茶葉香精油保真提取法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種茶葉香精油保真提取法，利用可控溫度的同時萃取裝置進行提取，按照每15～25g茶葉配用250～300ml純水以及30ml萃取溶劑的用量比，稱取茶葉裝入樣品放置倉內(nèi)，向水蒸氣燒瓶內(nèi)裝入純水，向萃取溶劑燒瓶內(nèi)裝入萃取溶劑；純水以水蒸氣的形式進入樣品放置倉內(nèi)，蒸汽流速由可控恒溫加熱器控制，可控恒溫加熱器的溫度設(shè)定值為158～170℃；萃取溶劑回流體系溫度為45℃；萃取時間為2～3h。本發(fā)明給出了針對不同茶類的茶葉香精油保真最佳提取技術(shù)，采用該方法能夠獲得香氣風(fēng)格保留度高且品質(zhì)佳的茶葉精油。
【專利說明】
茶葉香精油保真提取法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及一種茶葉精油的提取方法，具體為根據(jù)我國主要茶類的不同特性，針 對性的給出香氣保真提取的最佳工藝。
【背景技術(shù)】
[0002] 茶葉香氣是決定茶葉價值的重要指標(biāo)，是茶葉品質(zhì)鑒定中一項關(guān)鍵因子，占綜合 評價的25%~30%。而"真實感"一直是香氣研究及香精工業(yè)中致力追尋的關(guān)鍵，也是基于 茶葉香氣判定茶葉種類、劃分等級的各種分析技術(shù)可靠性的基礎(chǔ)。每一種茶類獨特的香韻 都是上百種芳香物質(zhì)的綜合體現(xiàn)，茶葉精油便是這些揮發(fā)性芳香物質(zhì)經(jīng)提取分離及濃縮得 到的產(chǎn)物，其對茶葉香韻的還原就是"保真"。但因成分復(fù)雜，穩(wěn)定性差，提取過程中會發(fā)生 氧化、降解、水解等反應(yīng)，使其香氣失真。茶葉香氣感官評價國家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T23776-2009)給 出了獲取香氣物質(zhì)的原理，即沸水短時沖泡并快速出湯嗅香。一定程度甄選了茶葉精油保 真提取的方式，即應(yīng)偏重對易溶于水的香氣成分的高溫快速萃取。
[0003] 然而，目前主要的獲取茶葉香精油的方法，例如同時蒸餾萃取法(SDE)、減壓蒸餾 萃取法(VDE)、超臨界二氧化碳萃取法(SFE)等;技術(shù)上存在長時浸煮、浸泡茶葉或非選擇性 偏重于水溶性香氣成分萃取等因素，使茶葉精油香氣風(fēng)格與感官評價結(jié)果呈現(xiàn)不同程度的 偏差，降低茶葉精油香氣保真度。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種茶葉香精油保真提取法，本發(fā)明給出了針對 不同茶類的茶葉香精油保真最佳提取技術(shù)，采用該方法能夠獲得香氣風(fēng)格保留度高且品質(zhì) 佳的茶葉精油。
[0005] 為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種茶葉香精油保真提取法，利用可控溫度 的同時萃取裝置進行提取，按照每15~25g茶葉配用250~300ml純水以及30ml萃取溶劑的 用量比，稱取茶葉裝入樣品放置倉內(nèi)，向水蒸氣燒瓶內(nèi)裝入純水，向萃取溶劑燒瓶內(nèi)裝入萃 取溶劑；純水以水蒸氣的形式（l〇〇°C)進入樣品放置倉內(nèi)，蒸汽流速由可控恒溫加熱器控 制，可控恒溫加熱器的溫度設(shè)定值為158~170°C ;萃取溶劑回流體系溫度為45°C ;萃取時間 為2~3h。
[0006] 備注說明：158°C/170°C是指可控恒溫加熱器溫度;其溫度可改變樣品放置倉中水 蒸氣溫度，例如:加熱器溫度135°C時，水蒸氣燒瓶中水僅蒸發(fā)不沸騰，溫度計顯示樣品放置 倉4中水蒸氣溫度維持在85 °C左右;加熱器溫度120 °C時，水蒸氣燒瓶中水僅蒸發(fā)不沸騰，溫 度計顯示樣品放置倉中水蒸氣溫度維持在70°C左右；而加熱器溫度>158°C達20min后，水 蒸氣燒瓶中水則會沸騰并保持l〇〇°C。
[0007] 作為本發(fā)明的茶葉香精油保真提取法的改進：
[0008] 所述萃取溶劑為無水乙醚。
[0009] 作為本發(fā)明的茶葉香精油保真提取法的進一步改進：
[0010] 所述茶為綠茶、紅茶、烏龍茶，所述烏龍茶為閩北烏龍茶或閩南烏龍茶。
[0011] 作為本發(fā)明的茶葉香精油保真提取法的進一步改進：
[0012] 當(dāng)為綠茶時，每15g茶葉配用250ml純水以及30ml無水乙醚，可控恒溫加熱器溫度 設(shè)定為170°C，萃取時間為2h;
[0013] 當(dāng)為紅茶時，每15g茶葉配用250ml純水以及30ml無水乙醚，可控恒溫加熱器溫度 設(shè)定為170°C，萃取時間為2h;
[0014] 當(dāng)為閩北烏龍茶時，每25g茶葉配用300ml純水以及30ml無水乙醚，可控恒溫加熱 器溫度設(shè)定為170°C，萃取時間為3h;
[0015]當(dāng)為閩南烏龍茶時，每25g茶葉配用300ml純水以及30ml無水乙醚，可控恒溫加熱 器溫度設(shè)定為158°C，萃取時間為2h。
[0016] 本發(fā)明利用專利號為201310047211.6的發(fā)明《可控溫度的同時萃取裝置及使用方 法》進行提取;依次包括以下操作：
[0017] (1)依據(jù)所述，組裝可控溫度的同時蒸餾萃取裝置，并對其進行調(diào)試。
[0018] (2)裝置連接及茶葉精油萃??；
[0019] (3)精油收集及裝置拆分；
[0020] (4)精油純化濃縮及封存。
[0021] 本發(fā)明的技術(shù)改進點主要為(但不僅僅是）：（1)樣品放置倉內(nèi)水蒸汽溫度及可控 恒溫加熱器參數(shù)優(yōu)化；（2)萃取溶劑及溶劑回流體系溫度參數(shù)優(yōu)化；（3)茶葉種類及用量參 數(shù)優(yōu)化;（4)萃取時間參數(shù)優(yōu)化。
[0022] 作為本發(fā)明所述保真提取綠茶精油的最佳工藝:所述樣品放置倉內(nèi)水蒸汽溫度為 l〇〇°C ;蒸汽總量為250ml水（100°C，101.325kPa);蒸汽流速通過調(diào)節(jié)可控恒溫加熱器溫度 進行控制，溫度設(shè)定170°C;所述綠茶茶葉用量為15g;所述萃取溶劑為乙醚(無水乙醚），溶 劑總量為30ml;所述溶劑回流體系溫度為45°C ;所述萃取時間為2h。
[0023] 作為本發(fā)明所述保真提取紅茶精油的最佳工藝：所述樣品放置倉內(nèi)蒸汽溫度為 100 °C ;所述蒸汽總量為250ml水（100 °C，101.325kPa);所述蒸汽流速通過調(diào)節(jié)可控恒溫加 熱器溫度進行控制，溫度設(shè)定170°C;所述紅茶茶葉用量為15g;所述萃取溶劑為乙醚(無水 乙醚），溶劑總量為30ml;所述溶劑回流體系溫度為45°C;所述萃取時間為2h。
[0024] 作為本發(fā)明所述保真提取閩北烏龍茶精油的最佳工藝:所述樣品放置倉內(nèi)蒸汽溫 度為100°C ;所述蒸汽總量為300ml水（100°C，101.325kPa);所述蒸汽流速通過調(diào)節(jié)可控恒 溫加熱器溫度進行控制，溫度設(shè)定170°C;所述閩北烏龍茶茶葉用量為25g;所述萃取溶劑為 乙醚(無水乙醚），溶劑總量為30ml;所述溶劑回流體系溫度為45°C;所述萃取時間為3h。
[0025] 作為本發(fā)明所述保真提取閩南烏龍茶精油的最佳工藝:所述樣品放置倉內(nèi)蒸汽溫 度為100°C ;所述蒸汽總量為300ml水（100°C，101.325kPa);所述蒸汽流速通過調(diào)節(jié)可控恒 溫加熱器溫度進行控制，溫度設(shè)定158°C;所述閩南烏龍茶茶葉用量為25g;所述萃取溶劑為 乙醚(無水乙醚），溶劑總量為30ml;所述溶劑回流體系溫度為45°C;所述萃取時間為2h。
[0026] 利用本發(fā)明的具有針對性的茶葉精油保真提取方法的最佳工藝，提取茶葉精油有 如下優(yōu)點：較大程度的降低了傳統(tǒng)SDE法長時浸煮茶葉導(dǎo)致的香氣物質(zhì)損失，避免了 "水悶 氣"等不良氣味的產(chǎn)生;模擬茶葉香氣感官評價國家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T23776-2009)中香氣萃取原 理，偏重萃取水溶性香氣物質(zhì)，解決了超臨界CO 2萃取非選擇性萃取的問題。
[0027] 采用本發(fā)明的具有針對性的茶葉精油保真提取方法最佳工藝，可用于茶葉香氣評 價標(biāo)準(zhǔn)物的制造，并為天然茶香類產(chǎn)品的研發(fā)提供實踐依據(jù)。
【附圖說明】
[0028] 下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的【具體實施方式】作進一步詳細說明。
[0029] 圖1為可控溫度的同時萃取裝置的主要結(jié)構(gòu)示意圖。
[0030] 圖中：
[0031 ]溫度計1，溫度計插口 2，有孔隔板3，樣品放置倉4，磨砂接口 5，水蒸氣燒瓶接口 6， 萃取溶劑燒瓶接口 7，水出口 8，冷凝管9，冷凝器10，萃取溶劑通道11，U形管12，萃取液出口 管道13，冷凝水進口 14，冷凝水出口 15。
【具體實施方式】
[0032]實施例1、一種茶葉香精油保真提取法，利用專利號為201310047211.6的發(fā)明《可 控溫度的同時萃取裝置及使用方法》，依次進行如下步驟：
[0033] (1)連接冷凝管9入水口與自來水管，向U型管12內(nèi)加入純水至與水出口 8齊平；
[0034] (2)打開可控恒溫加熱器預(yù)熱：設(shè)定溫度158°C/170°C(注:此溫度為水蒸氣燒瓶內(nèi) 裝250/300ml水的條件下可控恒溫加熱器溫度，若低于此溫度則蒸汽流速過慢，高于此溫度 容易產(chǎn)生爆沸）；
[0035] (3)試驗材料試劑準(zhǔn)備：將15g/25g茶葉置于樣品放置倉4中，水蒸氣燒瓶中注入 250~300ml沸水，加入1~2顆玻璃珠(直徑1.0~1.5cm)并置于可控恒溫加熱器內(nèi)；
[0036] (4)連接裝置:將樣品放置倉4的磨砂接口 5與冷凝器10連接;將30ml乙醚(無水乙 醚)倒入萃取溶劑燒瓶，將萃取溶劑燒瓶接口 7與萃取溶劑通道11連接;調(diào)整裝置至水蒸氣 燒瓶接口 6與可控恒溫加熱器中水蒸氣燒瓶瓶口契合，擰緊螺栓固定;將溫度計1插入溫度 計插口 2 ;用封口膜將所有接口密封；開啟冷凝水；用棉花包裹整個蒸汽產(chǎn)生及萃取部位 (即，溫度計1，溫度計插口 2,有孔隔板3,樣品放置倉4,磨砂接口 5,水蒸氣燒瓶接口 6)，截至 冷凝器10以前;夏季待溫度計1讀數(shù)40°C時打開萃取溶劑燒瓶的可控恒溫水浴鍋，設(shè)定溫度 45°C;冬季待溫度計1讀數(shù)60°C時打開萃取溶劑燒瓶的可控恒溫水浴鍋，設(shè)定溫度45°C;溫 度計1讀數(shù)l〇〇°C開始計時；
[0037] (5)精油收集:萃取結(jié)束關(guān)閉全部加熱器，保持冷凝水開啟狀態(tài);溫度計1讀數(shù)降至 40°C以下即可拆掉裝置，收集U形管12中上層精油及萃取溶劑燒瓶中精油；
[0038] (6)精油純化:加入過量無水硫酸鈉至精油中，于防爆冰箱冷藏(非冷凍)室靜置充 分吸水;將靜置后混合了脫水劑的精油用濾紙過濾至貯藏瓶中（棕色潔凈），少量乙醚淋洗 原瓶及濾紙，收集濾液，揮發(fā)溶劑，濃縮得純化精油，封口膜密封放置于防爆冰箱冷凍室保 存。
[0039] 依據(jù)上述實施例1所述方法進行如下實驗：
[0040] 實驗1、綠茶一湯記高山茶茶葉精油保真提?。?br>[0041 ] (1)向水蒸氣燒瓶中加入沸水(100°C)250ml，并加入少許玻璃珠防止爆沸；
[0042] (2)稱取湯記高山茶葉15g，裝入帶有多孔隔板3的樣品放置倉4中；
[0043] (3)量取無水乙醚30ml，加入萃取溶劑燒瓶中；連接上述部件，并用封口膜密封所 有接口；
[0044] (4)用可控恒溫加熱器對水蒸氣燒瓶加熱，加熱器設(shè)定溫度為170°C，蒸汽溫度為 IOO0C;
[0045] (5)萃取溶劑燒瓶由可控恒溫水浴鍋加熱使溶劑回流，水浴溫度設(shè)定45°C;
[0046] (6)待樣品放置倉4溫度計1達100 °C時開始計時，萃取時間設(shè)定2h，計時結(jié)束后停 止加熱，冷卻裝置至室溫；
[0047] (7)收集乙醚萃取液加入足量無水硫酸鈉冷藏(4 °C)靜置12h，脫水，過濾；
[0048] (8)收集濾液，揮發(fā)溶劑濃縮（即，于通風(fēng)櫥中以可控恒溫水浴鍋45°C加熱揮發(fā) 45min)，得保真湯記高山茶茶葉香精油約1000 yL;
[0049] (9)香氣保真度感官評價：以傳統(tǒng)SDE法提取的湯記高山茶茶葉精油為對照，與上 述實驗1得到的保真提取湯記高山茶茶葉精油，均進行如下操作:按稀釋比1:3稀釋(選用無 水乙醇作為稀釋劑）后，取1〇此滴于試香紙一端，請10名評價員嗅香。評價員選拔依照GB/ T16291《感官分析選拔、培訓(xùn)與管理評價員一般導(dǎo)則第1部分:優(yōu)選評價員》，評價指標(biāo)為香 氣保真度(去除10名評價員給出的分數(shù)中的最高分、最低分后，再取平均值）。結(jié)果如表1所 不。
[0050] 表1、兩種提取方式下湯記高山茶茶葉精油香氣保真度評價得分
[0052]實驗2、紅茶一滇紅工夫茶葉精油保真提取
[0053] (1)向水蒸氣燒瓶中加入沸水(100°C)250ml，并加入少許玻璃珠防止爆沸；
[0054] (2)稱取滇紅工夫茶葉15g，裝入帶有多孔隔板3的樣品放置倉4中；
[0055] (3)量取無水乙醚30ml，加入萃取溶劑燒瓶中；連接上述部件，并用封口膜密封所 有接口；
[0056] (4)用可控恒溫加熱器對水蒸氣燒瓶加熱產(chǎn)生蒸汽，加熱器設(shè)定溫度為170°C，蒸 汽溫度為100 °C;
[0057] (5)萃取溶劑燒瓶由可控恒溫水浴鍋加熱使溶劑回流，水浴溫度設(shè)定45°C;
[0058] (6)待樣品放置倉4中溫度計1達HKTC時開始計時，萃取時間設(shè)定2h，計時結(jié)束后 停止加熱，冷卻裝置至室溫；
[0059] (7)收集乙醚萃取液加入足量無水硫酸鈉冷藏(4 °C)靜置12h，脫水，過濾；
[0060] (8)收集濾液，揮發(fā)溶劑濃縮（即，于通風(fēng)櫥中以可控恒溫水浴鍋45°C加熱揮發(fā) 45min)得保真滇紅工夫茶葉香精油約1000yL。
[0061] (9)香氣保真度感官評價:評價標(biāo)準(zhǔn)參照實驗1;結(jié)果如表2所示。
[0062] 表2、兩種提取方式下滇紅工夫茶葉精油香氣保真度評價得分
[0064]實驗3、閩南烏龍茶一黃金桂茶葉精油保真提??；
[0065] (1)向水蒸氣燒瓶中加入沸水（100°C)300ml，并加入少許玻璃珠防止爆沸；
[0066] (2)稱取黃金桂茶葉25g，裝入帶有多孔隔板3的樣品放置倉4中；
[0067] (3)量取無水乙醚30ml，加入萃取溶劑燒瓶中；連接上述部件，并用封口膜密封所 有接口；
[0068] (4)用可控恒溫加熱器對水蒸氣燒瓶加熱產(chǎn)生蒸汽，加熱器設(shè)定溫度為158°C，蒸 汽溫度為100 °C;
[0069] (5)萃取溶劑燒瓶恒溫水浴，可控恒溫水浴鍋溫度設(shè)定45°C ;
[0070] (6)待樣品放置倉4中溫度計1達100 °C時開始計時，萃取時間設(shè)定2h，計時結(jié)束后 停止加熱，冷卻裝置至室溫；
[0071 ] (7)收集乙醚萃取液加入足量無水硫酸鈉冷藏(4 °C)靜置12h，脫水，過濾；
[0072] (8)收集濾液，揮發(fā)溶劑濃縮（即，于通風(fēng)櫥中以可控恒溫水浴鍋45°C加熱揮發(fā) 45min)得保真黃金桂茶葉香精油約1000yL。
[0073] (9)香氣保真度感官評價:評價標(biāo)準(zhǔn)參照實驗1;結(jié)果如表3所示。
[0074] 表3、兩種提取方式下黃金桂茶葉精油香氣保真度評價得分
[0076]從表1、2、3可以看出：本發(fā)明的保真提取方法提取的茶葉精油香氣保真度明顯優(yōu) 于傳統(tǒng)SDE法，且感官評價一致度高。
[0077] 對比實驗1-1、將實驗1中乙醚的用量由30ml改成20ml，其余等同于實驗1。
[0078] 對比實驗1-2、將實驗1中乙醚的用量由30ml改成40ml，其余等同于實驗1。
[0079] 對比實驗2-1、將實驗1中加熱器的設(shè)定溫度由170°C改成150°C;其余等同于實驗 1〇
[0080] 對比實驗2-2、將實驗1中加熱器的設(shè)定溫度由170°C改成190°C;其余等同于實驗 1〇
[0081 ]對比實驗3-1、將實驗1中回流體系溫度由45°C改成48°C ;其余等同于實驗1。
[0082]對比實驗3-2、將實驗1中回流體系溫度由45°C改成40°C ;其余等同于實驗1。
[0083]上述所有對比實驗所得精油濃度以及香氣保真度評價得分與實驗1的對比，如表4 所述。
[0084] 表4、對比實驗香氣評價
[0087] 上述對比實驗所存在的缺陷作如下具體說明：
[0088] 對比實驗1-1:溶劑量少，導(dǎo)致回流萃取不充分;對比實驗1-2,溶劑量大，導(dǎo)致濃縮 時香氣物質(zhì)損耗較大。對比實驗2-1中，當(dāng)可控恒溫加熱器溫度為150°C，雖然仍可使蒸汽溫 度達到100°C，但升溫速度及蒸汽產(chǎn)生速度過慢影響萃取;對比實驗2-2當(dāng)可控恒溫加熱器 溫度高于170°C時(例如為190°C)，萃取過程中蒸汽產(chǎn)生速度過快，容易發(fā)生爆沸，導(dǎo)致U型 管12中有機萃取層液體被擠壓由水出口8溢出，造成萃取液損失。對比實驗3-2、溫度雖然超 過乙醚沸點，但對于形成有效蒸汽密度并充分回流而言較低，不能充分萃取。
[0089]最后，還需要注意的是，以上列舉的僅是本發(fā)明的若干個具體實施例。顯然，本發(fā) 明不限于以上實施例，還可以有許多變形。本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能從本發(fā)明公開的內(nèi)容 直接導(dǎo)出或聯(lián)想到的所有變形，均應(yīng)認為是本發(fā)明的保護范圍。
【主權(quán)項】
1. 茶葉香精油保真提取法，利用可控溫度的同時萃取裝置進行提取，其特征是:按照每 15~25g茶葉配用250~300ml純水以及30ml萃取溶劑的用量比，稱取茶葉裝入樣品放置倉 內(nèi)，向水蒸氣燒瓶內(nèi)裝入純水，向萃取溶劑燒瓶內(nèi)裝入萃取溶劑;純水以水蒸氣的形式進入 樣品放置倉內(nèi)，蒸汽流速由可控恒溫加熱器控制，可控恒溫加熱器的溫度設(shè)定值為158~ 170°C ;萃取溶劑回流體系溫度為45°C ;萃取時間為2~3h。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的茶葉香精油保真提取法，其特征是： 所述萃取溶劑為無水乙醚。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的茶葉香精油保真提取法，其特征是： 所述茶為綠茶、紅茶、烏龍茶，所述烏龍茶為閩北烏龍茶或閩南烏龍茶。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的茶葉香精油保真提取法，其特征是： 當(dāng)為綠茶時，每15g茶葉配用250ml純水以及30ml無水乙醚，可控恒溫加熱器溫度設(shè)定 為170°C，萃取時間為2h; 當(dāng)為紅茶時，每15g茶葉配用250ml純水以及30ml無水乙醚，可控恒溫加熱器溫度設(shè)定 為170°C，萃取時間為2h; 當(dāng)為閩北烏龍茶時，每25g茶葉配用300ml純水以及30ml無水乙醚，可控恒溫加熱器溫 度設(shè)定為170°C，萃取時間為3h; 當(dāng)為閩南烏龍茶時，每25g茶葉配用300ml純水以及30ml無水乙醚，可控恒溫加熱器溫 度設(shè)定為158°C，萃取時間為2h。
【文檔編號】A23F3/42GK105941777SQ201610409062
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年6月11日
【發(fā)明人】龔淑英, 劉婉瓊, 李春霖, 范方媛, 徐鵬程
【申請人】浙江大學(xué)