Ti金屬間化合物室溫塑性及強(qiáng)度的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及的是一種金屬間化合物基復(fù)合材料制備及處理方法，具體涉及一種提高Al3Ti金屬間化合物室溫塑性及強(qiáng)度的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]T1-Al系金屬間化合物由于其兼具優(yōu)異的高溫比強(qiáng)度、比剛度、密度小以及優(yōu)異的抗氧化性及耐腐蝕性，在高溫結(jié)構(gòu)材料領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用，成為了近年來研究開發(fā)的熱點(diǎn)。與TiAUTi3Al等T1-Al系金屬間化合物相比，Al3Ti的密度最低(3.3g/cm3)、比強(qiáng)度最高、彈性模高(216GPa)、抗氧化性能優(yōu)異，使其成為在航空航天領(lǐng)域具有極大應(yīng)用前景的高溫結(jié)構(gòu)材料之一。二元的Al3Ti擁有一個非常穩(wěn)定的晶體結(jié)構(gòu)，即0022型，具有對稱的正方晶系并長程有序。中心Al原子具有強(qiáng)烈的極化作用，其與近鄰的Al相吸引又與近鄰的Ti原子相排斥。但是偏離中心位置的Al原子與近鄰的Ti原子相吸引，因此這種各向異性的結(jié)合鍵使Al3Ti在室溫下具有非常穩(wěn)定的晶體結(jié)構(gòu)，也增加了原子在外加應(yīng)力作用下的位移阻力，使其在滑移過程中嚴(yán)重受阻，增加了其室溫脆性。此外，Al3Ti金屬間化合物以{111} [112]有序?qū)\生為主要變形模式。在室溫下，由于只能提供四個獨(dú)立的滑移系，其室溫脆性較大，裂紋易在缺陷處形核、擴(kuò)展。但是當(dāng)變形溫度超過620°C后，由于位向為[100]、
[010]、[110]位錯滑移的開動，在保持0022的晶體結(jié)構(gòu)下，Al 3Ti展現(xiàn)出了很好的塑性變形能力。
[0003]在提高Al3Ti金屬間化合物室溫塑性的研究中，很多學(xué)者進(jìn)行了微合金化探索，試圖促進(jìn)DO22結(jié)構(gòu)的{111} [112]孿生變形和(001) [110]滑移變形，但是收效甚微。后來有的學(xué)者提出宏觀合金化，旨在通過加入第三元素，如N1、Cu、Fe、Cr、Mn等元素，使其替換掉Al3Ti中的Al原子，從而將原有的0022結(jié)構(gòu)變?yōu)榉€(wěn)定的LI 2型面心立方有序結(jié)構(gòu)，該結(jié)構(gòu)不僅對稱性好，還可以在塑性變形過程中提供足夠有效的滑移系，因此，宏觀合金法是改變Al3Ti金屬間化合物的一種實際有效的方法。此外，也有一些學(xué)者在宏觀合金化的基礎(chǔ)上添加一種或幾種合適的元素，如B、Nb等，通過析出第二相的作用，可以使Al3Ti基體的室溫塑性得到提高。對于宏觀合金化，其試驗方案基本都是通過熔鑄方法來進(jìn)行，該方法具有生產(chǎn)工序繁多、工藝過程較難控制、極易產(chǎn)生孔洞、制備材料不均勻的缺點(diǎn)。特別是由于第三元素的摻入，無法制備出Al與Ti原子比保持嚴(yán)格為3:1的單相高純Al3Ti金屬間化合物。另外制備所需的溫度高，耗能大也是缺點(diǎn)之一。該方法雖然可以很大程度上提升Al3Ti的變形能力，但卻使Al3Ti晶體的本征特性發(fā)生改變。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種可以同時提升Al3Ti金屬間化合物室溫塑性及抗壓強(qiáng)度的提高Al3Ti金屬間化合物室溫塑性及強(qiáng)度的方法。
[0005]本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的:
[0006]將經(jīng)過預(yù)處理的TC4箔和Al箔按照“TC4箔-Al箔-Al箔-TC4箔”為一個單元疊放四個單元構(gòu)成原料，放至真空熱壓爐內(nèi)進(jìn)行燒結(jié)得到Al3Ti金屬間化合物，按照梯度升溫的方法升至700?800°C后進(jìn)行保溫、空冷，真空熱壓爐內(nèi)始終保持在真空環(huán)境中，
[0007]所述燒結(jié)的主要參數(shù)為:當(dāng)爐內(nèi)氣壓達(dá)到1.2?1.4X10 3Pa后開始加熱，先按照從室溫升至630?650°C保溫，再將爐內(nèi)溫度升至675?690°C后長時間保溫，在保溫過程中壓頭施加到原料上的壓力在不同的保溫時間進(jìn)行調(diào)整，在降溫階段始終保持3?4MPa的壓力，降溫速度保持為I?2°C /min。
[0008]本發(fā)明還可以包括:
[0009]1、所述從室溫升至630?650°C保溫中，加熱時間為I?1.5h，保溫時間為lOmin。
[0010]2、所述將爐內(nèi)溫度升至675?690°C后長時間保溫包括:加熱至655?670°C，加熱時間為10?20min，保溫1min ;繼續(xù)加熱至675?690°C，加熱時間為20?40min，保溫6 ?8h0
[0011]3、在保溫過程中壓頭施加到原料上的壓力在不同的保溫時間進(jìn)行調(diào)整包括:在6600C以前將壓力保持在3.5MPa，當(dāng)660°C保溫1min后，將壓力降至1.0?1.5MPa，在675?690°C保溫4.5h后，開啟壓頭進(jìn)行梯度加壓，每1min加壓0.5?IMPa，當(dāng)壓力加至3?4MPa后繼續(xù)反應(yīng)2?3h。
[0012]4、所述真空環(huán)境的真空度為10 3Pa0
[0013]本發(fā)明提供了一種可以同時提升Al3Ti金屬間化合物室溫塑性及抗壓強(qiáng)度的新型制備方法，以解決Al3Ti金屬間化合物常規(guī)增韌技術(shù)的復(fù)雜、成本高、孔隙率高、無法保證單相尚純的缺點(diǎn)。
[0014]本發(fā)明的技術(shù)方案主要包括兩部分:一是利用真空熱壓燒結(jié)通過金屬箔材發(fā)生自蔓延反應(yīng)得到單相高純Al3Ti金屬間化合物；二是利通過傳統(tǒng)熱處理工藝進(jìn)一步同時提升其室溫塑性及抗壓強(qiáng)度。
[0015]本發(fā)明的方法的技術(shù)手段主要包括:
[0016]將厚度為0.3mm的商用TC4箔和厚度為0.9mm的1060鋁箔裁成1X 1cm尺寸，利用目數(shù)為180的砂紙對其表面進(jìn)行打磨，以去除表面氧化物，用毛刷在流水下將金屬箔清洗干凈后，放至超聲波清洗機(jī)內(nèi)清洗15?20min，之后用工業(yè)酒精進(jìn)行清洗，以便進(jìn)一步去除表面殘留的油污、氧化物等雜質(zhì)。經(jīng)干燥處理后將金屬箔材按照“TC4箔-Al箔-Al箔-TC4箔”為一個單元疊放四個單元。將疊放好的預(yù)處理試樣放至真空熱壓爐內(nèi)進(jìn)行燒結(jié)。
[0017]燒結(jié)主要參數(shù)為:當(dāng)爐內(nèi)氣壓達(dá)到1.2?1.4X10 3Pa后開始加熱，先按照一定的升溫速度從室溫升至630?650°C，保溫一定時間后，按照梯度升溫-保溫的步驟將爐內(nèi)溫度升至675?690°C后長時間保溫，在保溫過程中，壓頭施加到試樣上的壓力需要在不同的保溫時間進(jìn)行調(diào)整，以保證反應(yīng)完全且需要留有少量的殘留鋁。在降溫階段，需要始終保持3?4MPa的壓力，降溫速度保持為I?2°C /min，真空度?10 3Pa0
[0018]后處理工藝參數(shù)為:將制備得到的Al3Ti金屬間化合物放入爐內(nèi)在一定時間內(nèi)按照梯度升溫的方法升至700?800°C后進(jìn)行保溫，空冷。
[0019]本發(fā)明的創(chuàng)新點(diǎn)為:
[0020](I)目前可以制備出單相塊狀A(yù)l3Ti金屬間化合物的方法主要是熔鑄法和原位生成法。與這兩種方法相比，利用熱壓燒結(jié)法制備的Al3Ti致密度非常高，并且制備工藝簡單，很容易得到高純度的Al3Ti，力學(xué)性能優(yōu)異。
[0021](2)該制備技術(shù)采用商用TC4箔和Al箔，可降低生產(chǎn)成本，并且制備過程中最高溫度只有685°C，僅僅通過較低溫度下的原子擴(kuò)散即可得到高純度的Al3Ti。
[0022](3)本發(fā)明不需要通過添加第三元素使Al3Ti發(fā)生結(jié)構(gòu)變異，可以保證使Al原子和Ti原子比嚴(yán)格為3:1的前提下，大幅提升其室溫塑性及抗壓強(qiáng)度。
[0023](4)通過后期熱處理，使富集在Al3Ti晶界的Al部分發(fā)生氧化反應(yīng)生成Al2O3陶瓷顆粒作為增強(qiáng)相，從而進(jìn)一步的提升其室溫塑性和抗壓強(qiáng)度。
[0024]本發(fā)明所具有的實質(zhì)性特點(diǎn)和顯著的進(jìn)步為:
[0025](I)本發(fā)明僅僅通過簡單控制金屬箔的厚度比，在特殊制備工藝下，即可得到晶界富鋁和氧化鋁顆粒的單相Al3Ti金屬間化合物。
[0026](2)經(jīng)過多次測試分析得出，該方法制備的Al3Ti金屬間化合物壓縮應(yīng)力可達(dá)到800?900MPa，壓縮應(yīng)變?yōu)?.6%。此外，經(jīng)對比發(fā)現(xiàn)，在一定程度上提升Al含量，可在不降低抗壓強(qiáng)度的前提下，使壓縮應(yīng)變提升?60%。
[0027](3)經(jīng)過熱處理后，可以使Al和Al2O3陶瓷顆粒增強(qiáng)的Al 3Ti金屬間化合物的壓縮壓縮應(yīng)力由原來的822MPa提升至1054MPa，增加幅度達(dá)到28.22%。此外，通過觀察應(yīng)力-應(yīng)變曲線可知，其彈性模量也得到一定程度的增加。
[0028](4)由于本發(fā)明是熱壓燒結(jié)，在特殊控壓工藝的條件下，所制備的Al3Ti金屬間化合物經(jīng)拋光后發(fā)現(xiàn)其致密度很高，未發(fā)現(xiàn)孔洞。
[0029](5)由于是金屬箔冶金方法燒結(jié)，在燒結(jié)爐允許的情況下，本發(fā)明提供的工藝參數(shù)可以很容易制備出不同尺寸的高純度單相Al3Ti金屬間化合物。
[0030]本發(fā)明制備出的新型Al3Ti基體金屬間化合物在不降低抗壓強(qiáng)度的前提下大幅提升Al3Ti的室溫塑性，并且后期經(jīng)過簡單的熱處理通過在Al3Ti晶界產(chǎn)生相轉(zhuǎn)變可進(jìn)一步同時提升其室溫塑性和抗壓強(qiáng)度，該方法不僅打破了傳統(tǒng)意義上提升Al3Ti金屬間化合物室溫塑性的局限性，并且經(jīng)過后期簡單的氧化處理可提升其高溫使用性能，這種方法生產(chǎn)成本低、效率高、操作簡單、有效，為Al3Ti金屬間化合物的增韌增強(qiáng)及工程應(yīng)用提供了新的途徑。
【附圖說明】
[0031 ] 圖1實施例1中所得到的Al3Ti金屬間化合物掃描電鏡照片。
[0032]圖2實施例1中所得到的X射線衍射圖譜。
[0033]圖3a至圖3d實施例1中的微區(qū)EDS成分分析。
[0034]圖4Al3Ti金屬間化合物的掃描電鏡照片。
[0035]圖5實施例1壓縮強(qiáng)度實驗結(jié)果。
[0036]圖6a至圖6c實施例1壓縮斷口掃描電鏡照片及微區(qū)EDS成分分析.
[0037]圖7實施例2熱處理后的Al3Ti金屬間化合物掃描電鏡照片。
[0038]圖8實施例2準(zhǔn)靜態(tài)壓縮實驗結(jié)果。
【具體實施方式】
[0039]以下通過具體的實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案做詳細(xì)