專利名稱：含啶蟲脒和聯(lián)苯菊酯的油懸浮劑的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于含有雜環(huán)化合物的殺蟲劑和菊酯類的殺蟲劑技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種含啶蟲脒和聯(lián)苯菊酯的油懸浮劑的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
聯(lián)苯菊酯(bifenthrin),化學(xué)名稱2_甲基聯(lián)苯基-3-基甲基-(Z)-(IRS)-順-3-(2-氯-3, 3, 3- 二氟-1-丙烯基)-2, 2- 二甲基環(huán)丙燒羧 酸酯；聯(lián)苯菊酯又名天王星、蟲螨靈、脫螨達(dá)、氟氯菊酯、畢芬寧等。是一種高效合成除蟲菊酯殺蟲、殺螨劑。具有觸殺、胃毒作用，無(wú)內(nèi)吸、熏蒸作用。殺蟲譜廣，對(duì)螨也有較好防效，作用迅速。在土壤中不移動(dòng)，對(duì)環(huán)境較為安全，殘效期長(zhǎng)。20世紀(jì)80年代初面市的高效合成擬除蟲菊酯類殺蟲、殺螨劑。屬中等毒性。純品聯(lián)苯菊酯為淺褐色固體，可溶于氯仿、二氯甲烷、乙醚、甲苯。對(duì)光穩(wěn)定，在酸性介質(zhì)中也較穩(wěn)定，但在堿性介質(zhì)中會(huì)分解。主要用于防治各種鱗翅目幼蟲、粉虱、蚜蟲、植食性葉螨。聯(lián)苯菊酯對(duì)魚類等水生生物，家蠶高毒。唳蟲脒(acetamiprid ),化學(xué)名稱N_(N_氰基-乙亞胺基)-N-甲基_2_氯批啶-5-甲胺；啶蟲脒屬硝基亞甲基雜環(huán)類化合物，是一種新型殺蟲劑，作用于昆蟲神經(jīng)系統(tǒng)突觸部位的煙堿乙酰膽堿受體，干擾昆蟲神經(jīng)系統(tǒng)的刺激傳導(dǎo)，引起神經(jīng)系統(tǒng)通路阻塞，造成神經(jīng)遞質(zhì)乙酰膽堿在突觸部位的積累，從而導(dǎo)致昆蟲麻痹，最終死亡。具有觸殺、胃毒和較強(qiáng)的滲透作用，殺蟲速效，用量少、活性高、殺蟲譜廣、持效期長(zhǎng)達(dá)20天左右，對(duì)環(huán)境相容性好等。由于其作用機(jī)理與常規(guī)殺蟲劑不同，所以對(duì)有機(jī)磷、氨基甲酸酯類及擬除蟲菊酯類產(chǎn)生抗性的害蟲有特效。農(nóng)藥油懸浮劑(oil-based suspension,0D)為不溶于分散介質(zhì)的固體農(nóng)藥或不混溶液體農(nóng)藥在分散介質(zhì)中的分散體，從生產(chǎn)角度考慮，一般要求在室溫下為固體，且在分散介質(zhì)中的溶解度(20°C 40°C時(shí))低于100mg/L的農(nóng)藥品種。農(nóng)藥懸浮劑的優(yōu)點(diǎn)是可與分散介質(zhì)以任意比例均勻混合分散，受分散介質(zhì)質(zhì)的影響小，使用方便，不易污染環(huán)境，可直接或稀釋后噴霧。加工制備方法可通過濕法粉碎制成高分散、連續(xù)相的懸浮液，其粒子的平均粒徑一般在3微米以下，大大提高了粒子在分散介質(zhì)中的懸浮率，增強(qiáng)了農(nóng)作物對(duì)藥劑的吸收。目前的啶蟲脒和聯(lián)苯菊酯制劑均為低含量乳油、或者低含量的微乳劑以及部分高含量的固體劑型和水懸浮劑。由于啶蟲脒水溶性較強(qiáng)，一般做成低含量的乳油或者含量低于30%的可溶性液劑以及高含量的固體劑型；聯(lián)苯菊酯由于其低熔點(diǎn)及易溶于常規(guī)溶劑二甲苯等做成常規(guī)乳油、微乳劑以及水乳劑。二者的復(fù)配只能做成低含量的乳油、微乳劑和固體制劑，且含量一般不超過20%;其不足之處是1)其中溶劑為有機(jī)溶劑，例如甲苯、二甲苯、甲醇、乙醇、異丙醇、丙酬、環(huán)己炕、二甲基亞砜、環(huán)己酮，使用對(duì)環(huán)境有較大污染；2)有效成份含量低(使用時(shí)一般為5 15%)，對(duì)包裝物造成嚴(yán)重浪費(fèi)，給生產(chǎn)及貯運(yùn)帶來(lái)很多不便、水懸浮劑藥效比乳油效果差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，目的在于提供了一種含啶蟲脒和聯(lián)苯菊酯的油懸浮劑的生產(chǎn)方法，在保證藥效的前提下，能夠有效降低對(duì)環(huán)境污染且節(jié)約包裝物及生產(chǎn)和使用成本。本發(fā)明采用的技術(shù)方案為
一種含啶蟲脒和聯(lián)苯菊酯的油懸浮劑的生產(chǎn)方法，包括如下步驟
步驟一向混合釜內(nèi)加入啶蟲脒和聯(lián)苯菊酯、潤(rùn)濕分散劑、滲透劑、增稠劑、防凍劑、消泡劑和植物油，攪拌使物料充分混合均勻；各組分的重量百分比如下
啶蟲脒I 30
聯(lián)苯菊酯I 30
潤(rùn)濕分散劑I 5
滲透劑0. 5 10
增稠劑0.1 2
防凍劑0. 5 5
消泡劑0.1 0. 5
余量為植物油；
步驟二 將上述物料加入球磨機(jī)，球磨至無(wú)可見團(tuán)狀顆粒；
步驟三將球磨好的物料再加入砂磨機(jī)中砂磨，使其粒徑為2 3微米； 所述潤(rùn)濕分散劑選自烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯和壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯中的一種或多種；
所述滲透劑為脂肪醇聚氧乙烯醚，可以滲透劑JFC的名稱從上海天壇助劑有限公司購(gòu)得。所述增稠劑選自阿拉伯膠、黃原膠、甲基纖維素、羧甲基纖維素、羥乙基纖維素、丙烯酸鈉、聚乙烯醇、白炭黑、膨潤(rùn)土、硅酸鎂鋁中的一種或兩種；
所述防凍劑選自乙二醇、尿素、丙二醇、甘油中的一種或多種；
所述消泡劑選自正辛醇、有機(jī)硅消泡劑中的一種；
所述植物油選自玉米油、大豆油、油酸甲酯、蓖麻油、菜籽油中的一種或者多種。本發(fā)明的含啶蟲脒和聯(lián)苯菊酯的高效油懸浮劑，包括啶蟲脒、聯(lián)苯菊酯、潤(rùn)濕分散齊U、滲透劑和植物油。啶蟲脒和聯(lián)苯菊酯兩種有效成分，作用機(jī)制不同，作用位點(diǎn)增加，不僅藥效大幅提高，而且有利于克服和延緩害蟲抗藥性的產(chǎn)生。潤(rùn)濕分散劑對(duì)被分散的農(nóng)藥活性成分粒子外表面有良好的潤(rùn)濕作用，起到便于分散的作用；同時(shí)潤(rùn)濕分散劑能夠抑制油懸浮劑在使用中農(nóng)藥活性成分的絮凝和凝聚，起到穩(wěn)定的作用。滲透劑能夠幫助油懸浮劑滲透到水中，達(dá)到使用快速的目的。增稠劑能夠增加使用時(shí)的粘稠度，穩(wěn)定油懸浮劑在水中的懸浮狀態(tài)；防凍劑能夠在低溫下養(yǎng)護(hù)油懸浮劑，防止其凍結(jié)；消泡劑能夠消除原料研磨或攪拌時(shí)產(chǎn)生的氣泡；這三種物質(zhì)對(duì)增加產(chǎn)品穩(wěn)定性和延長(zhǎng)產(chǎn)品保質(zhì)期具有重要的作用。
分散介質(zhì)中不含有機(jī)溶劑，而是采用植物油，降低了環(huán)境污染及對(duì)使用者的危害。
本發(fā)明的生產(chǎn)方法包括混合、球磨、砂磨步驟，首先將物料混合攪拌好，然后再經(jīng)過球磨機(jī)和砂磨機(jī)的研磨，提高了效率。通過混合步驟增大了有效成分粒子間的間距，有利于潤(rùn)濕；通過球磨，有效的減小了粒子的尺寸；合適的潤(rùn)濕分散劑等輔助劑的加入，降低了液固接觸角，增強(qiáng)了砂磨過程中顆粒間的潤(rùn)滑作用。本發(fā)明采用的所有原料均為市售商品，本發(fā)明對(duì)其無(wú)特殊要求，可通過多種商業(yè)渠道購(gòu)得。常規(guī)乳油制劑的有效成分含量一般不超過20%，常見的含量為1% 10%，畝用量在20 30ml之間，而以有效成分含量為40%的本發(fā)明的啶蟲脒和聯(lián)苯菊酯油懸浮劑為例，在滿足相同用藥面積，達(dá)到相同藥效的前提下，畝用量為2 3ml，通過劑型的改進(jìn)可以節(jié)約大量包裝物及運(yùn)輸成本和貯存空間。農(nóng)藥包裝物大部分為聚酯瓶，假定一個(gè)農(nóng)藥企業(yè)每年生產(chǎn)3%啶蟲脒乳油為300噸，一個(gè)200ml瓶子的價(jià)格為0. 7元，共需要大約150萬(wàn)個(gè)瓶子，總價(jià)格為105萬(wàn)元。如果生產(chǎn)40%啶蟲脒 聯(lián)苯菊酯油懸浮劑，在滿足相同用藥面積，達(dá)到 相同藥效的前提下，生產(chǎn)30噸制劑即可，這樣需要15萬(wàn)個(gè)瓶子，總價(jià)格為10. 5萬(wàn)元，通過劑型的改進(jìn)單獨(dú)包裝瓶就可以節(jié)省94. 5萬(wàn)元，其中箱子、標(biāo)簽的費(fèi)用未計(jì)算在內(nèi)。本發(fā)明的油懸浮劑中完全不含有機(jī)溶劑，取而代之的是對(duì)環(huán)境無(wú)污染、來(lái)源于環(huán)境中的植物油溶劑。同時(shí)有效成分含量的提高又可以節(jié)省大量農(nóng)藥包裝瓶，降低包裝物對(duì)環(huán)境的污染。一些含高分子樹脂的塑料瓶被日復(fù)一日地埋在土壤里，在自然環(huán)境下不易降解，可殘留200 700年，給土壤環(huán)境造成了化學(xué)污染殘留，極大地影響著農(nóng)作物生長(zhǎng)。在無(wú)更好處理包裝物方法之前，盡量減少農(nóng)藥包裝瓶的使用也是一個(gè)好的環(huán)保舉措。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的油懸浮劑有效成分含量高，，從而具有如下的有益效果1，在產(chǎn)生相同藥效的前提下，使用劑量少；2，相同有效成分施用量的情況下，本發(fā)明的產(chǎn)品藥效高；3，能夠節(jié)省大量包裝物，降低生產(chǎn)成本，降低環(huán)境污染；4，采用植物油為分散介質(zhì)，能夠顯著降低對(duì)施藥者的危害，降低環(huán)境污染；5，通過加入增稠劑、消泡劑和防凍劑等助劑，增加了產(chǎn)品的穩(wěn)定性，延長(zhǎng)了產(chǎn)品保質(zhì)期。
具體實(shí)施例方式下面通過實(shí)施例和對(duì)比例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明。分別使用實(shí)施例生產(chǎn)的產(chǎn)品、對(duì)比例及清水對(duì)照進(jìn)行防治甘藍(lán)菜青蟲田間藥效試驗(yàn)，并用蟲口死亡率和校正死亡率來(lái)衡量藥劑對(duì)甘藍(lán)菜青蟲的致死率以及控制程度，并通過DMRT法進(jìn)行顯著性測(cè)定。選用有代表性的，地勢(shì)平坦、肥力水平均勻一致，甘藍(lán)生長(zhǎng)整齊、一致，管理水平一致的試驗(yàn)地320 Itl2，共分成32個(gè)處理小區(qū)，試驗(yàn)地菜粉蝶幼蟲以I 2齡為主。設(shè)置實(shí)施例、對(duì)比例和清水對(duì)照共8個(gè)處理，每個(gè)處理重復(fù)4次，隨機(jī)區(qū)組排列。每個(gè)處理藥量?jī)端?0kg，按照常規(guī)方法，用工農(nóng)-16型手動(dòng)噴霧器在甘藍(lán)葉片正反面均勻噴霧。每處理小區(qū)隨機(jī)取3點(diǎn)，每點(diǎn)0. 33m2，于施藥前調(diào)查蟲口基數(shù)，施藥后I天、3天、7天分別調(diào)查各處理區(qū)殘存活蟲數(shù)量，用清水噴霧對(duì)照區(qū)的數(shù)據(jù)計(jì)算自然死亡率，用其他各處理區(qū)的數(shù)據(jù)計(jì)算蟲口死亡率，和校正死亡率，記錄在表中，公式如下。并用DMRT法分析各處理之間的差異顯著性。
權(quán)利要求
1. 一種含啶蟲脒和聯(lián)苯菊酯的油懸浮劑的生產(chǎn)方法，其特征在于包括如下步驟 步驟一向混合釜內(nèi)加入啶蟲脒和聯(lián)苯菊酯、潤(rùn)濕分散劑、滲透劑、增稠劑、防凍劑、消泡劑和植物油，攪拌使物料充分混合均勻；各組分的重量百分比如下啶蟲脒I 30聯(lián)苯菊酯I 30潤(rùn)濕分散劑I 5滲透劑O. 5 10增稠劑O.1 2防凍劑O. 5 5消泡劑O.1 O. 5余量為植物油；步驟二 將上述物料加入球磨機(jī)，球磨至無(wú)可見團(tuán)狀顆粒；步驟三將球磨好的物料再加入砂磨機(jī)中砂磨，使其粒徑為2 3微米；所述潤(rùn)濕分散劑選自烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯和壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯中的一種或多種；所述滲透劑為脂肪醇聚氧乙烯醚；所述增稠劑選自阿拉伯膠、黃原膠、甲基纖維素、羧甲基纖維素、羥乙基纖維素、丙烯酸鈉、聚乙烯醇、白炭黑、膨潤(rùn)土、硅酸鎂鋁中的一種或兩種；所述防凍劑選自乙二醇、尿素、丙二醇、甘油中的一種或多種；所述消泡劑選自正辛醇、有機(jī)硅消泡劑中的一種；所述植物油選自玉米油、大豆油、油酸甲酯、蓖麻油、菜籽油中的一種或者多種。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種含啶蟲脒和聯(lián)苯菊酯的高效油懸浮劑，由下列重量百分比的組分制成啶蟲脒，1%～30%，聯(lián)苯菊酯，1%～30%，農(nóng)用制劑輔助成分，余量。本發(fā)明要解決的問題是現(xiàn)有技術(shù)的啶蟲脒及聯(lián)苯菊酯殺蟲劑做乳油穩(wěn)定性差、且含量不高，做水懸浮劑藥效降低。本發(fā)明技術(shù)要點(diǎn)是啶蟲脒和菊酯類配以適合的潤(rùn)濕分散劑、滲透劑、植物油等制得高濃度的油基化農(nóng)藥制劑。它使用劑量少，能夠節(jié)省大量包裝物，且能顯著提高藥效和降低對(duì)施藥者的危害。
文檔編號(hào)A01N53/06GK102986657SQ20121051691
公開日2013年3月27日 申請(qǐng)日期2012年12月6日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月6日
發(fā)明者邵彥坡, 陳明艷, 李波, 吳本林 申請(qǐng)人:青島東生藥業(yè)有限公司