本發(fā)明涉及應(yīng)用一種成膜助劑制備高含量的農(nóng)藥顆粒劑，該高含量顆粒劑包括：A相組分和B相組分，其中A相組分為1％-40％農(nóng)藥功能性母粉；B相成分為：1％-10％粘結(jié)劑，1％-20％誘導(dǎo)劑，0.1％-5％警戒色，余量為顆粒載體。本發(fā)明還涉及上述高含量農(nóng)藥顆粒劑的一次包衣成型的制備方法，該制備方法能夠通過調(diào)整藥膜層厚度與均勻度，制作出不同農(nóng)藥活性組分含量包衣法顆粒劑。其制備方法包括：先對(duì)農(nóng)藥原藥進(jìn)行粉碎后，用適當(dāng)?shù)幕旌戏椒ㄅc成膜助劑及其它助劑進(jìn)行混合制成適當(dāng)含量的功能性母粉。再用粘合漿料與載體進(jìn)行混合制成包衣法顆粒劑。技術(shù)背景用包衣成膜的方法將農(nóng)藥殺蟲劑的活性組分均勻粘附在直徑為12-50目(0.27-1.4mm)的顆粒載體上，形成包衣法顆粒劑。包衣法顆粒劑有以下幾個(gè)重要的特點(diǎn)：1)以隱蔽施藥的形式，利用藥物對(duì)植物具有的內(nèi)吸、傳導(dǎo)功能傳導(dǎo)到植物體內(nèi)，達(dá)到防病治病、殺蟲防蟲以及化學(xué)除草等功能。2)包衣法顆粒劑能夠根據(jù)植物生長的周期，通過調(diào)整施藥的實(shí)物數(shù)量或活性成分含量的高低，持續(xù)提供植物整個(gè)生長期需要的藥力，一次施藥可以達(dá)到降低作物生育期內(nèi)的病蟲害危害程度，大幅度減少植物種植周期的用藥數(shù)量與施藥次數(shù)，是農(nóng)藥減量用藥不可或缺的制劑劑型。3)藥物直接針對(duì)靶標(biāo)病蟲害，而天敵不危害作物，因此對(duì)天敵極為安全，是所有農(nóng)藥制劑中最能保護(hù)生態(tài)環(huán)境的劑型之一。用包衣成膜法制作農(nóng)藥顆粒劑在中國已經(jīng)有幾十年的歷史，但成膜應(yīng)用技術(shù)發(fā)展很慢，用粘合劑將有效成分包衣成膜，這種技術(shù)存在以下常見技術(shù)問題：1)載體顆粒的直徑?jīng)Q定了載體的比表面積，有效成分能否均勻分布于有限的載體的表面。藥膜的均勻度與厚度決定了顆粒劑有效成分含量，長期以來，除了低含量的劑型外，在控制藥膜均勻度與厚度的技術(shù)方面處于空白狀態(tài)；2)在顆粒劑制作成膜的過程中由于固/液間相鄰界面存在的不同張力，會(huì)出現(xiàn)流動(dòng)展布和流平缺陷，導(dǎo)致有效成分不能成膜或不能完全成膜而成為游離狀態(tài)，而影響產(chǎn)品的合格率。同時(shí)，包衣成膜不牢固導(dǎo)致藥膜脫落會(huì)影響藥力的正常發(fā)揮并危及使用者的安全。3)應(yīng)用過量的液態(tài)粘合劑將藥物包覆載體上，但同時(shí)引發(fā)相鄰顆粒之間發(fā)生粘結(jié)、聚團(tuán)。為了避免這樣的現(xiàn)象，以減少粘合液的比例以防止粘?，F(xiàn)象。然而，粘合液不足量的情況下，藥膜無法形成，其結(jié)果是有效成分的脫落與形成有毒粉塵。4)在缺乏藥膜流平成膜和增厚技術(shù)的情況下。包覆的有效成分多寡被限制，因此，一次包衣的情況下只能制作有效成分小于5％的低含量顆粒劑。要制作高于5％高含量顆粒劑需要兩次以上的包衣，加工難度大，耗費(fèi)資源多，生產(chǎn)成本高。5)以隱蔽施藥方式，通過不同實(shí)物的用量與含量的變化控制藥力速效或長持效發(fā)揮，綜合解決植物病、蟲、草害防治與安全用藥的農(nóng)藥顆粒劑劑型。因上述問題的存在而嚴(yán)重掣肘著它的正常應(yīng)用。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明涉及一種高含量農(nóng)藥包衣法顆粒劑，其特征在于含有按重量百分比的下述成分：A相組分：農(nóng)藥功能性母粉；A相組分中功能性母粉包含：選自噻蟲嗪、吡蟲啉、啶蟲脒、呋蟲胺、噻蟲胺、哌蟲啶、氯噻啉、烯啶蟲胺、吡蚜酮、阿維菌素、克百威、丁硫克百威、丙硫克百威、氟蟲腈中的一種或多種的農(nóng)藥活性成分，以及適量的農(nóng)藥成膜助劑，潤濕劑、分散劑、減水劑，其中的農(nóng)藥成膜劑包含：流平劑、抗結(jié)劑、吸附劑與填料。本發(fā)明的高含量農(nóng)藥包衣法顆粒劑，其特征還在于：由以下成分按重量百分比構(gòu)成：A相組分：1％-40％的農(nóng)藥功能性母粉；B相組分：1％-10％粘結(jié)劑，1％-20％誘導(dǎo)劑，0.1％-5％警戒色；余量為載體砂。本發(fā)明的高含量農(nóng)藥包衣法顆粒劑，其特征進(jìn)一步在于：B相組分中所述粘合劑為羧甲基纖維素或聚乙烯醇或明膠中的任何一種，誘導(dǎo)劑為蔗糖，警戒色為堿性紫或酸性黑或其他直接染料中的任何一種；余量的載體為粒徑12-50目的二氧化硅河沙或破碎的巖石顆粒任何一種。本發(fā)明的高含量農(nóng)藥包衣法顆粒劑，其特征在于：A相組分的農(nóng)藥功能性母粉中的農(nóng)藥活性成分，為固態(tài)結(jié)晶或非晶體固體原藥或用吸附的形式將液態(tài)轉(zhuǎn)為固態(tài)的農(nóng)藥原藥；成膜助劑中含有的流平劑，為聚二甲基硅氧烷或聚甲基烷基硅氧烷或有機(jī)改性聚醚硅氧烷或氟碳聚合物中的任何一種；抗結(jié)劑是棉籽油或大豆油或液體石蠟中的任何一種；吸附劑是二氧化硅、硅藻土或凹凸棒中任何一種，填料為高嶺土、陶土、白埡土中的任何一種；除成膜助劑以外加入的分散劑為，烷基酚聚氧乙烯醚硫酸鹽、聚氧乙烯醚聚氧丙烯嵌段共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚中的一種或幾種的混合物；減水劑為木質(zhì)素磺酸鹽類或多環(huán)芳香族鹽類或水溶性樹脂磺酸鹽類減水劑中的一種或多種；潤濕劑為十二烷基苯磺酸鈣、十二烷基硫酸鈉、拉開粉BX、烷基苯磺酸鈉、聚氧乙烯三苯乙烯苯基磷酸鹽、皂角粉等中的一種或多種的混合物；B相組合中所述粘合劑為羧甲基纖維素或聚乙烯醇或明膠中的任何一種；誘導(dǎo)劑為蔗糖；警戒色為堿性紫或酸性黑或其他直接染料中的任何一種；余量的載體為粒徑12-50目的二氧化硅河沙或破碎的巖石顆粒任何一種。本發(fā)明的高含量農(nóng)藥包衣法顆粒劑，其特征在于：A相組分：1％-30％的噻蟲嗪、毗蟲啉、啶蟲脒、呋蟲胺、噻蟲胺、哌蟲啶、氯噻啉、烯啶蟲胺、吡蚜酮、阿維菌素、克百威、丁硫克百威、丙硫克百威、氟蟲腈中的一種或一種以上的組合，這些組合中，除單組份外，雙組份的組合比例分別以優(yōu)選的1∶99-99∶1構(gòu)成活性組分。0.5％-10％農(nóng)藥成膜助劑0.5％-10％減水劑木質(zhì)素磺酸鈣或木質(zhì)素磺酸鈉中任何一種0.1％-5％分散劑烷基萘磺酸縮聚物鈉鹽0.1％-5％潤濕劑烷基萘磺酸鹽B相組分：1％-10％羧甲基纖維素或聚乙烯醇或明膠中的任何一種0.01％-3％警戒色為堿性紫或酸性黑或其他直接染料中的任何一種1％-10％誘導(dǎo)劑蔗糖余量為12-50目二氧化硅河沙或破碎的巖石顆粒任何一種。本發(fā)明還涉及上述高含量農(nóng)藥顆粒劑的制備方法，其特征是，包括以下步驟：第一步制備A相組分的功能性母粉：先將活性成分原藥進(jìn)行機(jī)械粉碎或氣流粉碎，得到粒徑為325目的原藥細(xì)粉。再按重量比取活性成分原藥細(xì)粉1％-30％；成膜助劑0.5％-10％；減水劑0.5％-10％；分散劑0.1％-5％；潤濕劑0.1％-5％，置于無重力混合機(jī)進(jìn)行失重混合，得到功能性母粉，備用；第二步制備B相粘結(jié)漿料：按照重量比取1％-10％粘結(jié)劑；1％-10％誘導(dǎo)劑；0.01％-3％警戒色置于帶攪拌和加熱的容器內(nèi)，在90℃下攪拌至均相，備用；第三步制備成品：按重量比取70％-90％粒徑為12-50目載體顆粒置于混合包衣機(jī)內(nèi)，攪拌的狀態(tài)下加入3％-15％粘合漿料，繼續(xù)攪拌至粘合漿料均勻潤濕分布于顆粒表面；再加入1％-30％功能性母粉，直到母粉在顆粒表面形成藥膜，得到成品的濕料。再將濕料置于滾動(dòng)干燥機(jī)內(nèi)進(jìn)行干燥，得到包衣法顆粒劑成品。針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種混配比例合理的農(nóng)藥功能性母粉，其活性成分為噻蟲嗪、吡蟲啉、啶蟲脒、呋蟲胺、噻蟲胺、哌蟲啶、氯噻啉、烯啶蟲胺、吡蚜酮、阿維菌素、克百威、丁硫克百威、丙硫克百威、氟蟲腈中的一種或一種以上的組合。應(yīng)用該功能性母粉能夠用一次包衣制作出各種不同活性組分含量顆粒制劑，制劑產(chǎn)品包衣成膜均勻、牢固、不脫落、無粉塵。本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：一種高含量農(nóng)藥包衣法顆粒劑及其制備方法，其由活性組分、助劑、填料或載體組成，其活性成分為噻蟲嗪、吡蟲啉、啶蟲脒、呋蟲胺、噻蟲胺、哌蟲啶、氯噻啉、烯啶蟲胺、毗蚜酮、阿維菌素、克百威、丁硫克百威、丙硫克百威、氟蟲腈中的一種或一種以上的組合。這些組合中，除單組份外，雙組份的組合比例分別以優(yōu)選的1∶89-89∶1構(gòu)成活性組分。本發(fā)明含有噻蟲嗪、吡蟲啉、啶蟲脒、呋蟲胺、噻蟲胺、哌蟲啶、氯噻啉、烯啶蟲胺、吡蚜酮、阿維菌素、克百威、丁硫克百威、丙硫克百威、氟蟲腈中的一種或一種以上的組合以外，其余輔助成分為本發(fā)明人發(fā)明的成膜助劑或?yàn)槠渌幸嬗谟行С煞衷谥苿┲蟹€(wěn)定和藥效發(fā)揮的物質(zhì)。優(yōu)選地其活性組分、助劑或載體的各重量百分比為：活性組分75％-90％；成膜助劑0.5％-10％；減水劑1％-10％；分散劑0.5％-10％；潤濕劑0.5％-10％；余量為粒徑12-50目的二氧化硅河沙或破碎的巖石顆粒任何一種載體。所述的助劑為：成膜助劑、減水劑、分散劑、潤濕劑中的一種或多種。所述成膜助劑是指本發(fā)明人用有機(jī)硅流平劑中的聚二甲基硅氧烷、聚甲基烷基硅氧烷、有機(jī)改性聚醚硅氧烷中的任一種或氟碳聚合物流平劑；以及抗結(jié)劑中的棉籽油、大豆油或礦物油(白油、液體石蠟)中的一種或一種以上的的混合物和吸附劑中的沉淀法二氧化硅或氣相法二氧化硅中的任何一種或硅藻土、凹凸棒土中的任何一種，用特殊加工方法得到的一種農(nóng)藥成膜助劑。所述減水劑是指木質(zhì)素磺酸鹽類或多環(huán)芳香族鹽類或水溶性樹脂磺酸鹽類減水劑中的一種或多種。所述分散劑是指烷基酚聚氧乙烯醚硫酸鹽、聚氧乙烯醚聚氧丙烯嵌段共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚中的一種或幾種的混合物。所述潤濕劑是指十二烷基苯磺酸鈣、十二烷基硫酸鈉、拉開粉BX、烷基苯磺酸鈉、聚氧乙烯三苯乙烯苯基磷酸鹽、皂角粉等中的一種或多種的混合物。所述載體是指顆粒粒徑為12-50目的二氧化硅河沙或破碎的巖石顆粒任何一種。本發(fā)明還公開一種包括上述高含量農(nóng)藥包衣法顆粒劑及其制備方法。使用這種功能性母粉可以采用本領(lǐng)域通用的包衣造粒方法一次包衣可以加工成有效成分含量為0.1％至30％包衣法顆粒劑。本發(fā)明人經(jīng)過深入反復(fù)的實(shí)驗(yàn)論證，得出了如下的技術(shù)方案，可實(shí)現(xiàn)上述目的。一種高含量農(nóng)藥包衣法顆粒劑及其制備方法，其特征是，包括以下步驟：方法一：第一步制備A相組分的功能性母粉，將噻蟲嗪、吡蟲啉、啶蟲脒、呋蟲胺、噻蟲胺、哌蟲啶、氯噻啉、烯啶蟲胺、吡蚜酮、阿維菌素、克百威、丁硫克百威、丙硫克百威、氟蟲腈中的一種或一種以上組合的原藥用氣流粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，得到粒徑15-44微米的原藥細(xì)粉。再按重量比量取原藥細(xì)粉70％-90％；成膜助劑0.5％-10％；減水劑0.5％-10％；分散劑0.1％-5％；潤濕劑0.1％-5％。置于無重力混合機(jī)進(jìn)行失重混合。得到功能性母粉，備用。第二步制備B相粘結(jié)漿料：按照重量比取1％-10％粘結(jié)劑；1％-10％誘導(dǎo)劑；0.01％-3％警戒色置于帶攪拌和加熱的容器內(nèi)，在90℃下攪拌至均相，備用。第三步制備成品：按重量比取70％-90％粒徑為12-50目載體顆粒置于混合包衣機(jī)內(nèi)，攪拌的狀態(tài)下加入3％-15％粘合漿料，繼續(xù)攪拌至粘合漿料均勻潤濕分布于顆粒表面；再加入1％-30％功能性母粉，直到母粉在顆粒表面形成藥膜，得到成品的濕料。再將濕料置于滾動(dòng)干燥機(jī)內(nèi)進(jìn)行干燥，得到包衣法顆粒劑成品。方法二：第一步制備A相組分的功能性母粉，將噻蟲嗪、吡蟲啉、啶蟲脒、呋蟲胺、噻蟲胺、哌蟲啶、氯噻啉、烯啶蟲胺、吡蚜酮、阿維菌素、克百威、丁硫克百威、丙硫克百威、氟蟲腈中的一種或一種以上組合的原藥用有分級(jí)輪的雷蒙粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，得到粒徑15-44微米的原藥細(xì)粉。再按重量比量取原藥細(xì)粉70％-90％；成膜助劑0.5％-10％；減水劑0.5％-10％；分散劑0.1％-5％；潤濕劑0.1％-5％。置于犁刀式混合機(jī)進(jìn)行混合。得到功能性母粉，備用。第二步制備B相粘結(jié)漿料：按照重量比取1％-10％粘結(jié)劑；1％-10％誘導(dǎo)劑；0.01％-3％警戒色置于帶攪拌和加熱的容器內(nèi)，在90℃下攪拌至均相，備用。第三步制備成品：按重量比取70％-90％粒徑為12-50目載體顆粒置于混合包衣機(jī)內(nèi)，攪拌的狀態(tài)下加入3％-15％粘合漿料，繼續(xù)攪拌至粘合漿料均勻潤濕分布于顆粒表面；再加入1％-30％功能性母粉，直到母粉在顆粒表面形成藥膜，得到成品的濕料。再將濕料置于滾動(dòng)干燥機(jī)內(nèi)進(jìn)行干燥，得到包衣法顆粒劑成品。本發(fā)明人使用上述方法制作的包衣法顆粒劑，一次包衣能夠制作出活性成分重量比達(dá)到5％-30％的顆粒劑，其成膜良好有光澤，耐磨性好、不粘粒結(jié)團(tuán)、不脫落、無粉塵。本發(fā)明包衣法顆粒劑的效果驗(yàn)證具體應(yīng)用案例第一步85％功能性母粉的制備，各案例組成成分如表1所示，各案例的制備參數(shù)如表2所示。表1：功能性母粉各案例組成表2：功能性母粉各案例制備參數(shù)第二步粘結(jié)漿料的制備：各案例組成成分如表1所示，各案例的制備參數(shù)如表3所示。表3：粘結(jié)漿料各案例組成案例粘結(jié)劑誘導(dǎo)劑警戒色水10％顆粒劑專用漿料8.5kg20kg0.8kg70.7kg15％顆粒劑專用漿料9.5kg25kg1kg64.5kg粘結(jié)漿料制備步驟：將稱量好的助劑置于帶攪拌和加熱的容器內(nèi)，在90℃下攪拌至均相，備用。第三步包衣顆粒劑的制備：10％克百威顆粒劑制備首先稱量取12-50目的河沙顆粒載體82公斤置于混合機(jī)內(nèi)，啟動(dòng)混合機(jī)使載體處于翻動(dòng)混合狀態(tài)；再稱量第二步制備的粘結(jié)漿料6公斤用噴霧的形式將置于混合機(jī)內(nèi)的載體充分濕潤；然后稱量第一步制備的85％克百威母粉12公斤，投入到混合機(jī)內(nèi)，滾動(dòng)混合10分鐘進(jìn)行包衣成型，最后將成膜的濕料投入到滾動(dòng)干燥器烘干。后得到10％克百威顆粒劑96公斤。15％噻蟲嗪顆粒劑制備首先稱量取12-50目的河沙顆粒載體75公斤置于混合機(jī)內(nèi)，啟動(dòng)混合機(jī)使載體處于翻動(dòng)混合狀態(tài)；再稱量第二步制備的粘結(jié)漿料7公斤用噴霧的形式將置于混合機(jī)內(nèi)的載體充分濕潤；然后稱量第一步制備的85％噻蟲嗪母粉18公斤，投入到混合機(jī)內(nèi)，滾動(dòng)混合10分鐘進(jìn)行包衣成型，最后將成膜的濕料投入到滾動(dòng)干燥器烘干。后得到10％克百威顆粒劑95公斤。使用本實(shí)施案例一次包衣制備的10％克百威顆粒劑以及15％噻蟲嗪顆粒劑烘干后用12目標(biāo)準(zhǔn)篩過篩，直徑大于12目的團(tuán)粒重量比例小于0.5％。論證一次包衣制備10％克百威以及15％噻蟲嗪顆粒劑質(zhì)量數(shù)據(jù)表(參照FAO標(biāo)準(zhǔn))表4：一次包衣制備10％克百威顆粒劑以及15噻蟲嗪顆粒劑質(zhì)量數(shù)據(jù)根據(jù)藥力釋放原理，包覆于顆粒劑載體表面的藥物活性成分的釋放速度與載體的比表面積有關(guān)，藥力釋放速率與顆粒比表面積成正比，比表面積越大越有利于藥物的釋放。在比表面積不變的條件下，通過提高載體承載的活性成分含量，在相同釋放條件下能夠有效調(diào)整藥力的釋放周期，獲得較長的持效期。相同活性成分不同實(shí)物量的持效期效果論證：實(shí)驗(yàn)原理：膽堿酯酶可催化靛酚乙酸酯(紅色)水解為乙酸與靛酚(藍(lán)色)，氨基甲酸酯農(nóng)藥對(duì)膽堿酯酶有抑制作用，使催化、水解、變色過程發(fā)生改變，由此判斷試樣中是否有氨基甲酸酯農(nóng)藥存在。(GB5009.199-2003)實(shí)驗(yàn)儀器：ZYD-NP6農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)儀，北京智云達(dá)公司實(shí)驗(yàn)?zāi)康模合嗤幕钚猿煞至恳圆煌膶?shí)物含量在相同面積的春玉米上作植物體內(nèi)毒力持效期測(cè)定，觀察比表面積與釋放速度的關(guān)系。如圖1所示相同活性成分不同實(shí)物量在春玉米上實(shí)驗(yàn)的毒力持效情況，含量3％每畝3.3公斤與10％含量每畝1公斤在一周內(nèi)表現(xiàn)相仿，但在一周后10％的含量仍能夠持續(xù)提供毒力。說明不同比表面積與持效期長短的關(guān)系。附圖說明，見本專利說明書附圖1相同活性不同實(shí)物量克百威在春玉米上30天毒力持效對(duì)比。當(dāng)前第1頁1 2 3