一種從油茶餅粕中提取茶皂素的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種從油茶餅柏中提取茶皂素的方法，屬于茶皂素提取技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]茶皂素又名茶皂甙，是由茶樹(shù)種子中提取出來(lái)的一類醣甙化合物，是一種性能良好的天然表面活性劑，它可廣泛應(yīng)用于輕工、化工、農(nóng)藥、飼料、養(yǎng)殖、紡織、采油、采礦、建材與高速公路建設(shè)等領(lǐng)域，制造乳化劑、洗潔劑、農(nóng)藥助劑、飼料添加劑、蟹蝦養(yǎng)殖保護(hù)劑、紡織助劑、油田泡沫劑、采礦浮選劑以及加氣混凝土穩(wěn)泡劑與混凝土外加劑一一防凍劑等。
[0003]目前，茶皂素的提取方法有水浸法、有機(jī)溶劑法。水浸法生產(chǎn)成本低、工藝簡(jiǎn)單，但茶皂素顏色深、純度低，提取率低、生產(chǎn)效率低；有機(jī)溶劑法提取茶皂素顏色相對(duì)較淺、純度相對(duì)較高，但生產(chǎn)成本高，工藝復(fù)雜。因此，研究出一種成本低、操作簡(jiǎn)單、純度高、生產(chǎn)效率高的茶皂素提取方法，對(duì)茶皂素行業(yè)的發(fā)展具有重要的意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問(wèn)題:針對(duì)上述水浸法和有機(jī)溶劑法提取出來(lái)的茶皂素純度低、提取率低、生產(chǎn)效率低以及生產(chǎn)成本高的弊端，提供了一種從油茶餅柏中提取茶皂素的方法，該方法操作簡(jiǎn)單、成本低，提取的茶皂素純度高，提取率達(dá)99%以上。
[0005]為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:一種從油茶餅柏中提取茶皂素的方法，其特征在于具體制備步驟為:
(1)將已經(jīng)提取油脂后的油茶餅柏碾磨成顆粒置于容器中，并通過(guò)氣流粉碎成50?60目粉末，通入水蒸氣，使其內(nèi)部氣體濕潤(rùn)保持為15?20% ;
(2 )取出上述濕潤(rùn)的油茶餅柏粉末，置于流化床中，從流化床底部的通入口通入按質(zhì)量百分比計(jì)3:1的水和乙醇的混合物，使?jié)駶?rùn)的油茶餅柏粉末翻騰，呈黏稠狀，不溢流，靜置2?4小時(shí)后，收集流化床上部出口的混合物；
(3)將上述得到的混合物中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%的稀鹽酸，調(diào)節(jié)其pH為3.0?4.0，攪拌混合均勻，靜置10?15min，過(guò)濾，得到過(guò)濾液；
(4)將過(guò)濾液置于-40°C?_30°C冷凍，控制時(shí)間為20?30min，得到冷凍物，再通過(guò)氣流粉碎成粒徑為20?30mm的顆粒物，備用；
(5)將抽濾瓶中的空氣抽走后，將上述制得顆粒物置于500mL的布氏漏斗的濾紙上，對(duì)顆粒物通入水蒸氣進(jìn)行加熱，溫度首先控制10?20°C，時(shí)間為10?15min后，再升溫至78?80°C，時(shí)間為15?20°C后，去除燒瓶中水與乙醇，保持其潔凈，最終升溫至230?250°C，時(shí)間為20?30min后，即可得到純凈的茶皂素。
[0006]本發(fā)明的有益效果是:
(O該方法操作簡(jiǎn)單、成本低、生產(chǎn)效率高；
(2)提取的茶皂素純度高，提取率達(dá)99%以上。
【具體實(shí)施方式】
[0007]首先將已經(jīng)提取油脂后的油茶餅柏碾磨成顆粒置于容器中，并通過(guò)氣流粉碎成50?60目粉末，通入水蒸氣，使其內(nèi)部氣體濕潤(rùn)保持為15?20%;取出上述濕潤(rùn)的油茶餅柏粉末，置于流化床中，從流化床底部的通入口通入按質(zhì)量百分比計(jì)3:1的水和乙醇的混合物，使?jié)駶?rùn)的油茶餅柏粉末翻騰，呈黏稠狀，不溢流，靜置2?4小時(shí)后，收集流化床上部出口的混合物；將上述得到的混合物中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%的稀鹽酸，調(diào)節(jié)其pH為3.0?
4.0，攪拌混合均勻，靜置10?15min，過(guò)濾，得到過(guò)濾液；將過(guò)濾液置于_40°C?_30°C冷凍，控制時(shí)間為20?30min，得到冷凍物，再通過(guò)氣流粉碎成粒徑為20?30mm的顆粒物，備用；將抽濾瓶中的空氣抽走后，將上述制得顆粒物置于500mL的布氏漏斗的濾紙上，對(duì)顆粒物通入水蒸氣進(jìn)行加熱，溫度首先控制10?20°C，時(shí)間為10?15min后，再升溫至78?
800C，時(shí)間為15?20°C后，去除燒瓶中水與乙醇，保持其潔凈，最終升溫至230?250°C，時(shí)間為20?30min后，即可得到純凈的茶皂素。
[0008]實(shí)例I
首先將已經(jīng)提取油脂后的油茶餅柏碾磨成顆粒置于容器中，并通過(guò)氣流粉碎成60目粉末，通入水蒸氣，使其內(nèi)部氣體濕潤(rùn)保持為20% ;取出上述濕潤(rùn)的油茶餅柏粉末，置于流化床中，從流化床底部的通入口通入按質(zhì)量百分比計(jì)3:1的水和乙醇的混合物，使?jié)駶?rùn)的油茶餅柏粉末翻騰，呈黏稠狀，不溢流，靜置4小時(shí)后，收集流化床上部出口的混合物；將上述得到的混合物中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%的稀鹽酸，調(diào)節(jié)其pH為4.0，攪拌混合均勻，靜置15min，過(guò)濾，得到過(guò)濾液；將過(guò)濾液置于_30°C冷凍，控制時(shí)間為30min，得到冷凍物，再通過(guò)氣流粉碎成粒徑為30mm的顆粒物，備用；將抽濾瓶中的空氣抽走后，將上述制得顆粒物置于500mL的布氏漏斗的濾紙上，對(duì)顆粒物通入水蒸氣進(jìn)行加熱，溫度首先控制20°C，時(shí)間為15min后，再升溫至8(TC，時(shí)間為20°C后，去除燒瓶中水與乙醇，保持其潔凈，最終升溫至2500C，時(shí)間為30min后，即可得到純凈的茶皂素，經(jīng)檢測(cè)，茶皂素的純度達(dá)到99.1%以上，提取率達(dá)到99.2%以上。
[0009]實(shí)例2
首先將已經(jīng)提取油脂后的油茶餅柏碾磨成顆粒置于容器中，并通過(guò)氣流粉碎成50目粉末，通入水蒸氣，使其內(nèi)部氣體濕潤(rùn)保持為15% ;取出上述濕潤(rùn)的油茶餅柏粉末，置于流化床中，從流化床底部的通入口通入按質(zhì)量百分比計(jì)3:1的水和乙醇的混合物，使?jié)駶?rùn)的油茶餅柏粉末翻騰，呈黏稠狀，不溢流，靜置2小時(shí)后，收集流化床上部出口的混合物；將上述得到的混合物中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%的稀鹽酸，調(diào)節(jié)其pH為3.0，攪拌混合均勻，靜置lOmin，過(guò)濾，得到過(guò)濾液；將過(guò)濾液置于_40°C冷凍，控制時(shí)間為20min，得到冷凍物，再通過(guò)氣流粉碎成粒徑為20mm的顆粒物，備用；將抽濾瓶中的空氣抽走后，將上述制得顆粒物置于500mL的布氏漏斗的濾紙上，對(duì)顆粒物通入水蒸氣進(jìn)行加熱，溫度首先控制10°C，時(shí)間S10min后，再升溫至78°C，時(shí)間為15°C后，去除燒瓶中水與乙醇，保持其潔凈，最終升溫至2300C，時(shí)間為20min后，即可得到純凈的茶皂素，經(jīng)檢測(cè)，茶皂素的純度達(dá)到99.2%以上，提取率達(dá)到99.3%以上。
[0010]實(shí)例3
首先將已經(jīng)提取油脂后的油茶餅柏碾磨成顆粒置于容器中，并通過(guò)氣流粉碎成55目粉末，通入水蒸氣，使其內(nèi)部氣體濕潤(rùn)保持為17% ;取出上述濕潤(rùn)的油茶餅柏粉末，置于流化床中，從流化床底部的通入口通入按質(zhì)量百分比計(jì)3:1的水和乙醇的混合物，使?jié)駶?rùn)的油茶餅柏粉末翻騰，呈黏稠狀，不溢流，靜置3小時(shí)后，收集流化床上部出口的混合物；將上述得到的混合物中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%的稀鹽酸，調(diào)節(jié)其pH為3.0，攪拌混合均勻，靜置12min，過(guò)濾，得到過(guò)濾液；將過(guò)濾液置于_40°C冷凍，控制時(shí)間為25min，得到冷凍物，再通過(guò)氣流粉碎成粒徑為25mm的顆粒物，備用；將抽濾瓶中的空氣抽走后，將上述制得顆粒物置于500mL的布氏漏斗的濾紙上，對(duì)顆粒物通入水蒸氣進(jìn)行加熱，溫度首先控制15°C，時(shí)間為12min后，再升溫至78°C，時(shí)間為17°C后，去除燒瓶中水與乙醇，保持其潔凈，最終升溫至2300C，時(shí)間為25min后，即可得到純凈的茶皂素，經(jīng)檢測(cè)，茶皂素的純度達(dá)到99.3%以上，提取率達(dá)到99.5%以上。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種從油茶餅柏中提取茶皂素的方法，其特征在于具體制備步驟為: (I)將已經(jīng)提取油脂后的油茶餅柏碾磨成顆粒置于容器中，并通過(guò)氣流粉碎成50?60目粉末，通入水蒸氣，使其內(nèi)部氣體濕潤(rùn)保持為15?20% ; (2 )取出上述濕潤(rùn)的油茶餅柏粉末，置于流化床中，從流化床底部的通入口通入按質(zhì)量百分比計(jì)3:1的水和乙醇的混合物，使?jié)駶?rùn)的油茶餅柏粉末翻騰，呈黏稠狀，不溢流，靜置2?4小時(shí)后，收集流化床上部出口的混合物； (3)將上述得到的混合物中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%的稀鹽酸，調(diào)節(jié)其pH為3.0?4.0，攪拌混合均勻，靜置10?15min，過(guò)濾，得到過(guò)濾液； (4)將過(guò)濾液置于-40°C?_30°C冷凍，控制時(shí)間為20?30min，得到冷凍物，再通過(guò)氣流粉碎成粒徑為20?30mm的顆粒物，備用； (5)將抽濾瓶中的空氣抽走后，將上述制得顆粒物置于500mL的布氏漏斗的濾紙上，對(duì)顆粒物通入水蒸氣進(jìn)行加熱，溫度首先控制10?20°C，時(shí)間為10?15min后，再升溫至78?80°C，時(shí)間為15?20°C后，去除燒瓶中水與乙醇，保持其潔凈，最終升溫至230?250°C，時(shí)間為20?30min后，即可得到純凈的茶皂素。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種從油茶餅粕中提取茶皂素的方法，屬于茶皂素提取技術(shù)領(lǐng)域。該方法首先將油茶餅粕粉碎成粉末，通入水蒸氣，使其濕潤(rùn)；再置于流化床中，從流化床底部的通入水和乙醇的混合物，收集到流化床上部出口的混合物置于稀鹽酸，攪拌混合均勻，靜置，過(guò)濾，得到沉淀物水和乙醇及茶皂素的混合物；再將水和乙醇及茶皂素的混合物經(jīng)過(guò)冷凍，粉碎，程序升溫等步驟，即可得到純凈的茶皂素。本發(fā)明的有益效果在于：該方法操作簡(jiǎn)單、成本低、生產(chǎn)效率高；提取的茶皂素純度高，提取率達(dá)99%以上。
【IPC分類】C07H1/08, C07J63/00, C07H15/256
【公開(kāi)號(hào)】CN105175476
【申請(qǐng)?zhí)枴?br>【發(fā)明人】雷春生, 薛紅娟
【申請(qǐng)人】常州市長(zhǎng)宇實(shí)用氣體有限公司
【公開(kāi)日】2015年12月23日
【申請(qǐng)日】2015年9月2日