更低。在第二反應(yīng)階段，在冷卻達(dá)到低于600°C之前，將溫度保持在6000C -9500CT 0.01s-5s。
[0014]US8168152B2同樣公開(kāi)了在STC氫化為TCS中的多級(jí)冷卻操作。反應(yīng)溫度是10000C -1900°C。從冷卻開(kāi)始IOms內(nèi)冷卻達(dá)到大于或等于600°C的溫度，并在2s內(nèi)達(dá)到小于或等于500°C的溫度。US8168152B2描述了冷卻過(guò)程中保持步驟的必要性，使得在10ms-5000ms的時(shí)間段內(nèi)溫度必須保持在500°C _950°C范圍內(nèi)的溫度下，以便分解形成的高級(jí)硅烷，從而防止聚合物的形成。
[0015]EP2088124A1公開(kāi)了通過(guò)反應(yīng)氣體混合物(其在溫度900°C -1900°C下通過(guò)STC和H2的反應(yīng)獲得)的快速冷卻實(shí)現(xiàn)高轉(zhuǎn)化率。然而，高的冷卻速率是通過(guò)冷激至800°C -300°C實(shí)現(xiàn)的。只有在這些相對(duì)較低溫度下，冷卻過(guò)程釋放的能量才被轉(zhuǎn)移至反應(yīng)物。
[0016]EP2085359A1描述了 STC和氫氣在800°C以上溫度下反應(yīng)的方法。借助于冷卻氣體將產(chǎn)物氣體在Is內(nèi)冷卻(冷激)至小于或等于650°C的溫度。通過(guò)借助液體或者借助氣體來(lái)冷激反應(yīng)氣體獲得高產(chǎn)率。然而，在該環(huán)境中移除的能量不能以經(jīng)濟(jì)可行的方式來(lái)利用。
[0017]DE3024319A1同樣涉及在900°C -1300°C的高溫反應(yīng)器中通過(guò)STC的氫化制備TCS的連續(xù)方法。然而，在該環(huán)境中，反應(yīng)器中的反應(yīng)時(shí)間是200s-2s。
[0018]US8197784B2要求保護(hù)用于制備TCS的方法，在超臨界壓力下通過(guò)含STC和含H2的氣體的反應(yīng)實(shí)現(xiàn)該方法。在該案例中，反應(yīng)氣體在反應(yīng)區(qū)中停留200s-0.05s，此后在200s-0.05s 內(nèi)冷卻至 3000C ο
[0019]US2008/0112875A1公開(kāi)了在700°C -1500°C的反應(yīng)溫度下通過(guò)STC的氫化制備TCS的方法，其中在反應(yīng)氣體的停留時(shí)間τ內(nèi)借助于熱交換器將產(chǎn)物混合物冷卻至冷卻溫
iS (T冷卻)
[0020]τ =Axexp (-BxT 冷卻/1000) [ms](其中，A=4000 ;6 ≤ B ≤ 50 且 100 °C ≤ T 冷卻(900 V )。
[0021]使用借助于熱交換器除去的能量加熱反應(yīng)物氣體。反應(yīng)氣體在反應(yīng)器中的停留時(shí)間是 τ ( 0.5s。
[0022]然而，已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，在根據(jù)US2008/0112875A1的方法中，在產(chǎn)率上可能存在出乎意料的操作損失，從而在經(jīng)濟(jì)可行性上可能存在損失。
[0023]本發(fā)明的目的是避免該問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0024]本發(fā)明的目的是通過(guò)將包含STC和氫氣的反應(yīng)物氣體引入到溫度為1000°c-1600°c的反應(yīng)器的反應(yīng)區(qū)內(nèi)將STC轉(zhuǎn)化為TCS的方法實(shí)現(xiàn)的，其中反應(yīng)區(qū)通過(guò)位于反應(yīng)區(qū)外部的加熱器加熱，然后冷卻形成的包含TCS的產(chǎn)物氣體，條件是在0.lms-35ms內(nèi)將其冷卻至700°C -900°C的溫度，其中反應(yīng)氣體由產(chǎn)物氣體通過(guò)在逆電流中工作的熱交換器加熱，其中反應(yīng)器和熱交換器形成單一氣密的組件，其中該組件由一種或多種陶瓷材料構(gòu)成，陶瓷材料選自由以下組成的組中:碳化硅、氮化硅、石墨、SiC涂覆的石墨以及石英玻
3? ο
[0025]優(yōu)選地，由反應(yīng)器和熱交換器形成的單一組件包括多個(gè)通道，其中，只有產(chǎn)物氣體或者只有反應(yīng)物氣體通過(guò)所述多個(gè)通道的一些流動(dòng)，其中，通道的深度和所述多個(gè)通道的數(shù)量隨單一組件的長(zhǎng)度而變化，其中，通道以通道的水力直徑為0.05mm-lmm，優(yōu)選
0.25mm-0.75mm,更優(yōu)選 0.4mm-Q.6mm 存在。
[0026]優(yōu)選地，單一組件的長(zhǎng)度不超過(guò)1500mm，優(yōu)選不超過(guò)1000mm，并且更優(yōu)選不超過(guò)600mm。
[0027]優(yōu)選地，熱交換器具有MOOnT1的交換面積與氣體體積的比率。
[0028]優(yōu)選地，在反應(yīng)器出口處的產(chǎn)物氣體的表壓為O巴-10巴、優(yōu)選2巴-6巴且更優(yōu)選3巴-5巴下操作反應(yīng)器。[0029]優(yōu)選地，多個(gè)各自由反應(yīng)器和熱交換器形成的單一氣密的組件彼此連接，提供用于反應(yīng)物和產(chǎn)物氣體的共用通道。
[0030]該方法設(shè)想將反應(yīng)物氣體引導(dǎo)到反應(yīng)區(qū)內(nèi)，在1000°C -1600°C的高溫下，它們僅在其中非常短暫地停留。在該反應(yīng)區(qū)的下游，通過(guò)熱交換氣體的溫度極其快速地降低，伴隨有通過(guò)冷卻釋放的能量轉(zhuǎn)移至反應(yīng)氣體，并且這種高冷卻速率使得熱平衡停滯(凍結(jié)，freeze)。
[0031]在該背景下，氣體的反應(yīng)和熱交換是在由一種或多種陶瓷材料組成的單一的單片裝置中實(shí)現(xiàn)的，陶瓷材料選自由以下組成的組中:碳化硅、氮化硅、石墨、SiC涂覆的石墨以及石英玻璃。該裝置是氣密的。在現(xiàn)有技術(shù)中，反應(yīng)器和熱交換器是兩個(gè)組件，因此在兩個(gè)組件間必須使用密封件。發(fā)明人已經(jīng)認(rèn)識(shí)到在經(jīng)濟(jì)可行性中觀察到的損失可歸因于漏隙(leak)。這些漏隙是由有缺陷的密封件造成的，該密封件在高溫范圍下顯得特別易受影響(sensitive)。
[0032]本發(fā)明規(guī)避(get around)這個(gè)問(wèn)題是借助于這樣的事實(shí)，無(wú)論如何熱交換器和反應(yīng)器之間不再需要密封件，因?yàn)樵摻M件是包括具有反應(yīng)區(qū)的反應(yīng)器和熱交換器的單一氣密組件。反應(yīng)器和熱交換器可以通過(guò)燒結(jié)由多個(gè)部件裝配而成。然而，它們形成單一組件是由于各個(gè)部分不是通過(guò)裝配工具如螺釘、螺栓或夾具(clamp)彼此固定，這些將需要密封件。
[0033]該裝置包括多個(gè)通道或毛細(xì)管，在多個(gè)毛細(xì)管或通道中的一部分中只有產(chǎn)物氣體流動(dòng)而在另一個(gè)部分中只有反應(yīng)物氣體流動(dòng)。多個(gè)毛細(xì)管還可以殼管式熱交換器的形式設(shè)置。在這種情況下，一個(gè)氣體流通過(guò)管(毛細(xì)管)流動(dòng)，而另一個(gè)氣體流在管周圍流動(dòng)。
[0034]該方法還能夠?qū)崿F(xiàn)高冷卻速率。這優(yōu)選通過(guò)隨反應(yīng)器長(zhǎng)度改變?cè)撗b置的通道深度來(lái)實(shí)現(xiàn)。在這種情況下，在需要特別高能量傳遞的區(qū)域中，使用具有低水力直徑(例如，〈0.5mm)的通道，而通道的水力直徑在其他區(qū)域可以是較大的。其利用反應(yīng)器降低的反向壓力實(shí)現(xiàn)快速冷卻。
[0035]反應(yīng)器中的反應(yīng)區(qū)是從外部加熱的。為了該目的，將加熱器設(shè)置在反應(yīng)區(qū)的外部。因此，加熱元件不暴露于反應(yīng)介質(zhì)。這是特別有利的，因?yàn)橛纱嗽黾恿似鋲勖?。這使得該方法更經(jīng)濟(jì)可行。雖然可以使用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的所有加熱方式(execution)，但特別優(yōu)選的是電加熱與借助輻射的熱傳遞。
[0036]裝置(反應(yīng)器+熱交換器)中的反應(yīng)區(qū)應(yīng)理解為是指這樣的區(qū)域，該區(qū)域從外部加熱并且不以與反應(yīng)物氣體順流(cocurrent)、錯(cuò)流或逆流傳導(dǎo)。
[0037]反應(yīng)溫度是1000°C -1600°C。
[0038]根據(jù)組件的最大表面溫度確定反應(yīng)溫度的測(cè)量，優(yōu)選借助于高溫測(cè)量。[0039]例如，來(lái)自Lumasense Technologies的IGA140-TV類型的高溫計(jì)適合于該目的。
[0040]由于在優(yōu)選表面/體積MOOnT1的最熱點(diǎn)處裝置表面與容積的高比率，表面溫度與該位置處的氣體溫度一致，其不可以這種簡(jiǎn)單的方式對(duì)直接測(cè)量結(jié)果進(jìn)行修正。
[0041]氣體在反應(yīng)區(qū)中僅有短暫的水力停留時(shí)間(流體動(dòng)力學(xué)停留時(shí)間，hydrodynamicresidence time),優(yōu)選 0.1ms ≤1 ≤250ms,更優(yōu)選 0.2ms ≤1 ≤100ms,甚至更優(yōu)選
0.5ms≤ 1≤ 20ms,最優(yōu)選 Ims≤ 1≤ 10ms。
9.一種用于特異性擴(kuò)增病原體的PCR反應(yīng)系統(tǒng)，所述系統(tǒng)包括:[0042]在此，通過(guò)本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知的公式計(jì)算水力停留時(shí)間:
[0043]r = |其中，Vk:反應(yīng)器體積或反應(yīng)區(qū)的體積，以及.反應(yīng)條件(p，T)下氣體的體
V*
積流速。
[0044]在反應(yīng)區(qū)的下游，氣體在0.lms-35ms內(nèi)被快速冷卻至700°C -900°C的溫度。
[0045]優(yōu)選地，由以下公式得出選擇的冷卻至700°C -900°C的溫度的時(shí)間:
[0046]τ =Axexp (-BxT冷卻/1000) [ms](其中，A=4000 ；700°C≥ T 冷卻≥ 900°C )
[0047]其中，以下根據(jù)冷卻溫度應(yīng)用B:
[0048]T冷卻=700。。；15.1≥B≥6.75，優(yōu)選T冷卻=700:11.8≥B≥7.72 ;更優(yōu)選T冷卻=700:10.86 ≥ B ≥ 8.56 ；
[0049]T 冷卻=800 0C ；13.25 ≥ B ≥ 5.92，優(yōu)選 T 冷卻=800 ；10.37 ≥ B ≥ 6.75 ;更優(yōu)選 T冷卻=800:9.5 ≥ B ≥ 7.49 ；
[0050]T冷卻=900°C;11.8≥B≥5.25，優(yōu)選T冷卻=900 ;9.21≥B≥6 ;更優(yōu)選T冷卻=900 ；
8.45 ≥ B ≥ 6.66。
[0051 ] 對(duì)于在700 V、800 V、900 °C的給定值之間的冷卻溫度而言，應(yīng)該優(yōu)選地內(nèi)插(interpolate)B 的值。
[0052]根據(jù)反應(yīng)器出口處的壓力，在反應(yīng)器出口處的表壓為0.1巴的情況下，優(yōu)選在
0.1ms-1Oms內(nèi)實(shí)現(xiàn)冷卻至溫度為700°C，在反應(yīng)器出口處的表壓為5巴的情況下，優(yōu)選在
0.lms-20ms內(nèi)實(shí)現(xiàn)，以及在反應(yīng)器出口處的表壓為10巴的情況下，優(yōu)選在0.lms-35ms內(nèi)實(shí)現(xiàn)。
[0053]對(duì)于反應(yīng)器出口處0.1巴至5巴之間的壓力，冷卻至溫度為700°C的最大時(shí)間應(yīng)該是10ms-20ms，并且在該壓力范圍內(nèi)應(yīng)該以線性方式增加。
[0054]對(duì)于反應(yīng)器出口處5巴至10巴之間的壓力，冷卻至溫度為700°C的最大時(shí)間應(yīng)該是20ms-35ms，并且在該壓力范圍內(nèi)應(yīng)該以線性方式增加。
[0055]在沒(méi)有保持步驟的情況下實(shí)現(xiàn)冷卻。冷卻可被直接、連續(xù)且快速地實(shí)現(xiàn)。
[0056]在反應(yīng)器出口處的表壓為0.1巴的情況下，優(yōu)選的是在lms-7ms內(nèi)冷卻至700°C的溫度。在反應(yīng)器出口處的表壓為0.1巴的情況下，特別優(yōu)選的是冷卻時(shí)間為1.5ms-5ms，并且在反應(yīng)器出口處的表壓為0.1巴的情況下，非常特別優(yōu)選的是冷卻時(shí)間為2ms-4ms。
[0057]在反應(yīng)器出口處的表壓為5巴的情況下，優(yōu)選的是在lms-18ms內(nèi)冷卻至溫度為700°C。在反應(yīng)器出口處的表壓為5巴的情況下，特別優(yōu)選的是冷卻時(shí)間為1.5ms-10ms，并且在反應(yīng)器出口處的表壓為5巴的情況下，非常特別的是優(yōu)選冷卻時(shí)間為2ms-6ms。
[0058]在反應(yīng)器出口處的表壓為10巴的情況下，優(yōu)選的是在lms-33ms內(nèi)冷卻至溫度為700°C。在反應(yīng)器出口處的表壓為10巴的情況下，特別優(yōu)選的是冷卻時(shí)間為1.5ms-20ms，并且在反應(yīng)器出口處的表壓為10巴的情況下，非常特別優(yōu)選的是冷卻時(shí)間為2ms-10ms。
[0059]將冷卻過(guò)程中除去的能量用來(lái)加熱反應(yīng)物輸入流。
[0060]已經(jīng)實(shí)現(xiàn)冷卻至溫度為700°C后，可更加緩慢地實(shí)現(xiàn)進(jìn)一步的后續(xù)冷卻。這是優(yōu)選的。這是因?yàn)橐呀?jīng)發(fā)現(xiàn)持續(xù)快速冷卻不能實(shí)現(xiàn)產(chǎn)率的任何進(jìn)一步增加。
[0061]高冷卻速率可以借助于裝置的特殊結(jié)構(gòu)實(shí)現(xiàn):
[0062]熱交換器的效率優(yōu)選隨反應(yīng)器長(zhǎng)度改變，并且這是借助于流體動(dòng)力學(xué)的特征長(zhǎng)度即水力直徑隨反應(yīng)器長(zhǎng)度的變化理想地完成。
[0063]由于這個(gè)原因，在小于700°C的較低溫度范圍內(nèi)，優(yōu)選通過(guò)橫截面增寬產(chǎn)生較低的壓降，在大于或等于700°C的較高溫度范圍內(nèi)，優(yōu)選利用高熱交換效率產(chǎn)生較低的壓降。
[0064]因此，在 該方法的優(yōu)選實(shí)施方式中，典型的結(jié)構(gòu)尺寸(或者特征長(zhǎng)度)隨反應(yīng)器長(zhǎng)度而改變。在優(yōu)選實(shí)施方式中，裝置中通道深度和通道數(shù)量隨反應(yīng)器長(zhǎng)度而改變。
[0065]通道可具有任何期望的橫截面，尤其是圓形、矩形(rectangle)、菱形、三角形、U形、W形等。
[0066]在該方法進(jìn)一步優(yōu)選的實(shí)施方式中，設(shè)置有腹板結(jié)構(gòu)(網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),web structure)或類似結(jié)構(gòu)，這些結(jié)構(gòu)是熱傳遞領(lǐng)域的本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知的并且表現(xiàn)出等同的效果。在此實(shí)施方式中，腹板(web)和自由流動(dòng)的橫截面之間的距離優(yōu)選隨反應(yīng)器長(zhǎng)度而改變。
[0067]在本發(fā)明特別優(yōu)選的實(shí)施方式中，使用具有矩形橫截面的通道。
[0068]優(yōu)選地，在需要特別高能量轉(zhuǎn)移的區(qū)域中，使用具有低水力直徑的通道，而在其他區(qū)域中，通道的水力直徑可以較大。在此，通過(guò)本領(lǐng)域技術(shù)人員所已知的公式計(jì)算水力直徑:
[0069]dh =4^其中，f:通道的橫截面積，以及U:通道的周長(zhǎng)。
U
[0070]在具有特別高能量轉(zhuǎn)移的區(qū)域中，通道中的水力直徑優(yōu)選是0.05mm ( dh〈lmm,更優(yōu)選 0.25mm ^ dh ^ 0.75mm,并且最優(yōu)選 0.4mm ^ dh ^ 0.6mm。
[0071]反應(yīng)氣體的進(jìn)一步冷卻也利用釋放的能量進(jìn)行，并且在溫度分布曲線(profile)中沒(méi)有保持步驟的存在。
[0072]裝置(反應(yīng)區(qū)加上熱交換(器))中的總停留時(shí)間優(yōu)選的是IOms ( τ ( 400ms,更優(yōu)選 20ms < τ < 200ms,特別優(yōu)選 40ms < τ ^ IlOms0
[0073]從操作可靠性的觀點(diǎn)考慮，低停留時(shí)間是特別有利的。
[0074]全部裝置可以以非常節(jié)約空間和緊湊的方式來(lái)構(gòu)造，并且具有≤1500mm，優(yōu)選〈1000mm,更優(yōu)選< 600mm的陶瓷結(jié)構(gòu)總長(zhǎng)度。
[0075]在無(wú)密封的部件中，該裝置使反應(yīng)區(qū)與反應(yīng)物氣體和產(chǎn)物氣體之間發(fā)生熱交換的部分合并。這兩個(gè)區(qū)域以無(wú)密封和對(duì)外氣密的方式結(jié)合成一個(gè)組件。
[0076]此外，除反應(yīng)空間之外，用于反應(yīng)物氣體和產(chǎn)物氣體的氣體管道以氣密的方式彼此分離，由此可靠地防止了會(huì)降低產(chǎn)率的從反應(yīng)物氣體到產(chǎn)物氣體的漏隙。
[0077]此外，在大于500°C的高溫范圍中，不需要使用密封件，由此可實(shí)現(xiàn)反應(yīng)器更高的使用壽命，此外，提高了操作可靠性。
[0078]單一組件(或裝置)可彼此結(jié)合，以使得可優(yōu)選通過(guò)各單元的并聯(lián)連接調(diào)整生產(chǎn)能力。【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0079]圖1以示意圖形式示出了如何可以構(gòu)造各反應(yīng)器單元的并聯(lián)連接。
[0080]I表示用于反應(yīng)物氣體的通道。
[0081]2表不用于產(chǎn)物氣體的通道。
[0082]3表示一個(gè)連接的反應(yīng)器單元(單一氣密的組件)。
[0083]4表示反應(yīng)器單元之間的密封件。
[0084]圖2以示意圖形式示出了并聯(lián)連接是如何加熱的。
[0085]圖2描述了發(fā)明組件組合的優(yōu)選方式。
[0086]I表示用于反應(yīng)物氣體的通道；2表示用于產(chǎn)物氣體的通道。
[0087]3表示一個(gè)連接的反應(yīng)器單元(單一氣密的組件)。
【具體實(shí)施方式】
[0088]可以如借助于密封件4結(jié)合這些單元。
[0089]在這種情況下，密封件優(yōu)選用于冷區(qū)域，即未加熱的區(qū)域。未加熱區(qū)域中的溫度可以如小于或等于500°C。
[0090]在優(yōu)選實(shí)施方式中，加熱件5被限制于反應(yīng)區(qū)并將反應(yīng)區(qū)加熱至1000°C -1600°C。加熱可從底部或者從頂部進(jìn)行(圖2中從底部進(jìn)行)。
[0091]在此，可采用本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知的所有加熱方法，優(yōu)選但不限于電加熱和借助于輻射的熱傳遞。
[0092]優(yōu)選的是僅加熱反應(yīng)區(qū)，而組件的其余部分是熱隔絕的，參見(jiàn)區(qū)域6。
[0093]應(yīng)該優(yōu)選的是構(gòu)造各個(gè)反應(yīng)器單元3的組合以便組件以氣密方式彼此連接；這可以通過(guò)本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知的方法來(lái)實(shí)現(xiàn)(例如，借助于具有適當(dāng)張緊組件的密封件)。
[0094]以上闡明的裝置的實(shí)施方式還允許其在高壓下操作。
[0095]例如，可在反應(yīng)器出口處的產(chǎn)物氣體表壓為O巴-10巴、優(yōu)選2巴-6巴且更優(yōu)選3巴-5巴下操作反應(yīng)器。這具有質(zhì)量生產(chǎn)量(mass throughput)進(jìn)一步提高,從而經(jīng)濟(jì)可行性進(jìn)一步提高的優(yōu)點(diǎn)。
[0096]因此，反應(yīng)器入口處產(chǎn)生的壓力取決于生產(chǎn)量。
[0097]此外，除了氫氣和STC之外，另外的組分也可以存在于反應(yīng)物氣體中，尤其是HC1、烴、含氫氯硅烷(氫氯硅烷，hydrochlorosilane)、低聚氯硅烷、氫化的低聚氯硅烷、有機(jī)氯硅烷、以及硅氧烷和有機(jī)硅氧烷。
[0098]實(shí)施例
[0099]實(shí)驗(yàn)在完全由SiC構(gòu)成的裝置中進(jìn)行。
[0100]供給676mL/h的STC和2641 (STP) /h (I (STP):標(biāo)準(zhǔn)升)的氫氣的混合物。
[0101]最小水力直徑是0.4mm。
[0102]將反應(yīng)器在爐中電加熱；高溫下的熱輸入主要通過(guò)輻射進(jìn)行。
[0103]借助于高溫測(cè)量，根據(jù)裝置的最大表面溫度確定反應(yīng)溫度的測(cè)量結(jié)果。
[0104]通過(guò)高溫測(cè) 定法測(cè)定的數(shù)據(jù)與來(lái)自直接安裝在鄰近于反應(yīng)區(qū)的B型熱電偶的測(cè)
量結(jié)果一致。[0105]由確定的條件(p，T)下反應(yīng)器體積與體積流速的比率計(jì)算水力停留時(shí)間。
[0106]反應(yīng)區(qū)中的停留時(shí)間是在2.8(1000°C )ms至1.6(1500°C )ms之間。
[0107]表1示出了五個(gè)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果。
[0108]在每種情況下，報(bào)告了 4和STC的質(zhì)量流率以及溫度、停留時(shí)間(RT)、壓力和轉(zhuǎn)化率(C率)。
[0109]測(cè)量是在1000°c、1100°c、120(rc、140(rc 以及 1500°C下完成的。
[0110]表1
[0111]
【權(quán)利要求】
1.一種用于將STC轉(zhuǎn)化為TCS的方法，所述方法通過(guò)將包含STC和氫氣的反應(yīng)物氣體引入到溫度為1000°c -1600°c的反應(yīng)器的反應(yīng)區(qū)內(nèi)實(shí)現(xiàn)，其中，所述反應(yīng)區(qū)通過(guò)位于反應(yīng)區(qū)外部的加熱器加熱，然后將形成的包含TCS的產(chǎn)物氣體冷卻，條件為在0.lms-35ms內(nèi)將其冷卻至700°C -900°C的溫度，其中，所述反應(yīng)物氣體是由所述產(chǎn)物氣體通過(guò)以逆流工作的熱交換器加熱的，其中，所述反應(yīng)器和熱交換器形成單一氣密的組件，其中所述組件由選自由以下組成的組中的一種或多種陶瓷材料構(gòu)成:碳化硅、氮化硅、石墨、SiC涂覆的石墨以及石英玻璃。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述反應(yīng)物氣體在所述反應(yīng)區(qū)中的水力停留時(shí)間是 0.lms_250ms,優(yōu)選 0.2ms-100ms,更優(yōu)選 0.5ms_20ms,最優(yōu)選 Ims-1Oms。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2中所述的方法，其中，在所述反應(yīng)器和熱交換器中的總停留時(shí)間是 10ms-400ms,優(yōu)選 20ms-200ms,更優(yōu)選 40ms-110ms。
4.根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一項(xiàng)所述的方法，其中，在沒(méi)有保持步驟的情況下實(shí)現(xiàn)所述產(chǎn)物氣體的冷卻。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一項(xiàng)所述的方法，其中，在反應(yīng)器出口處的表壓為0.1巴的情況下，在0.1ms-1Oms內(nèi)，在反應(yīng)器出口處的表壓為5巴的情況下,在0.lms_20ms內(nèi)，以及在所述反應(yīng)器出口處的表壓為10巴的情況下，在0.lms-35ms內(nèi)，根據(jù)在反應(yīng)器出口處的壓力，在每種情況下將所述產(chǎn)物氣體冷卻至700°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一項(xiàng)所述的方法，其中，由反應(yīng)器和熱交換器形成的所述單一組件包括多個(gè)通道，其中，只有產(chǎn)物氣體或者只有反應(yīng)物氣體通過(guò)所述多個(gè)通道的一些流動(dòng)，其中，通道的深度和所述多個(gè)通道的數(shù)量隨單一組件的長(zhǎng)度而變化，其中，所述通道以所述通道的水力直徑為0.優(yōu)選0.25mm-0.75mm,更優(yōu)選0.4mm-0.6mm存在。
7.根據(jù)權(quán)利要求1至6中任一項(xiàng)所`述的方法，其中，所述單一組件的長(zhǎng)度不超過(guò)1500mm,優(yōu)選不超過(guò)1000mm,并且更優(yōu)選不超過(guò)600mm。
8.根據(jù)權(quán)利要求1至7中任一項(xiàng)所述的方法，其中，所述熱交換器具有MOOnT1的交換面積與氣體體積的比率。
9.根據(jù)權(quán)利要求1至8中任一項(xiàng)所述的方法，其中，在反應(yīng)器出口處的所述產(chǎn)物氣體的表壓為O巴-10巴、優(yōu)選2巴-6巴且更優(yōu)選3巴-5巴下操作所述反應(yīng)器。
10.根據(jù)權(quán)利要求1至9中任一項(xiàng)所述的方法，其中，多個(gè)各自由反應(yīng)器和熱交換器形成的所述單一氣密的組件彼此連接，提供用于反應(yīng)物和產(chǎn)物氣體的共用通道。
【文檔編號(hào)】C01B33/107GK103880011SQ201310651564
【公開(kāi)日】2014年6月25日 申請(qǐng)日期:2013年12月4日 優(yōu)先權(quán)日:2012年12月19日
【發(fā)明者】延斯·費(fèi)利克斯·克諾特, 漢斯-于爾根·埃伯利, 克里斯托弗·呂丁格爾 申請(qǐng)人:瓦克化學(xué)股份公司