專利名稱：無臭大蒜素超臨界co的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及無臭大蒜素的制取工藝領(lǐng)域。
大蒜素是指包括蒜氨酸、蒜辣素和其轉(zhuǎn)化分解產(chǎn)物硫化物的統(tǒng)稱。由于它們是具有揮發(fā)性的油狀物，故又常稱為大蒜油或大蒜精油，它們是大蒜成份的精華，廣泛用于食品、藥品、化妝品和其它一些輕化工產(chǎn)品中。目前大蒜索制取的常用工藝方法有蒸汽蒸餾法和有機溶劑萃取法。由于大蒜素的絕大多數(shù)成分都是疏水性成份，因此用疏水性有機溶劑萃取比水蒸汽蒸餾萃取率高。常用的有機溶劑有二氯乙烷、四氯化碳，正已烷或石油醚等。用有機溶劑萃取法的主要缺點是大多數(shù)溶劑是易燃、易爆物，必須具有適當(dāng)?shù)陌踩胧?，有的溶劑還有一定毒性，必須從產(chǎn)品中除去，否則產(chǎn)品不能用于食品、藥品和化妝品等。由于有機溶劑萃取法存在上述缺點，所以不少廠家仍采用水蒸汽蒸餾法，用水蒸汽蒸餾或用親水性溶劑酒精浸取，在不同條件下，大蒜素中所含主要成分有所不同，且萃取率低。
鑒于上述兩種方法存在的不足，本發(fā)明的目的是提供一種在常溫下進行的萃取率高且萃取物含量充分的無臭大蒜素超臨界CO2萃取工藝方法。
本發(fā)明無臭大蒜素超臨界CO2萃取法的原理是利用CO2在超臨界狀態(tài)良好的溶劑性能，對無臭大蒜粒進行充分的浸泡，從而把無臭大蒜粒中的有效成份提取出來，形成超臨界萃取相，然后降低載氣的壓力，使其溶解能力降低，萃取物就將無臭大蒜素沉淀出來與氣體分離，通過多次循環(huán)，即可取盡大蒜有效成分。本發(fā)明所使用的物料無臭大蒜粒系采用“無臭蒜粉生產(chǎn)方法及其產(chǎn)品(專利申請?zhí)?4111844.4)”的技術(shù)進行了前期處理，脫取了大蒜臭味，大蒜粒物料細(xì)度為20～30目。
本發(fā)明無臭大蒜素超臨界CO2萃取法的具體工藝步驟如下(如附圖所示)1、打開進氣閥將CO2氣體用備用壓縮機打入分離器直至壓力為4MPa，關(guān)閉閥門；2、打開提取室上部法蘭，裝入無臭大蒜粒(細(xì)度20～30目)至上法部蘭口，蓋緊法蘭蓋；3、用壓縮機將分離器內(nèi)CO2打入提取室，直至壓力為7.53MPa(環(huán)境溫度大于20℃，小于31℃時)或大于5.6MPa(環(huán)境溫度小于20℃)，關(guān)閉壓縮機，然后“浸泡”半小時至1小時；4、打開膨脹閥將提取室內(nèi)載氣放入分離器，以使無臭大蒜素和CO2在減壓過程中分離，同時開啟壓縮機將分離出的CO2打入提取室，并調(diào)節(jié)膨脹閥控制CO2流量，以保持提取室內(nèi)“浸泡”時的壓力，使CO2在裝置系統(tǒng)內(nèi)部循環(huán)；5、2小時后關(guān)閉膨脹閥，用壓縮機將分離器內(nèi)CO2抽至提取室至常壓，打開取液閥門放出提取物，關(guān)閉閥門；6、用管道泵將提取室內(nèi)CO2抽至分離器，使提取室降至常壓，關(guān)閉管道泵，打開提取室下部法蘭，用工具掏出廢料，然后關(guān)閉法蘭。
7、重復(fù)2～6步驟進行下一生產(chǎn)周期。
8、從取液閥門放出的提取物用器皿盛裝，在-10°～0°狀態(tài)下(冰柜或冷凍室)靜置24小時，然后除去沉淀和水份即成無臭大蒜素產(chǎn)品。
本發(fā)明無臭大蒜素超臨界CO2萃取法克服了常用水蒸汽蒸餾法和有機溶劑萃取法的缺點，不會破壞產(chǎn)品的有效成份，保持了產(chǎn)品的純度及天然色澤和芳香。由于CO2對低分子量的碳?xì)浠衔锖推渌袡C物具有良好的溶解度，與水互溶性很小，與水提取和有機溶劑提取相比，相對揮發(fā)度高，能容易地從萃取溶劑中分離回收有效成份，同時CO2還可循環(huán)使用；CO2粘度低，擴散系數(shù)高，具有良好輸送性能；CO2的臨界溫度(31℃)接近常溫，臨界壓力(7.53MPa)容易達到，蒸發(fā)潛能很低，工藝過程中耗能少；CO2無毒，不燃燒，使用安全；CO2價格低廉，來源豐富。綜上CO2萃取法的特點說明，本發(fā)明優(yōu)點和積極效果顯著。
附

圖1是本發(fā)明的工藝流程示意圖。圖中1是提取室，2是膨脹閥，3是分離器，4是壓縮機，5是提取室壓力表，6是分離器壓力表，7是管道泵，8是取液閥門，9為進氣閥，提取室上部法蘭10，下部法蘭11，金屬隔離網(wǎng)12，渦流形成板13，提取室安裝板14，分離器安裝板15，物料16，提取物17。
實施例環(huán)境溫度為25℃1、打開進氣閥9，將CO2氣體用備用壓縮機打入分離器3，當(dāng)壓力表6指針指于4MPa時，關(guān)閉備用壓縮機，同時關(guān)閉閥門9；2、打開提取室1上部法蘭10，裝入無臭大蒜粒(細(xì)度20～30)到上部法蘭10口處，蓋緊法蘭蓋；3、用壓縮機4將分離器3內(nèi)CO2打入提取室1內(nèi)，直至壓力表5指針指至7.53MPa，關(guān)閉壓縮機4，然后“浸泡”1小時；4、打開膨脹閥2將提取室1內(nèi)載氣放入分離器3以使無臭大蒜素和CO2在減壓過程中分離，同時開啟壓縮機4將分離出的CO2打入提取室1，并調(diào)節(jié)膨脹閥2控制CO2流速，以保持提取室壓力表5之指針在7.53MPa之左右，使CO2在裝置系統(tǒng)內(nèi)部循環(huán)；5、2小時后關(guān)閉膨脹閥2，用壓縮機4將分離器3內(nèi)CO2抽至提取室1至常壓，打開取液閥門8放出提取物，關(guān)閉閥門8；6、用管道泵7將提取室1內(nèi)CO2抽至分離器3，使提取室1內(nèi)壓力降至常壓，關(guān)閉管道泵7，打開提取室1下部法蘭11，用工具掏出廢料，然后關(guān)閉法蘭11蓋；7、重復(fù)2—6步驟進行下一生產(chǎn)周期；8、從取液閥門8放出的提取物用器皿盛裝，放在溫度調(diào)至-5℃的冰柜內(nèi)靜置24小時，然后除去沉淀和水份即成無臭大蒜素產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.一種無臭大蒜素超臨界CO2萃取法，它是用CO2在超臨界狀態(tài)下對無臭大蒜素進行提取，在降壓過程中CO2與無臭大蒜素分離的萃取方法，其特征在于先用備用壓縮機將CO2打入分離器至4MPa，再將無臭大蒜粒(20～30目)放入提取室，然后用壓縮機將分離器內(nèi)CO2打入提取室至壓力為不小于7.53MPa(31℃＞環(huán)境溫度＞21℃時)或不小于5.6Mpa(環(huán)境溫度≤21℃時)，關(guān)閉壓縮機，使CO2與無臭大蒜?！敖荨卑胄r至1小時，然后打開膨脹閥將提取室內(nèi)載氣放入分離器，同時開啟壓縮機將分離出的CO2打入提取室，并調(diào)節(jié)膨脹閥閥控制CO2流速，保持提取室內(nèi)壓力為“浸泡”時的壓力，2小時后關(guān)閉膨脹閥，用壓縮機將分離器內(nèi)CO2抽入提取室至常壓，打開取液閥門放出提取物，關(guān)閉取液閥門后，用管道泵將提取室內(nèi)CO2抽至分離器，待提取室內(nèi)壓力降為常壓后，關(guān)閉管道泵，打開提取室下部法蘭，用工具掏出廢料，從取液閥門放出的提取物用器皿盛裝，在-10°～0℃狀態(tài)下靜置24小時，然后除去沉淀和水份即成無臭大蒜素產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明無臭大蒜素超臨界CO
文檔編號A23L1/212GK1124591SQ9511302
公開日1996年6月19日 申請日期1995年10月10日 優(yōu)先權(quán)日1995年10月10日
發(fā)明者金紹黑 申請人:金紹黑