一種柔性熱敏薄膜的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種柔性熱敏薄膜的制備方法，該方法涉及的高真空鍍膜裝置是由靶材、襯底、襯底盤、真空腔體、靶托和激光器組成。采用室溫固相法，制備顆粒小且粒徑分布均勻的納米級(jí)陶瓷氧化物粉體；將粉體進(jìn)行壓片、燒結(jié)處理，獲得高致密度的陶瓷靶材；采用高真空鍍膜技術(shù)在聚酰亞胺襯底表面沉積錳鈷鎳基氧化物薄膜；對(duì)沉積所得薄膜進(jìn)行后退火處理。以實(shí)現(xiàn)高質(zhì)量、電學(xué)性能穩(wěn)定的柔性熱敏薄膜的批量化、產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了室溫條件下制備柔性熱敏薄膜。該方法操作簡單，容易實(shí)現(xiàn)，成本低廉，適用于各種陶瓷薄膜的制備，且具有可靠性好、成品率高、平整度高、厚度精確可控、內(nèi)部均勻等優(yōu)勢(shì)，因此非常適合批量化生產(chǎn)，具有很大的應(yīng)用前景。
【專利說明】
一種柔性熱敏薄膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及一種柔性熱敏薄膜的制備方法?！颈尘凹夹g(shù)】:
[0002]由于柔性電子材料具有輕便、安裝方便、環(huán)境適應(yīng)性好、抗沖擊力強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，因此已成為現(xiàn)代光電子器件研發(fā)及自旋電子學(xué)領(lǐng)域不可或缺的一個(gè)研究方向。近年來，隨著柔性可穿戴設(shè)備、柔性紅外隱身薄膜、柔性光電二極管、柔性熱電半導(dǎo)體及柔性太陽能電池等研究的開展，越來越多的研究人員致力于柔性氧化物薄膜的研究。然而，具有負(fù)溫度系數(shù)熱敏電阻特性的柔性熱敏電阻薄膜的研究還不多見。
[0003]Mn1.56C〇Q.96Ni〇.48〇4±s材料是研究最為廣泛的負(fù)溫度系數(shù)(Negative Temperature Coefficient，NTC)熱敏電阻材料之一，相比于其他錳鈷鎳基氧化物陶瓷材料，它具有更高的電阻溫度系數(shù)(>3%/K)，更低的室溫電阻率(250 Q ? cm)，且在高溫環(huán)境下具有更穩(wěn)定的電學(xué)性能，因而被廣泛地用于制備成商用負(fù)溫度系數(shù)熱敏電阻元件。其中， Mm.56C〇().96Ni().48〇4±s薄膜材料是制備快響應(yīng)溫度傳感器和非浸沒式紅外探測(cè)器的常見基礎(chǔ)元件之一。當(dāng)下，受薄膜制備技術(shù)和元件生產(chǎn)手段的限制，敏感薄膜通常被制備在Si/S1x， 玻璃，非晶Al203，Si/Si0x/Ti/Pt，SrTi03(100)等剛性襯底上。而對(duì)于柔性熱敏薄膜的研究， 也大多是先在剛性襯底上沉積一層聚酰亞胺膜材料，再在聚酰亞胺膜材料表面生長熱敏薄膜，最后將剛性襯底去除，保留以柔性聚酰亞胺為襯底的柔性薄膜材料。采用這種方法盡管可以獲得柔性熱敏薄膜，但工藝復(fù)雜且成本高，并不利于柔性熱敏薄膜的產(chǎn)業(yè)化發(fā)展。
[0004]本發(fā)明中，我們采用高真空鍍膜技術(shù)直接在市場(chǎng)上有售的聚酰亞胺薄膜材料上沉積一層熱敏氧化物薄膜。由于高真空鍍膜沉積可實(shí)現(xiàn)材料低溫結(jié)晶，因此能夠解決有機(jī)襯底無法耐受薄膜結(jié)晶過程中需高溫處理的缺點(diǎn)，一步制備出具有負(fù)溫度系數(shù)熱敏電阻特性的柔性薄膜材料。這種方法同時(shí)由于具有操作簡便，成本低廉等優(yōu)勢(shì)，實(shí)現(xiàn)了柔性熱敏薄膜的產(chǎn)業(yè)化成產(chǎn)。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明目的在于，提供一種柔性熱敏薄膜的制備方法，該方法涉及的高真空鍍膜裝置是由靶材、襯底、襯底盤、真空腔體、靶托和激光器組成。制備顆粒小且粒徑分布均勻的納米級(jí)陶瓷氧化物粉體;將粉體進(jìn)行壓片、燒結(jié)處理，獲得高致密度的陶瓷靶材;采用高真空鍍膜設(shè)備在聚酰亞胺襯底表面沉積錳鈷鎳基氧化物薄膜，對(duì)沉積所得薄膜進(jìn)行后退火處理。以實(shí)現(xiàn)高質(zhì)量、電學(xué)性能穩(wěn)定的柔性熱敏薄膜的批量化、產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了室溫條件下制備柔性熱敏薄膜。該方法操作簡單，容易實(shí)現(xiàn)，成本低廉，適用于各種陶瓷薄膜的制備，且具有可靠性好、成品率高、平整度高、厚度精確可控、內(nèi)部均勻等優(yōu)勢(shì)，因此非常適合批量化生產(chǎn)，具有很大的應(yīng)用前景。
[0006]本發(fā)明所述的一種柔性熱敏薄膜的制備方法，該方法涉及的高真空鍍膜裝置是由靶材、襯底、襯底盤、真空腔體、靶托和激光器組成，在真空腔體(4)內(nèi)將襯底(2)粘貼在襯底盤(3)上，將靶材(1)安裝在靶托(5)上，具體操作按下列步驟進(jìn)行:
[0007]a、制備氧化物納米粉體:采用室溫固相法制備錳鈷鎳基氧化物納米粉體，按摩爾比Mn: Co: Ni = 52:32:16稱取Mn2〇3、C02O3和Ni〇2粉體，放入瑪瑙球磨罐中，并在罐內(nèi)放入瑪瑙球，球料體積比為1:1-3，將球磨罐安置在行星式球磨機(jī)上，研磨3-8h，使原料在研磨的過程中充分反應(yīng)，然后將研磨產(chǎn)物粉體取出，放在馬弗爐中，于溫度850°C預(yù)燒lh，自然降溫至室溫，取出，再經(jīng)手動(dòng)研磨后得到錳鈷鎳基氧化物納米粉體；
[0008]b、制備陶瓷靶材(1):取60g錳鈷鎳氧化物納米粉體，在49MPa下壓制成直徑為 6〇_，厚度為5_的圓柱體，將圓柱體埋在預(yù)燒過的氧化鋁粉體中，放入馬弗爐內(nèi)，以rc/分鐘的速度逐漸將溫度從室溫升高至1200°c，烘燒6h，然后以1°C/min的速率降溫至室溫，取出打磨，拋光，得到具有立方相尖晶石結(jié)構(gòu)的直徑為55mm，厚度為3mm的錳鈷鎳氧陶瓷靶材 ⑴；[00〇9] C、襯底清洗(2):選擇厚度為0.01 cm-0.3cm，面積為1 cm X 1 cm的聚酰亞胺薄膜作為襯底(2)，首先將襯底(2)于溫度300°C條件下進(jìn)行預(yù)燒，然后將襯底(2)放在丙酮溶液中超聲清洗5min，取出后放入無水乙醇溶液中超聲清洗5min，最后用去離子水進(jìn)行沖洗，并用氮?dú)鈽尨蹈桑玫角鍧嵉木埘啺繁∧ひr底(2);
[0010]d、靶材(1)及襯底(2)安裝:用導(dǎo)電銀膠將已清洗干凈的聚酰亞胺薄膜襯底(2)粘貼在襯底盤(3)上，將錳鈷鎳氧陶瓷靶材(1)安裝在真空腔體(4)內(nèi)部的靶托(5)上，錳鈷鎳氧陶瓷靶材(1)與聚酰亞胺薄膜襯底(2)之間的距離為60-100mm;
[0011]e、錳鈷鎳基氧化物柔性薄膜的制備:采用高真空鍍膜技術(shù)在聚酰亞胺薄膜襯底 (2)上沉積步驟a得到的錳鈷鎳基氧化物薄膜，保持腔體(4)密封狀態(tài)良好，用機(jī)械栗和分子栗抽取背景真空至5Xl(T4Pa，聚酰亞胺薄膜襯底(2)溫度由室溫升至250°C，在錳鈷鎳基氧化物薄膜沉積過程中，采用KrF 248nm激光器(6)，將能量為160-380mJ的激光(7)以l-4Hz的頻率作用在錳鈷鎳氧陶瓷靶材(1)上，使得錳鈷鎳氧陶瓷靶材(1)被激光(7)燒蝕，產(chǎn)生形狀為扇形的等離子體羽輝(8)，再將羽輝(8)濺射在聚酰亞胺薄膜襯底(2)上，濺射時(shí)間3-6h， 沉積形成50nm-300nm薄膜，薄膜沉積完畢，依次關(guān)閉分子栗和機(jī)械栗，將聚酰亞胺襯底(2) 溫度緩慢降至室溫，打開放氣閥，將樣品取出；[〇〇12] f、薄膜退火:將沉積所得薄膜放入快速退火爐中，在溫度300 °C條件下，空氣中進(jìn)行快速退火，時(shí)間為20秒，即得到柔性熱敏薄膜。
[0013]步驟e中所述的高真空鍍膜為指激光分子束外延技術(shù)或激光脈沖沉積技術(shù)。
[0014]步驟e中所述的薄膜沉積過程中，激光能量和頻率為可調(diào)。
[0015]本發(fā)明所述一種柔性熱敏薄膜的制備方法，其特點(diǎn)為:真空鍍膜技術(shù)利用激光能量補(bǔ)償了材料低溫結(jié)晶過程中缺少的能量，有效地克服了聚酰亞胺有機(jī)材料無法耐受高于 300°C溫度的缺點(diǎn)，解決了有機(jī)襯底上沉積錳鈷鎳基氧化物薄膜后無法高溫處理，難以結(jié)晶的技術(shù)瓶頸問題。再者，由于高真空鍍膜技術(shù)具有高度可控的優(yōu)勢(shì)，因此可根據(jù)需要實(shí)現(xiàn)一致性好、厚度精確可控的氧化物薄膜的制備，實(shí)現(xiàn)該柔性薄膜的批量化、產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。該方法適用于各種材料體系，對(duì)不同的氧化物陶瓷柔性薄膜均具有適用性。該方法容易實(shí)現(xiàn)，成本低廉，為制備高精度、高互換性微型器件和柔性可穿戴器件打下了良好的基礎(chǔ)，可以實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)?！靖綀D說明】
[0016]圖1為本發(fā)明高真空鍍膜設(shè)備示意圖。
[0017]圖2為本發(fā)明制備所得柔性熱敏薄膜的示意圖。
[0018]圖3為本發(fā)明制備所得柔性熱敏薄膜的電阻-溫度關(guān)系圖。【具體實(shí)施方式】
[0019]實(shí)施例1
[0020]本發(fā)明所述的一種柔性熱敏薄膜的制備方法，該方法涉及的高真空鍍膜裝置是由靶材、襯底、襯底盤、真空腔體、靶托和激光器組成，在真空腔體4內(nèi)將襯底2粘貼在襯底盤3 上，將靶材1安裝在靶托5上(圖1 )，具體操作按下列步驟進(jìn)行:[〇〇21] a、采用室溫固相法制備錳鈷鎳基氧化物納米粉體及陶瓷靶材:按摩爾比Mn:C〇:Ni =52:32:16稱取Mn2〇3、Co2〇3和Ni02粉體，將三種氧化物原料放入瑪瑙球磨罐中，并在罐內(nèi)放入瑪瑙球，球料體積比為1:1，將球磨罐安置在行星式球磨機(jī)上，研磨8h，使原料在研磨的過程中充分反應(yīng)，然后將研磨產(chǎn)物粉體取出，放在馬弗爐中，于溫度850°C預(yù)燒lh，自然降溫至室溫，取出，再經(jīng)手動(dòng)研磨后得到錳鈷鎳基氧化物納米粉體；[〇〇22] b、制備陶瓷靶材1:取60g錳鈷鎳氧化物納米粉末，在49MPa下壓制成直徑為60mm， 厚度為5mm的圓柱體，將圓柱體埋在預(yù)燒過的氧化鋁粉體中，放入馬弗爐內(nèi)，以1°C/分鐘的速度逐漸將溫度從室溫升高至1200°C，烘燒6小時(shí)，然后以1°C/每分鐘的速率降溫至室溫， 取出后打磨，拋光，得到具有良好致密度，直徑55mm，厚度為3mm的立方相尖晶石結(jié)構(gòu)的錳鈷鎳氧陶瓷靶材1;[〇〇23] c、選擇尺寸為1cm X 1cm X 0.3cm的聚酰亞胺薄膜作為襯底2，首先將襯底2于溫度 300°C條件下進(jìn)行預(yù)燒，然后將襯底2放在丙酮溶液中超聲清洗5分鐘，取出后放入無水乙醇溶液中超聲清洗5分鐘，最后用去離子水進(jìn)行沖洗后用氮?dú)鈽尨蹈桑玫骄埘啺繁∧ひr底 2；[〇〇24] d、靶材1及襯底2安裝:用導(dǎo)電銀膠將已清洗干凈的聚酰亞胺襯底2粘貼在襯底盤3 上，將錳鈷鎳基陶瓷靶材1安裝在真空腔體4內(nèi)的靶托5上，錳鈷鎳氧陶瓷靶材1與聚酰亞胺襯底2之間的距離為100mm;
[0025] e、錳鈷鎳基氧化物柔性薄膜的制備:采用高真空鍍膜為激光分子束外延技術(shù)在聚酰亞胺襯底2上沉積步驟a得到的錳鈷鎳基氧化物薄膜，保持腔體4密封狀態(tài)良好，用機(jī)械栗和分子栗抽取背景真空至5Xl(T4Pa，聚酰亞胺襯底2溫度由室溫升至250°C，在薄膜沉積過程中，采用KrF(248nm)激光器6，將能量為160mJ之間的激光7以1Hz的激光頻率作用在錳鈷鎳氧陶瓷靶材1上，使得錳鈷鎳氧陶瓷靶材1受熱被燒蝕，產(chǎn)生形狀為扇形的等離子體羽輝 8,再將羽輝8濺射在聚酰亞胺襯底2上，濺射時(shí)間3h，沉積形成50nm薄膜，沉積完畢，依次關(guān)閉分子栗和機(jī)械栗，將聚酰亞胺襯底2溫度緩慢降至室溫，打開放氣閥，將樣品取出；[〇〇26] f、薄膜退火:將沉積所得薄膜放入快速退火爐中，在溫度300 °C條件下，空氣中進(jìn)行快速退火，退火時(shí)間為20秒，即得到柔性熱敏薄膜(圖2)。[〇〇27] 實(shí)施例2
[0028]本發(fā)明所述方法中涉及的高真空鍍膜裝置與實(shí)施例1相同，具體操作按下列步驟進(jìn)行:
[0029] a、采用室溫固相法制備錳鈷鎳基氧化物納米粉體及陶瓷靶材:按摩爾比Mn:C〇:Ni =52:32:16稱取Mn2〇3、Co2〇3和Ni02粉體，將三種氧化物原料放入瑪瑙球磨罐中，并在罐內(nèi)放入瑪瑙球，球料體積比為1:2,將球磨罐安置在行星式球磨機(jī)上，研磨3h，使原料在研磨的過程中充分反應(yīng)，然后將研磨產(chǎn)物粉體取出，放在馬弗爐中，于溫度850°C預(yù)燒lh，自然降溫至室溫，取出，再經(jīng)手動(dòng)研磨后得到錳鈷鎳基氧化物納米粉體；[0〇3〇] b、制備陶瓷祀材1:取60g猛鈷鎳氧化物納米粉末，在49MPa下壓制成直徑為60mm， 厚度為5mm的圓柱體，將圓柱體埋在預(yù)燒過的氧化鋁粉體中，放入馬弗爐內(nèi)，以1°C/分鐘的速度逐漸將溫度從室溫升高至1200°C，烘燒6小時(shí)，然后以1°C/每分鐘的速率降溫至室溫， 取出后打磨，拋光，得到具有良好致密度，直徑55mm，厚度為3mm的立方相尖晶石結(jié)構(gòu)的錳鈷鎳氧陶瓷靶材1;
[0031] C、選擇尺寸為lcmXlcmX0.01cm的聚酰亞胺薄膜作為襯底2,首先將襯底2于溫度 300°C條件下進(jìn)行預(yù)燒，然后將襯底2放在丙酮溶液中超聲清洗5分鐘，取出后放入無水乙醇溶液中超聲清洗5分鐘，最后用去離子水進(jìn)行沖洗后用氮?dú)鈽尨蹈?，得到聚酰亞胺襯底2; [〇〇32] d、靶材1及襯底2安裝:用導(dǎo)電銀膠將已清洗干凈的聚酰亞胺襯底2粘貼在襯底盤3 上，將錳鈷鎳氧陶瓷靶材1安裝在真空腔體4內(nèi)的靶托5上，錳鈷鎳氧陶瓷靶材1與聚酰亞胺襯底2之間的距離為60mm;
[0033] e、錳鈷鎳基氧化物柔性薄膜的制備:采用高真空鍍膜為激光脈沖沉積技術(shù)在聚酰亞胺柔性襯底2上沉積步驟a得到的錳鈷鎳基氧化物薄膜，保持腔體4密封狀態(tài)良好，用機(jī)械栗和分子栗抽取背景真空至5Xl(T4Pa，聚酰亞胺襯底2溫度由室溫升至250°C，在薄膜沉積過程中，采用KrF(248nm)激光器6,將能量為380mJ之間的激光7以1Hz的激光頻率作用在錳鈷鎳氧陶瓷靶材1上，使得錳鈷鎳氧陶瓷靶材1受熱被燒蝕，產(chǎn)生形狀為扇形的等離子體羽輝8,再讓羽輝8濺射在聚酰亞胺襯底2上，濺射時(shí)間6h，沉積形成300nm薄膜，沉積完畢，依次關(guān)閉分子栗和機(jī)械栗，將聚酰亞胺襯底2溫度緩慢降至室溫，打開放氣閥，將樣品取出； [〇〇34] f、薄膜退火:將沉積所得薄膜放入快速退火爐中，在溫度300 °C條件下，空氣中進(jìn)行快速退火，退火時(shí)間為20秒，即得到柔性熱敏薄膜(圖2)。
[0035]實(shí)施例3
[0036]本發(fā)明所述方法中涉及的高真空鍍膜裝置與實(shí)施例1相同，具體操作按下列步驟進(jìn)行:[〇〇37] a、采用室溫固相法制備錳鈷鎳基氧化物納米粉體及陶瓷靶材:按摩爾比Mn:C〇:Ni =52:32:16稱取Mn2〇3、Co2〇3和Ni02粉體，將三種氧化物原料放入瑪瑙球磨罐中，并在罐內(nèi)放入瑪瑙球，球料體積比為1:3,將球磨罐安置在行星式球磨機(jī)上，研磨3h，使原料在研磨的過程中充分反應(yīng)，然后將研磨產(chǎn)物粉體取出，放在馬弗爐中，于溫度850°C預(yù)燒lh，自然降溫至室溫，取出，再經(jīng)手動(dòng)研磨后得到錳鈷鎳基氧化物納米粉體；[〇〇38] b、制備陶瓷靶材1:取60g錳鈷鎳氧化物納米粉末，在49MPa下壓制成直徑為60mm， 厚度為5mm的圓柱體，將圓柱體埋在預(yù)燒過的氧化鋁粉體中，放入馬弗爐內(nèi)，以1°C/分鐘的速度逐漸將溫度從室溫升高至1200°C，烘燒6小時(shí)，然后以1°C/每分鐘的速率降溫至室溫， 取出后打磨，拋光，得到具有良好致密度，直徑55mm，厚度為3mm的立方相尖晶石結(jié)構(gòu)的錳鈷鎳氧陶瓷靶材1;
[0039]c、選擇尺寸為lcmXlcmX0.lcm的聚酰亞胺薄膜作為襯底2,首先將襯底2于溫度 300°C條件下進(jìn)行預(yù)燒，然后將襯底2放在丙酮溶液中超聲清洗5分鐘，取出后放入無水乙醇溶液中超聲清洗5分鐘，最后用去離子水進(jìn)行沖洗后用氮?dú)鈽尨蹈?，得到聚酰亞胺襯底2;
[0040]d、靶材1及襯底2安裝:用導(dǎo)電銀膠將已清洗干凈的聚酰亞胺襯底2粘貼在襯底盤3 上，將錳鈷鎳氧陶瓷靶材1安裝在真空腔體4內(nèi)的靶托5上，錳鈷鎳氧陶瓷靶材1與聚酰亞胺襯底2之間的距離為80mm;[〇〇41] e、錳鈷鎳基氧化物柔性薄膜的制備:采用高真空鍍膜為激光分子束外延技術(shù)在聚酰亞胺薄膜襯底2上沉積步驟a得到的錳鈷鎳基氧化物薄膜，保持腔體4密封狀態(tài)良好，用機(jī)械栗和分子栗抽取背景真空至5Xl(T4Pa，聚酰亞胺襯底2溫度由室溫升至250°C，在薄膜沉積過程中，采用KrF(248nm)激光器6,將能量為250mJ之間的激光7以2Hz的激光頻率作用在錳鈷鎳氧陶瓷靶材1上，使得錳鈷鎳氧陶瓷靶材1受熱被燒蝕，產(chǎn)生形狀為扇形的等離子體羽輝8,再讓羽輝8濺射在聚酰亞胺襯底2上，濺射時(shí)間4h，沉積形成150nm薄膜，沉積完畢，依次關(guān)閉分子栗和機(jī)械栗，將聚酰亞胺襯底2溫度緩慢降至室溫，打開放氣閥，將樣品取出； [〇〇42] f、薄膜退火:將沉積所得薄膜放入快速退火爐中，在溫度300 °C條件下，空氣中進(jìn)行快速退火，退火時(shí)間為20秒，即得到柔性熱敏薄膜(圖2)。
[0043]實(shí)施例4
[0044]薄膜表征:將實(shí)施例1-3任意制備所得柔性熱敏薄膜進(jìn)行電學(xué)性能測(cè)試，薄膜的電阻隨著測(cè)試溫度的升高而呈指數(shù)關(guān)系降低(圖3)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種柔性熱敏薄膜的制備方法，其特征在于該方法涉及的高真空鍍膜裝置是由靶 材、襯底、襯底盤、真空腔體、靶托、激光器組成，在真空腔體(4)內(nèi)將襯底(2)粘貼在襯底盤 (3)上，將靶材(1)安裝在靶托(5)上，具體操作按下列步驟進(jìn)行:a、制備氧化物納米粉體:采用室溫固相法制備錳鈷鎳基氧化物納米粉體，按摩爾比Mn: Co: Ni = 52:32:16稱取Mn2〇3、Co2〇3和Ni02粉體，放入瑪瑙球磨罐中，并在罐內(nèi)放入瑪瑙球，球 料體積比為1:1-3，將球磨罐安置在行星式球磨機(jī)上，研磨3-8 h，使原料在研磨的過程中充 分反應(yīng)，然后將研磨產(chǎn)物粉體取出，放在馬弗爐中，于溫度850°C預(yù)燒lh，自然降溫至室溫， 取出，再經(jīng)手動(dòng)研磨后得到錳鈷鎳基氧化物納米粉體；b、制備陶瓷祀材(1):取60g猛鈷鎳氧化物納米粉體，在49MPa下壓制成直徑為60mm， 厚度為5mm的圓柱體，將圓柱體埋在預(yù)燒過的氧化鋁粉體中，放入馬弗爐內(nèi)，以1°C/分鐘的 速度逐漸將溫度從室溫升高至1200°C，烘燒6h，然后以1°C /min的速率降溫至室溫，取出打 磨，拋光，得到具有立方相尖晶石結(jié)構(gòu)的直徑為55 mm，厚度為3mm的錳鈷鎳氧陶瓷靶材(1);c、襯底清洗(2 ):選擇厚度為0.01 cm-0.3cm，面積為1 cm X 1 cm的聚酰亞胺薄膜作為襯底 (2)，首先將襯底(2)于溫度300°C條件下進(jìn)行預(yù)燒，然后將襯底(2)放在丙酮溶液中超聲清 洗5min，取出后放入無水乙醇溶液中超聲清洗5min，最后用去離子水進(jìn)行沖洗，并用氮?dú)鈽?吹干，得到清潔的聚酰亞胺薄膜襯底(2);d、靶材(1)及襯底(2)安裝:用導(dǎo)電銀膠將已清洗干凈的聚酰亞胺薄膜襯底(2)粘貼在 襯底盤(3)上，將錳鈷鎳氧陶瓷靶材(1)安裝在真空腔體(4)內(nèi)部的靶托(5)上，錳鈷鎳氧陶 瓷靶材(1)與聚酰亞胺薄膜襯底(2)之間的距離為60-100mm;e、錳鈷鎳基氧化物柔性薄膜的制備:采用高真空鍍膜技術(shù)在聚酰亞胺薄膜襯底(2)上 沉積步驟a得到的錳鈷鎳基氧化物薄膜，保持腔體(4)密封狀態(tài)良好，用機(jī)械栗和分子栗抽 取背景真空至5Xl(T4Pa，聚酰亞胺薄膜襯底(2)溫度由室溫升至250°C，在錳鈷鎳基氧化物 薄膜沉積過程中，采用KrF 248 nm激光器(6)，將能量為160-380 mj的激光(7)以1-4 Hz的 頻率作用在錳鈷鎳氧陶瓷靶材(1)上，使得錳鈷鎳氧陶瓷靶材(1)被激光(7)燒蝕，產(chǎn)生形狀 為扇形的等離子體羽輝(8)，再將羽輝(8)濺射在聚酰亞胺薄膜襯底(2)上，濺射時(shí)間3-6h， 沉積形成50nm-300nm薄膜，薄膜沉積完畢，依次關(guān)閉分子栗和機(jī)械栗，將聚酰亞胺襯底(2) 溫度緩慢降至室溫，打開放氣閥，將樣品取出；f、薄膜退火:將沉積所得薄膜放入快速退火爐中，在溫度300°C條件下，空氣中進(jìn)行快 速退火，時(shí)間為20秒，即得到柔性熱敏薄膜。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的柔性熱敏薄膜的制備方法，其特征在于步驟e中所述的高真空 鍍膜為指激光分子束外延技術(shù)或激光脈沖沉積技術(shù)。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的柔性熱敏薄膜的制備方法，其特征在于步驟e中所述的薄膜沉 積過程中，激光能量和頻率為可調(diào)。
【文檔編號(hào)】C23C14/08GK106011747SQ201610405728
【公開日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年6月8日
【發(fā)明人】孔雯雯, 常愛民, 高博, 姚金城
【申請(qǐng)人】中國科學(xué)院新疆理化技術(shù)研究所