利用廢棄油制造脂肪酸失水山梨醇酯聚氧乙烯醚的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明是利用廢棄油制造脂肪酸失水山梨醇酯聚氧乙烯醚。本發(fā)明是廢棄油制造脂肪酸失水山梨醇酯后，對廢棄油脂肪酸失水山梨醇酯通入環(huán)氧乙烷，加入催化劑氫氧化鋰、溫度控制在100-160℃、時間控制在2小時，制造出廢棄油脂肪酸失水山梨醇酯聚氧乙烯醚。本發(fā)明所用設(shè)備為不銹鋼(或搪瓷)材質(zhì)的反應(yīng)釜，此反應(yīng)釜具有密閉、加壓、減壓、加熱、降溫和有環(huán)氧乙烷通入等裝置。本發(fā)明外觀淺棕色蠟狀固體、溶于水、非常低毒、對人體皮膚和粘膜刺激性很低、酸價(mgKOH/g)≤8、皂化值(mgKOH/g)75～95、水分≤1.0％、pH值6-8。本發(fā)明是現(xiàn)代環(huán)境保護可再生利用的新材料，具有很好的社會效益和經(jīng)濟效益。
【專利說明】利用廢棄油制造脂肪酸失水山梨醇酯聚氧乙烯醚
【【技術(shù)領(lǐng)域】】
[0001]本發(fā)明是利用廢棄油制造脂肪酸失水山梨醇酯聚氧乙烯醚。本發(fā)明是親水性乳化劑、增溶劑、柔軟劑，是良好纖維潤滑劑。
【【背景技術(shù)】】
[0002]本發(fā)明可用于機械潤滑油清潔添加劑，涂料、化工的乳化劑，石油鉆井加重泥漿乳化劑；在油漆、涂料工業(yè)中做分散劑，在農(nóng)藥生產(chǎn)中做潤濕劑、乳化劑；在石油制品中做助溶劑，在紡織和皮革中做潤滑劑和柔軟劑，用于0/W型錦綸和粘膠簾子線油劑，對纖維具有良好的平滑作用亦可做防銹油的防銹劑。
[0003]本發(fā)明是現(xiàn)代環(huán)境保護可再生利用的新材料，具有很好的社會效益和經(jīng)濟效益?！?br/>【發(fā)明內(nèi)容】
】
[0004]本發(fā)明利用廢棄油的精制毛油和甲醇預(yù)酯化，加酸性催化劑0.5-1.0%，釜內(nèi)操作壓力0.4-0.6kg/cm2，溫度控制在65-85°C，時間I小時?？刂凭泼偷乃醿r≤3.5mgK0H/
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[0005]本發(fā)明廢棄油精制毛油預(yù)酯化后，在有堿性催化劑的條件下進行正式甲酯化。方法:加入堿性催化劑0.3-0.9%、廢棄油和甲醇投料摩爾比為1: 4-1: 9、溫度控制60-80°C、甲醇回流反應(yīng)時間I小時。得到廢棄油脂肪酸甲酯和甘油，分離廢棄油脂肪酸甲酯和甘油，再水洗、蒸餾，得到精制廢棄油脂肪酸甲酯和甘油。
[0006]本發(fā)明廢棄油甲酯精制過程:水洗、活性炭吸附、過濾機過濾、真空蒸餾，待用。
[0007]失水山梨醇制作方法:山梨醇在少量硫酸做催化劑、140攝氏度條件下，攪拌、真空脫水生成1，4_失水山梨醇或者1，4，3，6-二失水山梨醇，具體生成何種產(chǎn)物，取決于加熱溫度和反應(yīng)持續(xù)的時間。
[0008]本發(fā)明精制廢棄油脂肪酸甲酯與1，4_失失水山梨醇進行酯交換，合成出廢棄油脂肪酸失水山梨醇酯。計算廢棄油甲酯和失水山梨醇反應(yīng)摩爾比和重量，分別加入反應(yīng)釜中、加入堿性催化劑氫氧化鉀0.5-1%、溫度控制80-1001:、真空狀態(tài)下反應(yīng)1.5-2小時后，合成出廢棄油脂肪酸失水山梨醇酯。
[0009]本發(fā)明所用設(shè)備為不銹鋼(或搪瓷)材質(zhì)的反應(yīng)釜，此反應(yīng)釜具有密閉、加壓、減壓、加熱、降溫和有環(huán)氧乙烷通入等裝置。
[0010]本發(fā)明是利用廢棄油制造廢棄油脂肪酸失水山梨醇酯后，計算廢棄油脂肪酸失水山梨醇酯和環(huán)氧乙烷化學(xué)反應(yīng)摩爾比及實際投入重量，對廢棄油脂肪酸失水山梨醇酯通入環(huán)氧乙烷，加入堿性催化劑氫氧化鋰0.5-1 %、溫度控制100-160°c、時間控制2小時，制造廢棄油脂肪酸失水山梨醇酯聚氧乙烯醚。
[0011]本發(fā)明外觀為淺棕色油狀體、溶于水、酸價(mgKOH/g) <8、皂化值(mgKOH/g) 75~95、水分≤1.0%、pH值6-8、對人體皮膚和粘膜無刺激性?！尽揪唧w實施方式】】
[0012]本發(fā)明廢棄油脂經(jīng)物理、化學(xué)前處理，進行氣相色譜法分析其廢棄油脂肪酸組成:十八酸(含不飽和烴)74-75 %，十六酸(含不飽和烴)13-14 %，其它脂肪酸11-13%。
[0013]本發(fā)明第一步，廢棄油精制毛油和甲醇預(yù)酯化。計量廢棄油1000公斤，升溫40 ± 5 °C，計量甲醇80公斤，加酸性催化劑0.5 %，釜內(nèi)操作壓力0.4kg/cm2，溫度控制在75±5°C，反應(yīng)時間I小時。控制精制毛油的酸價≤3.5mgK0H/g。
[0014]本發(fā)明第二步，廢棄油精制毛油預(yù)酯化后，在有堿性催化劑的條件下進行正式甲酯化。
[0015]方法:計量甲醇300公斤加入堿性催化劑16公斤投入反應(yīng)釜中，溫度升溫，控制70±5°C、甲醇回流反應(yīng)時間I小時，得到廢棄油脂肪酸甲酯和甘油，靜止20分鐘后，分離廢棄油脂肪酸甲酯和甘油，再通過水洗、蒸餾，得到精制廢棄油脂肪酸甲酯。
[0016]本發(fā)明第三步，廢棄油甲酯精制:水洗、活性炭吸附、過濾機過濾、真空蒸餾，經(jīng)過此四步處理，甲酯中的高沸物、色素、雜質(zhì)可以得到很好的去除。
[0017]①水洗:溫度控制在70±5°C，攪拌20分鐘，
[0018]②活性炭吸附:溫度控制在70±5°C，攪拌20分鐘。
[0019]③過濾機過濾:活性炭吸附甲酯物料進入過濾機，過濾后的甲酯進入另一儲罐待用。
[0020]④真空蒸餾:加入整個甲酯物料的二分之一，蒸餾1-2小時后，降溫50±5°C，再加入另一半甲酯物料。在觀察視鏡中看到無流出物時，證明甲酯蒸餾完畢。蒸餾真空度控制:700-760mmHg，蒸餾溫度控制:150-250°C。反應(yīng)釜溫度降至100±5°C的時候，關(guān)閉真空。精制甲酯得率94-97%。
[0021]本發(fā)明第四步，精制廢棄油脂肪酸甲酯和失水山梨醇的酯交換合成廢棄油脂肪酸失水山梨醇酯制作工藝:
[0022]單酯合成方法:
[0023]單酯合成是以Imol廢棄油脂肪酸甲酯和Imol山梨醇計算投料，堿性催化劑(NaHC03)以整個物料的0.8%計算。
[0024]①計量山梨醇375公斤，加熱至60 ±5 °C攪拌。
[0025]②溫度升至110±5°C進行山梨醇羥基之間醚化脫水，時間控制在2.5小時，測定羥價(mgKOH/g) 1150-1350時，山梨醇羥基之間醚化脫水成1、4失水山梨醇。
[0026]③計量廢棄油甲酯600公斤，用真空泵吸入反應(yīng)釜中，攪拌。
[0027]④計量堿性催化劑7.5公斤，加入反應(yīng)釜中，攪拌、打開真空閥。
[0028]⑤升溫至70±5°C有甲醇流出，至溫度達到110°C，甲醇流出物基本停止。停止真空泵，反應(yīng)持續(xù)2小時，進行物料老化。
[0029]⑥測定體系酸價(mgKOH/g) ≤ 8時，反應(yīng)終止。
[0030]⑦老化時間完畢，迅速降溫至50±5°C，出料。
[0031]三酯合成是以3mol廢棄油脂肪酸甲酯和Imol山梨醇計算投料，堿性催化劑(NaHC03)以整個物料的0.8%計算。
[0032]①計量山梨醇167公斤，加熱至60 ±5 °C攪拌。
[0033]②溫度升至110±5°C進行山梨醇羥基之間醚化脫水，時間控制在2.5小時，測定羥價(mgKOH/g) 1150-1350時，山梨醇羥基之間醚化脫水成1、4失水山梨醇。
[0034]③計量廢棄油甲酯800公斤，用真空泵吸入反應(yīng)釜中，攪拌。
[0035]④計量堿性催化劑7.7公斤，加入反應(yīng)釜中，攪拌、打開真空閥。
[0036]⑤升溫至70±5°C有甲醇流出，至溫度達到110°C，甲醇流出物基本停止。停止真空泵，反應(yīng)持續(xù)2小時，進行物料老化。
[0037]⑥測定體系酸價(mgKOH/g) ( 8時，反應(yīng)終止。
[0038]⑦老化時間完畢，迅速降溫至45±5°C，出料。
[0039]本發(fā)明第五步，廢棄油脂肪酸失水山梨醇酯聚氧乙烯醚的制作工藝:
[0040]將310公斤廢棄油脂肪酸失水山梨醇酯加人反應(yīng)釜中，溫度升溫至40±2°C開始攪拌；計量10公斤50%氫氧化鋰水溶液(催化劑)，溫度升溫至105±2°C開始減壓、攪拌脫水；水脫盡后，用氮氣置換反應(yīng)釜內(nèi)的空氣，開始通入環(huán)氧乙烷，環(huán)氧乙烷經(jīng)流量計計量至800公斤時，停止通入，時間控制2小時。通入環(huán)氧乙烷整體溫度控制在150-160°C，壓力
0.2-0.3MPa0通入環(huán)氧乙烷結(jié)束后，降溫至80±2°C，加入7.5公斤乙酸進行中和。繼續(xù)攪拌脫水，控制水份< 1.0%，即可停止脫水。溫度降至常溫狀態(tài)時，測定相關(guān)技術(shù)指標，合格后過濾裝入包裝。
[0041]本發(fā)明廢水需`凈化處理后，方可排放。
【權(quán)利要求】
1.本發(fā)明是利用廢棄油制造脂肪酸失水山梨醇酯聚氧乙烯醚。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述，本發(fā)明是利用廢棄油制造脂肪酸失水山梨醇酯聚氧乙烯醚。本發(fā)明是廢棄油制造脂肪酸失水山梨醇酯后，對廢棄油脂肪酸失水山梨醇酯通入環(huán)氧乙烷，加入催化劑氫氧化鋰、溫度控制在100-160°C、時間控制在2小時，制造出廢棄油脂肪酸失水山梨醇酯聚氧乙烯醚。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述，本發(fā)明所用設(shè)備為不銹鋼(或搪瓷)材質(zhì)的反應(yīng)釜，此反應(yīng)釜具有密閉、加壓、減壓、加熱、降溫和有環(huán)氧乙烷通入等裝置。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述，本發(fā)明外觀淺棕色蠟狀固體、溶于水、非常低毒、對人體皮膚和粘膜刺激性很低、酸價(mgKOH/g) ( 8、皂化值(mgK0H/g)75~95、水分≤1.0%, pH值6-8。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述，本發(fā)明可用于機械潤滑油清潔添加劑，涂料、化工的乳化劑，石油鉆井加重泥漿乳化劑；在油漆、涂料工業(yè)中做分散劑，在農(nóng)藥生產(chǎn)中做潤濕劑、乳化劑；在石油制品中做助溶劑，在紡織和皮革中做潤滑劑和柔軟劑，用于0/W型錦綸和粘膠簾子線油劑，對纖維具有良好的平滑作用亦可做防銹油的防銹劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述，本發(fā)明是現(xiàn)代環(huán)境保護可再生利用的新材料，具有很好的社會效益 和經(jīng)濟效益 。
【文檔編號】C11C3/10GK103666772SQ201210355426
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2012年9月24日 優(yōu)先權(quán)日:2012年9月24日
【發(fā)明者】唐青, 姜文海, 高桂新, 唐鋮 申請人:天津博克尼科技發(fā)展有限公司