一種使用納米自組裝技術制作稀土摻雜光纖的方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于光纖【技術領域】，特別涉及一種使用納米自組裝技術制作稀土摻雜光纖的方法。本發(fā)明方法利用納米組裝技術使得稀土離子在光纖中得以均勻分布，減小因離子分布不均而帶來的猝滅、散射導致的激光效率降低。本發(fā)明方法通過采用納米結構組裝技術在凝聚時使得稀土離子和SiO2構成均勻有序結構，從而實現(xiàn)高摻雜濃度情況下的稀土離子均勻分布。有利于高濃度摻雜光纖的制作。
【專利說明】一種使用納米自組裝技術制作稀土摻雜光纖的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于光纖【技術領域】，特別涉及一種使用納米自組裝技術制作稀土摻雜光纖的方法。
【背景技術】
[0002]目前，在摻雜光纖制作方面，使用MCVD工藝制作疏松層而后浸泡稀土鹽溶液的濕法摻雜制作工藝被廣泛采用，是目前制作摻雜光纖的最主要技術手段。
[0003]利用MCVD方法制作摻雜光纖過程如下:首先如普通光纖制作過程一樣高溫下先沉積阻擋層(包層)，而后在沉積芯層時，降低加熱裝置的溫度(控制在1200°C~1400°C )，在該溫度下附著于管壁內表面的顆粒不會在加熱時燒結形成玻璃層而是以具有多孔結構的疏松層(soot)形態(tài)存在。利用浸泡稀土鹽溶液的方法使得稀土離子進入疏松層內。而后經烘干，脫水等過程除去水分。高溫下將浸泡過稀土鹽溶液的疏松層進行燒結，玻璃化。最后縮棒、拉絲制作出稀土摻雜光纖，用于制作放大器和激光器。
[0004]在摻雜光纖預制棒制作過程中沉積出的疏松層的情況，如顆粒大小，均勻性，厚度，密度，附著強度等，都將影響到摻雜物在預制棒中的分布和含量，對摻雜光纖的性能有著至關重要的作用。
[0005]常規(guī)MCVD法沉積情況下反應產物顆粒在氣流作用下形成較長的拖尾軌跡，在較長的一段區(qū)域內附著于石英管內壁，還有部分反應產物顆粒沒有附著于管壁而是隨氣流流失。當為了提高沉積效率而提高反應物流量時拖尾軌跡就會受氣流流速加大的作用而加長，附著區(qū)域也隨之加長。過長的拖尾使得有些反應產物顆粒沉積前經歷很長的過程，在該過程中由于氣流和反應產物顆粒之間的相互作用會造成最后附著于管壁上的顆粒層均勻性變差，而且經歷不同軌跡的顆粒物之間的差別也明顯增加。這點在制作摻雜光纖低溫沉積疏松層的時候尤為明顯。
`[0006]由此可見傳統(tǒng)工藝首先是制作SiO2多孔疏松層，然后通過浸泡稀土鹽溶液將稀土成分帶入疏松層中，稀土摻雜成分集中分布于疏松層的孔中，其均勻性依賴于多孔疏松層形貌，而疏松層形貌對溫度、成分等多種參量十分敏感不易控制；另外，熔凝過程中由于稀土氧化物熔點高，易造成稀土離子成團和形成微晶等等。要想徹底改變這一難題就必須從摻稀土離子石英材料的微納米結構抓起，材料領域納米技術的飛速發(fā)展使得對材料的微結構進行有效控制成為可能。將納米材料組裝為各種尺度的有序結構會產生更優(yōu)異的整體協(xié)同性質，因此我們提出在光纖預制棒制造中采用納米結構組裝技術在凝聚時使得稀土離子和SiO2構成均勻有序結構，從而實現(xiàn)高摻雜濃度情況下的稀土離子均勻分布。

【發(fā)明內容】

[0007]本發(fā)明的目的是提供一種使用納米自組裝技術制作稀土摻雜光纖的方法，通過使用納米組裝技術提高稀土離子在光纖預制棒以及光纖中的分布均勻性。為達到上述目的，本發(fā)明將材料領域中的二氧化硅納米組裝技術應用于摻雜光纖的預制棒制作中來通過納米材料組裝構成均勻有序結構從而實現(xiàn)稀土離子在石英光纖中的均勻分布。
[0008]一種使用納米自組裝技術制作稀土摻雜光纖的方法，其利用納米組裝技術使得稀土離子在光纖中得以均勻分布，減小因離子分布不均而帶來的猝滅、散射導致的激光效率降低，其具體方案有以下a、b兩種:
[0009]a.利用納米自組裝技術構建均勻多孔層，而后利用稀土溶液摻雜的方法將稀土離子均勻摻雜到多孔層中，具體步驟如下:
[0010](1)將制作預制棒的石英基管置于車床上進行拋光、阻擋層沉積預處理；
[0011](2)采用納米組裝技術在石英基管的內壁構建均勻多孔二氧化硅薄膜層；
[0012](3)構建多孔微結構之后可采用在線摻雜或離線摻雜方法將稀土離子溶液加入到
石英管內。
[0013](4)縮棒、燒結形成稀土摻雜光纖的預制棒。
[0014]b.直接將含有稀土離子的溶液和自組裝母溶液混合直接構建含有稀土離子的二氧化硅薄膜層，具體步驟如下:
[0015](1)將制作預制棒的石英基管置于車床上進行拋光、阻擋層沉積預處理；
[0016](2)采用納米組裝技術在石英基管的內壁構建均勻多孔二氧化硅薄膜層，此時同時混入稀土鹽溶液將稀土離子均勻分布在多孔結構里面；
[0017](3)縮棒、燒結形成稀土摻雜光纖的預制棒。
[0018]所述在線摻雜為不將石英管從車床取下直接從尾端利用細管加壓注入稀土鹽溶液。
[0019]所述離線摻雜為將石英管取下，直接浸泡到稀土鹽溶液中。
[0020]所述納米組裝技術為模板技術。
[0021]所述步驟(1)中預制棒制作時使用與MCVD結合的技術在石英管內壁首先沉積疏松層，以增大接觸面積便于和之后納米組裝構建的薄膜結合。
[0022]所述步驟(1)中預制棒制作時使用與MCVD結合的技術在石英管內壁進行納米組裝，防止外界污染，保證光纖預制棒的純度。
[0023]所述稀土元素為Er。
[0024]本發(fā)明的有益效果為:
[0025](1)摻雜均勻性好。納米組裝方法構建的多孔層或直接構建的摻雜層均勻特性要優(yōu)于傳統(tǒng)的MCVD法制作的疏松層的空隙分布特性。
[0026](2)不僅僅是稀土離子，可以滿足所有可以采用浸泡法制備的特種光纖。
[0027]本發(fā)明方法通過采用納米結構組裝技術在凝聚時使得稀土離子和SiO2構成均勻有序結構，從而實現(xiàn)高摻雜濃度情況下的稀土離子均勻分布。有利于高濃度摻雜光纖的制作。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0028]圖1為本發(fā)明石英管結構示意圖；
[0029]圖2為本發(fā)明石英管內壁沉積阻擋層結構示意圖；
[0030]圖3為本發(fā)明利用納米組裝方法在內壁制作二氧化硅薄膜多孔層或摻雜層結構示意圖；[0031] 圖4為本發(fā)明脫水縮棒制作完成的預制棒結構示意圖；
[0032]圖中標號:
【具體實施方式】
[0033]實施例1
[0034]選取尺寸為ISmmX 1.5mm (外徑X壁厚)的光纖級高純石英管做為沉積管，采用MCVD法沉積阻擋層。將沉積完阻擋層的預高純石英管兩端預縮一下。然后在線從尾管端用加料裝置加入20~100ml濃度為0.1~3.0mol/1的Er3+離子母溶液，所述Er3+離子母溶液是將Er3+離子溶液加入離子表面活性劑和鹽酸混合配置成的模板水溶液再加入硅酸脂配制成的，具體為將表面活性劑加入水中，再加入Er3+離子(Er2Cl3)溶液，并用鹽酸控制溶液的PH值為I~4，攪拌均勻，得到模板水溶液；其中表面活性劑的濃度為0.5~3mmol/L，向得到的模板水溶液中加入非極性有機溶劑或是極性有機溶劑，制成油水混合物，其中非極性有機溶劑的濃度為0.3~lOmmol/L，極性有機溶劑的濃度為0.1~2mmol/L ;將制得的油水混合物加入硅酸酯，得到的混合液中硅酸酯的濃度為2.0~10mmol/L。加完Er3+離子母溶液后，撤出加料裝置，開始旋轉預制棒20分鐘~200分鐘，將預制棒從MCVD車床卸下，從尾管端倒出殘留母溶液，重新將其上到MCVD車床上以10轉/分鐘~100轉/分鐘的旋轉速率旋轉30分鐘~300分鐘，完成自組裝過程(使得二氧化硅組裝成均勻多孔結構，Er3+離子鹽溶液均勻分布于其中)，完成摻雜。然后在向石英管內通入高純氧氣和氦氣(二者體積比為(I~10):1)的情況下，在100~200°C溫度下加熱30分鐘~300分鐘，排除水蒸氣和表面活性劑殘留物，再在700~1000°C的溫度下通入高純氯氣和氦氣(二者體積比為(1:10)~(10:1))，進一步脫水處理20~200分鐘，最后通入高純氧氣將組裝成的二氧化硅微結構薄層，在1500~1900°C溫度下，玻璃化處理10~60分鐘。如需要進一步增加厚度，可重復以上步驟在該層基礎上多次沉積直到達到需求的厚度為止。
【權利要求】
1.一種使用納米自組裝技術制作稀土摻雜光纖的方法，其特征在于:利用納米組裝技術使得稀土離子在光纖中得以均勻分布，減小因離子分布不均而帶來的猝滅、散射導致的激光效率降低。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，利用納米自組裝技術構建均勻多孔層，而后利用稀土溶液摻雜的方法將稀土離子均勻摻雜到多孔層中，具體步驟如下: (1)將制作預制棒的石英基管置于車床上進行拋光、阻擋層沉積預處理； (2)采用納米組裝技術在石英基管的內壁構建均勻多孔二氧化硅薄膜層； (3)構建多孔微結構之后可采用在線摻雜或離線摻雜方法將稀土離子溶液加入到石英管內。 (4)縮棒、燒結形成稀土摻雜光纖的預制棒。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，直接將含有稀土離子的溶液和自組裝母溶液混合直接構建含有稀土離子的二氧化硅薄膜層，具體步驟如下: (1)將制作預制棒的石英基管置于車床上進行拋光、阻擋層沉積預處理； (2)采用納米組裝技術在石英 基管的內壁構建均勻多孔二氧化硅薄膜層，此時同時混入稀土鹽溶液將稀土離子均勻分布在多孔結構里面； (3)縮棒、燒結形成稀土摻雜光纖的預制棒。
4.根據權利要求2所述 的方法，其特征在于:所述在線摻雜為不將石英管從車床取下直接從尾端利用細管加壓注入稀土鹽溶液。
5.根據權利要求2所述的方法，其特征在于:所述離線摻雜為將石英管取下，直接浸泡到稀土鹽溶液中。
6.根據權利要求2或3所述的方法，其特征在于:所述納米組裝技術為模板技術。
7.根據權利要求2或3所述的方法，其特征在于:所述步驟(1)中預制棒制作時使用與MCVD結合的技術在石英管內壁首先沉積疏松層，以增大接觸面積便于和之后納米組裝構建的薄膜結合。
8.根據權利要求2或3所述的方法，其特征在于:所述步驟(1)中預制棒制作時使用與MCVD結合的技術在石英管內壁進行納米組裝，防止外界污染，保證光纖預制棒的純度。
9.根據權利要求2或3所述的方法，其特征在于:所述稀土元素為Er。
【文檔編號】C03B37/012GK103553319SQ201310471362
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年10月10日 優(yōu)先權日:2013年10月10日
【發(fā)明者】魏淮 申請人:北京交通大學