專利名稱：一種采用超高分子量聚乙烯與低密度聚乙烯共混熔融制備高強聚乙烯纖維的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高強聚乙烯纖維制備方法的改進，具體的說是一種強度為15—30g/d的采用超高分子量聚乙烯與低密度聚乙烯共混熔 融制備高強聚乙烯纖維的方法。
背景技術(shù)：
高強聚乙烯纖維，是采用分子量在100萬以上的超高分子量聚乙 烯生產(chǎn)的具有高強度和模量的合成纖維材料，在國際上將高強聚乙烯 纖維、芳綸、碳纖維稱之為三大高性能纖維材料，其中超高分子量聚 乙烯纖維因具有高強度、高模量、低密度的特點，所以在現(xiàn)代化戰(zhàn)爭與防御裝備、宇航與航空方面發(fā)揮了極其重要的作用，在民用領(lǐng)域也 得到了越來越廣泛的應(yīng)用，其生產(chǎn)方法主要采用熔融擠出紡絲法和凍 膠紡絲一超拉伸法等。中國專利CN1539033公開了一種強度為15cN/dtex以上的高強度 聚乙烯纖維，該纖維是以重均分子量在300000以下、重均分子量和 數(shù)均分子量之比在4.0Mw/Mn以下的聚乙烯為原料經(jīng)熔融紡絲生產(chǎn) 的，采用此種生產(chǎn)方法，由于熔體的超高粘度使其基本無流動性，從 而導(dǎo)致紡絲的困難，所以該發(fā)明所述的方法很難實現(xiàn)工業(yè)化的生產(chǎn)。自上世紀(jì)70年代末期，荷蘭DSM公司利用溶液凍膠紡絲一超拉 伸的方法，實現(xiàn)了超高分子量聚乙烯的工業(yè)化生產(chǎn)。這種方法是利用一種溶劑溶解超高分子量聚乙烯，使柔性的聚乙烯大分子鏈在溶劑的 稀釋下解除過度的纏結(jié)，原液經(jīng)噴絲孔擠出后經(jīng)冷卻產(chǎn)生相分離，得 到具有折疊鏈片晶和縛結(jié)分子網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的初生凍膠絲，后經(jīng)脫溶劑以 及超倍后拉伸得到具有伸直鏈結(jié)構(gòu)的高強聚乙烯纖維。在荷蘭專利NL7900990和美國專利US4344908當(dāng)中，提到了利用 十氫奈作為溶劑溶解超高分子量聚乙烯制備紡絲原液，原液經(jīng)噴絲板 噴出后經(jīng)空氣或水冷卻形成一種初生的凍膠絲，經(jīng)脫溶劑和超倍熱拉 伸得到具有伸直鏈結(jié)晶的高強聚乙烯纖維，強度最高可以達到35g/d 以上。在歐洲專利EP0064167、 EP0205960，以及美國專利US430577中， 提到了利用煤油或白油為溶劑溶解超高分子量聚乙烯制備紡絲原液， 后經(jīng)凍膠紡絲、萃取、干燥和超倍熱拉伸等過程，同樣制得了具有伸 直鏈結(jié)晶的高強聚乙烯纖維。以上方法生產(chǎn)的高強聚乙烯纖維，其目標(biāo)均追求高強度，其生產(chǎn) 出的高強聚乙烯纖維的強度均在30g/d以上，但在許多應(yīng)用領(lǐng)域，僅 要求高強聚乙烯纖維的強度在10—30g/d之間即可，且這一領(lǐng)域的市 場需求很大，造成了市售產(chǎn)品中強度在30g/d以下的纖維普遍短缺。 對于強度在30g/d以下的纖維，如果采用凍膠紡絲一超拉伸方法生產(chǎn)， 由于生產(chǎn)工藝難以控制、裝備復(fù)雜、且需要消耗大量的溶劑，使得產(chǎn) 品的價格相對較高，這就在很大程度上阻礙了高強聚乙烯纖維生產(chǎn)規(guī) 模的擴大及其應(yīng)用推廣。在以往的超高分子量聚乙烯熔融紡絲的研究中，往往使用單一的超高分子量聚乙烯原料進行熔融擠出，由于熔體的流動性很差，只能 進行超高壓紡絲，無法實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)；而利用低分子量的聚乙烯進 行熔融紡絲時，由于熔融聚合物中分子鏈間的纏結(jié)點非常多，導(dǎo)致結(jié) 晶取向度程度低，從而得不到高強度的纖維。目前尚未見利用共混熔融紡絲方法生產(chǎn)強度在15—30g/d、模量 在400—1000g/d的高強聚乙烯纖維的報道。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種強度為15—30g/d、模量為400— 1000g/d、采用超高分子量聚乙烯與低密度聚乙烯共混熔融制備高強 聚乙烯纖維的方法。為達到以上目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是該一種采用超高 分子量聚乙烯與低密度聚乙烯共混熔融制備高強聚乙烯纖維的方法， 其特征在于它由以下生產(chǎn)步驟完成(一) 、選擇原材料原材料的選用標(biāo)準(zhǔn)為超高分子量聚乙烯的數(shù)均分子量為120— 180萬，低密度聚乙烯的數(shù)均分子量為2.5—4萬；(二) 、按比例混合均勻 將選用的原材料按低密度聚乙烯與超高分子量聚乙烯的重量配合比例為2—10: l的比例配合，并進行攪拌混合均勻；(三) 、采用雙螺桿擠出機共混熔融 將低密度聚乙烯與超高分子量聚乙烯的混合物，加入雙螺桿擠出機內(nèi)共混熔融，熔融溫度為150—300°C，從而獲得一種粘度適合拉伸的聚乙烯熔體，按此比例配比，超高分子量聚乙烯增加了低密度聚 乙烯分子間縛結(jié)點的強度，使后拉伸更容易進行；(四) 、制備初生纖維并拉伸-該聚乙烯熔體經(jīng)紡絲箱上的噴絲板噴出，噴出速度為3 —5m/min，再經(jīng)空氣側(cè)吹風(fēng)裝置對噴出的紡絲冷卻成型，冷風(fēng)溫度為 20—35°C，風(fēng)速為5—8米/秒，則制成初生纖維，再用導(dǎo)絲輥拉伸， 拉伸倍數(shù)為2—6倍；(五) 、進入兩個油浴槽內(nèi)進行拉伸 紡絲成型的初生纖維，先后經(jīng)導(dǎo)絲輥送入盛有甘油的兩個油浴槽內(nèi)，在油浴槽中纖維被均勻的拉伸，油浴溫度為100—13(TC，油浴 中的總牽伸倍數(shù)為3—12倍，采用油浴拉伸的優(yōu)點是溫度易控，纖維 拉伸均勻，試驗表明，在溫度低于IO(TC的條件下拉伸時，纖維內(nèi)部 形變困難，要達到一定的拉伸倍數(shù)，則產(chǎn)生強迫拉伸，纖維內(nèi)部張力 較大，易導(dǎo)致拉伸的不均勻，拉伸出的纖維強度也較低；在溫度高于 13(TC的條件下拉伸時，則由于分子運動的加劇，大分子鏈易于產(chǎn)生 滑移，從而導(dǎo)致強度下降，甚至出現(xiàn)粘并或熔斷的現(xiàn)象，因此，油浴 溫度應(yīng)嚴(yán)格控制在100—13(TC范圍內(nèi)；(六) 、進入水洗浴槽，去除纖維表面的油劑 經(jīng)兩個油浴槽內(nèi)的導(dǎo)絲輥拉伸后的纖維，再進入水洗浴槽內(nèi)進行水洗，水洗浴槽內(nèi)盛有含異構(gòu)醇醚表面活性劑的水，水浴溫度為 80—95"C，在該水洗浴槽中拉伸纖維表面的油劑被去除；(七) 、干燥并制成高強聚乙烯纖維經(jīng)水洗后的纖維通過烘干除去纖維中含有的水份，并巻繞成筒，即得到拉伸強度為15—30g/d的高強聚乙烯纖維。該工藝生產(chǎn)出的高強聚乙烯纖維，在廠內(nèi)經(jīng)過檢測，其拉伸強度 為15—30g/d，模量為400_1000g/d，斷裂伸長率為2.5—3.5%，合格 率高于98%，該產(chǎn)品通過制成繩索、漁網(wǎng)應(yīng)用，完全符合使用要求。本發(fā)明的有益效果在于與目前的高強聚乙烯纖維的制備方法相 比，具有生產(chǎn)流程短、設(shè)備相對簡單、原料消耗少、能耗低、生產(chǎn)成 本低，并且單線產(chǎn)能易于提高，可以實現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)，滿足日 常民用領(lǐng)域應(yīng)用的需求。
具體實施方式
實施例1(一) 、選擇原材料原材料的選用標(biāo)準(zhǔn)為超高分子量聚乙烯的數(shù)均相對分子量為 180萬，低密度聚乙烯的數(shù)均分子量為2.5萬；(二) 、按比例混合均勻-將選用的原材料按低密度聚乙烯與超高分子量聚乙烯的重量配合比例為10: l的比例配合，并進行攪拌混合均勻；(三) 、采用雙螺桿擠出機共混熔融 將低密度聚乙烯與超高分子量聚乙烯的混合物，加入雙螺桿擠出機內(nèi)共混熔融，熔融溫度為150—30(TC，從而獲得一種粘度適合拉伸的聚乙烯熔體；(四) 、制備初生纖維并拉伸-該聚乙烯熔體經(jīng)紡絲箱上的噴絲板噴出，噴出速度為3m/min， 再經(jīng)空氣側(cè)吹風(fēng)裝置對噴出的紡絲冷卻成型，冷風(fēng)溫度為20°C，風(fēng) 速為5米/秒，則制成初生纖維，再用導(dǎo)絲輥拉伸，拉伸倍數(shù)為2倍;(五) 、進入兩個油浴槽內(nèi)進行拉伸 紡絲成型的初生纖維，先后經(jīng)導(dǎo)絲輥送入盛有甘油的兩個油浴槽內(nèi)，在油浴槽中纖維被均勻的拉伸，第一油浴槽內(nèi)的溫度為115°C， 其導(dǎo)絲輥的牽伸倍數(shù)為4倍，第二油浴槽內(nèi)的溫度為130°C，其導(dǎo)絲 輥的牽伸倍數(shù)為3倍；在兩個油浴槽中的總拉伸倍數(shù)為12倍；(六) 、進入水洗浴槽，去除纖維表面的油劑經(jīng)兩個油浴槽內(nèi)的導(dǎo)絲輥拉伸后的纖維，再進入水洗浴槽內(nèi)進行 水洗，水洗浴槽內(nèi)盛有含油異構(gòu)醇醚表面活性劑的水，水浴溫度為80°C，在該水洗浴槽中拉伸纖維表面的油劑被去除；(七) 、干燥并制成高強聚乙烯纖維-經(jīng)水洗后的纖維通過烘干除去纖維中含有的水份，并巻繞成筒，即得到拉伸強度為15g/d的高強聚乙烯纖維。該工藝生產(chǎn)出的高強聚乙烯纖維，在廠內(nèi)經(jīng)過檢測，其拉伸強度 為15g/d，模量為410g/d，斷裂伸長率為3.5%，合格率為99%，該產(chǎn)品通過制成繩索、漁網(wǎng)應(yīng)用，完全符合使用要求。 實施例2 (一)、選擇原材料-原材料的選用標(biāo)準(zhǔn)為超高分子量聚乙烯的數(shù)均相對分子量為 120萬，低密度聚乙烯的數(shù)均分子量為4萬；(二) 、按比例混合均勻 將選用的原材料按低密度聚乙烯與超高分子量聚乙烯的重量配合比例為2: l的比例配合，并進行攪拌混合均勻；(三) 、采用雙螺桿擠出機共混熔融 將低密度聚乙烯與超高分子量聚乙烯的混合物，加入雙螺桿擠出機內(nèi)共混熔融，熔融溫度為150—30(TC，從而獲得了一種粘度適合 拉伸的聚乙烯熔體；(四) 、制備初生纖維并拉伸該聚乙烯熔體經(jīng)紡絲箱上的噴絲板噴出，噴出速度為5m/min， 再經(jīng)空氣側(cè)吹風(fēng)裝置對噴出的紡絲冷卻成型，冷風(fēng)溫度為35°C，風(fēng) 速為8米/秒，則制成初生纖維，再用導(dǎo)絲輥拉伸，拉伸倍數(shù)為6倍；(五) 、進入兩個油浴槽內(nèi)進行拉伸紡絲成型的初生纖維，先后經(jīng)導(dǎo)絲輥送入盛有甘油的兩個油浴槽內(nèi)，在油浴槽中纖維被均勻的拉伸，第一油浴槽內(nèi)的溫度為120°C, 其導(dǎo)絲輥的牽伸倍數(shù)為3倍，第二油浴槽內(nèi)的溫度為130°C，其導(dǎo)絲輥的牽伸倍數(shù)為2倍；總牽伸倍數(shù)為6倍；(六) 、進入水洗浴槽，去除纖維表面的油劑 經(jīng)兩個油浴槽內(nèi)的導(dǎo)絲輥拉伸后的纖維，再進入水洗浴槽內(nèi)進行水洗，水洗浴槽內(nèi)盛有含油異構(gòu)醇醚表面活性劑的水，水浴溫度為 95°C，在該水洗浴槽中拉伸纖維表面的油劑被去除；(七) 、干燥并制成高強聚乙烯纖維 經(jīng)水洗后的纖維通過烘干除去纖維中含有的水份，并巻繞成筒，即得到拉伸強度為20g/d的高強聚乙烯纖維。該工藝生產(chǎn)出的高強聚乙烯纖維，在廠內(nèi)經(jīng)過檢測，其拉伸強度為20g/d，模量為510g/d，斷裂伸長率為2.7%，合格率為98%，該產(chǎn) 品通過制成繩索、漁網(wǎng)應(yīng)用，完全符合使用要求。 實施例3(一) 、選擇原材料-原材料的選用標(biāo)準(zhǔn)為超高分子量聚乙烯的數(shù)均相對分子量為 160萬，低密度聚乙烯的數(shù)均分子量為3萬；(二) 、按比例混合均勻 將選用的原材料按低密度聚乙烯與超高分子量聚乙烯的重量配合比例為5: l的比例配合，并攪拌混合均勻；(三) 、采用雙螺桿擠出機共混熔融 將低密度聚乙烯與超高分子量聚乙烯的混合物，加入雙螺桿擠出機內(nèi)共混熔融，熔融溫度為150_300°C，從而獲得一種粘度適合拉 伸的聚乙烯熔體；(四) 、制備初生纖維并拉伸-該聚乙烯熔體經(jīng)紡絲箱上的噴絲板噴出，噴出速度為4m/min， 再經(jīng)空氣側(cè)吹風(fēng)裝置對噴出的紡絲冷卻成型，冷風(fēng)溫度為25°C，風(fēng) 速為6米/秒，則制成初生纖維，再用導(dǎo)絲輥拉伸，拉伸倍數(shù)為6倍;(五) 、進入兩個油浴槽內(nèi)進行拉伸紡絲成型的初生纖維，先后經(jīng)導(dǎo)絲輥送入盛有甘油的兩個油浴槽內(nèi)，在油浴槽中纖維被均勻的拉伸，第一油浴槽內(nèi)的溫度為IO(TC，其導(dǎo)絲輥的牽伸倍數(shù)為3.5倍，第二油浴槽內(nèi)的溫度為130°C，其導(dǎo) 絲輥的牽伸倍數(shù)為2倍；總牽伸倍數(shù)為7倍；(六) 、進入水洗浴槽，去除纖維表面的油劑經(jīng)兩個油浴槽內(nèi)的導(dǎo)絲輥拉伸后的纖維，再進入水洗浴槽內(nèi)進行 水洗，水洗浴槽內(nèi)盛有含油異構(gòu)醇醚表面活性劑的水，水浴溫度為90°C，在該水洗浴槽中拉伸纖維表面的油劑被去除；(七) 、干燥并制成高強聚乙烯纖維 經(jīng)水洗后的纖維通過烘干除去纖維中含有的水份，并巻繞成筒，即得到拉伸強度為30g/d的高強聚乙烯纖維。該工藝生產(chǎn)出的高強聚乙烯纖維，在廠內(nèi)經(jīng)過檢測，其拉伸強度為30g/d,模量為980g/d，斷裂伸長率為2.8%，合格率為98%，該產(chǎn) 品通過制成繩索、漁網(wǎng)應(yīng)用，完全符合使用要求。 實施例4(一) 、選擇原材料原材料的選用標(biāo)準(zhǔn)為超高分子量聚乙烯的數(shù)均相對分子量為 160萬，低密度聚乙烯的數(shù)均分子量為3萬；(二) 、按比例混合均勻 將選用的原材料按低密度聚乙烯與超高分子量聚乙烯的重量配合比例為4: l的比例配合，并攪拌混合均勻；(三) 、采用雙螺桿擠出機共混熔融-將低密度聚乙烯與超高分子量聚乙烯的混合物，加入雙螺桿擠出機內(nèi)共混熔融，熔融溫度為150—300'C，從而獲得一種粘度適合拉伸的聚乙烯熔體；(四) 、制備初生纖維并拉伸該聚乙烯熔體經(jīng)紡絲箱上的噴絲板噴出，噴出速度為4m/min， 再經(jīng)空氣側(cè)吹風(fēng)裝置對噴出的紡絲冷卻成型，冷風(fēng)溫度為25°C，風(fēng) 速為6米/秒，則制成初生纖維，再用導(dǎo)絲輥拉伸，拉伸倍數(shù)為5倍;(五) 、進入兩個油浴槽內(nèi)進行拉伸紡絲成型的初生纖維，先后經(jīng)導(dǎo)絲輥送入盛有甘油的兩個油浴槽內(nèi)，在油浴槽中纖維被均勻的拉伸，第一油浴槽內(nèi)的溫度為115°C， 其導(dǎo)絲輥的牽伸倍數(shù)為4倍，第二油浴槽內(nèi)的溫度為130°C，其導(dǎo)絲輥的牽伸倍數(shù)為2倍；總牽伸倍數(shù)為7倍；(六) 、進入水洗浴槽，去除纖維表面的油劑-經(jīng)兩個油浴槽內(nèi)的導(dǎo)絲輥拉伸后的纖維，再進入水洗浴槽內(nèi)進行水洗，水洗浴槽內(nèi)盛有含油異構(gòu)醇醚表面活性劑的水，水浴溫度為90°C，在該水洗浴槽中拉伸纖維表面的油劑被去除；(七) 、干燥并制成高強聚乙烯纖維經(jīng)水洗后的纖維通過烘干除去纖維中含有的水份，并巻繞成筒，即得到拉伸強度為27g/d的高強聚乙烯纖維。該工藝生產(chǎn)出的高強聚乙烯纖維，在廠內(nèi)經(jīng)過檢測，其拉伸強度為27g/d，模量為810g/d，斷裂伸長率為2.9%，合格率為99%，該產(chǎn) 品通過制成繩索、漁網(wǎng)應(yīng)用，完全符合使用要求。
權(quán)利要求
1、一種采用超高分子量聚乙烯與低密度聚乙烯共混熔融制備高強聚乙烯纖維的方法，其特征在于它由以下生產(chǎn)步驟完成(一)、選擇原材料原材料的選用標(biāo)準(zhǔn)為超高分子量聚乙烯的數(shù)均分子量為120-180萬，低密度聚乙烯的數(shù)均分子量為2.5-4萬；(二)、按比例混合均勻?qū)⑦x用的原材料按低密度聚乙烯與超高分子量聚乙烯的重量配合比例為2-10∶1的比例配合，并進行攪拌混合均勻；(三)、采用雙螺桿擠出機共混熔融將低密度聚乙烯與超高分子量聚乙烯的混合物，加入雙螺桿擠出機內(nèi)共混熔融，熔融溫度為150-300℃；(四)、制備初生纖維并拉伸該聚乙烯熔體經(jīng)紡絲箱上的噴絲板噴出，噴出速度為3-5m/min，再經(jīng)空氣側(cè)吹風(fēng)裝置對噴出的紡絲冷卻成型，冷風(fēng)溫度為20-35℃，風(fēng)速為5-8米/秒，則制成初生纖維，再用導(dǎo)絲輥拉伸，拉伸倍數(shù)為2-6倍；(五)、進入兩個油浴槽內(nèi)進行拉伸紡絲成型的初生纖維，先后經(jīng)導(dǎo)絲輥送入盛有甘油的兩個油浴槽內(nèi)，在油浴槽中纖維被均勻的拉伸，油浴溫度為100-130℃，油浴中的總牽伸倍數(shù)為3-12倍；(六)、進入水洗浴槽，去除纖維表面的油劑經(jīng)兩個油浴槽內(nèi)的導(dǎo)絲輥拉伸后的纖維，再進入水洗浴槽內(nèi)進行水洗，水洗浴槽內(nèi)盛有含異構(gòu)醇醚表面活性劑的水，水浴溫度為80-95℃；(七)、干燥并制成高強聚乙烯纖維經(jīng)水洗后的纖維通過烘干除去纖維中含有的水份，并卷繞成筒，即得到拉伸強度為15-30g/d的高強聚乙烯纖維。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種采用超高分子量聚乙烯與低密度聚乙烯共混熔融制備高強聚乙烯纖維的方法，其特征在于它由選擇原材料、按比例混合均勻、采用雙螺桿擠出機共混熔融、制備初生纖維并拉伸、進入兩個油浴槽內(nèi)進行拉伸、進入水洗浴槽去除纖維表面的油劑、干燥并制成高強聚乙烯纖維的生產(chǎn)步驟完成。該方法與目前的高強聚乙烯纖維的制備方法相比，具有生產(chǎn)流程短、設(shè)備相對簡單、原料消耗少、能耗低、生產(chǎn)成本低，并且單線產(chǎn)能易于提高，可以實現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)，滿足日常民用領(lǐng)域應(yīng)用的需求。
文檔編號D01F8/06GK101230501SQ20081001418
公開日2008年7月30日 申請日期2008年2月26日 優(yōu)先權(quán)日2008年2月26日
發(fā)明者意 任, 胡建國 申請人:山東愛地高分子材料有限公司