一種無鉛焊錫膏及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及焊錫膏技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種無鉛焊錫膏及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 焊錫膏是由焊錫粉、助焊劑W及表面活性劑、觸變劑等加W混合形成的膏狀混合 物，是當(dāng)今電子產(chǎn)品生產(chǎn)中極為重要的輔助材料。隨著電子信息產(chǎn)業(yè)的高速發(fā)展，電子產(chǎn)品 越來越向輕、薄、短、小和高效能方向轉(zhuǎn)變，電子組裝技術(shù)朝著高精度、高密度、高可靠性方 向發(fā)展的同時，國際化環(huán)保意識也隨之提高，對在電子組裝中起關(guān)鍵作用的焊錫膏也提出 了更高的要求，無鉛無因化、低溫節(jié)能化、成型精密化、使用高可靠性成為了當(dāng)前焊錫膏的 發(fā)展方向。目前，在各種無鉛焊錫膏中，Sn/Ag/化合金是被業(yè)界最為廣泛接受的一種焊錫 成分，但是其各方面的性能還不是很理想，如還存在焊錫膏焊接不良、活性低、潤濕性差、含 有因素等缺陷。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于針對上述不足，提供一種具有優(yōu)良的印刷性能、脫模干凈、可焊 性好、潤濕性強(qiáng)、無因素、焊后銅鏡無穿透性腐蝕和焊點(diǎn)可靠性高的無鉛焊錫膏及其制備方 法。
[0004] 本發(fā)明技術(shù)解決方案： 一種無鉛焊錫膏，原料包括：錫-銀-銅合金錫粉，無鉛助焊劑，其特征在于：原料質(zhì)量 百分比為：80%~90% ; 10%~20〇/〇。
[0005]所述錫-銀-銅合金錫粉中質(zhì)量百分比為銀；0. 3%~3. 0%，銅；0. 5%~0. 7%，錫： 96. 5〇/〇~99. 0〇/〇。
[0006] 所述無鉛助焊劑中各組分及質(zhì)量百分比為；溶劑；松香；表面活性劑；有機(jī)酸：抗 氧化劑：觸變劑=20%~35% ;30%~45% ;5%~10% ;10%~20% ;3%~10% ;2%~8〇/〇。
[0007] 所述溶劑為二己二醇二了離、二己二醇了離醋酸醋、二己二醇單了離、二丙二醇甲 離、二己二醇單己離、二己二醇辛離、H丙二醇了離、H己二醇了離中的一種或兩種W上組 成。
[0008] 所述松香為氨化松香與聚合松香的混合物，兩者的重量比例為1:廣3。
[0009] 所述表面活性劑為TX-10磯酸醋、松香離表面活性劑、GE-51UH甲基了帰二醇、 Su;rfynol104E中的一種或兩種。
[0010] 所述有機(jī)酸為衣康酸、硬脂酸、癸二酸、了二酸、己二酸、戊二酸、辛二酸、十四酸、 聯(lián)二丙酸、對叔了基苯甲酸、甲基了二酸中的至少兩種W上組合。
[0011] 所述抗氧化劑為甲基苯并H氮哇、抗氧劑BHT、CHIMSS0RB3030、苯并咪哇、甲基 咪哇中的一種或兩種W上組合。
[0012]所述觸變劑為觸變劑7500、改性氨化藍(lán)麻油、亞己基雙硬脂酸醜胺中的一種。
[0013] 一種無鉛焊錫膏制備方法，包括W下步驟： 第一步，按上述比例稱量溶劑、松香和表面活性劑加入到反應(yīng)容器中，加熱升溫至 100-12(TC后攬拌至完全溶解； 第二步，將第一步得到的混合物降溫至80-10(TC后加入有機(jī)酸和抗氧化劑，攬拌至完 全溶解； 第H步，將第二步得到的混合物降溫至50-7(TC后加入觸變劑，攬拌至完全溶解，冷卻 至室溫，用H漉研磨機(jī)將混合均勻溶液中的固體顆粒細(xì)度研磨至lOumW下，得到助焊劑； 第四步，常溫常壓下，將第H步得到的助焊劑和無鉛焊錫粉裝入錫膏攬拌機(jī)W15轉(zhuǎn)/ 分鐘的速度攬拌5分鐘； 第五步，抽取真空，繼續(xù)攬拌15分鐘，即得到本發(fā)明無鉛焊錫膏。
[0014] 本發(fā)明的有益效果： (1) 本發(fā)明選用重量比為1:廣3的氨化松香與聚合松香混合物松香，制得的焊錫膏粘 附力和穩(wěn)定性良好，通過調(diào)節(jié)溶劑與松香的比例，制得的焊錫膏具有較寬的粘度范圍和良 好的印刷性能； (2) 本發(fā)明采用多種有機(jī)酸復(fù)配，制得的無鉛焊錫膏無因素，焊錫膏的活性大大提高； (3) 本發(fā)明選用高沸點(diǎn)，低粘度，低揮發(fā)度的溶劑復(fù)配表面活性劑，制得的焊錫膏印刷 時間較長，絕緣性優(yōu)良。
[0015]
【具體實(shí)施方式】 實(shí)施例1 將H丙二醇了離52g，氨化松香40g，聚合松香40g，GE-511 8g和H甲基了帰二醇4g加 入到反應(yīng)容器中，加熱升溫至12(TC，攬拌至完全溶解；降溫至10(TC，加入十四酸18g，了二 酸2g，己二酸4g，戊二酸8g，辛二酸3g，抗氧劑BHT2g和甲基咪哇lOg，攬拌至完全溶解； 降溫至6(TC，加入亞己基雙硬脂酸醜胺9g，攬拌至完全溶解，冷卻至室溫，用H漉研磨機(jī)將 混合均勻溶液中的固體顆粒細(xì)度研磨至10ymW下，得到助焊劑193g。
[0016] 將無鉛焊錫粉442. 5g與助焊劑57. 5g混合，W15轉(zhuǎn)/分鐘的攬拌速度攬拌5分 鐘，抽取真空，繼續(xù)攬拌15分鐘，即得到無鉛焊錫膏500g。
[0017] 實(shí)施例2 將二己二醇二了離58g，氨化松香36g，聚合松香40g和松香離表面活性劑lOg加入到 反應(yīng)容器中，加熱升溫至116C，攬拌至完全溶解；降溫至8(TC，加入聯(lián)二丙酸14g，了二酸 4邑，己二酸5g，戊二酸7g，辛二酸2g，甲基苯并H氮哇2g和甲基咪哇12g，攬拌至完全溶解； 降溫至65C，加入觸變劑7500lOg，攬拌至完全溶解，冷卻至室溫，用H漉研磨機(jī)將混合均 勻溶液中的固體顆粒細(xì)度研磨至10ymW下，得到助焊劑195g。
[0018] 將無鉛焊錫粉442.Og與助焊劑58.Og混合，W15轉(zhuǎn)/分鐘的攬拌速度攬拌5分 鐘，抽取真空，繼續(xù)攬拌15分鐘，即得到無鉛焊錫膏500g。
[001引 實(shí)施例3 將二己二醇單己離48g，氨化松香41g，聚合松香41g，GE-511 8g和H甲基了帰二醇5g加入到反應(yīng)容器中，加熱升溫至11(TC，攬拌至完全溶解；降溫至9(TC，加入十四酸18g，了 二酸2g，己二酸4g，戊二酸8g，辛二酸4g，抗氧劑BHT2g和甲基咪哇lOg，攬拌至完全溶解； 降溫至6(TC，加入亞己基雙硬脂酸醜胺9g，攬拌至完全溶解，冷卻至室溫，用H漉研磨機(jī)將 混合均勻溶液中的固體顆粒細(xì)度研磨至10ymW下，得到助焊劑192g。
[0020] 將無鉛焊錫粉443. 5g與助焊劑56. 5g混合，w15轉(zhuǎn)/分鐘的攬拌速度攬拌5分 鐘，抽取真空，繼續(xù)攬拌15分鐘，即得到無鉛焊錫膏500g。
[0021] 實(shí)施例4 將二己二醇單己離48g，氨化松香40g，聚合松香40g和TX-10磯酸醋12g加入到反應(yīng) 容器中，加熱升溫至l〇(TC，攬拌至完全溶解；降溫至85C，加入十四酸16g，了二酸3g，己二 酸6g，戊二酸9g，辛二酸2g，甲基苯并H氮哇2g和甲基咪哇lOg，攬拌至完全溶解；降溫至 7(TC，加入改性氨化藍(lán)麻油12g，攬拌至完全溶解，冷卻至室溫，用H漉研磨機(jī)將混合均勻溶 液中的固體顆粒細(xì)度研磨至lOymW下，得到助焊劑191g。
[0022] 將無鉛焊錫粉441. 5g與助焊劑58. 5g混合，W15轉(zhuǎn)/分鐘的攬拌速度攬拌5分 鐘，抽取真空，繼續(xù)攬拌15分鐘，即得到無鉛焊錫膏500g。
[002引 實(shí)施例5 將二己二醇了離46g，氨化松香30g，聚合松香50g和Su;rfynol104E14g加入到反應(yīng) 容器中，加熱升溫至108C，攬拌至完全溶解；降溫至9(TC，加入對叔了基苯甲酸12g，硬脂 酸4g，了二酸4g，己二酸7g，戊二酸8g，辛二酸2g，CHIMSS0RB3030 3g和苯并咪哇12g，攬 拌至完全溶解；降溫至5(TC，加入亞己基雙硬脂酸醜胺8g，攬拌至完全溶解，冷卻至室溫， 用H漉研磨機(jī)將混合均勻溶液中的固體顆粒細(xì)度研磨至lOumW下，得到助焊劑194g。
[0024] 將無鉛焊錫粉443.Og與助焊劑57.Og混合，W15轉(zhuǎn)/分鐘的攬拌速度攬拌5分 鐘，抽取真空，繼續(xù)攬拌15分鐘，即得到無鉛焊錫膏500g。
[0025] 通過W上實(shí)施例制得的焊錫膏按照SJ/T11186-2009標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測，各項(xiàng)性能檢 測結(jié)果如表1。
[0026] 表1實(shí)施例廣5性能檢測結(jié)果
從表1可w看出：本發(fā)明的無鉛焊錫膏粘度范圍較寬；無因素，潤濕性強(qiáng)，錫珠少；表面 絕緣電阻值遠(yuǎn)高于電子行業(yè)的標(biāo)準(zhǔn)要求；焊后銅鏡無穿透性腐蝕；冷/熱巧塌的最大橋連 間距為0. 06/0. 10mm，具有良好的印刷、觸變性能，完全滿足高密度細(xì)間距電子貼裝工藝的 要求；同時，連續(xù)印刷化后粘度變化值小，保證了長時間印刷作業(yè)時印刷性能的穩(wěn)定性。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種無鉛焊錫膏，原料包括：錫-銀-銅合金錫粉，無鉛助焊劑，其特征在于：原料質(zhì) 量百分比為：80%~90%:10%~20%。2. 如權(quán)利要求1所述一種無鉛焊錫膏，其特征在于：所述錫-銀-銅合金錫粉中質(zhì)量 百分比為銀：〇? 3%~3. 0%，銅：0? 5%~0. 7%，錫：96. 5%~99. 0%。3. 如權(quán)利要求1所述一種無鉛焊錫膏，其特征在于：所述無鉛助焊劑中各組分及質(zhì) 量百分比為：溶劑：松香：表面活性劑：有機(jī)酸：抗氧化劑：觸變劑=20%~35% : 30%~45% : 5%~10% :10%~20% :3°/TlO% :2%~8%。4. 如權(quán)利要求3所述一種無鉛焊錫膏，其特征在于：所述溶劑為二乙二醇二丁醚、二乙 二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇單丁醚、二丙二醇甲醚、二乙二醇單己醚、二乙二醇辛醚、三丙二 醇丁醚、三乙二醇丁醚中的一種或兩種以上組成。5. 如權(quán)利要求3所述一種無鉛焊錫膏，其特征在于：所述松香為氫化松香與聚合松香 的混合物，兩者的重量比例為1:1~3。6. 如權(quán)利要求3所述一種無鉛焊錫膏，其特征在于：所述表面活性劑為TX-10磷酸酯、 松香醚表面活性劑、GE-511、三甲基丁烯二醇、Surfynol 104E中的一種或兩種。7. 如權(quán)利要求3所述一種無鉛焊錫膏，其特征在于：所述有機(jī)酸為衣康酸、硬脂酸、癸 二酸、丁二酸、己二酸、戊二酸、辛二酸、十四酸、聯(lián)二丙酸、對叔丁基苯甲酸、甲基丁二酸中 的至少兩種以上組合。8. 如權(quán)利要求3所述一種無鉛焊錫膏，其特征在于：所述抗氧化劑為甲基苯并三氮唑、 抗氧劑BHT、CHIMASS0RB 3030、苯并咪唑、甲基咪唑中的一種或兩種以上組合。9. 如權(quán)利要求3所述一種無鉛焊錫膏，其特征在于：所述觸變劑為觸變劑7500、改性 氫化蓖麻油、亞乙基雙硬脂酸酰胺中的一種。10. 制備如權(quán)利要求1所述一種無鉛焊錫膏，包括包括以下步驟： 第一步，按上述比例稱量溶劑、松香和表面活性劑加入到反應(yīng)容器中，加熱升溫至 100-12(TC后攪拌至完全溶解； 第二步，將第一步得到的混合物降溫至80-KKTC后加入有機(jī)酸和抗氧化劑，攪拌至完 全溶解； 第三步，將第二步得到的混合物降溫至50-70°C后加入觸變劑，攪拌至完全溶解，冷卻 至室溫，用三輥研磨機(jī)將混合均勻溶液中的固體顆粒細(xì)度研磨至10 U m以下，得到助焊劑； 第四步，常溫常壓下，將第三步得到的助焊劑和無鉛焊錫粉裝入錫膏攪拌機(jī)以15轉(zhuǎn)/ 分鐘的速度攪拌5分鐘； 第五步，抽取真空，繼續(xù)攪拌15分鐘，即得到本發(fā)明無鉛焊錫膏。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種無鉛焊錫膏及其制備方法，原料包括：錫-銀-銅合金錫粉，無鉛助焊劑，原料質(zhì)量百分比為：80~90%：10%~20%。錫-銀-銅合金錫粉中質(zhì)量百分比為銀：0.3~3.0%，銅：0.5~0.7%，錫：96.5~99.0%，無鉛助焊劑中各組分及質(zhì)量百分比為：溶劑：松香：表面活性劑：有機(jī)酸：抗氧化劑：觸變劑=20~35%：30~45%：5~10%：10~20%：3~10%：2~8%。本發(fā)明選用重量比為1:1~3的氫化松香與聚合松香混合物松香，制得的焊錫膏粘附力和穩(wěn)定性良好，通過調(diào)節(jié)溶劑與松香的比例，制得的焊錫膏具有較寬的粘度范圍和良好的印刷性能；本發(fā)明采用多種有機(jī)酸復(fù)配，制得的無鉛焊錫膏無鹵素，焊錫膏的活性大大提高；本發(fā)明選用高沸點(diǎn)，低粘度，低揮發(fā)度的溶劑復(fù)配表面活性劑，制得的焊錫膏印刷時間較長，絕緣性優(yōu)良。
【IPC分類】B23K35/40, B23K35/26
【公開號】CN105014253
【申請?zhí)枴緾N201410179613
【發(fā)明人】尹計深, 戴愛斌, 黃棟臣
【申請人】江蘇博遷新材料有限公司
【公開日】2015年11月4日
【申請日】2014年4月30日