一種鉑-陶瓷復合粉末及其制備方法和應用
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于金屬與陶瓷粉末復合領域，特別設及一種銷-陶瓷復合粉末及其制備 方法和應用。
【背景技術】
[0002] 汽車氧傳感器是電噴汽車=元催化轉化必不可少的元件，目前常用的汽車氧傳感 器為片式氧傳感器。片式氧傳感器是利用多層共燒陶瓷技術，將銷電極漿料與YSZ基片于 1300°CW上共燒到一起。相比管式傳感器而言，片式氧傳感器結構緊湊、體積小、加熱效率 高和加熱功率小，可W使得氧傳感器在更短的時間內(nèi)達到工作溫度，更加高效和節(jié)能。
[0003] 汽車所用的片式氧傳感器需要多層高溫共燒結制備，燒結溫度大于1300°c，如 此高的燒結溫度對銷粉末的耐熱性提出較高的要求，要求反應電極銷粉有較高耐熱性能， 高溫燒結收縮較小，高溫燒結后制備的反應電極有高致密性多孔層疊的結構使得銷電 極-YSZ-氣體=相界面增長，進而使得片式氧傳感器的氧敏響應性能和催化性能顯著提 高；要求加熱電極用銷粉高溫燒結后制備的銷電極要有致密的結構，阻值穩(wěn)定，連續(xù)性好， 長時間通電不易燒斷。
[0004] 傳統(tǒng)的管式氧傳感器用銷金屬粉末燒結溫度為800~1200°C，明顯不能滿足高溫 燒結的需要?，F(xiàn)代工藝制備片式氧傳感器需在高溫（燒結溫度大于1300°C)共燒結制備， 而直接使用超細純銷粉制備銷電極漿料在高溫（I20(rcW上）燒結時粉末收縮率很高，很 容易出現(xiàn)基片裸露，造成電極阻值變大，銷電極的響應性能減弱。

【發(fā)明內(nèi)容】
陽〇化]本發(fā)明針對現(xiàn)有技術的不足，獲得了一種銷-陶瓷復合粉末。
[0006] 所述粉末為球形粉末，其粒度分布為0. 2~1. 2ym，平均粒徑為0. 45ym，比表面 積為20~45m7g，松裝密度為0. 5~1. 2g/cm3,振實密度為0. 8~1. 8g/cm3。
[0007] 所述銷-陶瓷復合粉末制備的銷漿料在1300°C~1600°C下燒結導電，且在陶瓷上 燒結附著力很強，接合力> 25Mpa。
[0008] 所述的陶瓷粉末為金屬氧化物粉末，如氧化侶粉末、氧化錯粉末、氧化鈕粉末等其 他金屬氧化物粉末。
[0009] 所述的銷-陶瓷復合粉末采用W下方法獲得：
[0010] 將海綿態(tài)銷使用王水溶解，將硝酸從溶液中趕出；
[0011] 加入固體化Cl,配制成Pt4+濃度為60-120g/L的氯銷酸鋼溶液，稱取120-170血的 氯銷酸鋼溶液倒入化燒杯中，加水定容至1. 8-2.化；
[0012] 將陶瓷粉末進行敏化、活化處理后，獲得活化好的陶瓷粉末； 陽01引稱取活化好的陶瓷粉末于500血燒杯中，加入有機還原劑，用水定容至 100-200mU形成混合溶液；
[0014] 將500血燒杯中的混合溶液一次性倒入化燒杯中還原，過濾洗涂烘干，制得 銷-陶瓷復合粉末；
[0015] 所述活化好的陶瓷粉末與海綿態(tài)銷的質(zhì)量比為（1-3) :20。
[0016] 所述的一種銷-陶瓷復合粉末的制備方法的具體步驟為：
[0017] (1)陶瓷粉末的前處理
[0018] 將陶瓷粉末用濃度為10-20 %的化OH溶液清洗，過濾洗涂；再用無水乙醇清洗浸 泡1~化，過濾洗涂后烘干；
[0019] (2)陶瓷粉末敏化處理
[0020] 將步驟（1)獲得的陶瓷粉末放入濃度為5-20g/L的SnClz溶液中，超聲潤洗20~ 40min后離屯、過濾，再用去離子水洗涂后，離屯、過濾；
[0021] (3)陶瓷粉末活化處理 陽0巧將步驟似獲得的陶瓷粉末放入濃度為0. 1-0. 5g/LPd化溶液中，超聲潤洗20~ 40min后離屯、過濾，再用去離子水洗涂至溶液中P(T、C1含量小于lOppm，離屯、過濾后烘干， 得到活化好的陶瓷粉末；
[0023] (4)溶解海綿態(tài)銷
[0024] 加熱，將海綿態(tài)銷使用王水溶解，獲得氯銷酸與硝酸、鹽酸的混合溶液；
[002引 妨趕硝 陽0%] 將步驟（4)中混合溶液加熱至250°C，使用濃鹽酸將混合溶液中的N03趕出混合 溶液；
[0027] 做定容 W28] 將步驟（5)中獲得的溶液轉移到化燒杯中，加入固體化Cl后，使用化OH固體調(diào) 節(jié)溶液抑=2-4,獲得氯銷酸鋼（化zPtCle)溶液，使用去離子水將氯銷酸鋼溶液中Pt4+定 容至 60-120g/L;
[0029] (7)還原
[0030] 取120-170血步驟（6)中獲得的氯銷酸鋼溶液放入化燒杯中，加水定容至 1. 8-2. 5L使用攬拌機攬拌；使用500血燒杯稱取活化好的陶瓷粉末，加入有機還原劑，用 去離子水定容至100-200血，形成混合溶液；用超聲波分散混合溶液30min后，將500血燒 杯中的混合溶液一次性全部倒入化燒杯中，進行還原反應，至化燒杯中上層溶液變?yōu)槌吻?下層有黑色銷-陶瓷復合粉末時停止攬拌；
[0031] (8)銷-陶瓷復合粉末的洗涂與烘干 陽03引將步驟（7)中獲得的銷-陶瓷復合粉末用溫度大于60°C的熱水洗涂至洗涂液抑 =7,然后將銷-陶瓷復合粉放入鼓風烘箱內(nèi)，60-100°C烘干。
[0033] 所述的加入化Cl的質(zhì)量為海綿銷質(zhì)量的40-60%。
[0034] 所述的有機還原劑為醒類還原劑、阱衍生還原劑或徑胺衍生物還原劑。
[0035] 本發(fā)明的再一個目的是提供銷-陶瓷復合粉末的應用。
[0036] 所述的銷-陶瓷復合粉末用作片式氧傳感器反應銷電極漿料，燒結在金屬氧化物 陶瓷表面，燒結溫度為1300°C~1600°C，得到的反應銷電極的阻值小，具有多孔疊層形貌， 獲得較長的〇2/Pt/YSZ=相界面，電極的響應性能與靈敏性能明顯提高。
[0037] 所述的銷-陶瓷復合粉末用作片式氧傳感器加熱銷電極漿料，燒結在金屬氧化物 陶瓷表面，燒結溫度為1300°C~1600°C，得到的加熱銷電極的加熱均一性及穩(wěn)定性高，不 會出現(xiàn)加熱電極局部溫度過高而燒斷加熱電極線的現(xiàn)象，加熱電極使用壽命長，同時電極 對陶瓷基片的附著力高。
[0038] 本發(fā)明的有益效果為：
[0039] 本發(fā)明制備的銷-陶瓷復合粉末，致密性高，粉末內(nèi)空桐少，使用該銷粉制備的銷 電極漿料，在1300~1600°C燒結時，銷粉的收縮率很低，不會出現(xiàn)露出基片現(xiàn)象。制備的銷 電極層具有較高的催化性能和足夠的氣體滲透率，響應性能顯著提高。
[0040] 具體優(yōu)點如下：
[0041] (1)銷-陶瓷復合粉末呈現(xiàn)密實球狀，松裝密度與振實密度顯著提高。
[00創(chuàng) 似使用銷-陶瓷復合粉末制備的反應銷電極漿料，高溫（大于1300°C)燒結電 極具有多孔疊層形貌，電極層對基片的附著力高，電極具有較長的化/Pt/YSZ=相界面，用 于氧傳感器上時具有很高的靈敏性能和較短的響應時間。
[0043] (3)使用銷-陶瓷復合粉末制備的加熱銷電極漿料，高溫（大于1300°C)燒結致密 性高，電極的阻值穩(wěn)定、阻值的均一性好，不會出現(xiàn)局部溫度過高而燒斷加熱電極的現(xiàn)象。
【附圖說明】
[0044] 圖1為銷-陶瓷復合粉末形貌圖。
[0045] 圖2為銷-陶瓷復合粉末制備的銷電極漿料高溫燒結后的形貌圖。
[0046] 圖3為銷粉與陶瓷粉末簡單混合后制備的銷電極漿料高溫燒結后的形貌圖。
【具體實施方式】
[0047] 下面結合實施例對本發(fā)明作進一步詳細描述。 W48] 銷-陶瓷復合粉末制備工藝如下：
[0049] (1)陶瓷粉末的前處理
[0050] 將金屬氧化物陶瓷粉末用濃度為10-20%化OH溶液清洗20min，過濾洗涂；再用無 水乙醇清洗浸泡比，過濾洗涂后烘干。
[0051] (2)陶瓷粉末敏化處理
[0052] 將步驟（1)獲得的陶瓷粉末放入濃度為5-20g/L的SnClz溶液中，超聲潤洗30min 后離屯、過濾，再用去離子水洗涂四次，離屯、過濾。
[0053] (3)陶瓷粉末活化處理
[0054] 將步驟（2)獲得的陶瓷粉末放入濃度為0. 1-0. 5g/LPdClz溶液中，超聲潤洗 SOmin后離屯、過濾，再用去離子水洗涂四次W上，至溶液中Pd2\Cl含量小于lOppm，離屯、過 濾后烘干，得到活化好的陶瓷粉末。 陽〇5引 （4)溶銷
[0056] 加熱，使用王水將海綿態(tài)的銷溶解，獲得氯銷酸與硝酸、鹽酸的混合溶液；
[0057] 妨趕硝
[005引加熱至250。使用濃鹽酸將步驟（4)中的N03趕出溶液。 W59] 做定容 W60] 將步驟妨中獲得的溶液轉移到化燒杯中，加入化Cl固體，化Cl質(zhì)量為海綿銷 40-60%，用化OH固體調(diào)節(jié)溶液抑=2-4,使用去離子水將溶液中Pt4+定容至60-120g/L。 W61] (7)還原
[00創(chuàng)取步驟（6)中獲得的溶液放入化燒杯中，加水定容至1. 8-2. 5L，使用攬拌器攬拌； 使用SOOmL燒杯稱取活化好的陶瓷粉末，稱取的活化好的陶瓷粉末的質(zhì)量為海