專利名稱：一種反相乳液合成涂料印花增稠劑的方法
技術領域：
本發(fā)明屬精細化工技術領域，涉及一種涂料印花增稠劑的合成方法。
背景技術：
目前涂料印花使用的增稠劑KG-401是丙烯酸和丙烯酸鈉的一定分子量的聚合物，固含量為40％左右，主要代替海藻酸鈉應用于涂料印花，尤其適合與分散染料連用。增稠劑KG-401在水中迅速形成膠狀物而起到增稠作用。傳統(tǒng)的生產(chǎn)工藝是采用輻射聚合，以鈷-60輻照10小時以上，引發(fā)聚合得到此產(chǎn)品，該工藝存在投資大、反應時間長、推廣難度大等缺點。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供一種合成涂料印花增稠劑的新方法，產(chǎn)品固含量為26％～38％，進一步降低生產(chǎn)成本。
本發(fā)明是這樣來實現(xiàn)的一種反相乳液合成涂料印花增稠劑的方法，先用氫氧化鈉中和丙烯酸后加入到含表面活性劑和一種或兩種交聯(lián)劑的煤油中形成反相乳液，于低溫下，加入引發(fā)劑引發(fā)聚合，保溫后降溫出料得到該產(chǎn)品。
具體的說就是按照如下步驟合成第一步，首先于反應釜中加入丙烯酸，滴加氫氧化鈉水溶液，控制溫度低于40℃，滴加完畢放出備用，氫氧化鈉的濃度為10％～30％，最佳為18％～26％，控制丙烯酸的中和度在60％～85％第二步，在煤油中加入表面活性劑、交聯(lián)劑，緩慢加入第一步的溶液。表面活性劑為脂肪酸酯類，可以為單油酸甘油酯、三油酸甘油酯、山梨醇酐油酸酯、聚氧乙烯脫水山梨醇單油酸酯、聚氧乙烯山梨醇單硬脂酸酯的一種或兩種，最佳為山梨醇酐油酸酯和聚氧乙烯脫水山梨醇單油酸酯的混合物；煤油與丙烯酸的重量比例在1-5∶1，最好為1-1.5∶1，與表面活性劑的量為煤油的8％～20％；交聯(lián)劑為N，N′-亞甲基雙丙烯酰胺或N-羥甲基丙烯酰胺的一種或兩種；交聯(lián)劑的加入量為丙烯酸總量的0.15％～5.0％。
第三步，待加料完畢后升溫，加入引發(fā)劑引發(fā)聚合反應，引發(fā)溫度為30℃～50℃，最佳引發(fā)溫度為35℃～45℃；引發(fā)劑為過硫酸銨、過硫酸鉀、亞硫酸鈉、低亞硫酸鈉中的兩種混合物組成的氧化還原體系，最佳為過硫酸銨和低亞硫酸鈉的混合物；用量為丙烯酸量的0.05％～2.0％。
第四步，保溫0.5～5小時，最佳保溫時間2～3小時，降至50℃以下出料。
本發(fā)明合成涂料印花用增稠劑新工藝，由于采用了新工藝，采取了更經(jīng)濟的操作條件，縮短了反應時間，降低了操作成本。
具體實施例方式下面結(jié)合實例進一步說明本發(fā)明。
實施例一首先1500mL四口燒瓶中加入100g丙烯酸滴加240g18％的氫氧化鈉溶液，控制中和溫度低于40℃，中和完畢出料，該料稱為丙烯酸中和液，稱120g煤油和10g山梨醇酐油酸酯和8g聚氧乙烯脫水山梨醇單油酸酯，0.18gN，N′-亞甲基雙丙烯酰胺，滴加丙烯酸中和液，滴加完畢升溫至35℃，加入過硫酸銨和低亞硫酸鈉1.5g，兩者重量比為2∶1，引發(fā)升溫，保溫2h，降溫出料。產(chǎn)品固含量29％，增稠效果為15倍。
實施例二首先1500mL四口燒瓶中加入120g丙烯酸滴加240g20％的氫氧化鈉溶液，控制中和溫度低于40℃，中和完畢出料，該料稱為丙烯酸中和液，稱150g煤油和12g山梨醇酐油酸酯和10g聚氧乙烯脫水山梨醇單油酸酯，1.6gN，N′-亞甲基雙丙烯酰胺，滴加丙烯酸中和液，滴加完畢升溫至40℃，加入過硫酸銨和低亞硫酸鈉0.72g，兩者重量比為2∶1，引發(fā)升溫，保溫3h，降溫出料。產(chǎn)品固含量31％，增稠效果為16倍實施例三首先1500mL四口燒瓶中加入100g丙烯酸滴加240g20％的氫氧化鈉溶液，控制中和溫度低于40℃，中和完畢出料，該料稱為丙烯酸中和液，稱120g煤油和10g山梨醇酐油酸酯和9g聚氧乙烯脫水山梨醇單油酸酯，4.8gN，N′-亞甲基雙丙烯酰胺，滴加丙烯酸中和液，滴加完畢升溫至45℃，加入過硫酸銨和低亞硫酸鈉1.2g，兩者重量比為2∶1，引發(fā)聚合，保溫2h，降溫出料。產(chǎn)品固含量30％，增稠效果為18倍實施例四首先1500mL四口燒瓶中加入100g丙烯酸滴加200g20％的氫氧化鈉溶液，控制中和溫度低于40℃，中和完畢出料，該料稱為丙烯酸中和液，稱120g煤油和10g山梨醇酐油酸酯和9g聚氧乙烯脫水山梨醇單油酸酯，3.5gN-羥甲基丙烯酰胺，滴加丙烯酸中和液，滴加完畢升溫至45℃，加入過硫酸銨和低亞硫酸鈉1.8g，兩者重量比為2∶1，引發(fā)聚合，保溫2h，降溫出料。產(chǎn)品固含量32％，增稠效果為15倍。
實施例五首先1500mL四口燒瓶中加入120g丙烯酸滴加200g25％的氫氧化鈉溶液，控制中和溫度低于40℃，中和完畢出料，該料稱為丙烯酸中和液，稱120g煤油和10g山梨醇酐油酸酯和9g聚氧乙烯脫水山梨醇單油酸酯，3.5gN-羥甲基丙烯酰胺，滴加丙烯酸中和液，滴加完畢升溫至40℃，加入過硫酸銨和低亞硫酸鈉1.8g，兩者重量比為2∶1，引發(fā)聚合，保溫2h，降溫出料。產(chǎn)品固含量36％，增稠效果為18倍。
實施例六首先1500mL四口燒瓶中加入120g丙烯酸滴加200g25％的氫氧化鈉溶液，控制中和溫度低于40℃，中和完畢出料，該料稱為丙烯酸中和液，稱120g煤油和10g山梨醇酐油酸酯和9g聚氧乙烯脫水山梨醇單油酸酯，3.5gN-羥甲基丙烯酰胺，滴加丙烯酸中和液，滴加完畢升溫至40℃，加入過硫酸銨和低亞硫酸鈉1.8g，兩者重量比為2∶1，引發(fā)聚合，保溫2h，降溫出料。產(chǎn)品固含量36％，增稠效果為20倍。
實施例七首先1500mL四口燒瓶中加入120g丙烯酸滴加250g20％的氫氧化鈉溶液；控制中和溫度低于40℃，中和完畢出料，該料稱為丙烯酸中和液，稱120g煤油和10g三油酸甘油酯和9g單油酸甘油酯，3.5gN-羥甲基丙烯酰胺，滴加丙烯酸中和液，滴加完畢升溫至40℃，加入過硫酸銨和低亞硫酸鈉1.6g，兩者重量比為2∶1，引發(fā)聚合，保溫2h，降溫出料。產(chǎn)品固含量36％，增稠效果為12倍。
實施例八首先1500mL四口燒瓶中加入120g丙烯酸滴加200g25％的氫氧化鈉溶液，控制中和溫度低于40℃，中和完畢出料，該料稱為丙烯酸中和液，稱120g煤油和18g山梨醇酐油酸酯，3.5gN-羥甲基丙烯酰胺，滴加丙烯酸中和液，滴加完畢升溫至40℃，加入過硫酸銨和低亞硫酸鈉1.8g，兩者重量比為2∶1，引發(fā)聚合，保溫2h，降溫出料。產(chǎn)品固含量35％，增稠效果為15倍。
權利要求
1.一種反相乳液合成涂料印花增稠劑的方法，其特征是先用氫氧化鈉中和丙烯酸后加入到含表面活性劑和一種或兩種交聯(lián)劑的煤油中形成反相乳液，于低溫下，加入引發(fā)劑引發(fā)聚合，保溫后降溫出料得到該產(chǎn)品。
2.一種如權利要求1所述合成增稠劑的方法，其特征是丙烯酸在低于40℃的溫度下，用濃度10％～30％的氫氧化鈉溶液中和，控制丙烯酸的中和度在60％～85％。
3.一種如權利要求2所述合成增稠劑的方法，其特征是氫氧化鈉溶液的濃度為18％～26％。
4.一種如權利要求1所述合成增稠劑的方法，其特征是交聯(lián)劑為N，N′-亞甲基雙丙烯酰胺或N-羥甲基丙烯酰胺的一種或兩種；交聯(lián)劑的加入量為丙烯酸總量的0.15％～5.0％。
5.一種如權利要求1所述合成增稠劑的方法，其特征是表面活性劑為脂肪酸酯類，為單油酸甘油酯、三油酸甘油酯、山梨醇酐油酸酯、聚氧乙烯脫水山梨醇單油酸酯、聚氧乙烯山梨醇單硬脂酸酯的一種或兩種；煤油與丙烯酸的重量比例在1-5∶1，表面活性劑的量為煤油的8％～20％
6.一種如權利要求5所述合成增稠劑的方法，其特征是表面活性劑為山梨醇酐油酸酯和聚氧乙烯脫水山梨醇單油酸酯的混合物。
7.一種如權利要求1所述合成增稠劑的方法，其特征是引發(fā)溫度為30℃～50℃。
8.一種如權利要求7所述合成增稠劑的方法，其特征是引發(fā)溫度為35℃～45℃。
9.一種如權利要求1所述合成增稠劑的方法，其特征是引發(fā)劑為過硫酸銨、過硫酸鉀、亞硫酸鈉、低亞硫酸鈉中的兩種混合物組成的氧化還原體系；用量為丙烯酸量的0.05％～2.0％。
10.一種如權利要求1所述合成增稠劑的方法，其特征是保溫時間0.5～5小時。
全文摘要
本發(fā)明是一種合成涂料印花增稠劑的新方法，該方法先以一定中和度的丙烯酸溶液加入含一定量活性劑的煤油中形成反相乳液，加入一種或兩種交聯(lián)劑，交聯(lián)劑為N，N′－亞甲基雙丙烯酰胺或N－羥甲基丙烯酰胺，在低溫下加入引發(fā)劑引發(fā)，引發(fā)劑為氧化還原體系，該工藝無需把反應熱移走，反應時間3小時左右，工藝簡單，克服了傳統(tǒng)的輻射聚合工藝缺陷，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號D06P1/52GK1986580SQ20051002253
公開日2007年6月27日 申請日期2005年12月22日 優(yōu)先權日2005年12月22日
發(fā)明者趙思遠, 金漢強, 孫雪玲, 陳永平 申請人:南化集團研究院