專利名稱：電荷調(diào)節(jié)劑、電荷調(diào)節(jié)樹脂粒子及靜電顯像用調(diào)色劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及電荷調(diào)節(jié)劑及其制造方法、含有該電荷調(diào)節(jié)劑的電荷調(diào)節(jié)樹脂粒子及靜電顯像用調(diào)色劑，該電荷調(diào)節(jié)劑能夠調(diào)節(jié)電子照相、靜電記錄、靜電印刷時使靜電潛像顯像的調(diào)色劑的帶電量。
背景技術(shù)：
在利用電子照相法的復(fù)印機中，為了使在具備含有無機或有機光導(dǎo)電性物質(zhì)的感光層的感光體上形成的靜電潛像可視化，采用了含有著色劑、定影用樹脂等的各種干式或濕式調(diào)色劑。這種調(diào)色劑的帶電性能是靜電潛像顯像系統(tǒng)中最重要的因素。為了適當(dāng)?shù)卣{(diào)節(jié)調(diào)色劑的帶電量，多在調(diào)色劑中加入具有正電荷賦預(yù)性或負電荷賦預(yù)性的電荷調(diào)節(jié)劑。
作為現(xiàn)在已實用化的電荷調(diào)節(jié)劑，特公昭41-2427號公報等公開了苯胺黑系染料等給預(yù)調(diào)色劑以正電荷的電荷調(diào)節(jié)劑。另外，特公昭41-20153號公報、特公昭43-17955號公報、特公昭45-26478號公報等公開了含金屬絡(luò)合物的染料等給預(yù)調(diào)色劑以負電荷的電荷調(diào)節(jié)劑。但以上這些電荷調(diào)節(jié)劑多數(shù)結(jié)構(gòu)復(fù)雜，缺乏穩(wěn)定性，例如經(jīng)受機械摩擦或沖擊、溫度或濕度條件的變化、電沖擊或光照射等就分解變質(zhì)，容易失去電荷調(diào)節(jié)性能。而且這些電荷調(diào)節(jié)劑多帶顏色，所以不適用于全色調(diào)色劑。
作為解決這些問題的手段，特開昭62-145255號公報公開了含有作為電荷調(diào)節(jié)劑的水楊酸及其衍生物的金屬鹽的技術(shù)。特開昭63-163374號公報公開了特別指定水楊酸及其衍生物的金屬鹽的晶體結(jié)構(gòu)和晶體直徑的方法，其中特別記載了3，5-二叔丁基水楊酸鋅鹽。雖然它們的優(yōu)點是可用作彩色調(diào)色劑，但在熱穩(wěn)定性、對樹脂的均勻分散性、電荷調(diào)節(jié)性方面，尤其是恢復(fù)帶電的速度方面還不十分理想，還有研究的余地。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明鑒于前述那些存在于以往技術(shù)中的問題進行了研究，其目的是提供可用于各種彩色或非彩色調(diào)色劑的電荷調(diào)節(jié)劑及其制造方法，可用作各種彩色或非彩色調(diào)色劑的靜電顯像用調(diào)色劑，以及制造該調(diào)色劑時作為原料使用的電荷調(diào)節(jié)樹脂粒子。前述電荷調(diào)節(jié)劑的耐熱性、對樹脂的親和性以及分散性俱佳，恢復(fù)帶電的速度快，對溫度或濕度的變化的帶電穩(wěn)定性(對環(huán)境的耐受性)以及帶電特性的隨時間的穩(wěn)定性(保存穩(wěn)定性)都很好。前述調(diào)色劑的恢復(fù)帶電的速度快，對溫度或濕度的變化的帶電穩(wěn)定性(對環(huán)境的耐受性)以及帶電特性的隨時間的穩(wěn)定性(保存穩(wěn)定性)都很好。
解決前述問題的本發(fā)明的電荷調(diào)節(jié)劑以經(jīng)過鋅化處理的烷基水楊酸衍生物的鋅化物為有效成分，前述烷基水楊酸衍生物是在烷基苯酚衍生物中引入羧基而形成的。
該電荷調(diào)節(jié)劑的耐熱性，對樹脂的親和性及分散性良好，帶電恢復(fù)速度快，因此，可實現(xiàn)電子照相過程中的高速化，并可提高初期圖像的顯像效果，其環(huán)境耐受性和保存穩(wěn)定性優(yōu)異，可用于各種彩色或非彩色調(diào)色劑。
前述烷基苯酚衍生物可通過科爾柏-施密特(Kolbe-Schmitt)反應(yīng)引入羧基。
前述本發(fā)明的電荷調(diào)節(jié)劑中的較好例子是通過科爾柏-施密特反應(yīng)在2，4-二叔丁基苯酚中引入羧基后形成3，5-二叔丁基水楊酸，然后進行鋅化處理形成3，5-二叔丁基水楊酸的鋅化物，以此鋅化物為有效成分的電荷調(diào)節(jié)劑。
作為前述本發(fā)明的電荷調(diào)節(jié)劑中的較好例子的前述烷基水楊酸衍生物的鋅化物可列舉以下通式(1)表示的3，5-二叔丁基水楊酸鋅鹽， 式(1)中，t-Bu表示叔丁基。
作為本發(fā)明的電荷調(diào)節(jié)劑的具體例子，可列舉以前述通式(1)所示的結(jié)晶性3，5-二叔丁基水楊酸鋅鹽為有效成分的電荷調(diào)節(jié)劑，該鋅鹽至少在布拉格角2θ為5.7±0.2°、6.4±0.2°、6.7±0.2°及15.4±0.2°時出現(xiàn)CuKα特性X射線(波長1.541埃)衍射的主要峰。
前述本發(fā)明的電荷調(diào)節(jié)劑中作為有效成分的前述烷基水楊酸衍生物的鋅化物，較理想的是通過在含有鋅賦予劑的溶液中加入前述烷基水楊酸衍生物的溶解和/或分散液，使前述鋅賦予劑和烷基水楊酸衍生物反應(yīng)而獲得。
在此情況下的烷基水楊酸衍生物的溶解和/或分散液優(yōu)選3，5-二叔丁基水楊酸的堿溶液。
本發(fā)明的電荷調(diào)節(jié)劑的較好例子是以前述通式(1)所示的結(jié)晶性3，5-二叔丁基水楊酸鋅鹽為有效成分的電荷調(diào)節(jié)劑，該鋅鹽至少在布拉格角2θ為7.7±0.2°和15.7±0.2°時出現(xiàn)CuKα特性X射線(波長1.541埃)衍射的主要峰。
前述3，5-二叔丁基水楊酸鋅鹽較好是至少在布拉格角2θ為5.2±0.2°、6.7±0.2°、7.7±0.2°及15.7±0.2°時出現(xiàn)CuKα特性X射線(波長1.541埃)衍射的主要峰。
這些電荷調(diào)節(jié)劑中的3，5-二叔丁基水楊酸鋅鹽的堆積密度較好為2～5毫升/克。作為電荷調(diào)節(jié)劑的有效成分的3，5-二叔丁基水楊酸鋅鹽顆粒的堆積密度最好較低，這樣單位體積的質(zhì)量增大，利于輸送電荷，而且可使輸送成本大幅度下降。同時，將該電荷調(diào)節(jié)劑用于調(diào)色劑時，可提高在調(diào)色劑用樹脂等樹脂中的分散性，而且容易在樹脂中均勻分散，這樣就提高了調(diào)色劑的帶電起始速度，還可使調(diào)色劑的環(huán)境耐受性和保存穩(wěn)定性提高。
本發(fā)明的靜電顯像用調(diào)色劑中至少含有前述本發(fā)明的電荷調(diào)節(jié)劑、著色劑及樹脂。
由于本發(fā)明的靜電顯像用調(diào)色劑所含的電荷調(diào)節(jié)劑的耐熱性以及對樹脂的親和性和分散性良好，而且?guī)щ娖鹗妓俣瓤欤虼?，可實現(xiàn)電子照相過程中的高速化，并能夠很好地提高初期圖像的質(zhì)量，對溫度和濕度變化的帶電穩(wěn)定性(環(huán)境耐受性)和帶電特性的經(jīng)時穩(wěn)定性(保存穩(wěn)定性)優(yōu)異，可用作各種彩色或非彩色調(diào)色劑。
本發(fā)明的電荷調(diào)節(jié)樹脂粒子是至少混合前述任何一種電荷調(diào)節(jié)劑和樹脂形成混煉物、再對該混煉物進行加熱然后固化再粉碎而獲得的顆粒。
電荷調(diào)節(jié)劑和樹脂的重量混合比為1∶9～9∶1。
本發(fā)明的靜電顯像用調(diào)色劑中含有前述電荷調(diào)節(jié)樹脂粒子、著色劑和調(diào)色劑用粘結(jié)劑樹脂。
在用本發(fā)明的電荷調(diào)節(jié)樹脂粒子、著色劑和調(diào)色劑用粘結(jié)劑樹脂配制靜電顯像用調(diào)色劑時，電荷調(diào)節(jié)樹脂粒子中所含的結(jié)晶性3，5-二叔丁基水楊酸鋅鹽在樹脂中以較高的均勻性分散，提高了其電荷調(diào)節(jié)性。特別在摩擦帶電初期，可防止調(diào)色劑逆向帶電和出現(xiàn)帶電偏差。
本發(fā)明的電荷調(diào)節(jié)劑較理想的是以烷基水楊酸衍生物的鋅化物為有效成分的電荷調(diào)節(jié)劑，該烷基水楊酸衍生物的鋅化物通過使經(jīng)過在烷基苯酚衍生物中引入羧基的工序而獲得的化合物鋅化而制得。使經(jīng)過在烷基苯酚衍生物中引入羧基的工序而獲得的化合物鋅化，制得以烷基水楊酸衍生物的鋅化物為有效成分的電荷調(diào)節(jié)劑。
前述電荷調(diào)節(jié)劑雜質(zhì)少、純度高，因此，耐熱性和電荷賦予性高，且電荷賦予量的偏差較小，環(huán)境耐受性和保存穩(wěn)定性優(yōu)異，可用作各種彩色或非彩色調(diào)色劑。而且，可實現(xiàn)高帶電性及初期快速帶電，因此，有利于電子照相過程中的高速化和提高初期圖像質(zhì)量。
本發(fā)明的靜電顯像用調(diào)色劑較理想的是至少含有前述電荷調(diào)節(jié)劑、著色劑和調(diào)色劑用粘結(jié)劑樹脂。
前述靜電顯像用調(diào)色劑具備高帶電性，帶電量偏差小，環(huán)境耐受性和保存穩(wěn)定性優(yōu)異，可用作各種彩色或非彩色調(diào)色劑。而且，可實現(xiàn)高帶電性及初期快速帶電，因此，有利于電子照相過程中的高速化和提高初期圖像質(zhì)量。


圖1是實施例1的電荷調(diào)節(jié)劑的X射線衍射圖。
圖2是實施例1的電荷調(diào)節(jié)劑的液相色譜分析圖。
圖3是實施例2的電荷調(diào)節(jié)劑的X射線衍射圖。
圖4是比較例1的電荷調(diào)節(jié)劑的X射線衍射圖。
圖5是比較例1的電荷調(diào)節(jié)劑的液相色譜分析圖。
具體實施例方式
電荷調(diào)節(jié)劑烷基水楊酸衍生物的制造方法已知有下述(a)的使水楊酸衍生物經(jīng)烷基化合成烷基水楊酸衍生物的方法；以及下述(b)的在烷基苯酚衍生物中引入羧基合成烷基水楊酸衍生物的方法(科爾柏-施密特反應(yīng))。
(a)水楊酸的烷基化反應(yīng)例如，在AlCl3等路易斯酸的存在下，利用鹵代烷基在水楊酸中引入烷基，制得烷基水楊酸。
(b)烷基苯酚的科爾柏—施密特反應(yīng)例如，使烷基苯酚和氫氧化鈉水溶液混合加熱，經(jīng)減壓除去水分，制得烷基苯酚的鈉鹽。然后，使前述烷基苯酚的鈉鹽和二氧化碳進行加熱反應(yīng)，制得烷基水楊酸的鈉鹽，對該鈉鹽用鹽酸或硫酸水溶液處理后使水楊酸析出。
使通過前述2種方法制得的烷基水楊酸衍生物(例如，3，5-二叔丁基水楊酸)分別與鋅賦予劑反應(yīng)，合成烷基水楊酸衍生物的鋅化物。對前述2種方法進行分析比較，其結(jié)果是，由水楊酸衍生物經(jīng)烷基化而合成的烷基水楊酸衍生物中所含的雜質(zhì)有少量存在于所得水楊酸衍生物的鋅化物中，這些少量雜質(zhì)對電荷調(diào)節(jié)劑的電荷賦予性會產(chǎn)生不良影響。
本發(fā)明的電荷調(diào)節(jié)劑中的烷基水楊酸衍生物，優(yōu)選具有以烷基(例如，碳原子數(shù)1～18)為取代基的苯核或萘核的水楊酸衍生物。特別理想的是以2，4-二叔丁基苯酚為起始原料，經(jīng)科爾柏-施密特反應(yīng)制得的3，5-二叔丁基水楊酸。
作為本發(fā)明的電荷調(diào)節(jié)劑中的有效成分的烷基水楊酸鋅化物最好是以下述通式(1)表示的3，5-二叔丁基水楊酸鋅鹽，
式(1)中，t-Bu表示叔丁基。
作為本發(fā)明的電荷調(diào)節(jié)劑中的有效成分的烷基水楊酸鋅化物的制造方法，可采用水系或有機溶劑系反應(yīng)中的任何一種，但是，從成本和安全性考慮，優(yōu)選水系反應(yīng)。
在采用水系反應(yīng)時，經(jīng)以下1～4工序可制得烷基水楊酸的鋅化物。
1.使水楊酸衍生物溶于堿性水溶液中的工序；2.使鋅賦予劑溶于水中的工序；3.加熱前述1所得的水楊酸衍生物水溶液，同時將前述2所得的鋅賦予劑水溶液加入其中，加熱攪拌直至反應(yīng)完成的反應(yīng)工序；4.對前述3所得的反應(yīng)混合液進行過濾，洗凈濾取物、干燥、粉碎等后處理工序。
用前述方法制得的3，5-二叔丁基水楊酸鋅鹽是具有結(jié)晶性的3，5-二叔丁基水楊酸鋅鹽，該鋅鹽至少在布拉格角2θ為5.7±0.2°、6.4±0.2°、6.7±0.2°及15.4±0.2°時出現(xiàn)Cukα特性X射線衍射圖譜的主要峰。
作為水楊酸衍生物的鋅化物的制造方法，對前述3的工序可用如下3’的工序取代。該工序3’是加熱前述2所得的鋅賦予劑水溶液，同時將前述1所得的水楊酸衍生物水溶液加入其中，加熱攪拌直到反應(yīng)完成的反應(yīng)工序。
如果采用前述1、2、3’及4的工序，則可制得純度高、收率高、且制備時間短的水楊酸衍生物的鋅化物。由此所得的結(jié)晶性鋅化物更適合用作具有良好電荷調(diào)節(jié)性的電荷調(diào)節(jié)劑。
作為水楊酸衍生物，以3，5-二叔丁基水楊酸為例進行說明，在3，5-二叔丁基水楊酸的堿溶液中滴入含鋅賦予劑的溶液，使其反應(yīng)，可選擇性地合成3，5-二叔丁基水楊酸鋅鹽。例如，在2摩爾的3，5-二叔丁基水楊酸(以2，4-二叔丁基苯酚為起始原料，經(jīng)科爾柏—施密特反應(yīng)制得)中加入足夠的堿性水溶液加熱溶解。另一方面，準(zhǔn)備好含有1摩爾鋅賦予劑的水溶液，邊加熱該水溶液邊滴入前述3，5-二叔丁基水楊酸的水溶液，加熱并調(diào)整pH，使其反應(yīng)，反應(yīng)完成后過濾反應(yīng)混合液，水洗濾取物，再干燥?？墒褂玫匿\賦予劑包括硫酸鋅、氯化鋅、乙酸鋅等，但并不限于這些。
用前述方法制備3，5-二叔丁基水楊酸鋅鹽可得到結(jié)晶性3，5-二叔丁基水楊酸鋅鹽，該鋅鹽至少在布拉格角2θ為5.2±0.2°、6.7±0.2°、7.7±0.2°以及15.7±0.2°時出現(xiàn)CuKα特性X射線衍射圖譜的主要峰。
對本發(fā)明中的3，5-二叔丁基水楊酸鋅鹽的粒徑無特別限定，其平均粒徑一般在20微米以下。從提高其在樹脂中的分散性考慮，較好的是在10微米以下。
經(jīng)由1、2、3’和4工序制得的烷基水楊酸衍生物的鋅化物(特別是3，5-二叔丁基水楊酸鋅鹽)可形成堆積密度較低的烷基水楊酸衍生物的鋅化物粒子(例如，2～5毫升/克)。這樣可提高其在調(diào)色劑用樹脂等樹脂中的分散性，并使其在樹脂中能夠容易地分散均勻，提高單位體積的質(zhì)量，利于輸送，從而可大幅度降低輸送成本。
電荷調(diào)節(jié)樹脂粒子本發(fā)明的電荷調(diào)節(jié)樹脂粒子可通過將本發(fā)明的電荷調(diào)節(jié)劑和樹脂(例如，粘結(jié)劑用樹脂)按任意比例混合、加熱、捏合形成樹脂組合物，再經(jīng)冷卻固化及粉碎而制得。
本發(fā)明的電荷調(diào)節(jié)樹脂粒子中的電荷調(diào)節(jié)劑(例如，前述的結(jié)晶性3，5-二叔丁基水楊酸鋅鹽)和樹脂(例如，粘結(jié)劑用樹脂)的重量混合比一般為1∶9～9∶1，較好為3∶7～7∶3。
本發(fā)明的電荷調(diào)節(jié)劑在樹脂中的分散性比以往的水楊酸金屬鹽好。用本發(fā)明的電荷調(diào)節(jié)劑和樹脂混合配制成本發(fā)明的電荷調(diào)節(jié)樹脂粒子，再用該電荷調(diào)節(jié)樹脂粒子、著色劑及調(diào)色劑用粘結(jié)劑樹脂混合配制成靜電顯像用調(diào)色劑時，本發(fā)明的電荷調(diào)節(jié)劑在樹脂中更均勻地分散，提高了其電荷調(diào)節(jié)性。特別是在摩擦帶電初期，可防止調(diào)色劑帶上相反電荷和出現(xiàn)帶電偏差。
本發(fā)明的電荷調(diào)節(jié)樹脂粒子中的樹脂可使用下述公知的調(diào)色劑用粘結(jié)劑樹脂。電荷調(diào)節(jié)樹脂粒子中可優(yōu)選使用的樹脂是數(shù)均分子量(Mn)為2500～30000的樹脂，更優(yōu)選的是重均分子量(Mw)/數(shù)均分子量(Mn)為2～20的樹脂。電荷調(diào)節(jié)樹脂粒子中的樹脂與用該電荷調(diào)節(jié)樹脂粒子配制調(diào)色劑時所用的樹脂可以相同也可不同。
本發(fā)明的電荷調(diào)節(jié)樹脂粒子的制法如下前述。用漢希爾(ヘンシル)混合機或其他混合機至少充分混合電荷調(diào)節(jié)劑和樹脂后，用加熱輥、捏合機、擠壓機等熱捏合機在常壓或加壓下熔融捏合，使其冷卻固化后再進行粉碎，制得電荷調(diào)節(jié)樹脂粒子。
在制備本發(fā)明的電荷調(diào)節(jié)樹脂粒子時所用的電荷調(diào)節(jié)劑可以是干燥粉末，也可使用干燥前的水性濾餅。在使用干燥粉末狀電荷調(diào)節(jié)劑時，為提高其在樹脂中的分散性，可加入分散助劑或添加劑。例如，水或各種有機溶劑都可使用。即，用漢希爾混合機或其他混合機混合本發(fā)明的電荷調(diào)節(jié)劑、樹脂、水或各種有機溶劑后，再裝入加熱輥、沖刷機、捏合機、擠塑機等中進行混合。在用沖刷機或捏合機等進行混合時，也可一次加入電荷調(diào)節(jié)劑、樹脂、水或各種有機溶劑進行混合。然后，在加壓或常壓下蒸發(fā)除去殘留的水或溶劑，并使其干燥，冷卻固化后進行粉碎，制得電荷調(diào)節(jié)樹脂粒子。前述有機溶劑可使用公知的有機溶劑，優(yōu)選乙醇、甲醇、異丙醇、丙酮等沸點低、揮發(fā)性高的溶劑。
靜電顯像用調(diào)色劑本發(fā)明的靜電顯像用調(diào)色劑中含有本發(fā)明的電荷調(diào)節(jié)劑或本發(fā)明的電荷調(diào)節(jié)樹脂粒子、調(diào)色劑用粘結(jié)劑樹脂及著色劑。
本發(fā)明的靜電顯像用調(diào)色劑中的電荷調(diào)節(jié)劑的摻入量，相對于100重量份的調(diào)色劑用粘結(jié)劑樹脂(或調(diào)色劑用粘結(jié)劑樹脂和電荷調(diào)節(jié)樹脂粒子中的樹脂的總量)為0.1～10重量份，優(yōu)選0.5～5重量份。
本發(fā)明的調(diào)色劑中的樹脂可采用以往作為調(diào)色劑用粘結(jié)劑樹脂所用的樹脂，具體包括聚苯乙烯樹脂、苯乙烯-丙烯酸樹脂、苯乙烯-丁二烯樹脂、苯乙烯-馬來酸樹脂、苯乙烯-乙烯基甲醚樹脂、苯乙烯—甲基丙烯酸酯共聚體、聚酯類樹脂、酚醛樹脂、環(huán)氧樹脂等合成樹脂。這些樹脂可單獨使用也可數(shù)種混合使用。這些樹脂中優(yōu)選玻璃化溫度為50～75℃、軟化點為80～150℃、數(shù)均分子量為1000～30000的樹脂，更優(yōu)選重均分子量/數(shù)均分子量為2～50的樹脂。
為了能適用于采用了減法混色的全色調(diào)色劑或用于OHP(吊式投影儀)的調(diào)色劑，要求調(diào)色劑用粘結(jié)劑樹脂或電荷調(diào)節(jié)樹脂粒子中的樹脂具有透明性，且實質(zhì)上是無色(調(diào)色劑對圖像不會產(chǎn)生色調(diào)障礙的顏色)，與所用的電荷調(diào)節(jié)劑具有相容性，在適當(dāng)?shù)臒峄驂毫ο戮哂辛鲃有?，且能夠微?；?。這樣的樹脂包括聚苯乙烯樹脂，丙烯酸樹脂、苯乙烯—丙烯酸樹脂，苯乙烯—甲基丙烯酸酯共聚物、聚酯類樹脂等。尤其好的是酸值為1～50mg KOH/g的聚酯類樹脂或苯乙烯—丙烯酸樹脂。
本發(fā)明的調(diào)色劑中的著色劑可使用各種公知的染料和顏料?？捎糜诓噬{(diào)色劑的具體例子包括炭黑，奎諾酞酮、耐曬黃、羅丹明6G(色淀)、喹吖啶酮、玫瑰紅、銅酞菁藍和銅酞菁綠等有機顏料，偶氮系染料，奎諾酞酮類染料、蒽醌系染料、呫噸系染料、三苯甲烷系染料，酞菁系染料等各種油溶性染料和分散染料，除此之外，還可使用經(jīng)過高級脂肪酸和合成樹脂等進行加工的染料或顏料。
本發(fā)明的靜電顯像用調(diào)色劑中的著色劑可單獨使用前述染料或顏料，也可2種以上混合使用。為了適用于全色用三原色調(diào)色劑的調(diào)節(jié)，最好使用分光特性良好的染料和顏料。此外，彩色中的一種顏色的調(diào)色劑中可適當(dāng)配合使用同色系的顏料和染料作為著色劑，例如，羅丹明系顏料和染料、奎諾酞酮類顏料和染料，酞菁類顏料和染料。
為了提高調(diào)色劑的品質(zhì)，可向調(diào)色劑內(nèi)添或外添剝離劑、流動性改良劑(例如，硅石、氧化鋁、氧化鈦等各種金屬氧化物或氟化鎂等)、清潔助劑(例如，硬脂酸等金屬肥皂、含氟合成樹脂微粒、有機硅合成樹脂微粒、苯乙烯-(甲基)丙烯酸類合成樹脂微粒等各種合成樹脂微粒)等添加劑。
前述為提高定影性能所用的剝離劑(脫模劑)最好是各種蠟，特別是平均分子量為500～15000的蠟。具體地說，可用低分子量的聚丙烯、聚乙烯、氧化型聚丙烯、氧化型聚乙烯等聚烯烴類蠟，巴西棕櫚蠟、米糠蠟、褐煤蠟等天然蠟。
本發(fā)明的靜電顯像用調(diào)色劑可通過以下方法制造。即，用球磨機或其他混合機充分混合前述調(diào)色劑用粘結(jié)劑樹脂、著色劑、電荷調(diào)節(jié)劑或電荷調(diào)節(jié)樹脂粒子和根據(jù)需要添加的磁性材料和流動劑等后，用熱輥、捏和機、擠出機等熱混煉機熔融混煉，冷卻固化后粉碎分級，得到平均粒徑為5～20μm的調(diào)色劑。
此外，還可采用將材料分散在粘結(jié)劑樹脂溶液中后，通過噴霧干燥制得調(diào)色劑的方法；以及將規(guī)定材料與應(yīng)構(gòu)成粘結(jié)劑樹脂的單體混合形成乳化懸浮液后再使其聚合得到調(diào)色劑的聚合法(例如，特開平1-260461號公報，特開平2-32365號公報所記載的方法)等。本發(fā)明的調(diào)色劑用作二成分顯影劑時，可以將本發(fā)明的調(diào)色劑與載體粉末混合使用，通過二成分磁刷顯像法等來顯像。
作為載體可使用各種公知載體，對其無特別限定。例如，粒徑50～200μm左右的鐵粉、鎳粉、鐵氧體粉、玻璃珠等，以及這些粉末的表面用丙烯酸酯共聚物、苯乙烯—丙烯酸酯共聚物、有機硅樹脂、聚酰胺樹脂、氟化乙烯系樹脂等包覆而形成的載體。
本發(fā)明的調(diào)色劑用作單成分顯影劑時，在按照前述方法制造調(diào)色劑時，可添加鐵粉、鎳粉、鐵氧體粉等強磁材料制微粉體，并使之分散。此時的顯像法包括接觸顯像法、突變顯像法等。
由于本發(fā)明的靜電顯像用調(diào)色劑所含的電荷調(diào)節(jié)劑的耐熱性、對樹脂的親和性和分散性良好，且?guī)щ娖鹗妓俣瓤欤虼?，在實現(xiàn)電子照相過程等的高速化和提高初期圖像的質(zhì)量上效果很好，對溫度和濕度變化的帶電穩(wěn)定性(環(huán)境耐受性)和帶電特性的經(jīng)時穩(wěn)定性(保存穩(wěn)定性)優(yōu)異，可用作各種彩色或非彩色調(diào)色劑。
本發(fā)明的電荷調(diào)節(jié)劑，由于耐熱性和對樹脂的親和性及分散性良好，而且?guī)щ娖鹗妓俣瓤欤虼?，在實現(xiàn)電子照相過程等的高速化和提高初期圖像的質(zhì)量上效果很好，且環(huán)境耐受性和保存穩(wěn)定性優(yōu)異，可在各種彩色或非彩色調(diào)色劑中使用。
用本發(fā)明的電荷調(diào)節(jié)樹脂粒子、著色劑及調(diào)色劑用粘結(jié)劑樹脂配制成靜電顯像用調(diào)色劑時，電荷調(diào)節(jié)樹脂粒子中所含的結(jié)晶性3，5-二叔丁基水楊酸鋅鹽在樹脂中高度均勻分散，提高了其電荷調(diào)節(jié)性。特別是在摩擦帶電初期可防止調(diào)色劑帶相反電荷和出現(xiàn)經(jīng)時帶電偏差。
由于作為本發(fā)明的電荷調(diào)節(jié)劑的有效成分的3，5-二叔丁基水楊酸鋅鹽粒子的堆積密度適當(dāng)?shù)?，因此，提高了單位體積的質(zhì)量，并利于輸送，從而可大幅度降低輸送成本。將其用于調(diào)色劑時，可提高其在調(diào)色劑用樹脂等樹脂中的分散性，并使其在樹脂中容易均勻分散，還可提高調(diào)色劑的帶電起始速度以及環(huán)境耐受性和保存穩(wěn)定性。
通過本發(fā)明的電荷調(diào)節(jié)劑的制造方法制得的電荷調(diào)節(jié)劑雜質(zhì)少純度高。因此，其耐熱性和電荷賦予性較高，賦予帶電量的偏差小，環(huán)境耐受性和保存穩(wěn)定性優(yōu)異，所以可用作各種彩色或非彩色調(diào)色劑。而且，可實現(xiàn)高帶電性及初期快速帶電，因此，在實現(xiàn)電子照相過程等的高速化和提高初期圖像的質(zhì)量上效果很好。
本發(fā)明的靜電顯像用調(diào)色劑具備高帶電性，且?guī)щ娏康钠钚?，環(huán)境耐受性和保存穩(wěn)定性優(yōu)異，所以可用作各種彩色或非彩色調(diào)色劑。而且，可實現(xiàn)高帶電性及初期快速帶電，因此，在實現(xiàn)電子照相過程等的高速化和提高初期圖像的質(zhì)量上效果很好。
以下例舉實施例對本發(fā)明進行具體說明，當(dāng)然本發(fā)明并不僅限于這些實施例。以下前述的“重量份”簡稱為“份”。
實施例1、實施例2及比較例1對電荷調(diào)節(jié)劑的制造進行了說明。
實施例1將25.0克3，5-二叔丁基水楊酸(0.10摩爾，以2，4-二叔丁基苯酚作起始原料，經(jīng)科爾柏-施密特反應(yīng)制得)溶解在200毫升的2％NaOH水溶液中，升溫到70℃左右。另一方面，將14.4克硫酸鋅七水合物(0.05摩爾)溶解在200毫升水中，將前述的硫酸鋅水溶液在約30分鐘內(nèi)滴入前述3，5-二叔丁基水楊酸水溶液中。接著，在70～80℃時反應(yīng)2小時后，將pH調(diào)整到7.0±0.5，反應(yīng)完成。
趁熱過濾反應(yīng)溶液，對濾取物水洗后再進行干燥，得到27.8克白色細粉。該白色粉末的堆積密度為5.2毫升/克。對制得的白色粉末用粉末X射線衍射裝置進行分析，在布拉格角2θ為5.7±0.2°、6.4±0.2°、6.7±0.2°及15.4±0.2°時檢測出CuKα特性X射線(波長1.541埃)衍射的主要峰。圖1所示為X射線衍射圖，圖2所示為液相色譜分析圖。
在本實施例、下述實施例及比較例中對結(jié)晶性3，5-二叔丁基水楊酸鋅鹽的X射線衍射分析是在下列條件下用下述裝置進行的。
使用裝置X射線衍射裝置MXP-18(株式會社マツクサイェンス制)射線源 Cu波長 1.5405埃(CuKα1)管電壓、管電流 40.0千伏，200毫安發(fā)散狹縫 1.0°受光狹縫 0.30毫米散射狹縫 1.0°掃描速度 4.0度/分實施例2將14.4克硫酸鋅七水合物(0.05摩爾)溶解在200毫升水中。另一方面，將25.0克3，5-二叔丁基水楊酸(0.10摩爾，以2，4-二叔丁基苯酚作起始原料，經(jīng)科爾柏-施密特反應(yīng)制得)溶解在200毫升水中，升溫到70℃左右。將前述的3，5-二叔丁基水楊酸水溶液在約30分鐘內(nèi)滴入前述硫酸鋅水溶液中。接著，在70～80℃時反應(yīng)2小時，將pH調(diào)整到7.0±0.5，反應(yīng)完成。
趁熱過濾反應(yīng)溶液，對濾取物水洗后再進行干燥，得到27.9克白色細粉。該白色粉末的堆積密度為3.2毫升/克。對制得的白色粉末用粉末X射線衍射裝置進行分析，在布拉格角2θ為5.2±0.2°、6.7±0.2°、7.7±0.2°及15.7±0.2°時檢測出CuKα特性X射線(波長1.541埃)衍射的主要峰。圖3所示為X射線衍射圖。
比較例1將25.0克3，5-二叔丁基水楊酸(0.10摩爾，通過水楊酸的丁基化反應(yīng)制得)溶解在200毫升的2％NaOH水溶液中，升溫到70℃左右。另一方面，將14.4克硫酸鋅七水合物(0.05摩爾)溶解在200毫升水中，將前述硫酸鋅水溶液在約30分鐘內(nèi)滴入前述3，5-二叔丁基水楊酸水溶液中。接著，在70～80℃反應(yīng)2小時，將pH調(diào)整到7.0±0.5，反應(yīng)完成。
趁熱過濾反應(yīng)溶液，對濾取物水洗后再進行干燥，得到27.3克白色細粉。該白色粉末的堆積密度為6.9毫升/克。對制得的白色粉末用粉末X射線衍射裝置進行分析，在布拉格角2θ為5.7±0.2°、6.4±0.2°及15.4±0.2°時檢測出CuKα特性X射線(波長1.541埃)衍射的主要峰。圖4所示為X射線衍射圖。
圖5所示為液相色譜分析圖。
實施例3～實施例6對電荷調(diào)節(jié)樹脂粒子的制造進行了說明。
實施例3聚酯樹脂(グイァクロンER561(商品名)，三菱化學(xué)制) ……50份電荷調(diào)節(jié)劑(由實施例1制得的3，5-二叔丁基水楊酸鋅鹽)……50份甲醇 ……10份將前述組分放入捏合機中混合15分鐘，使甲醇潤濕聚酯樹脂粉末和電荷調(diào)節(jié)劑后，再對該混合物緩緩加熱，邊使甲醇蒸發(fā)邊進行熔融捏合。該混合物暫時冷卻后，再用雙軸加熱輥進行捏合，冷卻后用振動研磨機進行粗粉碎，配制成電荷調(diào)節(jié)樹脂粒子1。
實施例4除了用實施例2制得的3，5-二叔丁基水楊酸鋅鹽取代實施例1制得的3，5-二叔丁基水楊酸鋅鹽以外，其他操作與實施例3相同，制得電荷調(diào)節(jié)樹脂粒子2。
實施例5苯乙烯-丙烯酸共聚樹脂(ァルマテックス CPR 600B(商品名)，三井化學(xué)制) ……70份電荷調(diào)節(jié)劑(由實施例2制得的3，5-二叔丁基水楊酸鋅鹽)……30份把前述組分放入漢希爾混合機中進行均勻的預(yù)混。接著，該混合物在捏合機中進行熔融捏合。該混合物暫時冷卻后，再用二軸加熱輥進行捏合，冷卻后用振動研磨機進行粗粉碎，制得電荷調(diào)節(jié)樹脂粒子3。
實施例6除了用實施例2制得的3，5-二叔丁基水楊酸鋅鹽取代實施例1制得的3，5-二叔丁基水楊酸鋅鹽以外，其他操作與實施例5相同，制得電荷調(diào)節(jié)樹脂粒子4。
實施例7～13以及比較例2對靜電顯像用調(diào)色劑進行了說明。
實施例7聚酯樹脂[グイァクロンER561(商品名)，三菱化學(xué)制] ………100份炭黑[MA-100(商品名)，三菱化成制] ………6份低聚丙烯[ビスコ一ル550-P(商品名)，三洋化成制] ………5份電荷調(diào)節(jié)劑(由實施例2制得的3，5-二叔丁基水楊酸鋅鹽)………1份把前述組分放入高速混合機中進行均勻的預(yù)混。接著，該混合物在捏合機中進行熔融捏合。冷卻后用振動研磨機進行粗粉碎，所得粗碎物用配置有分級機的噴氣研磨機微粉碎，得到粒徑10～20μm的帶負電荷的黑色調(diào)色劑。在5份所得的調(diào)色劑中混入95份鐵粉載體[TEFV200/300(商品名)，パウグ一テツク株式會社制]，配成顯影劑。
用聚乙烯瓶計量前述顯影劑，在標(biāo)淮條件(20℃-60％RH)下使該聚乙烯瓶在轉(zhuǎn)數(shù)為100rpm的球磨機中旋轉(zhuǎn)并攪拌前述顯影劑，使其帶電，測定顯影劑的經(jīng)時帶電量，表1所示為經(jīng)時帶電量的測定結(jié)果。
此外，在聚乙烯瓶計量前述顯影劑，在低溫低濕(5℃-30％RH)以及高溫高濕(35℃-90％RH)的氛圍氣中使前述聚乙烯瓶在轉(zhuǎn)數(shù)為100rpm的球磨機中旋轉(zhuǎn)并攪拌前述顯影劑10分鐘，使其帶電，分別測定帶電量，表2所示是帶電量的環(huán)境穩(wěn)定性的測定結(jié)果。
經(jīng)時帶電量表1

環(huán)境穩(wěn)定性表2

使用前述顯影劑在市售復(fù)印機(使用硒鼓)上通過調(diào)色劑形成圖像時，圖像不模糊，且細線再現(xiàn)性、帶電穩(wěn)定性和持續(xù)性良好，因此可得到圖像濃度不降低的優(yōu)質(zhì)圖像。而且也完全觀察不到偏差現(xiàn)象。
比較例2除了用比較例1所得的3，5-二叔丁基水楊酸鋅鹽(使水楊酸丁基化而制得的3，5-二叔丁基水楊酸)取代用實施例2所得的3，5-二叔丁基水楊酸鋅鹽之之外，其他操作和實施例7相同，制得粒徑10～20微米的帶負電荷的黑色調(diào)色劑和顯影劑。按照與實施例7相同的操作使用前述顯影劑測定經(jīng)時帶電量和帶電量的環(huán)境穩(wěn)定性，其測定結(jié)果分別示于表3和表4。
經(jīng)時帶電量表3

環(huán)境穩(wěn)定性表4

實施例8聚酯樹脂[グイァクロンER561(商品名)，三菱化學(xué)制] ………100份油溶性品紅色染料[油溶性品紅#312(商品名)，東方化學(xué)工業(yè)] ……6份低聚丙烯[ビスコ一ル550-P(商品名)，三洋化成社制] ………5份電荷調(diào)節(jié)劑(由實施例1制得的3，5-二叔丁基水楊酸鋅鹽)………1份按照實施例7的操作由前述組分制得粒徑10～20微米的帶負電荷的品紅色調(diào)色劑和顯影劑。然后，同樣按照實施例7的操作使用前述顯影劑測定經(jīng)時帶電量和帶電量的環(huán)境穩(wěn)定性，其測定結(jié)果分別示于表5和表6。
經(jīng)時帶電量表5

環(huán)境穩(wěn)定性表6

使用前述顯影劑在市售復(fù)印機(使用硒鼓)上通過調(diào)色劑形成圖像時，圖像不模糊，且細線再現(xiàn)性和分光特性優(yōu)異，具有適合于疊加混色的透明性，能夠得到鮮艷的品紅色圖像。
實施例9聚酯樹脂[グイァクロンER561(商品名)，三菱化學(xué)制] ………100份酞菁類染料[バリファストブル-2606(商品名)，東方化學(xué)工業(yè)] ……6份低聚丙烯[ビスコ一ル550-P(商品名)，三洋化成制] ………5份電荷調(diào)節(jié)劑(由實施例2制得的3，5-二叔丁基水楊酸鋅鹽) ………1份按照與實施例7相同的操作，由前述組分制得粒徑10～20微米的帶負電荷的深藍色調(diào)色劑和顯影劑。然后，按照與實施例7同樣的操作使用前述顯影劑測定經(jīng)時帶電量和帶電量的環(huán)境穩(wěn)定性，其測定結(jié)果分別示于表7和表8。
經(jīng)時帶電量表7

環(huán)境穩(wěn)定性表8

使用前述顯影劑在市售復(fù)印機(使用硒鼓)上通過調(diào)色劑形成圖像時，圖像不模糊，且細線再現(xiàn)性和分光特性優(yōu)異，具有適合于疊加混色的透明性，能夠得到鮮艷的深藍色圖像。
實施例10聚酯樹脂[グイァクロンER561(商品名)，三菱化學(xué)制]………100份奎諾酞酮類染料[カセャンイエロ一E-3GL(商品名)，日本化藥制]…6份低聚丙烯[ビスコ一ル550-P(商品名)，三洋化成制]………5份電荷調(diào)節(jié)劑(由實施例2制得的3，5-二叔丁基水楊酸鋅鹽)………1份按照與實施例7相同的操作，由前述組分制得10～20微米的帶負電荷的黃色調(diào)色劑和顯影劑。然后，按照與實施例7同樣的操作使用前述顯影劑測定經(jīng)時帶電量和帶電量的環(huán)境穩(wěn)定性，其測定結(jié)果分別示于表9和表10。
經(jīng)時帶電量表9

環(huán)境穩(wěn)定性表10

使用前述顯影劑在市售復(fù)印機(使用硒鼓)上通過調(diào)色劑形成圖像時，圖像不模糊，且細線再現(xiàn)性和光特性優(yōu)異，具有適合于疊加混色的透明性，能夠得到鮮艷的黃色圖像。
實施例11苯乙烯-丙烯酸共聚樹脂[ァルマテックス CPR 600B(商品名)，三井化學(xué)制] ……100份炭黑[MA-100(商品名)，三菱化成制] ………6份低聚丙烯[ビスコ一ル550-P(商品名)，三洋化成制] ………5份電荷調(diào)節(jié)劑(由實施例2制得的3，5-二叔丁基水楊酸鋅鹽)………1份按照與實施例7同樣的操作，由前述組分制得粒徑10～20微米的帶負電荷的黑色調(diào)色劑和顯影劑。然后，按照與實施例7同樣的操作使用前述顯影劑測定經(jīng)時帶電量和帶電量的環(huán)境穩(wěn)定性，其測定結(jié)果分別示于表11和表12。
經(jīng)時帶電量表11

環(huán)境穩(wěn)定性表12

使用前述顯影劑在市售復(fù)印機(使用硒鼓)上通過調(diào)色劑形成圖像時，圖像不模糊，且細線再現(xiàn)性、帶電穩(wěn)定性和持續(xù)性良好，因此可得到圖像濃度不降低的優(yōu)質(zhì)圖像。而且也完全觀察不到偏差現(xiàn)象。
實施例12聚酯樹脂[グイァクロンER561(商品名)，三菱化學(xué)制]………100份炭黑[MA-100(商品名)，三菱化成制] ………6份低聚丙烯[ビスコ一ル550-P(商品名)，三洋化成制]………5份由實施例4制得的電荷調(diào)節(jié)樹脂粒子2 ………2份按照和實施例7相同的操作，由前述組分制得粒徑10～20微米的帶負電荷的黑色調(diào)色劑和顯影劑。然后，按照和實施例7相同的操作使用前述顯影劑測定經(jīng)時帶電量和帶電量的環(huán)境穩(wěn)定性，其測定結(jié)果分別示于表13和表14。
經(jīng)時帶電量表13

環(huán)境穩(wěn)定性表14

使用前述顯影劑在市售復(fù)印機(使用硒鼓)上通過調(diào)色劑形成圖像時，圖像不模糊，且細線再現(xiàn)性、帶電的穩(wěn)定性和持續(xù)性良好，因此可得到圖像濃度不降低的優(yōu)質(zhì)圖像。而且也完全觀察不到偏差現(xiàn)象。
實施例13苯乙烯-丙烯酸共聚樹脂[ァルマテックス CPR 600B(商品名)，三井化學(xué)制] ……100份炭黑[MA-100(商品名)，三菱化成制] ………6份低聚丙烯[ビスコ一ル550-P(商品名)，三洋化成制]………5份由實施例6制得的電荷調(diào)節(jié)樹脂粒子4 ………3.5份按照和實施例7相同的操作，由前述組分制成粒徑10～20微米的帶負電荷的黑色調(diào)色劑和顯影劑。然后，按照和實施例7相同的操作使用前述顯影劑測定經(jīng)時帶電量和帶電量的環(huán)境穩(wěn)定性，其測定結(jié)果分別示于表15和表16。
經(jīng)時帶電量表15

環(huán)境穩(wěn)定性表16

使用前述顯影劑在市售復(fù)印機(使用硒鼓)上通過調(diào)色劑形成圖像時，圖像不模糊，且細線再現(xiàn)性、帶電穩(wěn)定性和持續(xù)性良好，因此可得到圖像濃度不降低的優(yōu)質(zhì)圖像。而且也完全觀察不到偏差現(xiàn)象。
權(quán)利要求
1.電荷調(diào)節(jié)劑，其特征在于，它是烷基水楊酸衍生物的鋅化物，所述鋅化物是經(jīng)過鋅化處理的3，5-二叔丁基水楊酸，所述3，5-二叔丁基水楊酸是在2，4-二叔丁基苯酚中引入羧基而形成的，所述3，5-二叔丁基水楊酸的鋅化物通過在含有鋅賦予劑的溶液中加入前述3，5-二叔丁基水楊酸的溶解和/或分散液，使前述鋅賦予劑和3，5-二叔丁基水楊酸反應(yīng)而獲得。
2.如權(quán)利要求1所述的電荷調(diào)節(jié)劑，其特征在于，所述3，5-二叔丁基水楊酸的鋅化物是下述通式(1)表示的3，5-二叔丁基水楊酸鋅鹽， 式(1)中，t-Bu表示叔丁基。
3.電荷調(diào)節(jié)劑，其特征在于，它是3，5-二叔丁基水楊酸的鋅化物，所述3，5-二叔丁基水楊酸是在2，4-二叔丁基苯酚中引入羧基而形成的，所述鋅化物是下述通式(1)表示的結(jié)晶性3，5-二叔丁基水楊酸鋅鹽，該鋅鹽至少在布拉格角2θ為7.7±0.2°和15.7±0.2°時出現(xiàn)CuKα特性X射線衍射的主要峰， 式(1)中，t-Bu表示叔丁基。
4.如權(quán)利要求3所述的電荷調(diào)節(jié)劑，其特征在于，所述3，5-二叔丁基水楊酸鋅鹽至少在布拉格角2θ為5.2±0.2°、6.7±0.2°、7.7±0.2°及15.7±0.2°時出現(xiàn)CuKα特性X射線衍射的主要峰。
5.如權(quán)利要求3或4所述的電荷調(diào)節(jié)劑，其特征在于，所述3，5-二叔丁基水楊酸鋅鹽通過在含有鋅賦予劑的溶液中加入3，5-二叔丁基水楊酸的溶解和/或分散液，使前述鋅賦予劑和3，5-二叔丁基水楊酸反應(yīng)而獲得。
6.如權(quán)利要求1-5中任一項所述的電荷調(diào)節(jié)劑，其特征在于，在所述2，4-二叔丁基苯酚中引入羧基的反應(yīng)是科爾柏-施密特反應(yīng)。
7.如權(quán)利要求1～6中任一項所述的電荷調(diào)節(jié)劑，其特征在于，所述3，5-二叔丁基水楊酸鋅鹽的堆積密度為2～5毫升/克。
8.靜電顯像用調(diào)色劑，其特征在于，它含有權(quán)利要求1～7中任一項所述的電荷調(diào)節(jié)劑、著色劑及調(diào)色劑用粘結(jié)劑樹脂。
9.如權(quán)利要求8所述的調(diào)色劑，其特征在于，相對于調(diào)色劑用粘結(jié)劑樹脂100重量份，電荷調(diào)節(jié)劑的量為0.1-10重量份。
10.電荷調(diào)節(jié)樹脂粒子，其特征在于，所述粒子是混合權(quán)利要求1～7中任一項所述的電荷調(diào)節(jié)劑和用于形成所述電荷調(diào)節(jié)樹脂粒子的調(diào)色劑用粘結(jié)劑樹脂形成不含著色劑的混煉物、再對該混煉物進行加熱然后固化再粉碎而獲得的顆粒。
11.如權(quán)利要求10所述的電荷調(diào)節(jié)樹脂粒子，其特征在于，所述電荷調(diào)節(jié)劑和調(diào)色劑用粘結(jié)劑樹脂的重量混合比為1∶9～9∶1。
12.靜電顯像用調(diào)色劑，其特征在于，它由權(quán)利要求11所述的電荷調(diào)節(jié)樹脂粒子、著色劑及調(diào)色劑用粘結(jié)劑樹脂制得，所述電荷調(diào)節(jié)樹脂粒子具有電荷調(diào)節(jié)劑和用于形成該樹脂粒子的調(diào)色劑用粘合劑樹脂，所述電荷調(diào)節(jié)劑分散在所述調(diào)色劑用粘合劑樹脂和所述用于形成樹脂粒子的調(diào)色劑用粘結(jié)劑樹脂的混合物中。
全文摘要
本發(fā)明提供了電荷調(diào)節(jié)劑及含有該電荷調(diào)節(jié)劑、著色劑和調(diào)色劑用粘結(jié)劑樹脂的靜電顯像用調(diào)色劑。前述電荷調(diào)節(jié)劑具備良好的耐熱性、對樹脂的親和性和分散性，帶電起始速度快，環(huán)境耐受性和保存穩(wěn)定性優(yōu)異，可用于各種彩色或非彩色調(diào)色劑。前述電荷調(diào)節(jié)劑是烷基水楊酸衍生物的鋅化物，所述鋅化物是經(jīng)過鋅化處理的3，5－二叔丁基水楊酸，所述3，5－二叔丁基水楊酸是在2，4－二叔丁基苯酚中引入羧基而形成的，所述3，5－二叔丁基水楊酸的鋅化物通過在含有鋅賦予劑的溶液中加入前述3，5－二叔丁基水楊酸的溶解和/或分散液，使前述鋅賦予劑和3，5－二叔丁基水楊酸反應(yīng)而獲得。
文檔編號G03G9/08GK1983044SQ20061016890
公開日2007年6月20日 申請日期2002年12月13日 優(yōu)先權(quán)日2001年12月13日
發(fā)明者礒田明秀, 木原哲二, 鶴原徹 申請人:東方化學(xué)工業(yè)株式會社