一種從鋱鏑稀土富集物中萃取分離高純氧化鏑和氧化鋱的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種稀土分離方法，具體地說是一種從各種鋱鏑稀土富集物料中萃取分離高純氧化鏑和氧化鋱的方法。目的是提供一種體系易平衡、調(diào)試費用低、酸堿消耗少、生產(chǎn)成低；價高、量少的鋱元素壓槽少、一次性投資省的從各種鋱鏑稀土富集物中萃取分離高純氧化鏑和氧化鋱的方法。一種從鋱鏑稀土富集物中萃取分離高純氧化鏑和氧化鋱的方法，包括以下步驟：1）連續(xù)皂化和連續(xù)制稀土皂工藝；2）預(yù)分組工藝；3）串聯(lián)分離工藝；4）兩出口～Gd//Tb分離工藝。本發(fā)明具有如下優(yōu)點：1、價高、量少的鋱元素壓槽量較少；2、體系易平衡、調(diào)試費用低、酸堿消耗少、生產(chǎn)成本低、一次性投資省。
【專利說明】
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種稀土分離方法，具體地說是一種從各種鋱鏑稀土富集物料中萃取 分離高純氧化鏑和氧化鋱的方法。 一種從鋪鏑稀土富集物中萃取分離高純氧化鏑和氧化鋪的 方法

【背景技術(shù)】
[0002] 鋱鏑稀土富集物料，一般是以鋱鏑組分為主要組分的多元素稀土混合物。來源于 各種稀土原料經(jīng)分組分離后獲得的一種以鋱鏑組分為主的中間稀土產(chǎn)品，是作為進(jìn)一步分 離高純鋱和高純鏑的優(yōu)質(zhì)原料?，F(xiàn)行的萃取分離高純鋱、鏑生產(chǎn)線，多采用多個兩出口萃取 工藝依次進(jìn)行?GdTbDy//HoY?、?GdTb//Dy、?Gd//Tb進(jìn)行分離，因為生產(chǎn)的鋱和鏑均 為高純產(chǎn)品，酸堿消耗較高、槽體較大；也有采用預(yù)分組(模糊萃?。┘夹g(shù)的，但都是在元素 鋱上精分為二（?GdTb/TbDyHoY?)，再進(jìn)入串聯(lián)（?Gd//Tb//DyHoY?)分離工藝中，分離 成?Gd、DyH 〇Y?兩個中間產(chǎn)物和高純Tb產(chǎn)品，再接兩出口（Dy//H〇Y?)工藝，分離成高純 Dy和（HoY?）欽釔重稀土富集物兩個產(chǎn)品，該工藝比前面的純兩出口工藝的酸堿消耗可降 低20%左右，但是價高、量少的鋱元素壓槽量較大，一次性投資是兩出口工藝的1. 5~2. 0倍， 這是因為價高量少的鋱分別在預(yù)分組和串聯(lián)分離工藝中必須形成鋱的富集全峰和純鋱全 峰所致；而且高純鋱和鏑產(chǎn)品質(zhì)量一般為>99. 95%，難以提高到>99. 99%的鋱和鏑產(chǎn)品，這 是因為在量少的鋱上精分為二，工藝或原料發(fā)生波動時，很難及時調(diào)控，產(chǎn)品鋱和鏑的質(zhì)量 較難穩(wěn)定；同時還存在調(diào)試平衡時間長，調(diào)試費用大；再是在生產(chǎn)熒光級氧化鋱時，預(yù)分組 和串聯(lián)分離工藝都必須使用優(yōu)級純鹽酸增大酸耗成本，否則非稀土雜質(zhì)難以合格等缺點。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，提供一種體系易平衡、調(diào)試費用低、 酸堿消耗少、生產(chǎn)成低；價高、量少的鋱元素壓槽少、一次性投資省的從各種鋱鏑稀土富集 物中萃取分離高純氧化鏑和氧化鋱的方法。
[0004] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：一種從鋱鏑稀土富集物中萃取分離 高純氧化鏑和氧化鋱的方法，包括以下步驟：1)連續(xù)皂化和連續(xù)制稀土皂工藝：以鋱鏑富 集物料為原料，采用液堿3?4級共流連續(xù)皂化，5級逆流連續(xù)制稀土皂技術(shù)，從萃取段 水相出口定量引出部分料液，作為連續(xù)皂化工藝的稀土料液；2)預(yù)分組工藝：采用預(yù)分組 工藝將含量大的元素鏑精分為二，分為難萃組分和易萃組分，分別從萃取段和洗滌段相應(yīng) 級的水相定量引出，并與后續(xù)的串聯(lián)分離工藝進(jìn)料級直接聯(lián)接，進(jìn)行聯(lián)動；3)串聯(lián)分離工 藝：從難萃組分中獲得微鏑（Dy 203〈0. 002%)含量的富鋱料，作為?Gd//Tb分離工藝的優(yōu)質(zhì) 原料，從中間水相出口中直接引出高純度（Dy20 3>99. 99%)鏑料，從易萃組分反萃液中獲得 (HoY?，Dy203〈0. 01%)重稀土料；4)兩出口?Gd//Tb分離工藝：以串聯(lián)分離工藝獲得的 富鋱料為原料，從難萃組分中獲得Tb40 7〈0. 01%含量的釓前料，從易萃組分反萃液中獲得高 純（Tb407>99. 99%)度的鋱料。
[0005] 優(yōu)選的，所述預(yù)分組工藝將含量大的元素鏑精分為二，分為難萃組分和易萃組 分，所述易萃組分選擇在40%?50%之間較佳，優(yōu)化預(yù)分組工藝的比例是關(guān)系到鋱鏑生產(chǎn)線 酸堿消耗大小和高純鋱的產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵所在。
[0006] 優(yōu)選的，所述高純鏑料從串聯(lián)分組工藝的中間水相直接引出，能使量大的鏑料余 酸降低到萃取體系的平衡酸度，進(jìn)一步提高分離工藝酸耗的利用率。
[0007] 優(yōu)選的，在步驟4)兩出口?Gd//Tb分離工藝中，洗反酸料液采用優(yōu)級純鹽酸，沉 淀劑采用精制草酸，得到熒光級氧化鋱產(chǎn)品。
[0008] 工作原理：首先，從鋱鏑富集物料的組成分析可知：鏑元素含量占富集物料的一 半多，約為50%?65%之間，鋱元素的含量約為鏑元素含量的1八6?6. 5)，即約為8%?12% 之間，采用預(yù)分組(模糊分組）技術(shù)時，選擇在含量高的鏑上精分為二（?GdTbDy/DyHoY?） 時，槽體平衡時間最快，價高、量少的鋱元素壓槽量較少，因鏑元素的高含量，保證了中間產(chǎn) 品質(zhì)量，能穩(wěn)定地為后續(xù)串聯(lián)分離工藝提供優(yōu)質(zhì)中間料液。
[0009] 其次，因 Dy//HoY?分離系數(shù)小于?GdTb//Dy很多，酸堿的消耗最大，為了降低 Dy//H〇Y?分離工藝的酸堿的消耗，最有效的方法是降低Dy//H〇Y?分離工藝的進(jìn)料量，因 此選擇在含量高的鏑上精分為二就能達(dá)到減少Dy//H 〇Y?分離工藝的進(jìn)料量的目的；考慮 到?GdTb//Dy分離后接?Gd//Tb精分離出高純鋱，因而對分離出的中間?GdTb料必須有 更高純度的要求，才能保證高純鋱的質(zhì)量，因此，優(yōu)化預(yù)分組工藝的比例是關(guān)系是鋱鏑生產(chǎn) 線酸堿消耗大小和高純鋱的產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵所在，根據(jù)鋱鏑富集物料的組成變化，預(yù)分組 工藝的易萃組分選擇在40%?50%之間較佳。
[0010] 再次，因為選擇了在含量高的鏑上精分為二，使原料中低含量的其它組分得到 了約一倍的富集，使串聯(lián)分離工藝中各中間料液的難、易萃組分的比例關(guān)系接近最佳（1 : 1)比例，因而能使槽體很快調(diào)試平衡，降低調(diào)試費用；填槽料主要是鏑，其次是重稀土 (HoY?）和釓前組分（?Gd)，而價高的鋱均以低富集物料填槽，并且級數(shù)較少，所以鋱的 壓槽量在預(yù)分組和串聯(lián)分離槽體中量少，因此一次性壓槽投資費用大幅度地降低；高價鋱 的壓槽量一般僅是兩出口工藝的1/3?1/2 ;是在鋱上預(yù)分組工藝的1/4?1/5 ;最后的? Gd//Tb分離工藝，因進(jìn)料量較少，槽體都較小，在進(jìn)料量相同時，壓槽量和現(xiàn)行工藝酸堿消 耗基本一樣；本發(fā)明與現(xiàn)行的Dy//Ho和Tb//Dy分離工藝比較，在進(jìn)料量相同時，經(jīng)測算酸 堿消耗約為兩出口生產(chǎn)線的45%?50%、一次性投資的50%，約為鋱上模糊生產(chǎn)線酸堿消耗 的60%、一次性投資的60%左右。
[0011] 本發(fā)明適用于采用酸性磷類萃取劑，如：二（2-乙基己基）磷酸（P2M)、二（2-乙基 己基）2-乙基己基磷酸（P 5CI7)，萃取劑的濃度為1. 0?1. 5mol/L。
[0012] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點： 1、價高、量少的試元素壓槽量較少。
[0013] 2、體系易平衡、調(diào)試費用低、酸堿消耗少、生產(chǎn)成本低、一次性投資省。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0014] 圖1是本發(fā)明預(yù)分組工藝與串聯(lián)分離工藝聯(lián)動提鏑流程圖； 圖2是本發(fā)明兩出口分離提鋱工藝流程圖。
[0015] ?為流量計量裝置。

【具體實施方式】
[0016] 下面結(jié)合附圖1對本發(fā)明做進(jìn)一步的說明：一種從鋱鏑稀土富集物中萃取分離 高純氧化鏑和氧化鋱的方法，所述方法包括以下步驟：1)連續(xù)皂化和連續(xù)制稀土皂工藝： 以鋱鏑富集物料為原料，采用液堿3?4級共流連續(xù)皂化，5級逆流連續(xù)制稀土皂技術(shù)，從 萃取段水相出口定量引出部分料液，作為連續(xù)皂化工藝的稀土料液；2)預(yù)分組工藝：采用 預(yù)分組工藝將含量大的元素鏑精分為二，分為難萃組分和易萃組分，所述易萃組分選擇在 40%?50%之間，分別從萃取段和洗滌段相應(yīng)級的水相定量引出，并與后續(xù)的串聯(lián)分離工 藝進(jìn)料級直接聯(lián)接，進(jìn)行聯(lián)動；3)串聯(lián)分離工藝：從難萃組分中獲得微鏑（Dy 203〈0. 002%) 含量的富鋱料，作為?Gd//Tb分離工藝的優(yōu)質(zhì)原料，從中間水相出口中直接引出高純 度（Dy20 3>99. 99%)鏑料，從易萃組分反萃液中獲得（HoY?，Dy203〈0. 01%)重稀土料； 4)兩出口?Gd//Tb分離工藝：以串聯(lián)分離工藝獲得的富鋱料為原料，從難萃組分中獲得 Tb407〈0. 01%含量的釓前料，從易萃組分反萃液中獲得高純（Tb407>99. 99%)度的鋱料。
[0017] 下面結(jié)合三種鋱鏑富集物的料液對本發(fā)明做以下說明：

【權(quán)利要求】
1. 一種從鋱鏑稀土富集物中萃取分離高純氧化鏑和氧化鋱的方法，其特征在于：所述 方法包括以下步驟： 連續(xù)皂化和連續(xù)制稀土皂工藝：以鋱鏑富集物料為原料，采用液堿3?4級共流連續(xù)皂 化，5級逆流連續(xù)制稀土皂技術(shù)，從萃取段水相出口定量引出部分料液，作為連續(xù)皂化工藝 的稀土料液； 預(yù)分組工藝：采用預(yù)分組工藝將含量大的元素鏑精分為二，分為難萃組分和易萃組分， 分別從萃取段和洗滌段相應(yīng)級的水相定量引出，并與后續(xù)的串聯(lián)分離工藝進(jìn)料級直接聯(lián) 接，進(jìn)行聯(lián)動； 串聯(lián)分離工藝：從難萃組分中獲得微鏑（Dy203〈0. 002%)含量的富鋱料，作為?Gd//Tb 分離工藝的優(yōu)質(zhì)原料，從中間水相出口中直接引出高純度（Dy203>99. 99%)鏑料，從易萃組分 反萃液中獲得（HoY?，Dy203〈0. 01%)重稀土料； 兩出口?Gd//Tb分離工藝：以串聯(lián)分離工藝獲得的富鋱料為原料，從難萃組分中獲得 Tb407〈0. 01%含量的釓前料，從易萃組分反萃液中獲得高純（Tb407>99. 99%)度的鋱料。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從鋱鏑稀土富集物中萃取分離高純氧化鏑和氧化鋱的方法， 其特征在于：在步驟2)中，采用預(yù)分組工藝將含量大的元素鏑精分為二，所述易萃組分的 比例為40%?50%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述從鋱鏑稀土富集物中萃取分離高純氧化鏑和氧化鋱的方法，其 特征在于：在步驟4)兩出口?Gd//Tb分離工藝中，洗反酸料液采用優(yōu)級純鹽酸，沉淀劑采 用精制草酸，得到熒光級氧化鋱產(chǎn)品。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述從鋱鏑稀土富集物中萃取分離高純氧化鏑和氧化鋱的方法，其 特征在于：所述鋱鏑富集物料為氯化稀土溶液或硝酸稀土溶液或硫酸稀土溶液。
【文檔編號】C22B3/26GK104087748SQ201410345181
【公開日】2014年10月8日 申請日期:2014年7月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月21日
【發(fā)明者】丁永權(quán), 祝文才, 高亮, 任衛(wèi), 蔡偉 申請人:贛州湛海工貿(mào)有限公司, 永州市湘江稀土有限責(zé)任公司