專利名稱：一種生產(chǎn)硫酸鎳的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及無機(jī)化工產(chǎn)品的生產(chǎn)方法，具體地說，是涉及硫酸鎳的生產(chǎn)工藝方法。
在化工生產(chǎn)工藝過程中，為了提高反應(yīng)速度以便提高收率，增加產(chǎn)量，在改變反應(yīng)條件的同時(shí)還必須加入一定量的催化劑(活性觸媒)。催化劑中起催化作用的活性組份一般都是金屬或其化合物，如鎂、鋅、鎳、鈷、鉑等。催化劑使用一定時(shí)間后就會(huì)失去催化性能(失去活性)，俗稱催化劑“中毒”，需要更換新催化劑。目前，由于在已失去活性的催化劑中活性金屬組份所占的比例較小，另外從已失去活性的催化劑中提取貴重金屬受到提取工藝及運(yùn)輸?shù)葪l件的限制，盡管其中含有一定量的貴重或稀有金屬，因回收成本較高而無人問津，因此失去活性的催化劑就白白地扔掉了，這樣，從宏觀上講給國(guó)家造成了一定的原料損失，同時(shí)有些稀有金屬或其它化合物會(huì)污染環(huán)境，給社會(huì)造成危害。
本發(fā)明的目的是提供一種從失去活性的催化劑中提取金屬鎳生產(chǎn)硫酸鎳的新工藝，以解決上述存在的問題。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的它是采用內(nèi)含有任何金屬鎳重量百分比的廢鎳鋁觸媒同30～50%(重)的硫酸反應(yīng)，生成硫酸鎳和硫酸鋁混溶液，當(dāng)反應(yīng)液PH＝4～5時(shí)即為反應(yīng)完畢;取出反應(yīng)后的泥漿，留下沒有反應(yīng)完的塊狀廢鎳鋁觸媒，待循環(huán)反應(yīng)時(shí)使用，將取出的泥漿放入除鋁池內(nèi)，加入碳酸鈣進(jìn)行反應(yīng)，待PH＝5.5～6時(shí)即為鋁和鈣完全生成氫氧化鋁和硫酸鈣從溶液中沉淀析出，過濾后去除，將去除鋁泥漿溶液在除鐵罐中采用5%(重)高錳酸鉀溶液去除金屬鐵，邊加入邊攪拌，邊檢查，直到?jīng)]有鐵離子(Fe2+)反應(yīng)為止，再用碳酸鈣調(diào)PH＝5.5～6.5，即可過濾去除。將去除鐵后的泥漿溶液通入一定量的硫化氫，同時(shí)通入碳酸鈣，降低酸值PH＝3～5，使硫化鋅充分沉淀，然后過濾去除。然后再進(jìn)行蒸發(fā)、結(jié)晶、甩干及包裝。上述的反應(yīng)配比要根據(jù)廢觸媒中所含鎳鋁的克當(dāng)量數(shù)，求出所用的硫酸克當(dāng)量數(shù)，再將所求得的硫酸量制成含酸30～60%(重)的稀硫酸參加反應(yīng)，但是廢觸媒要比計(jì)算理論值過量10%左右，因廢觸媒是塊狀物料，反應(yīng)后沒參加反應(yīng)的廢觸媒可以循環(huán)使用，不能流失。
本發(fā)明的工藝具有流程路線短，操作簡(jiǎn)單，分離徹底，回收率高，成本低等優(yōu)點(diǎn)。另外本發(fā)明采用逆流濾餅，盡量減少鎳的流失，從而節(jié)約了大量清水，防止低濃度洗滌液過量膨脹，無法回收處理。
下面將結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施例做進(jìn)一步描述

圖1是本發(fā)明的工藝流程簡(jiǎn)圖。
參看圖1，本發(fā)明的具體工藝流程是①將含一定鎳量的廢鎳鋁催化劑加入反應(yīng)罐，再加入用低濃度洗滌水(后面敘述)配制成的50%(重)稀硫酸，加熱攪拌，當(dāng)反應(yīng)液PH＝4時(shí)，即認(rèn)為反應(yīng)完成，放出反應(yīng)后生成稀泥漿，罐底沒有參加反應(yīng)的廢觸媒留在罐內(nèi)，準(zhǔn)備下次反應(yīng)循環(huán)使用。
②放出的泥漿，放入除鋁罐內(nèi)在不斷攪拌情況下加入碳酸鈣調(diào)PH值5.5～6，即可過濾。
③將泥漿壓入板框壓濾機(jī)，進(jìn)行過濾，濾液送入除鐵罐，進(jìn)行除鐵，再進(jìn)行除鋅，在濾機(jī)內(nèi)的濾餅進(jìn)行洗滌，采用逆流洗滌法洗滌。
④將除鐵除鋅后的溶液進(jìn)行濃縮至42°Be(波美度)，進(jìn)行結(jié)晶、干燥、化驗(yàn)、包裝，即完成整個(gè)生產(chǎn)過程。
⑤對(duì)廢催化劑和硫酸配比不做具體數(shù)字要求，因物料是塊狀固體物料，所以參加反應(yīng)的廢催化劑應(yīng)盡量過量，這樣不但能增加反應(yīng)速度，而且也不能造成原料損失，因?yàn)榉磻?yīng)物是塊狀固體物料，而生成物是極細(xì)的泥漿，所以反應(yīng)后沒有反應(yīng)完的廢催化劑很容易同反應(yīng)后生成的泥漿分開，沒有反應(yīng)完的塊狀物料分離后重新使用，循環(huán)反應(yīng)。
⑥除鐵過程用5%的高錳酸鉀溶液，加入除鐵罐中，邊加入、邊攪拌、邊檢查，直到?jīng)]有鐵離子Fe2+反應(yīng)為止，再用碳酸鈣調(diào)PH值＝5.5～6.5，即可過濾，檢查二價(jià)鐵離子的方法是取試液5毫升，放入比色皿中，向試液滴加0.5%高鐵氰化鉀溶液，如有鐵離子Fe2+，試液顯色，如沒有鐵離子試液不變色。
⑦將除鐵后的溶液進(jìn)行除鋅，向溶液通入硫化氫，直到?jīng)]有鋅離子為止。最后將除鐵、除鋅后的溶液進(jìn)行過濾，將濾液送入蒸發(fā)鍋進(jìn)行蒸發(fā)，在鍋內(nèi)溶液蒸發(fā)至42°Be時(shí)，取出進(jìn)行結(jié)晶、甩干、干燥包裝。
上述的逆流洗滌濾餅，是將除鋁以后的反應(yīng)液含有大量的氫氧化鋁和硫酸鈣等不溶性物質(zhì)，將泥漿壓入板框過濾機(jī)進(jìn)行過濾，其濾液貯存于除鐵罐，其濾餅不卸在過濾機(jī)內(nèi)直接進(jìn)行洗滌，其目的是洗凈濾餅中的硫酸鎳，以免隨濾餅排掉，其濾餅洗滌液作生產(chǎn)用水循環(huán)使用，避免了硫酸鎳的流失。
權(quán)利要求
1.一種硫酸鎳的生產(chǎn)方法，其特征在于它是采用內(nèi)含有金屬鎳的廢鎳鋁觸媒同硫酸反應(yīng)，生成硫酸鎳和硫酸鋁的混合溶液，當(dāng)反應(yīng)液PH=4～5時(shí)即為反應(yīng)完成，取出反應(yīng)后的泥漿，留下沒有反應(yīng)完的塊狀廢鎳鋁觸媒(待循環(huán)反應(yīng))，將取出的泥漿放入除鋁池內(nèi)，加入碳酸鈣進(jìn)行反應(yīng)，待反應(yīng)液PH=5.5～6時(shí)，即為鋁和鈣完全生成氫氧化鋁和硫酸鈣從溶液中沉淀析出，再進(jìn)行去除金屬鐵、鋅等雜質(zhì)，然后進(jìn)行過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶、甩干及包裝。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸鎳的生產(chǎn)方法，其特征在于反應(yīng)配比要根據(jù)廢觸媒中所含鎳鋁的克當(dāng)量數(shù)，求出所用的硫酸克當(dāng)量數(shù)，再將所求得的硫酸制成含酸30～60%(重)的稀硫酸溶液參加反應(yīng)，但是廢觸媒要比計(jì)算理論值過量10%左右，因廢觸媒是塊狀物料，反應(yīng)后沒參加反應(yīng)的廢觸媒可以循環(huán)使用，不能流失。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸鎳的生產(chǎn)方法，其特征在于去除金屬鐵是采用5%高錳酸鉀溶液，加入除鐵罐中，邊加入邊攪拌、邊檢查，直到無有鐵離子Fe2+，再用碳酸鈣調(diào)PH＝5.5～6.5，即可過濾。
全文摘要
一種從失去活性的催化劑中提取金屬鎳生產(chǎn)硫酸鎳的方法，其特點(diǎn)是將任何含鎳量的廢鎳鋁觸媒同硫酸反應(yīng)到pH＝4～5時(shí)，取出反應(yīng)液，放入除鋁池中與碳酸鈣進(jìn)行調(diào)和pH＝5.5～6時(shí)，即為鋁和鈣完全生成氫氧化鋁和硫酸鈣從溶液中沉淀析出，然后進(jìn)行除鐵、除鋅、過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶、甩干、化驗(yàn)、包裝等。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于金屬鎳回收徹底，能達(dá)到99％，工藝流程短，設(shè)備簡(jiǎn)單，投資少，操作簡(jiǎn)單，質(zhì)量達(dá)到國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。
文檔編號(hào)C22B3/08GK1050367SQ8910517
公開日1991年4月3日 申請(qǐng)日期1989年9月21日 優(yōu)先權(quán)日1989年9月21日
發(fā)明者李德斌 申請(qǐng)人:李德斌