本發(fā)明涉及一種貴金屬的提取方法，特別是一種以廢導電銀膠提取白銀的方法。
背景技術：
導電銀膠廣泛應用于液晶顯示屏(LCD)、發(fā)光二極管(LED)、集成電路(IC)芯片、印刷線路板組件(PCBA)、點陣塊、陶瓷電容、薄膜開關、智能卡、射頻識別等電子元件和組件的封裝和粘接。導電銀膠通常由納米銀、樹脂、銅、鎳或鋁等組成，銀含量一般為6-13％，因此，廢導電銀膠中的金屬銀具有較高回收價值。
技術實現(xiàn)要素：
鑒于以上技術問題，本發(fā)明有必要提出一種回收率高、操作過程簡易、且環(huán)境友好的以廢導電銀膠提取白銀的方法。
一種以廢導電銀膠提取白銀的方法，其包括以下步驟：
(1)粉碎，將廢導電銀膠破碎至30-100目的導電銀膠顆粒；
(2)脫脂，將上述導電銀膠顆粒與乙酸乙酯按混合注入反應容器進行浸泡，浸泡至導電銀膠顆粒膨脹至1.3-2倍的體積，然后過濾出經脫脂處理后的導電銀膠顆粒；
(3)酸浸，向過濾出經脫脂處理后的導電銀膠顆粒中加入質量分數(shù)為70％的硝酸溶液，反應至濾渣呈紅褐色為止，導電銀膠顆粒與硝酸溶液的體積比為1:1-1:3，過濾得到含有硝酸銀的溶液；
(4)沉淀得到氯化銀，向上述含有硝酸銀的溶液中加入氯化鈉，攪拌逐漸得到白色的沉淀，直至無白色沉淀產生，過濾白色沉淀得到氯化銀；
(5)將氯化銀加入氨水溶解直至氯化銀完全溶解，過濾后加入水合肼并加熱得到銀粉。
進一步地，所述步驟(1)中導電銀膠顆粒與乙酸乙酯1:1-1:3。
進一步地，所述步驟(5)中水合肼與銀粉的摩爾比為1:10-1:5。
一種以廢導電銀膠提取白銀的方法，其包括以下步驟：
(1)粉碎，將廢導電銀膠破碎至30-100目的導電銀膠顆粒；
(2)脫脂，將上述導電銀膠顆粒與乙酸乙酯按混合注入反應容器進行浸泡，浸泡至導電銀膠顆粒膨脹至1.3-2倍的體積，然后過濾出經脫脂處理后的導電銀膠顆粒；
(3)酸浸，向過濾出經脫脂處理后的導電銀膠顆粒中加入質量分數(shù)為70％的硝酸溶液，反應至濾渣呈紅褐色為止，導電銀膠顆粒與硝酸溶液的體積比為1:1-1:3，過濾得到含有硝酸銀的溶液；
(4)沉淀得到氯化銀，向上述含有硝酸銀的溶液中加入氯化鈉，攪拌逐漸得到白色的沉淀，直至無白色沉淀產生，過濾白色沉淀得到氯化銀；
(5)將氯化銀用純水洗滌至PH為6-7，加入鋅絲攪拌至無固體氯化銀為止，加入30％的鹽酸反應10-60min，鹽酸與氯化銀的摩爾比為1:5-1:15；
(6)加入98％的鹽酸加熱至90-100度，反應10-60min，鹽酸與氯化銀的摩爾比為1:1-2:1，然后過濾得到銀粉。
本發(fā)明從廢導電銀膠中提取白銀的方法，整個提取過程，反應條件溫和，環(huán)境友好，銀的回收率高，純度高，具有較好的推廣應用前景，實現(xiàn)了廢導電銀膠的廢物利用。
具體實施方式
下面結合實施方式對本發(fā)明提供的以廢導電銀膠提取白銀的方法作進一步詳細說明。
本發(fā)明提供從廢導電銀膠中提取白銀的方法，方法一包括以下流程：
S101：粉碎，將廢導電銀膠破碎至30-100目的導電銀膠顆粒。
S102：脫脂，將上述導電銀膠顆粒與乙酸乙酯按1:1-1:3的比例混合注入反應容器進行浸泡，并對反應容器進行密閉，以防止乙酸乙酯揮發(fā)，浸泡至導電銀膠顆粒膨脹至1.3-2倍的體積，然后過濾出濾渣。濾渣即為經脫脂處理后的導電銀膠顆粒，并回收多余的乙酸乙酯。
S103：酸浸，向濾渣中加入質量分數(shù)為70％的硝酸溶液，反應至濾渣呈紅褐色為止，反應溫度常溫即可，濾渣與硝酸溶液的體積比為1:1-1:3，過濾得到含有硝酸銀的溶液。
S104：沉淀得到氯化銀，向上述含有硝酸銀的溶液中加入氯化鈉，攪拌逐漸得到白色的沉淀，直至無白色沉淀產生，過濾白色沉淀得到氯化銀。
S105：將步驟S104中制得的氯化銀加入氨水溶解直至氯化銀完全溶解，過濾后加入水合肼并加熱得到銀粉。上述步驟中加入水合肼與銀粉的摩爾比為1:10-1:5，銀粉用純水洗滌至PH為6-7，烘干，然后用中頻爐加熱熔融制得銀錠，銀錠含銀量高達99.99％。
本發(fā)明還提供另外一種以廢導電銀膠提取白銀的方法，方法二與方法一的不同在于步驟S105，方法二的步驟S105為，采用置換法得到銀粉，將氯化銀用純水洗滌至PH為6-7，加入鋅絲攪拌至無固體氯化銀為止，加入30％的鹽酸反應10-60min，鹽酸與氯化銀的摩爾比為1:5-1:15，加入98％的鹽酸加熱至90-100度，反應10-60min，鹽酸與氯化銀的摩爾比為1:1-2:1，然后過濾得到銀粉，銀粉洗滌至PH為PH為6-7，烘干，然后用中頻爐加熱熔融制得銀錠，銀錠含銀量高達99.99％。
實施例一：
稱取1kg含銀13％的廢導電銀膠粉碎至50目，裝入5L的燒杯中，加入1L乙酸乙酯并蓋上蓋子浸泡4小時，粉碎的廢導電銀膠膨脹至約1.3倍，過濾出廢導電銀膠，溶液中的乙酸乙酯回收。
向上述廢導電銀膠中加入濃度為75％的硝酸0.5L，并加入1.5L去離子水，反應2h得到紅褐色溶液，加入足量的氯化鈉直至無白色沉淀產生，過濾，溶液用于提取其他金屬。去離子水洗滌上述白色沉淀(即氯化銀)至PH值為7，加入45g鋅絲攪拌至白色沉淀消失，然后加入200ml濃度為30％的鹽酸反應5min，過濾得到銀粉。
向上述銀粉中加入300ml濃度為98％的鹽酸，加熱至95度以上保溫0.5h，過濾得到銀粉，洗滌銀粉至PH值為7，烘干、鍛熔成塊得到銀塊129.7g，光譜檢測銀塊含銀量為99.95％。
實施例二：
稱取1kg含銀13％的廢導電銀膠粉碎至50目，裝入5L的燒杯中，加入1L乙酸乙酯并蓋上蓋子浸泡4小時，粉碎的廢導電銀膠膨脹至約1.3倍，過濾出廢導電銀膠，溶液中的乙酸乙酯回收。
向上述廢導電銀膠中加入濃度為75％的硝酸0.5L，并加入1.5L去離子水，反應2h得到紅褐色溶液，加入足量的氯化鈉直至無白色沉淀產生，過濾，溶液用于提取其他金屬。去離子水洗滌上述白色沉淀(即氯化銀)至PH值為7，加入氨水并攪拌直至白色沉淀消失，過濾后加入30ml水合肼，加熱至55度反應0.5h，逐漸得到灰白色粉末，過濾洗滌至PH值為7，烘干、鍛熔成塊得到銀塊129.6g，光譜檢測銀塊含銀量為99.99％。
實施例三：
稱取1kg含銀13％的廢導電銀膠粉碎至100目，裝入5L的燒杯中，加入1L乙酸乙酯并蓋上蓋子浸泡6小時，粉碎的廢導電銀膠膨脹至約1.2倍，過濾出廢導電銀膠，溶液中的乙酸乙酯回收。
向上述廢導電銀膠中加入濃度為75％的硝酸0.5L，并加入1.5L去離子水，反應2h得到紅褐色溶液，加入足量的氯化鈉直至無白色沉淀產生，過濾，溶液用于提取其他金屬。去離子水洗滌上述白色沉淀(即氯化銀)至PH值為7，加入45g鋅絲攪拌至白色沉淀消失，然后加入200ml濃度為30％的鹽酸反應5min，過濾得到銀粉。
向上述銀粉中加入300ml濃度為98％的鹽酸，加熱至95度以上保溫0.5h，過濾得到銀粉，洗滌銀粉至PH值為7，烘干、鍛熔成塊得到銀塊128.7g，光譜檢測銀塊含銀量為99.99％。
實施例四：
稱取1kg含銀13％的廢導電銀膠粉碎至100目，裝入5L的燒杯中，加入1L乙酸乙酯并蓋上蓋子浸泡6小時，粉碎的廢導電銀膠膨脹至約1.3倍，過濾出廢導電銀膠，溶液中的乙酸乙酯回收。
向上述廢導電銀膠中加入濃度為75％的硝酸0.5L，并加入1.5L去離子水，反應2h得到紅褐色溶液，加入足量的氯化鈉直至無白色沉淀產生，過濾，溶液用于提取其他金屬。去離子水洗滌上述白色沉淀(即氯化銀)至PH值為7，加入氨水并攪拌直至白色沉淀消失，過濾后加入30ml水合肼，加熱至60度反應0.5h，逐漸得到灰白色粉末，過濾洗滌至PH值為7，烘干、鍛熔成塊得到銀塊129.1g，光譜檢測銀塊含銀量為99.92％。
本發(fā)明從廢導電銀膠中提取白銀的方法，首先將廢導電銀膠破碎后經乙酸乙酯脫脂，提升了濃硝酸酸解廢導電銀膠的效率，反應更加充分徹底，保證了銀的溶出率，同時，通過改進的水合肼法或氧化還原置換法，提高了銀錠的純度，整個提取過程，反應條件溫和，環(huán)境友好，具有較好的推廣應用前景，實現(xiàn)了廢導電銀膠的廢物利用。
另外，本領域技術人員還可在本發(fā)明精神內做其它變化，當然，這些依據本發(fā)明精神所做的變化，都應包含在本發(fā)明所要求保護的范圍。