專利名稱：一種二硫化硒生產方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種二硫化硒生產方法，特別是指一種以二氧化硒、冰醋酸和硫化鈉 為原料，通過在水溶液中進行反應制備二硫化硒的方法。
背景技術：
二硫化硒(klenium Sulfide)為亮橙色至紅棕色粉末，分子量143. 08，帶有微 弱硫化氫氣味，不溶于水，微溶于氯仿，極微溶于乙醚，基本不溶于其他有機溶劑。二硫化硒 主要用于治療貓或狗的濕疹和細菌感染，25 %的懸浮液用作慢性脂溢癥的洗發(fā)香波，還用 于儀器及儀表工業(yè)。本品對眼睛、皮膚、粘膜有強烈刺激作用，誤服可引起中毒。本品有毒、 不能燃燒，受高熱分解放出有毒的氣體。一般情況下，二硫化硒是以亞硒酸與硫化氫反應而 得，是向亞硒酸溶液中通入硫化氫氣體，生成二硫化硒，經過濾、烘干、破碎后得到產品二硫 化硒。該方法硫化氫利用率低，而且，硫化氫容易污染環(huán)境。

發(fā)明內容
本發(fā)明需解決的問題是提供一種二硫化硒生產方法，該方法是以二氧化硒、冰醋 酸和硫化鈉為原料，通過在水溶液中進行反應制備二硫化硒的方法。根據上述需解決的問題設計了一種二硫化硒生產方法，該方法的步驟為(1)在強制攪拌狀態(tài)下按100 200g/L的濃度配制二氧化硒水溶液，配制后過 濾；(2)按150 350g/L的濃度配制工業(yè)級硫化鈉水溶液，并對完成配制的溶液進行 過濾；(3)在攪拌二氧化硒水溶液的同時，向二氧化硒水溶液中同時滴加硫化鈉溶液和 冰醋酸，滴加完畢后繼續(xù)攪拌0. 5 3小時以使二氧化硒與硫化鈉及冰醋酸充分地反應；(4)將完成步驟(3)的溶液放到離心機進行離心分離處理獲得二硫化硒生成物并 在離心機中對該生成物用純水洗滌至中性；(5)將洗滌至中性的二硫化硒放入烘箱，在30 120°C下烘干至恒重；(6)經冷卻、過篩后，即得到二硫化硒產品。其中，所述步驟(3)中，二氧化硒、硫化鈉和冰醋酸的摩爾比為1 2 4，所述冰 醋酸為食品級冰醋酸，且所述步驟(3)中，向二氧化硒水溶液中滴加硫化鈉溶液和冰醋酸 進行反應的過程中，應控制反應溫度< 40°C。該反應放熱、滴加速度由溫度決定，反應式 為H2Se03+2Na2S+4CH3C00H = k&+4CH3C00Na+3H20。本發(fā)明方法與現有技術相比，制取二硫化硒工藝簡單實用，操作容易且滿足環(huán) 保要求。操作中，在滴加硫化鈉和冰醋酸溶液時需要注意控制滴加速度以控制反應溫度 ^ 400C ；經離心分離后剩余殘液中含有的未反應二氧化硒還可通過加入水合胼還原方式回 收硒，因而既有效降低和控制了生產成本，又對環(huán)境友好的；于反應過程中需注意控制反應溫度，即可以避免醋酸的過多揮發(fā)。


附圖1是本發(fā)明二硫化硒生產方法流程示意圖。
具體實施例方式本發(fā)明的主旨是提供一種回收率高、完全滿足環(huán)保要求，操作工藝簡單實用、產效 率高的二硫化硒生產方法。下面結合附圖對本發(fā)明作進一步詳述。本發(fā)明以下述步驟為基礎。(1)在強制攪拌狀態(tài)下按100 200g/L的濃度配制二氧化硒水溶液，配制后過 濾；(2)按150 350g/L的濃度配制工業(yè)級硫化鈉水溶液，并對完成配制的溶液進行 過濾；(3)在攪拌二氧化硒水溶液的同時，向二氧化硒水溶液中同時滴加硫化鈉溶液和 冰醋酸，滴加完畢后繼續(xù)攪拌0. 5 3小時以使二氧化硒與硫化鈉及冰醋酸充分地反應；(4)將完成步驟(3)的溶液放到離心機進行離心分離處理獲得二硫化硒生成物并 在離心機中對該生成物用純水洗滌至中性；(5)將洗滌至中性的二硫化硒放入烘箱，在30 120°C下烘干至恒重；(6)經冷卻、過篩后，即得到二硫化硒產品。其中，所述步驟(3)中，二氧化硒、硫化鈉和冰醋酸的摩爾比是1 2 4，所述冰 醋酸為食品級冰醋酸，且所述步驟(3)中，向二氧化硒水溶液中滴加硫化鈉溶液和冰醋酸 進行反應的過程中，應控制反應溫度< 40°C。該反應放熱、滴加速度由溫度決定，反應式 為H2Se03+2Na2S+4CH3C00H = SeS2+4CH3C00Na+3H20。根據所述步驟，列舉以下具體實施例為參考。實施例1一種二硫化硒生產工藝，工序如下(1)將二氧化硒在攪拌作用下溶解于水并過濾溶液，控制二氧化硒溶液濃度為 100g/L。(2)把工業(yè)級硫化鈉溶解于水中并過濾溶液，控制溶液濃度為150g/L。(3)在攪拌二氧化硒水溶液的同時，向二氧化硒水溶液中同時滴加硫化鈉溶液和 冰醋酸，滴加完畢后繼續(xù)攪拌0. 5 3小時以使二氧化硒與硫化鈉及冰醋酸充分地反應，反 應過程中控制反應溫度< 40°C，投料完畢繼續(xù)攪拌1小時。(4)將完成步驟(3)的溶液放入離心機進行離心處理，并在離心機中用純水洗滌 至中性即可。(5)將二硫化硒裝入烘箱，在30°C下烘干至恒重。(6)經冷卻、過篩后得到二硫化硒產品。實施例2一種二硫化硒生產工藝，工序如下
(1)將二氧化硒在攪拌作用下溶解于水并過濾溶液，控制二氧化硒溶液濃度為 150g/L。(2)把工業(yè)級硫化鈉溶解于水中并過濾溶液，控制溶液濃度為200g/L。(3)在攪拌二氧化硒水溶液的同時，向二氧化硒水溶液中同時滴加硫化鈉溶液和 冰醋酸，滴加完畢后繼續(xù)攪拌0. 5 3小時以使二氧化硒與硫化鈉及冰醋酸充分地反應。反 應過程中控制反應溫度< 40°C，投料完畢繼續(xù)攪拌2. 5小時。(4)將完成步驟(3)的溶液放到離心機進行離心，并在離心機中用純水洗滌至中 性即可。(5)將二硫化硒裝入烘箱，在80°C下烘干至恒重。(6)經冷卻、過篩后得到二硫化硒產品。實施例3一種二硫化硒生產工藝，工序如下(1)將二氧化硒在攪拌作用下溶解于水并過濾溶液，控制二氧化硒溶液濃度為 200g/L。(2)把工業(yè)級硫化鈉溶解于水中并過濾溶液，控制溶液濃度為350g/L。(3)在攪拌二氧化硒水溶液的同時，向二氧化硒水溶液中同時滴加硫化鈉溶液和 冰醋酸，滴加完畢后繼續(xù)攪拌0. 5 3小時以使二氧化硒與硫化鈉及冰醋酸充分地反應。反 應過程中控制反應溫度< 40°C，投料完畢繼續(xù)攪拌2小時。(4)將完成步驟(3)的溶液放到離心機進行離心，并在離心機中用純水洗滌至中 性即可。(5)將二硫化硒裝入烘箱，在110°C下烘干至恒重。(6)經冷卻、過篩后得到二硫化硒產品。實施例4一種二硫化硒生產工藝，工序如下(1)將二氧化硒在攪拌作用下溶解于水并過濾溶液，控制二氧化硒溶液濃度為 130g/L。(2)把工業(yè)級硫化鈉溶解于水中并過濾溶液，控制溶液濃度為300g/L。(3)在攪拌二氧化硒水溶液的同時，向二氧化硒水溶液中同時滴加硫化鈉溶液和 冰醋酸，滴加完畢后繼續(xù)攪拌0. 5 3小時以使二氧化硒與硫化鈉及冰醋酸充分地反應。反 應過程中控制反應溫度< 40°C，投料完畢繼續(xù)攪拌2. 5小時。(4)將完成步驟(3)的溶液放到離心機進行離心，用純水在離心機中將二硫化硒 洗滌至中性。(5)將二硫化硒裝入烘箱，在100°C下烘干至恒重。(6)經冷卻、過篩后得到二硫化硒產品。實施例5一種二硫化硒生產工藝，工序如下(1)將二氧化硒在攪拌作用下溶解于水并過濾溶液，控制二氧化硒溶液濃度為 180g/L。(2)把工業(yè)級硫化鈉溶解于水中并過濾溶液，控制溶液濃度為270g/L。
(3)在攪拌二氧化硒水溶液的同時，向二氧化硒水溶液中同時滴加硫化鈉溶液和 冰醋酸，滴加完畢后繼續(xù)攪拌0. 5 3小時以使二氧化硒與硫化鈉及冰醋酸充分地反應。反 應過程中控制反應溫度< 40°C，投料完畢繼續(xù)攪拌1. 5小時。(4)將完成步驟(3)的溶液進行離心處理，用純水在離心機中將二硫化硒洗滌至 中性。(5)將二硫化硒裝入烘箱，在80°C下烘干至恒重。(6)經冷卻、過篩后得到二硫化硒產品。
權利要求
1.一種二硫化硒生產方法，該方法的步驟為(1)在強制攪拌狀態(tài)下按100 200g/L的濃度配制二氧化硒水溶液，配制后過濾；(2)按150 350g/L的濃度配制工業(yè)級硫化鈉水溶液，并對完成配制的溶液進行過濾；(3)在攪拌二氧化硒水溶液的同時，向二氧化硒水溶液中同時滴加硫化鈉溶液和冰醋 酸，滴加完畢后繼續(xù)攪拌0. 5 3小時以使二氧化硒與硫化鈉及冰醋酸充分地反應；(4)將完成步驟(3)的溶液放到離心機進行離心分離處理獲得二硫化硒生成物并在離 心機中對該生成物用純水洗滌至中性；(5)將洗滌至中性的二硫化硒放入烘箱，在30 120°C下烘干至恒重；(6)經冷卻、過篩后，即得到二硫化硒產品。
2.根據權利要求1所述的二硫化硒生產方法，其特征是所述步驟(3)中，二氧化硒、 硫化鈉和冰醋酸的摩爾比為1 2 4，所述冰醋酸為食品級冰醋酸。
3.根據權利要求1所述的二硫化硒生產方法，其特征是所述步驟C3)中，向二氧化硒 水溶液中滴加硫化鈉溶液和冰醋酸進行反應的過程中，應控制反應溫度< 40°C。
全文摘要
一種二硫化硒生產方法，該方法的步驟為按100～200g/L的濃度，在攪拌狀態(tài)下配制二氧化硒水溶液后過濾，同時按150～350g/L的濃度配制經過濾的硫化鈉水溶液，向攪拌中的二氧化硒水溶液中同時滴加硫化鈉溶液冰醋酸并繼續(xù)攪拌促進反應，將完成反應的溶液放入離心機進行離心分離獲得二硫化硒生成物并對該生成物進行洗滌至中性，后烘干即得到二硫化硒產品。本發(fā)明方法工藝簡單實用，操作容易且滿足環(huán)保要求。操作中，在滴加硫化鈉和冰醋酸時需控制滴加速度；經離心分離后剩余殘液中含有的未反應二氧化硒還可通過加入水合肼還原方式回收硒，因而既有效降低和控制了生產成本，又對環(huán)境友好的；于反應過程中需注意控制反應溫度，即可以避免醋酸的過多揮發(fā)。
文檔編號C01B19/04GK102060277SQ20101057136
公開日2011年5月18日 申請日期2010年11月25日 優(yōu)先權日2010年11月25日
發(fā)明者朱世會, 朱世明, 朱劉 申請人:廣東先導稀有材料股份有限公司