本發(fā)明涉及一種釹鐵硼磁體制備方法。更具體地說，本發(fā)明涉及一種制備釹鐵硼磁體的低溫?zé)Y(jié)方法。

背景技術(shù)：

在釹鐵硼燒結(jié)生產(chǎn)中，提高磁體致密化程度是獲得高剩磁的重要手段，實(shí)現(xiàn)這一過程主要靠提高燒結(jié)溫度，但隨之而來的問題是：磁體的晶粒尺寸會(huì)異常長(zhǎng)大，且晶粒的尺寸分布不均勻，進(jìn)而影響磁體的磁性能，也不利于后續(xù)的機(jī)械加工與電鍍。這種問題在高性能磁體生產(chǎn)中更為突出。

為此，材料工作者進(jìn)行了大量的研究，常見的做法是添加合金元素如鋯、鈮，以抑制晶粒長(zhǎng)大，這種方法存在的問題是：(1)抑制晶粒長(zhǎng)大的合金元素與其他合金元素之間會(huì)相互作用，造成磁體的性能難以預(yù)測(cè)，需要進(jìn)行大量的實(shí)驗(yàn)，耗時(shí)長(zhǎng)；(2)添加抑制晶粒長(zhǎng)大的合金元素會(huì)增加原材料成本，同時(shí)還會(huì)提高燒結(jié)溫度，增加燒結(jié)能耗。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的一個(gè)目的是解決至少上述問題，并提供至少后面將說明的優(yōu)點(diǎn)。

本發(fā)明還有一個(gè)目的是提供一種制備釹鐵硼磁體的低溫?zé)Y(jié)方法，其能夠?qū)崿F(xiàn)燒結(jié)過程釹鐵硼磁體的致密化和低溫?zé)Y(jié)的目的。

為了實(shí)現(xiàn)根據(jù)本發(fā)明的這些目的和其它優(yōu)點(diǎn)，提供了一種制備釹鐵硼磁體的低溫?zé)Y(jié)方法，包括：在釹鐵硼生坯加熱脫氣完成后，進(jìn)行燒結(jié)之前，將釹鐵硼生坯溫度升至高出燒結(jié)目標(biāo)溫度5-15℃，并保溫1-2h。

優(yōu)選的是，所述燒結(jié)的具體步驟為：將釹鐵硼生坯溫度降至燒結(jié)目標(biāo)溫度后，保溫5-7h；所述燒結(jié)目標(biāo)溫度為1000-1100℃。

優(yōu)選的是，所述加熱脫氣的具體步驟為：將所述釹鐵硼生坯升溫到200℃-300℃，進(jìn)行保溫1-3h；然后升溫到500℃-700℃，進(jìn)行保溫1-3h；最后升溫到800℃-900℃，進(jìn)行保溫3-4h。

優(yōu)選的是，所述制備釹鐵硼磁體的低溫?zé)Y(jié)方法還包括：所述釹鐵硼生坯放入燒結(jié)爐中進(jìn)行加熱脫氣之前，需先將燒結(jié)爐抽真空，使得燒結(jié)爐內(nèi)中真空度達(dá)到0.5-1Pa。

優(yōu)選的是，所述制備釹鐵硼磁體的低溫?zé)Y(jié)方法還包括：所述釹鐵硼生坯在保護(hù)氣體條件下，整齊碼放在干燥的石墨料舟中，所述燒結(jié)爐用惰性氣體或氮?dú)獬錆M爐膛空間，使?fàn)t內(nèi)壓力為0.07-0.09MPa之后，將裝有釹鐵硼生坯的石墨料舟放入爐膛中。

優(yōu)選的是，所述制備釹鐵硼磁體的低溫?zé)Y(jié)方法還包括：冷卻處理：待燒結(jié)結(jié)束后，向爐內(nèi)充入0.07-0.09MPa的氮?dú)饣驓鍤膺M(jìn)行冷卻。

優(yōu)選的是，所述制備釹鐵硼磁體的低溫?zé)Y(jié)方法還包括：在冷卻后，進(jìn)行回火處理，具體為：在850-950℃下進(jìn)行一級(jí)回火，并保溫4-5h，在450-600℃下進(jìn)行二級(jí)回火，保溫時(shí)間為4-5h，得到釹鐵硼磁體。

優(yōu)選的是，所述制備釹鐵硼磁體的低溫?zé)Y(jié)方法包括以下步驟：

1)將釹鐵硼生坯在保護(hù)氣體條件下，整齊碼放在干燥的石墨料舟中，所述燒結(jié)爐用惰性氣體或氮?dú)獬錆M爐膛空間，使?fàn)t內(nèi)壓力為0.07-0.09MPa之后，將裝有釹鐵硼生坯的石墨料舟放入爐膛中；

2)將燒結(jié)爐抽真空，使得燒結(jié)爐內(nèi)中真空度達(dá)到0.5-1Pa；

3)將所述釹鐵硼生坯升溫到200℃-300℃，進(jìn)行保溫1-3h；然后升溫到500℃-700℃，進(jìn)行保溫1-3h；最后升溫到800℃-900℃，進(jìn)行保溫3-4h；

4)繼續(xù)升溫至升至高出燒結(jié)目標(biāo)溫度5-15℃，并保溫1-2h；

5)啟動(dòng)燒結(jié)程序進(jìn)行加熱，將釹鐵硼生坯溫度降至燒結(jié)目標(biāo)溫度后，保溫5-7h；所述燒結(jié)目標(biāo)溫度為1000-1100℃；

6)燒結(jié)結(jié)束后，向爐內(nèi)充入0.07-0.09MPa的氮?dú)饣驓鍤膺M(jìn)行冷卻；

7)在冷卻后，進(jìn)行回火處理，具體為：在850-950℃下進(jìn)行一級(jí)回火，并保溫4-5h，在450-600℃下進(jìn)行二級(jí)回火，保溫時(shí)間為4-5h，得到釹鐵硼磁體。

本發(fā)明至少包括以下有益效果：本發(fā)明所述制備釹鐵硼磁體的低溫?zé)Y(jié)方法，采用在釹鐵硼生坯完成加熱脫氣后，使釹鐵硼生坯的溫度升高至超過燒結(jié)目標(biāo)溫度5-15℃，并保溫1-2h。所述釹鐵硼生坯進(jìn)入孕育期。由于孕育期溫度高，富釹相大量出現(xiàn)，主相顆粒擴(kuò)散較快并實(shí)現(xiàn)重組，大尺寸的孔隙消失，磁體致密化加速。另外，由于孕育期較短，晶粒的尺寸不會(huì)過度長(zhǎng)大。隨后，生坯降溫至燒結(jié)目標(biāo)溫度并保溫較長(zhǎng)時(shí)間，此時(shí)由于溫度低，磁體中晶粒進(jìn)行緩慢的長(zhǎng)大和形狀調(diào)整，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)磁體的完全致密化。本發(fā)明所述制備釹鐵硼磁體的低溫?zé)Y(jié)方法，具有操作簡(jiǎn)單，磁體綜合性能好，能耗低的優(yōu)點(diǎn)，且易于推廣。

本發(fā)明的其它優(yōu)點(diǎn)、目標(biāo)和特征將部分通過下面的說明體現(xiàn)，部分還將通過對(duì)本發(fā)明的研究和實(shí)踐而為本領(lǐng)域的技術(shù)人員所理解。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說明，以令本領(lǐng)域技術(shù)人員參照說明書文字能夠據(jù)以實(shí)施。

應(yīng)當(dāng)理解，本文所使用的諸如“具有”、“包含”以及“包括”術(shù)語并不排除一個(gè)或多個(gè)其它元件或其組合的存在或添加。

本發(fā)明所述制備釹鐵硼磁體的低溫?zé)Y(jié)方法包括以下步驟：

1)裝爐：將釹鐵硼生坯在保護(hù)氣體條件下，整齊碼放在干燥的石墨料舟中，所述燒結(jié)爐用惰性氣體或氮?dú)獬錆M爐膛空間，使?fàn)t內(nèi)壓力為0.07-0.09MPa之后，將裝有釹鐵硼生坯的石墨料舟放入爐膛中；所述保護(hù)氣體例如為惰性氣體或者氮?dú)狻?/p>

2)抽真空：將燒結(jié)爐抽真空，使得燒結(jié)爐內(nèi)中真空度達(dá)到0.5-1Pa；

3)加熱脫氣：?jiǎn)?dòng)加熱程序進(jìn)行加熱，將所述釹鐵硼生坯升溫到300℃，進(jìn)行保溫3h；然后升溫到700℃，進(jìn)行保溫3h；最后升溫到900℃，進(jìn)行保溫4h；

4)孕育期：繼續(xù)升溫1055℃，并保溫2h；此時(shí)富釹相大量出現(xiàn)，主相顆粒重組，大尺寸的孔隙消失，磁體致密化加速。

5)燒結(jié)：將釹鐵硼生坯溫度降至燒結(jié)目標(biāo)溫度后，保溫7h；所述燒結(jié)目標(biāo)溫度為1050℃；孕育期結(jié)束后，坯料溫度降低至工藝溫度，并保溫較長(zhǎng)時(shí)間，進(jìn)入穩(wěn)定期。此時(shí)，主相顆粒緩慢長(zhǎng)大，實(shí)現(xiàn)磁體的完全致密化，有效的避免了磁體晶粒的異常長(zhǎng)大。

6)冷卻：燒結(jié)結(jié)束后，向爐內(nèi)充入0.07-0.09MPa的氮?dú)饣驓鍤膺M(jìn)行冷卻；

7)回火：在冷卻后，進(jìn)行回火處理，具體為：在900℃進(jìn)行一級(jí)回火，保溫時(shí)間4h,在500℃下進(jìn)行二級(jí)回火，保溫時(shí)間5h，，得到釹鐵硼磁體。

實(shí)施例2

在加熱脫氣完成后，將釹鐵硼生坯的溫度升至1065℃，保溫1h；之后降溫至1053℃進(jìn)行燒結(jié)；其他步驟同實(shí)施例1。

實(shí)施例3

在加熱脫氣完成后，將釹鐵硼生坯的溫度升至1058℃，保溫2h；之后降溫至1053℃進(jìn)行燒結(jié)；其他步驟同實(shí)施例1。

實(shí)施例4

在加熱脫氣完成后，將釹鐵硼生坯的溫度升至1062℃，保溫1h；之后降溫至1050℃進(jìn)行燒結(jié)；其他步驟同實(shí)施例1。

實(shí)施例5

在加熱脫氣完成后，將釹鐵硼生坯的溫度升至1068℃，保溫1h；之后降溫至1053℃進(jìn)行燒結(jié)；其他步驟同實(shí)施例1。

對(duì)比例

采用常規(guī)燒結(jié)方法制備釹鐵硼磁體，具體步驟如下：

1)準(zhǔn)備步驟。在保護(hù)氣體條件下，將壓制生坯碼放在干燥的石墨料舟中；

2)入爐步驟。先用惰性氣體或氮?dú)獬錆M燒結(jié)爐爐膛空間，使?fàn)t內(nèi)壓力為0.07-0.09MPa，然后將裝有生坯的料舟放入爐膛中；

3)抽真空步驟。啟動(dòng)燒結(jié)爐的真空泵組，抽真空，使?fàn)t內(nèi)真空度達(dá)到0.5-1Pa。

4)加熱燒結(jié)步驟。啟動(dòng)燒結(jié)程序進(jìn)行加熱，待程序結(jié)束后，向爐內(nèi)充入0.07-0.09MPa的氮?dú)饣驓鍤膺M(jìn)行冷卻；其中燒結(jié)溫度為1060℃。

5)出爐步驟。待磁體的溫度降低至100℃以下時(shí)，打開爐門，用叉車取出燒結(jié)態(tài)磁體；

6)回火步驟。對(duì)步驟5)中的燒結(jié)態(tài)磁體進(jìn)行回火處理。

對(duì)各實(shí)施例和對(duì)比例制備的燒結(jié)釹鐵硼磁體進(jìn)行性能測(cè)試，結(jié)果見下表：

從上表可以看出，利用本發(fā)明所述低溫?zé)Y(jié)方法制備的釹鐵硼磁體，磁體更加致密化，有效的避免了磁體晶粒的異常長(zhǎng)大。在較低的燒結(jié)溫度下，制備的釹鐵硼磁體綜合性能更好。

盡管本發(fā)明的實(shí)施方案已公開如上，但其并不僅僅限于說明書和實(shí)施方式中所列運(yùn)用，它完全可以被適用于各種適合本發(fā)明的領(lǐng)域，對(duì)于熟悉本領(lǐng)域的人員而言，可容易地實(shí)現(xiàn)另外的修改，因此在不背離權(quán)利要求及等同范圍所限定的一般概念下，本發(fā)明并不限于特定的細(xì)節(jié)和這里示出與描述的實(shí)施例。