本發(fā)明涉及圓筒狀絕熱材料及其制造方法。根據(jù)本發(fā)明，能夠提供一種絕熱性能優(yōu)異的高溫爐用絕熱材料。

背景技術(shù)：

作為裝配于真空爐、半導(dǎo)體單晶生長(zhǎng)爐、陶瓷燒結(jié)爐、或者C/C復(fù)合材料燒結(jié)爐等高溫爐的爐內(nèi)的絕熱材料，通用圓筒型的碳纖維制絕熱材料。對(duì)于這種高溫爐用絕熱材料，重要的是在高溫下維持形狀，作為其基材使用碳纖維氈。

作為使用該碳纖維氈的圓筒型的絕熱材料的制造方法，專利文獻(xiàn)1中公開了一種成型絕熱材料的制造方法，其使碳纖維氈浸含可碳化的樹脂，對(duì)浸含氈進(jìn)行層疊壓縮使之具有目標(biāo)的厚度和體積密度。具體而言，公開了如下方法：將浸含有樹脂的碳纖維氈卷繞在金屬模上，通過鈑金從外側(cè)進(jìn)行緊固，對(duì)碳纖維氈進(jìn)行壓縮成型，并使其碳化。

另一方面，專利文獻(xiàn)2中公開了如下方法：一邊對(duì)膜等施加張力，一邊利用卷取體卷取碳纖維氈和膜等，制作具有目標(biāo)的體積密度的由碳纖維氈以及膜形成的層疊體，燒成此層疊體，從而制造圓筒型的絕熱材料。

現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)

專利文獻(xiàn)

專利文獻(xiàn)1：日本特公昭50-35980號(hào)公報(bào)

專利文獻(xiàn)2：日本特開平2-258245號(hào)公報(bào)

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

發(fā)明要解決的課題

本發(fā)明人等按照專利文獻(xiàn)1所記載的方法制作出圓筒型的絕熱材料。然而，利用該方法制作出的絕熱材料通過鈑金緊固碳纖維氈，由此，如圖2所示，在層疊后的碳纖維氈層產(chǎn)生拉深皺紋。發(fā)現(xiàn)了：該拉深皺紋不僅使外觀變差，由于熱量會(huì)沿著拉深皺紋逃逸，因此還會(huì)導(dǎo)致絕熱性能的降低。進(jìn)而，該方法必須由熟練的作業(yè)人員進(jìn)行手動(dòng)作業(yè)，并不高效。

另一方面，發(fā)現(xiàn)了：專利文獻(xiàn)2所記載的方法不會(huì)產(chǎn)生拉深皺紋，但當(dāng)使用專利文獻(xiàn)2所記載的聚丙烯等作為膜時(shí)，在燒成后在膜的一部分，碳纖維氈的疊層會(huì)剝離。專利文獻(xiàn)2中記載了碳纖維氈的疊層通過其疊層間所存在的酚醛樹脂等樹脂而一體化，專利文獻(xiàn)2中公開了碳纖維氈的疊層間所存在的膜等如果不損害氈的疊層的粘接性就不特別限定。然而，發(fā)現(xiàn)了：在膜存在于碳纖維氈的疊層間的情況下，膜會(huì)阻礙碳纖維氈疊層的一體化。該碳纖維氈的剝離具有如下缺點(diǎn)：不僅從外觀上使商品價(jià)值降低，在使用時(shí)還無法保持形狀。

本發(fā)明的目的在于提供一種不會(huì)產(chǎn)生拉深皺紋以及碳纖維氈的剝離、絕熱性能優(yōu)異的圓筒型的含碳纖維的絕熱材料及其制造方法。

用于解決課題的方案

本發(fā)明人對(duì)不產(chǎn)生拉深皺紋以及碳纖維氈的剝離、絕熱性能優(yōu)異的圓筒狀絕熱材料進(jìn)行了深入研究，其結(jié)果是驚奇地發(fā)現(xiàn)：通過對(duì)層疊有碳纖維氈和殘?zhí)悸?重量％以上的有機(jī)物篩網(wǎng)的層疊體進(jìn)行燒成，能制造不產(chǎn)生拉深皺紋以及碳纖維氈的剝離、絕熱性能優(yōu)異的圓筒狀絕熱材料。

本發(fā)明是基于這種見解而做出的發(fā)明。

因此，本發(fā)明涉及：

[1]一種燒成卷繞體，其是燒成碳纖維氈層卷繞層疊成螺旋狀的中空?qǐng)A筒狀的燒成卷繞體，在燒成碳纖維氈層的疊層間具有殘?zhí)悸?重量％以上的有機(jī)物篩網(wǎng)被燒成而成的燒成有機(jī)物篩網(wǎng)層，由此所述疊層間被結(jié)合；

[2]根據(jù)[1]所述的燒成卷繞體，其中，所述燒成有機(jī)物篩網(wǎng)是燒成纖維素系篩網(wǎng)層；

[3]根據(jù)[1]所述的燒成卷繞體，其中，在燒成卷繞體的內(nèi)側(cè)面及/或外側(cè)面具有保護(hù)層；

[4]一種圓筒狀絕熱材料，其包含[1]～[3]中任一項(xiàng)所述的燒成卷繞體；

[5]一種中空?qǐng)A筒狀的燒成卷繞體的制造方法，其特征在于，包含：工序(a)，使碳纖維氈浸含樹脂；工序(b)，一邊對(duì)殘?zhí)悸?重量％以上的有機(jī)物篩網(wǎng)施加拉伸力，一邊將外側(cè)的有機(jī)物篩網(wǎng)與內(nèi)側(cè)的所述浸含碳纖維氈重疊，卷繞在卷取芯上，由此得到中空?qǐng)A筒狀的燒成前卷繞體；工序(c)，通過加熱使所得到的燒成前卷繞體固化；以及工序(d)，對(duì)固化后的燒成前卷繞體進(jìn)行燒成；

[6]根據(jù)[5]所述的燒成卷繞體的制造方法，其中，所述有機(jī)物篩網(wǎng)是纖維素系篩網(wǎng)；

[7]根據(jù)[5]或[6]所述的燒成卷繞體的制造方法，其中，所述有機(jī)物篩網(wǎng)的單位面積重量是50～600g/m²；或者

[8]根據(jù)[5]～[7]中任一項(xiàng)所述的燒成卷繞體的制造方法，其中，所述卷繞工序(b)中的有機(jī)物篩網(wǎng)是涂布有粘接劑的有機(jī)物篩網(wǎng)。

發(fā)明效果

根據(jù)本發(fā)明的圓筒狀絕熱材料及其制造方法，由于在圓筒狀絕熱材料上不會(huì)產(chǎn)生拉深皺紋，因此并未發(fā)現(xiàn)由拉深皺紋引起的絕熱性能的降低。另外，由于碳纖維氈疊層間通過有機(jī)物篩網(wǎng)而被牢固地結(jié)合，因此具有如下優(yōu)點(diǎn)：碳纖維氈不會(huì)剝離，在使用時(shí)能保持形狀。即，根據(jù)本發(fā)明的圓筒狀絕熱材料及其制造方法，能夠得到絕熱性能優(yōu)異、并且在使用時(shí)能夠保持形狀的圓筒狀絕熱材料。

附圖說明

圖1是示意性地表示本發(fā)明的制造方法的一例的圖。

圖2是表示利用實(shí)施例1的方法和比較例1(專利文獻(xiàn)1)的方法得到的燒成前卷繞體的剖面的照片。

圖3是燒成后的漂白棉(纖維素系篩網(wǎng))的(A)剖面(×400)、(B)表面(×150)、(C)剖面(×1200)、以及(D)表面(×1100)的電子顯微鏡照片。

圖4是燒成后的(A)瀝青系碳纖維的剖面(×4000)、(B)PAN系碳纖維的剖面(×2000)、(C)以及人造絲系碳纖維的剖面(×1000)的電子顯微鏡照片的電子顯微鏡照片。

具體實(shí)施方式

[1]燒成卷繞體

本發(fā)明的燒成卷繞體是燒成碳纖維氈層卷繞層疊成螺旋狀的中空?qǐng)A筒狀的燒成卷繞體，燒成碳纖維氈的疊層間通過燒成有機(jī)物篩網(wǎng)層而結(jié)合。

本發(fā)明的燒成卷繞體在燒成碳纖維氈層的螺旋狀的疊層間夾入有燒成有機(jī)物篩網(wǎng)層。該篩網(wǎng)層發(fā)揮使層疊后的燒成碳纖維氈層結(jié)合而不剝離的作用。因此，理想的是，遍及燒成碳纖維氈層的疊層間的全部面積夾入有篩網(wǎng)，但只要燒成碳纖維氈層與燒成碳纖維氈層不剝離，也可以在疊層間存在未夾入有燒成有機(jī)物篩網(wǎng)層的部分。具體而言，夾入有燒成有機(jī)物篩網(wǎng)層的面積相對(duì)于燒成碳纖維氈層的疊層間的全部面積優(yōu)選為50％以上，更優(yōu)選為70％以上，進(jìn)一步優(yōu)選為80％以上，更進(jìn)一步優(yōu)選為90％以上，最優(yōu)選為100％。對(duì)于夾入有燒成有機(jī)物篩網(wǎng)層的面積小于100％的燒成卷繞體，例如可以通過使用規(guī)則地具有圓形孔的有機(jī)物篩網(wǎng)來制造。

在本發(fā)明的燒成卷繞體中，燒成碳纖維氈層在疊層剖面沒有起伏地卷繞層疊。在本說明書中，所謂的“沒有起伏地卷繞層疊”是指，燒成碳纖維氈沒有曲折地層疊、整齊地層疊、或者沒有所述拉深皺紋地層疊。然而，在將燒成卷繞體用作絕熱材料的情況下，并不意味著排除不會(huì)對(duì)絕熱性能帶來較大影響的微小的起伏、皺紋、或者曲折。

(燒成碳纖維氈層)

燒成碳纖維氈層是碳纖維氈層燒成而成的。碳纖維氈能夠通過均勻地堆積并針刺碳纖維而得到。作為碳纖維氈的原料的原紗，例如可以不加特別限制地使用聚丙烯腈系(PAN系)碳纖維、瀝青系碳纖維、或者Kynol碳纖維(將酚醛樹脂纖維燒成后而得的碳纖維)、或者人造絲系碳纖維。

對(duì)于燒成碳纖維氈層所包含的碳纖維，優(yōu)選具有3～30μm的平均纖維徑，更優(yōu)選具有5～20μm的平均纖維徑。若小于3μm，則有時(shí)生產(chǎn)效率會(huì)降低；若大于30μm，則有時(shí)絕熱性會(huì)降低。另外，構(gòu)成碳纖維氈的碳纖維的纖維長(zhǎng)度優(yōu)選30～500mm的范圍，進(jìn)一步優(yōu)選50～250mm的范圍。若小于30mm，則有時(shí)燒成卷繞體的強(qiáng)度弱；若大于500mm，則有時(shí)難以均勻地分散纖維，難以調(diào)整出均勻的碳纖維氈。

燒成碳纖維氈層的一層的厚度并不特別限定，但優(yōu)選為3～30mm，進(jìn)一步優(yōu)選為3～20mm。作為另一方案，可以為4～30mm，還可以為4～20mm。燒成碳纖維氈的含碳率優(yōu)選為80％以上，更優(yōu)選為90％以上，進(jìn)一步優(yōu)選為95％以上，最優(yōu)選為99％以上。

本發(fā)明的燒成卷繞體中的、燒成碳纖維氈的卷繞層疊數(shù)并不特別限定，可以根據(jù)其用途而適當(dāng)?shù)貨Q定。

對(duì)于本發(fā)明的燒成卷繞體中的夾在兩層燒成有機(jī)物篩網(wǎng)層之間的燒成碳纖維氈層，可以是由一層燒成碳纖維氈形成的單層，還可以是兩層以上的復(fù)層。在復(fù)層的情況下，可列舉組合兩層以上的燒成碳纖維氈的層、組合燒成碳纖維氈以及其他碳化篩網(wǎng)的層，例如可列舉燒成碳纖維氈與其他碳化篩網(wǎng)的這兩層的組合，或者燒成碳纖維氈、其他碳化篩網(wǎng)、以及燒成碳纖維氈的這三層的組合。其他碳化篩網(wǎng)只要不引起燒成碳纖維氈的剝離，就沒有限定，例如可列舉燒成有機(jī)物篩網(wǎng)層。

(燒成有機(jī)物篩網(wǎng)層)

燒成有機(jī)物篩網(wǎng)層使燒成碳纖維氈層的疊層間結(jié)合。燒成有機(jī)物篩網(wǎng)層只要是將殘?zhí)悸蕿?重量％以上的有機(jī)物篩網(wǎng)燒成后而得的，就沒有限定，例如可列舉纖維素系篩網(wǎng)層、碳纖維紙(碳紙)篩網(wǎng)層、碳纖維布(碳布)篩網(wǎng)層、或者人造絲制篩網(wǎng)層。

有機(jī)物篩網(wǎng)的殘?zhí)悸蕿?重量％以上，優(yōu)選為10重量％以上。殘?zhí)悸蕿?重量％以上，由此，有機(jī)物篩網(wǎng)能夠使燒成碳纖維氈層間的接觸面積增加，使燒成碳纖維氈層彼此結(jié)合。對(duì)于有機(jī)物篩網(wǎng)的殘?zhí)悸实纳舷?，只要不阻礙燒成碳纖維氈層的疊層間的結(jié)合，就不特別限定，例如在使用碳纖維布的情況下，大致為100重量％。

有機(jī)物篩網(wǎng)的殘?zhí)悸室部梢愿鶕?jù)燒成后的燒成碳纖維氈層的疊層間的燒成物進(jìn)行推定。在殘?zhí)悸市∮?重量％的情況下，幾乎無法觀察到疊層間的燒成物。然而，如圖3所示，在殘?zhí)悸蕿?重量％以上的情況下，能夠確認(rèn)有機(jī)物篩網(wǎng)(漂白棉)的燒成物。

進(jìn)而，有機(jī)物篩網(wǎng)的殘?zhí)悸蔬€可以根據(jù)燒成后的燒成碳纖維氈層的疊層間的空隙率進(jìn)行推定。

燒成有機(jī)物篩網(wǎng)層的厚度只要使燒成碳纖維氈層的疊層間結(jié)合，就不限定，但優(yōu)選0.01mm～3mm，更優(yōu)選0.01mm～2mm，進(jìn)一步優(yōu)選0.05～1mm，最優(yōu)選0.1～0.8mm。若過厚，則加工性降低，因此優(yōu)選設(shè)為所述范圍內(nèi)。另外，燒成有機(jī)物篩網(wǎng)層的卷繞層疊數(shù)沒有特別限定，但由于目的在于束縛燒成碳纖維氈層，因此燒成有機(jī)物篩網(wǎng)層的卷繞層疊數(shù)在燒成碳纖維氈層的卷繞層疊數(shù)以上。

對(duì)于本發(fā)明的燒成卷繞體中的夾在兩個(gè)燒成碳纖維氈層之間的燒成有機(jī)物篩網(wǎng)層，可以是由一層燒成有機(jī)物篩網(wǎng)形成的單層，還可以是兩層以上的燒成有機(jī)物篩網(wǎng)復(fù)層。在復(fù)層的情況下，可列舉選自由所述纖維素系篩網(wǎng)層、碳纖維紙(碳紙)篩網(wǎng)層、碳纖維布(碳布)篩網(wǎng)層、以及人造絲篩網(wǎng)層形成的組中的兩種以上的組合。

以下，對(duì)所述燒成有機(jī)物篩網(wǎng)層所包含的燒成纖維素系篩網(wǎng)層加以說明。纖維素是以分子式(C₆H₁₀O₅)_n表示的碳水化合物(多糖類)，是植物細(xì)胞的細(xì)胞壁以及纖維的主要成分；燒成纖維素系篩網(wǎng)層是通過燒成以纖維素為主要成分的纖維素系篩網(wǎng)而得的層。在本說明書中，所謂的“燒成”包括：引起碳化的處理、以及引起石墨化的處理，因此，燒成纖維素系篩網(wǎng)層可以是碳化纖維素系篩網(wǎng)層，也可以是石墨化纖維素系篩網(wǎng)層。另外，對(duì)于纖維素系篩網(wǎng)的來源，只要包含纖維素就沒有限定，可列舉棉布(例如，漂白布、紗布)、人造絲、碳纖維紙(碳紙)、或者紙。

如圖3的(A)～(D)所示，在燒成纖維素系篩網(wǎng)層的來源是棉布(漂白布)的情況下，能夠觀察到利用紡織形成的加捻構(gòu)造。另外，在燒成纖維素系篩網(wǎng)層的來源是人造絲的情況下，同樣也能夠觀察到利用紡織形成的加捻構(gòu)造。另一方面，圖4所示的瀝青系(A)以及PAN系(B)的纖維的加捻構(gòu)造不同于棉布(漂白布)或者人造絲等，能夠明確地區(qū)別。

由于燒成纖維素系篩網(wǎng)層所包含的燒成纖維素來源于植物，因此作為碳包含¹²C、¹³C、以及¹⁴C這三種質(zhì)量不同的同位素。目前的自然界中，包含約98.9％的¹²C、1.1％的¹³C、以及1.2×10^-10％的¹⁴C。這三種同位素中，¹⁴C是放射性同位素，是一邊發(fā)出射線一邊自發(fā)地衰變的核素，半衰期為5730年。另一方面，¹²C以及¹³C是穩(wěn)定同位素，是不發(fā)生衰變的核素。

因此，被認(rèn)為存在百萬年以上的石油中的碳由¹²C以及¹³C形成，檢測(cè)不到¹⁴C。即，在利用來源于石油瀝青的碳纖維制造出的燒成碳纖維氈層的情況下，僅檢測(cè)到¹²C以及¹³C，而檢測(cè)不到¹⁴C。另一方面，作為目前來源于植物纖維素的燒成纖維素系篩網(wǎng)層所包含的碳，除了¹²C以及¹³C以外，還檢測(cè)到¹⁴C。因此，在燒成碳纖維氈層來源于石油或者煤炭的情況下，通過測(cè)定¹⁴C，能夠確認(rèn)本發(fā)明的燒成卷繞體中是否包含碳化纖維素系篩網(wǎng)層。

¹⁴C的測(cè)定方法并不特別限定，可列舉放射法測(cè)定方法、或者使用加速質(zhì)譜儀(AMS)的方法等，但由于根據(jù)微量的資料就能測(cè)定，因此優(yōu)選使用AMS的方法(以下，稱為AMS法)。在AMS法中，使用串列加速器，通過銫的陽(yáng)離子對(duì)樣品中所包含的碳進(jìn)行離子化。離子化后的¹²C、¹³C、以及¹⁴C通過串列加速器進(jìn)行加速，數(shù)量多的¹²C以及¹³C利用稱為“法拉第杯”的檢測(cè)器來檢測(cè)，微量的¹⁴C利用重離子檢測(cè)器來檢測(cè)。關(guān)于AMS法，由0.1～2mg左右的樣品就能夠檢測(cè)¹⁴C，從燒成碳纖維氈層的疊層間回收樣品，通過AMS法確認(rèn)¹⁴C，由此能夠確認(rèn)疊層間是否包含碳化纖維素系篩網(wǎng)層。

(燒成卷繞體的內(nèi)表面以及外表面)

燒成卷繞體的內(nèi)表面以及外表面并未限定，但為了進(jìn)行尺寸加工，優(yōu)選進(jìn)行磨削。燒成卷繞體的內(nèi)表面包含一層以上的燒成有機(jī)物篩網(wǎng)層，優(yōu)選包含兩層燒成有機(jī)物篩網(wǎng)層。如前所述，為了在燒成后進(jìn)行尺寸加工，優(yōu)選對(duì)內(nèi)表面的燒成有機(jī)物篩網(wǎng)層進(jìn)行磨削，也可以是燒成有機(jī)物篩網(wǎng)層被磨削掉，僅由燒成碳纖維氈層形成。

因此，所述燒成卷繞體的內(nèi)表面可以是如下任一種，即，僅由燒成碳纖維氈層形成、僅由燒成有機(jī)物篩網(wǎng)層形成、或者由它們的組合形成，但考慮到外觀，僅由燒成碳纖維氈層形成時(shí)的表面平滑，因此優(yōu)選。另外，在僅由燒成有機(jī)物篩網(wǎng)層形成的情況下，此燒成有機(jī)物篩網(wǎng)層的數(shù)量并不限定，可以是一層或者兩層以上。

另外，優(yōu)選在燒成后也對(duì)燒成卷繞體的外表面進(jìn)行磨削，可以是燒成有機(jī)物篩網(wǎng)層被磨削掉，僅由燒成碳纖維氈層形成，或者由它們的組合形成。

因此，所述燒成卷繞體的外表面可以是如下任一種，即，僅由燒成碳纖維氈層形成、僅由燒成有機(jī)物篩網(wǎng)層形成、或者由它們的組合形成，但考慮到外觀，僅由碳纖維氈層形成時(shí)的的表面平滑，因此優(yōu)選。另外，在僅由燒成有機(jī)物篩網(wǎng)層形成的情況下，此燒成有機(jī)物篩網(wǎng)層的數(shù)量并不限定，可以是一層或者兩層以上。

在燒成碳纖維氈層與燒成有機(jī)物篩網(wǎng)層組合的情況下，燒成卷繞體的內(nèi)表面或者燒成卷繞體的外表面中的燒成碳纖維氈層與燒成有機(jī)物篩網(wǎng)層的面積比各自沒有限定，燒成碳纖維氈層大于0％且小于100％，燒成有機(jī)物篩網(wǎng)層大于0％且小于100％。即，如果由燒成碳纖維氈層和燒成有機(jī)物篩網(wǎng)層的組合形成，就不作限定。

本發(fā)明的燒成卷繞體可以在其內(nèi)側(cè)面或者外側(cè)面具有保護(hù)層。作為保護(hù)層，例如可以粘貼石墨片、碳纖維織物、或者混合碳纖維織物等。另外，還可以在內(nèi)側(cè)面或者外側(cè)面涂布特殊涂布劑。作為特殊涂布劑，并不特別限定，例如可列舉OS涂布、或者PG涂布。

所述石墨片如果具有氣密性、可撓性，并且即使暴露于高溫下也不收縮，就不特別限定。對(duì)于石墨片，在高溫下從一個(gè)方向施加力來加壓成型，由此能夠使取向與平行方向一致，進(jìn)行制作。石墨片的原材料也并不特別限定，可以是天然石墨和人造石墨中的任一種。

所述碳纖維織物層如果是由碳纖維紡織紗編織而成，就不作特別限定。例如，作為碳纖維紡織紗，可列舉由聚丙烯腈系(PAN系)碳纖維形成的紡織紗、由瀝青系各向異性碳纖維形成的紡織紗、由人造絲系碳纖維形成的紡織紗、或者由瀝青系各向同性碳纖維形成的紡織紗。

所述混合碳纖維織物層只要由混合碳纖維紡織紗編織而成，就不作限定?；旌咸祭w維紡織紗由下述任一種紡織紗的組合形成，即，由聚丙烯腈系(PAN系)碳纖維形成的紡織紗、由瀝青系各向異性碳纖維形成的紡織紗、由人造絲系碳纖維形成的紡織紗、以及瀝青系各向同性碳纖維。

所述OS涂布是指，將包含特定的碳化材料及/或石墨粉末的涂布劑(以下，有時(shí)稱為OS涂布劑)覆蓋于絕熱材料的基材上，能夠?qū)^熱材料賦予優(yōu)異的表面平滑性、表面光澤性、足夠低的氣體透過性。進(jìn)而，能夠?qū)盈B有此絕熱材料用涂布層的絕熱材料賦予優(yōu)異的防塵性、以及抗氧化性。作為石墨粉末，優(yōu)選的是，可列舉出鱗片狀石墨粉末。

所述PG涂布是指，將熱解碳覆蓋于絕熱材料的基材上，能夠?qū)^熱材料賦予優(yōu)異的抗氧化性、氣體不滲透性、機(jī)械強(qiáng)度、以及抑塵效果，例如能夠防止SiO氣體或者Si氣體與圓筒狀碳纖維氈基材反應(yīng)。

燒成卷繞體的圓筒的剖面中的燒成碳纖維氈層與燒成有機(jī)物篩網(wǎng)層的比率、即剖面中的燒成碳纖維氈層與燒成有機(jī)物篩網(wǎng)層的面積比并不特別限定，氈層為80％～99.9％、篩網(wǎng)層為0.1％～20％，更優(yōu)選的是，氈層為95％～99.5％、篩網(wǎng)層為0.5％～5％。

本發(fā)明的燒成卷繞體的大小根據(jù)其用途適當(dāng)?shù)貨Q定，并不特別限定，例如在后述的用作絕熱材料的情況下，高度例如為10～200cm，外徑(直徑)為40～200cm，內(nèi)徑(直徑)為30～190cm。外徑與內(nèi)徑之差、即燒成卷繞體的厚度也可以適當(dāng)?shù)貨Q定，在用作絕熱材料的情況下，通常優(yōu)選5～500mm的范圍，進(jìn)一步優(yōu)選10～300mm的范圍。這是由于若燒成卷繞體的厚度過厚，則生產(chǎn)性會(huì)降低；若過薄，則絕熱性會(huì)降低。

另外，本發(fā)明的燒成卷繞體是中空?qǐng)A筒狀，但其剖面的形狀可以是圓形、或者也可以是橢圓形。即，外表面的剖面以及內(nèi)表面的剖面可以是圓形、或者也可以是橢圓形。

本發(fā)明的燒成卷繞體的體積密度沒有特別限定，但優(yōu)選0.07～0.40g/cm³的范圍，進(jìn)一步優(yōu)選0.10～0.30g/cm³的范圍。若小于0.05g/cm³，則絕熱性降低；若大于0.40g/cm³，則絕熱性降低。

(燒成)

本發(fā)明的燒成卷繞體是燒成而成的。一般情況下，通過在650～1500℃下燒成能夠碳化的碳前驅(qū)體而發(fā)生碳化，通過在1500～3000℃下燒成而發(fā)生石墨化。本說明書中的“燒成”包含發(fā)生碳化的熱處理、以及發(fā)生石墨化的熱處理。因此，燒成卷繞體包含被碳化的成分、以及被石墨化的成分，但在用作絕熱材料的情況下，考慮到以高純度使用時(shí)所產(chǎn)生的氣體量少、高溫穩(wěn)定性優(yōu)異，優(yōu)選被石墨化的成分。

[2]圓筒狀絕熱材料

本發(fā)明的圓筒狀絕熱材料包含所述燒成卷繞體。在用作圓筒狀絕熱材料的情況下，也可以直接使用由燒成碳纖維氈層和燒成有機(jī)物篩網(wǎng)層形成的燒成卷繞體。另一方面，可以使用具有所述保護(hù)層的燒成卷繞體。本發(fā)明的圓筒狀絕熱材料可以用作高溫爐的圓筒型含碳纖維的絕熱材料。具體而言，可以用作真空爐、半導(dǎo)體單晶生長(zhǎng)爐、陶瓷燒結(jié)爐、或者C/C復(fù)合材料燒成爐的爐內(nèi)的絕熱材料。

由于不存在碳纖維氈的疊層的起伏，因此本發(fā)明的絕熱材料的絕熱性能優(yōu)異。即，不存在拉深皺紋地層疊碳纖維氈，絕熱性能優(yōu)異。

[3]燒成卷繞體的制造方法

本發(fā)明的燒成卷繞體的制造方法的特征在于，包含：

工序(a)，使碳纖維氈浸含樹脂；

工序(b)，一邊對(duì)殘?zhí)悸?重量％以上的有機(jī)物篩網(wǎng)施加拉伸力，一邊將外側(cè)的有機(jī)物篩網(wǎng)與內(nèi)側(cè)的所述浸含碳纖維氈重疊，卷繞在卷取芯上，由此得到中空?qǐng)A筒狀的燒成前卷繞體；

工序(c)，通過加熱使所得到的燒成前卷繞體固化；以及

工序(d)，對(duì)固化后的燒成前卷繞體進(jìn)行燒成。如圖1所示，所述重疊能夠以如下方式進(jìn)行：一邊對(duì)有機(jī)物篩網(wǎng)施加拉伸力，一邊在其上重疊浸含氈。進(jìn)而，對(duì)于所述有機(jī)物篩網(wǎng)，為了提高強(qiáng)度，優(yōu)選涂布樹脂(粘接劑)。

另外，對(duì)于在所述浸含工序(a)中所得到的浸含有樹脂的碳纖維氈，可以直接在卷繞工序(b)中進(jìn)行卷繞。然而，也可以在所述浸含工序(a)中，對(duì)所述浸含有樹脂的碳纖維氈進(jìn)行干燥處理，使溶劑揮發(fā)，由此使浸含有樹脂的碳纖維氈的溶劑量減少，然后實(shí)施卷繞工序(b)。

根據(jù)本發(fā)明的燒成卷繞體的制造方法，能夠制造本發(fā)明的燒成卷繞體或者圓筒狀絕熱材料。

(碳纖維氈)

作為本發(fā)明的燒成卷繞體中所使用的碳纖維氈的原料的原紗，例如可以不加特別限制地使用聚丙烯腈系(PAN系)碳纖維、瀝青系碳纖維、或者Kynol碳纖維、或者人造絲系碳纖維。碳纖維氈可以通過針刺所述原紗而得到。

對(duì)于碳纖維，可以使用優(yōu)選具有5～20μm的平均纖維徑的碳纖維，更優(yōu)選使用具有8～18μm的平均纖維徑的碳纖維。若小于5μm，則有時(shí)生產(chǎn)效率會(huì)降低；若大于20μm時(shí)，則有時(shí)絕熱性會(huì)降低。另外，構(gòu)成碳纖維氈的碳纖維的纖維長(zhǎng)度優(yōu)選30～500mm的范圍，進(jìn)一步優(yōu)選50～250mm的范圍。若小于30mm，則有時(shí)圓筒型含碳纖維層疊體的強(qiáng)度弱；若大于500mm，則有時(shí)難以均勻地分散纖維，難以制作均勻的氈。

碳纖維氈的厚度并不特別限定，但優(yōu)選3～30mm，更優(yōu)選2～20mm。另外，作為另一形態(tài)，可以為5～30mm，還可以為10～30mm。碳纖維氈的含碳率優(yōu)選80％以上，更優(yōu)選90％以上，最優(yōu)選95％以上。

碳纖維氈的體積密度優(yōu)選在0.01～0.13g/cm³的范圍，進(jìn)一步優(yōu)選在0.02～0.10g/cm³的范圍。若小于0.01g/cm³，則難以制造圓筒型含碳纖維層疊體，另一方面，若大于0.13g/cm³，則難以制造碳纖維氈，生產(chǎn)性均降低。

(樹脂)

作為浸含于所述碳纖維氈的樹脂，可列舉熱固性樹脂。作為熱固性樹脂，可列舉脲醛樹脂、密胺樹脂、酚醛樹脂、環(huán)氧樹脂、不飽和聚酯樹脂、醇酸樹脂、氨基甲酸酯樹脂、呋喃樹脂等，但優(yōu)選碳化成品率高的酚醛樹脂。相對(duì)于碳纖維氈100質(zhì)量份，樹脂相對(duì)于碳纖維氈的浸含量?jī)?yōu)選為10～100質(zhì)量份，更優(yōu)選為15～50質(zhì)量份。

(有機(jī)物篩網(wǎng))

對(duì)于本發(fā)明的圓筒型含碳纖維層疊體中所使用的有機(jī)物篩網(wǎng)，如果殘?zhí)悸蕿?重量％以上，就不特別限定，例如可列舉纖維素系篩網(wǎng)、碳纖維紙(碳紙)篩網(wǎng)、碳纖維布(碳布)篩網(wǎng)、或者人造絲篩網(wǎng)。

有機(jī)物篩網(wǎng)的殘?zhí)悸蕿?重量％以上，優(yōu)選為10重量％以上。通過使殘?zhí)悸蕿?重量％以上，有機(jī)物篩網(wǎng)能夠使燒成碳纖維氈層間的接觸面積增加，使燒成碳纖維氈層彼此結(jié)合。對(duì)于有機(jī)物篩網(wǎng)的殘?zhí)悸实纳舷?，只要不阻礙燒成碳纖維氈層的疊層間的結(jié)合，就不特別限定，例如為100重量％以下。需要說明的是，對(duì)于有機(jī)物篩網(wǎng)，只要?dú)執(zhí)悸蕿?重量％以上，也可以包含有機(jī)物以外的物質(zhì)(例如，無機(jī)物)。

通過燒成，使所述有機(jī)物篩網(wǎng)以及粘接劑進(jìn)行碳化。通過使有機(jī)物篩網(wǎng)的殘?zhí)悸蕿?重量％以上，粘接劑和纖維素系篩網(wǎng)能夠使碳纖維氈層間的接觸面積增加。

在以所述方式制造燒成卷繞體的情況下，有機(jī)物篩網(wǎng)發(fā)揮輔助卷取碳纖維氈的作用。因此，優(yōu)選具有規(guī)定以上的斷裂強(qiáng)度，具體而言，斷裂強(qiáng)度的下限優(yōu)選為100N/5cm以上，更優(yōu)選為200N/5cm以上，進(jìn)一步優(yōu)選為300N/5cm以上，最優(yōu)選為400N/5cm以上。需要說明的是，通過將粘接劑涂布于篩網(wǎng)，能夠改善斷裂強(qiáng)度，涂布有粘接劑的有機(jī)物篩網(wǎng)的斷裂強(qiáng)度的下限優(yōu)選為300N/5cm以上，更優(yōu)選為500N/5cm以上。這是由于若斷裂強(qiáng)度過小，則無法發(fā)揮輔助卷取碳纖維氈的作用，另外，圓筒型的層疊體的高度(寬度)越大，圓筒型的層疊體的外徑越大，需要較高的拉伸張力。需要說明的是，不管有無粘接劑，斷裂強(qiáng)度的上限均不特別限定。

只要具有規(guī)定的斷裂強(qiáng)度，有機(jī)物篩網(wǎng)的厚度也不特別限定，但優(yōu)選0.01mm～3mm，更優(yōu)選0.01mm～2mm，最優(yōu)選0.05～1mm。另外，作為另一形態(tài)，可以為0.05mm～4mm，也可以為0.1～2mm，還可以為0.2～1mm。若變得過厚，則由于加工性以及氈層間粘接強(qiáng)度會(huì)降低，因此優(yōu)選設(shè)為所述范圍內(nèi)。

只要具有規(guī)定的斷裂強(qiáng)度，有機(jī)物篩網(wǎng)的單位面積重量(FAW)也不特別限定，但優(yōu)選為50～600g/m²，更優(yōu)選為70～500g/m²，進(jìn)一步優(yōu)選為80～300g/m²。

例如，對(duì)于本發(fā)明的圓筒型含碳纖維層疊體中所使用的纖維素系篩網(wǎng)，如果包含纖維素就不特別限定，但優(yōu)選包含50質(zhì)量％以上的纖維素，更優(yōu)選包含70重量％以上，最優(yōu)選包含95重量％以上。纖維素是以分子式(C₆H₁₀O₅)_n表示的碳水化合物(多糖類)，是植物細(xì)胞的細(xì)胞壁以及纖維的主要成分。通過包含95質(zhì)量％以上的纖維素，能得到燒成后的規(guī)定的殘?zhí)悸省?/p>

纖維素系篩網(wǎng)的殘?zhí)悸蕿?％以上，優(yōu)選為6％以上，更優(yōu)選為7％以上。這是由于，通過使殘?zhí)悸蕿?％以上，碳化纖維素系篩網(wǎng)起到使燒成碳纖維氈層間的接觸面積增加的作用。

具體而言，作為纖維素系篩網(wǎng)，可列舉棉布(例如，漂白布、紗布)、人造絲、或者紙，但特別優(yōu)選棉布。

在使用棉布作為纖維素系篩網(wǎng)的情況下，斷裂強(qiáng)度、厚度、以及單位面積重量的優(yōu)選范圍與所述有機(jī)物篩網(wǎng)相同。

(粘接劑)

本發(fā)明的燒成卷繞體的制造法中所使用的碳纖維氈以及有機(jī)物篩網(wǎng)可以通過粘接劑粘接。粘接劑可以涂布于碳纖維氈以及有機(jī)物篩網(wǎng)的兩方，或者也可以涂布于任一方。通過將粘接劑涂布于有機(jī)物篩網(wǎng)，能夠提高斷裂強(qiáng)度。相對(duì)于有機(jī)物篩網(wǎng)，粘接劑的使用量?jī)?yōu)選為50～3000g/m²，進(jìn)一步優(yōu)選為100～1000g/m²，最優(yōu)選為100～500g/m²。這是由于，若小于50g/m²，則粘接力變?nèi)?；若大?000g/m²，則在燒成后粘接劑固化，從而燒成圓筒型含碳纖維層疊體的加工性變差。粘接劑的涂布方法可以使用通常的方法，例如可以使用刮刀、刷子、或者輥等進(jìn)行涂布。

可以使用預(yù)先涂布有粘接劑、通過干燥去除揮發(fā)組分的有機(jī)物篩網(wǎng)。另外，也可以一邊將粘接劑涂布于有機(jī)物篩網(wǎng)，一邊進(jìn)行卷繞。在預(yù)先將粘接劑涂布于有機(jī)物篩網(wǎng)的情況下，干燥溫度不作限定，但可以在60～150℃下進(jìn)行。

本發(fā)明的圓筒型含碳纖維層疊體中所使用的粘接劑，由于進(jìn)行燒成而碳化，因此優(yōu)選包含較多碳組分，但并不特別受碳含量的限制。

具體而言，能夠使用均勻地混合分散有熱固性預(yù)聚物60～100質(zhì)量份，熱固性樹脂20～60質(zhì)量份；短纖維長(zhǎng)度碳纖維、炭黑、碳粉末或者石墨粉末5～20質(zhì)量份；溶劑5～20質(zhì)量份；以及水5～20質(zhì)量份的粘接劑組合物。另外，對(duì)于粘接劑的殘?zhí)悸?，并不特別限定，為20～95重量％，優(yōu)選為30～85重量％，更優(yōu)選為40～75重量％。通過使殘?zhí)悸蕿?0％以上，能夠使燒成碳纖維氈層間的接觸面積增加。

作為熱固性預(yù)聚物，可優(yōu)選列舉出：脲醛樹脂預(yù)聚物；密胺樹脂預(yù)聚物、尿素改性密胺樹脂預(yù)聚物；胍胺樹脂預(yù)聚物；胍胺改性密胺樹脂預(yù)聚物；呋喃樹脂預(yù)聚物；醇酸樹脂預(yù)聚物；酚醛樹脂預(yù)聚物，例如酚醛清漆型酚醛樹脂預(yù)聚物、甲階型酚醛樹脂預(yù)聚物、酚醛清漆型烷基酚醛樹脂預(yù)聚物、甲階型烷基酚醛樹脂預(yù)聚物及它們的二甲苯/甲醛縮合物、甲苯/甲醛縮合物，或者利用密胺樹脂、胍胺樹脂或脲醛樹脂的改性樹脂預(yù)聚物；環(huán)氧樹脂預(yù)聚物，例如雙酚A二縮水甘油醚、脂環(huán)式二醇的二縮水甘油醚、雙酚A雙(α-甲基縮水甘油醚)、脂環(huán)式二醇的雙(α-甲基縮水甘油醚)等。也可根據(jù)需要混合固化劑、固化催化劑等。其中，優(yōu)選碳化成品率高的樹脂預(yù)聚物，可特別優(yōu)選使用酚醛清漆型酚醛樹脂預(yù)聚物、甲階型酚醛樹脂預(yù)聚物、酚醛清漆型烷基酚醛樹脂預(yù)聚物、甲階型烷基酚醛樹脂預(yù)聚物。

作為熱固性樹脂，可優(yōu)選列舉出：脲醛樹脂；密胺樹脂；尿素改性密胺樹脂；胍胺樹脂；胍胺改性密胺樹脂；醇酸樹脂；呋喃樹脂；不飽和聚酯樹脂；酚醛樹脂，例如酚醛清漆型酚醛樹脂、甲階型酚醛樹脂、酚醛清漆型烷基酚醛樹脂、甲階型烷基酚醛樹脂；環(huán)氧樹脂，例如雙酚A二縮水甘油醚、脂環(huán)式二醇的二縮水甘油醚、雙酚A雙(α-甲基縮水甘油醚)、脂環(huán)式二醇的雙(α-甲基縮水甘油醚)等。其中，優(yōu)選碳化成品率高的樹脂，可特別優(yōu)選使用酚醛清漆型酚醛樹脂、甲階型酚醛樹脂、酚醛清漆型烷基酚醛樹脂、甲階型烷基酚醛樹脂。

作為溶劑，可優(yōu)選使用丙酮、甲基乙基酮、甲基異丁基酮、甲醇、乙醇、2-呋喃甲醇、甲苯、二甲苯或者二甲基亞砜等。

《浸含工序(a)》

在本發(fā)明的制造方法的浸含工序(a)中，使碳纖維氈浸含樹脂。

作為浸含于碳纖維氈的樹脂，可列舉熱固性樹脂。作為熱固性樹脂，可列舉脲醛樹脂、密胺樹脂、酚醛樹脂、環(huán)氧樹脂、不飽和聚酯樹脂、醇酸樹脂、氨基甲酸酯樹脂、呋喃樹脂等，但優(yōu)選碳化成品率高的酚醛樹脂。相對(duì)于碳纖維氈100質(zhì)量份，樹脂相對(duì)于碳纖維氈的浸含量?jī)?yōu)選為10～100質(zhì)量份，更優(yōu)選為15～50質(zhì)量份。

浸含方法可以按照公知的方法進(jìn)行，例如可以使用浸漬法、或者噴涂法來進(jìn)行。具體而言，使樹脂分散于溶劑中，利用浸漬法或者噴涂法使樹脂浸含于碳纖維氈。所述溶劑并不特別限定，可列舉出甲醇、乙醇、甲基乙基酮(MKE)、或者它們中的兩種以上的組合等。

另外，對(duì)于在所述浸含工序(a)中所得到的浸含有樹脂的碳纖維氈，也可以直接在卷繞工序(b)中進(jìn)行卷繞。然而，在浸含工序(a)中，為了使碳纖維氈所包含的溶劑揮發(fā)，也可以對(duì)所述浸含有樹脂的碳纖維氈進(jìn)行干燥。通過對(duì)浸含有樹脂的碳纖維氈進(jìn)行干燥，能夠減少所包含的溶劑量。干燥溫度并不特別限定，例如可以為60～200℃，優(yōu)選為110～170℃。另外，干燥時(shí)間也不特別限定，例如可以為1～48小時(shí)，優(yōu)選為2～12小時(shí)。

《卷繞工序(b)》

在卷繞工序(b)中，將浸含有所述樹脂的碳纖維氈與有機(jī)物篩網(wǎng)重疊，用卷繞機(jī)進(jìn)行卷取，得到燒成前卷繞體。

按照?qǐng)D1對(duì)卷繞工序(b)的一例加以說明。設(shè)置浸含有樹脂的碳纖維氈(1)。進(jìn)行如下設(shè)置：對(duì)有機(jī)物篩網(wǎng)涂布粘接劑，進(jìn)一步使其干燥。首先，將涂布有粘接劑的有機(jī)物篩網(wǎng)(2)裝配于卷取機(jī)(3)的卷取芯(4)上。將裝配好的有機(jī)物篩網(wǎng)朝向卷取芯預(yù)卷繞1～2圈。以如下方式進(jìn)行裝配：暫時(shí)停止卷取機(jī)，將碳纖維氈的端部插入有機(jī)物篩網(wǎng)與卷取機(jī)的卷取芯之間。一邊對(duì)有機(jī)物篩網(wǎng)施加拉伸張力而不用對(duì)碳纖維氈施加拉伸張力，一邊利用卷取機(jī)對(duì)碳纖維氈以及有機(jī)物篩網(wǎng)進(jìn)行卷取。利用設(shè)置于卷取機(jī)外側(cè)的厚度傳感器(5)來測(cè)定卷繞體的厚度，根據(jù)卷繞體的厚度對(duì)有機(jī)物篩網(wǎng)施加最合適的拉伸張力，由此使卷繞體的密度保持一定。在卷取結(jié)束后，切斷碳纖維氈以及有機(jī)物篩網(wǎng)。在該情況下，也可以先切斷碳纖維氈，進(jìn)一步將有機(jī)物篩網(wǎng)后卷繞2～3圈。

在卷繞工序中，在并未預(yù)先將粘接劑涂布于纖維素系篩網(wǎng)的情況下，可以使用粘接劑用刷子(未圖示)將粘接劑涂布于卷取機(jī)外側(cè)的纖維素系篩網(wǎng)。

所述有機(jī)物篩網(wǎng)的預(yù)卷繞或者后卷繞的卷繞數(shù)并不特別限定，但優(yōu)選為0.5～10，更優(yōu)選為1～5。

《固化工序(c)》

在固化工序(c)中，通過加熱使所得到的碳纖維氈以及篩網(wǎng)的卷繞體固化。加熱溫度如果是浸含于碳纖維氈的樹脂固化的溫度，就不限定，例如可以在100～200℃下進(jìn)行。進(jìn)而，也可以適當(dāng)規(guī)定加熱時(shí)間。雖然取決于疊層厚度(疊層數(shù))，但例如可以進(jìn)行10分鐘～20小時(shí)。在燒成前卷繞體固化之后，將燒成前卷繞體從卷取芯卸下。加熱可以利用蒸汽或者高溫爐(空氣循環(huán)等)來進(jìn)行。

《燒成工序(d)》

燒成工序(d)可以于非氧化氣氛中在3000℃以下進(jìn)行。作為非氧化氣氛，例如可列舉真空狀態(tài)、氮?dú)鈿夥障?、或者氬氣氣氛下。溫度如果是發(fā)生碳化的溫度就不特別限定，但優(yōu)選為650～3000℃，更優(yōu)選為1000～3000℃。進(jìn)而，在需要石墨化的情況下，優(yōu)選2000℃～3000℃?！赌ハ鳌?/p>

雖然也能夠?qū)⑺玫降臒删砝@體直接用作絕熱材料，但優(yōu)選對(duì)卷繞體的內(nèi)表面、外表面、兩端(氈的寬度方向的兩端)或者它們中的兩個(gè)以上的組合進(jìn)行磨削。磨削方法可以使用公知的方法，例如可以使用車床、加工中心進(jìn)行磨削。通過磨削，能夠加工成規(guī)定的尺寸。

實(shí)施例

以下，通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行具體說明，但它們并不限定本發(fā)明的范圍。

《實(shí)施例1》

本實(shí)施例中，使用圖1所示的卷取機(jī)來制造燒成前卷繞體。

使碳纖維氈(體積密度0.08g/cm³、厚度16mm；KRECA氈：吳羽株式會(huì)社制)100重量份浸含酚醛樹脂(Shonol BRS-3897：昭和電工(株)社制)44重量份。另外，以220g/m²將粘接劑(將J-325(DIC株式會(huì)社制)與OI-305A(DIC株式會(huì)社制)以6：4混合后的溶液)涂布于漂白布(支數(shù)：50×50，單位面積重量：105g/cm²，經(jīng)緯密度：144×76根/英寸；5555-P：東京杉本(株)社制)，在110℃下使其干燥。

將涂布有粘接劑、并使其干燥后的漂白布設(shè)置于供給輥。將漂白布設(shè)置于卷取機(jī)的卷取芯，預(yù)卷繞一圈。將浸含有酚醛樹脂的碳纖維氈的端部插入到卷取機(jī)的卷取芯與漂白布之間。一邊對(duì)漂白布施加拉伸張力(拉伸力)，一邊利用卷取機(jī)卷取碳纖維氈和漂白布。需要說明的是，使篩網(wǎng)的張力隨著厚度控制而變化，以使卷繞體的密度保持一定。

若層疊體的厚度變?yōu)?2mm，則結(jié)束卷取，從卷取機(jī)以一體化的狀態(tài)卸下卷取芯和卷繞體。通過將所得到的燒成前卷繞體在140℃下加熱處理8小時(shí)，從而使其固化。將固化后的燒成前卷繞體從卷取芯卸下，通過在真空下以2000℃燒成1小時(shí)，得到燒成卷繞體。在燒成之后，通過加工中心對(duì)卷繞體的內(nèi)側(cè)面、外側(cè)面以及氈兩端部進(jìn)行磨削。

所得到的燒成卷繞體的體積密度為0.172g/cm³。圖2中示出了燒成前卷繞體的剖面圖，發(fā)現(xiàn)碳纖維氈整齊地層疊。

《實(shí)施例2》

除了在卷繞時(shí)用刷子進(jìn)行涂布來代替預(yù)先將粘接劑涂布于漂白布上以外，重復(fù)實(shí)施例1的操作，得到燒成卷繞體。需要說明的是，使用刷子以500g/m²的方式將粘接劑(EXP-30)涂布于漂白布。

《比較例1》

使碳纖維氈(體積密度0.08g/cm³、厚度16mm；KRECA氈：吳羽株式會(huì)社制)100重量份浸含酚醛樹脂(Shonol BRS-3897：昭和電工(株)社制)44重量份。

將浸含有酚醛樹脂的碳纖維氈設(shè)置于卷取機(jī)的卷取芯，利用卷取機(jī)卷取碳纖維氈。

當(dāng)層疊體的卷繞達(dá)到10次時(shí)，結(jié)束卷取，從卷取機(jī)卸下卷取芯和卷繞體。通過鈑金緊固所得到的卷繞體，以使其厚度變成82mm，之后，通過在140℃下處理8小時(shí)，使其固化。將固化后的燒成前卷繞體從卷取芯卸下，通過在真空下以2000℃燒成1小時(shí)，得到燒成卷繞體。在燒成后，通過加工中心對(duì)內(nèi)側(cè)面以及外側(cè)面進(jìn)行磨削。

所得到的燒成卷繞體的體積密度為0.152g/cm³。圖2中示出了燒成前的層疊體的剖面圖，可知：其與實(shí)施例1不同，碳纖維氈產(chǎn)生起伏、拉深皺紋。

《實(shí)施例1以及比較例1的絕熱性試驗(yàn)》

在減壓下以及常壓氮?dú)庀?，使用熱量?jì)對(duì)實(shí)施例1中得到的燒成層疊體以及比較例1中得到的燒成層疊體的熱導(dǎo)率進(jìn)行測(cè)定。按照以下的式子計(jì)算熱導(dǎo)率。

(數(shù)學(xué)式1)

(式中，λ：熱導(dǎo)率(W/m·K)，Q：熱流密度(每單位面積的熱流量；W/m²)，ΔT：樣品的表面溫度(K)，以及D：絕熱材料厚度(m))

表1中示出了減壓下的實(shí)施例1以及比較例1中所得到的燒成卷繞體的熱導(dǎo)率。體積密度為0.16g/cm³，爐內(nèi)壓力為1.33Pa，以及樣品厚度為70mm。當(dāng)對(duì)比較例1的拉深皺紋部分的熱導(dǎo)率和實(shí)施例1的熱導(dǎo)率進(jìn)行比較時(shí)，明顯可知實(shí)施例1的熱導(dǎo)率低，絕熱性能優(yōu)異。

表1

《比較例2》

除了代替漂白布而使用聚丙烯的粗棉布(厚度：0.24mm，單位面積重量：50g/m²，經(jīng)緯密度：縱34×橫25根/英寸；PF-200：大塚實(shí)業(yè)(株)社制)以外，重復(fù)實(shí)施例1的操作。

發(fā)現(xiàn)：在所得到的燒成卷繞體中，燒成碳纖維氈層的疊層間剝離。

《篩網(wǎng)的剝離試驗(yàn)》

使用殘?zhí)悸?重量％以上的有機(jī)物篩網(wǎng)和聚丙烯篩網(wǎng)，使兩片碳纖維氈夾著篩網(wǎng)而結(jié)合之后，進(jìn)行剝離試驗(yàn)。

使兩片碳纖維氈浸含酚醛樹脂，在它們之間夾入表2所記載的篩網(wǎng)。在真空下以2000℃燒成1小時(shí)，調(diào)整出L50mm×W50mm×T16mm的樣品。作為測(cè)定設(shè)備，使用Autograph AGS-H 5kN((株)島津制作所制)。在樣品的上下粘接直徑100mm、厚度3mm的樹脂版。將樣品設(shè)置于測(cè)定器，將樹脂版的側(cè)面夾緊。以拉伸速度1.0mm/min使試驗(yàn)片剝離，測(cè)定其負(fù)荷(N)，由此得到樣品的抗拉強(qiáng)度(MPa)。將結(jié)果示于表2。

《殘?zhí)悸实臏y(cè)定》

對(duì)樣品在惰性氣體中灼燒之后的灼燒殘?jiān)奶剂窟M(jìn)行定量，由此測(cè)定各個(gè)篩網(wǎng)的殘?zhí)悸?。?duì)于灼燒，將揮發(fā)性有機(jī)物大約1g(將該準(zhǔn)確的重量設(shè)為W₁(g))放入坩堝中，一邊以每分鐘20升通入氮?dú)?，一邊通過電爐以10℃/min將坩堝升溫至800℃，之后在800℃下灼燒1小時(shí)。將此時(shí)的殘存物作為灼燒殘?jiān)?，將其重量設(shè)為W₂(g)。

接著，對(duì)于上述灼燒殘?jiān)?，按照J(rèn)IS M8819中規(guī)定的方法進(jìn)行元素分析，測(cè)定碳的重量比例P₁(％)。根據(jù)以下的式子計(jì)算出殘?zhí)悸蔖₂(％)。

數(shù)學(xué)式2

表2

如表2所示，殘?zhí)悸?重量％以上的樣品1～6的篩網(wǎng)不會(huì)發(fā)生層間剝離；而殘?zhí)悸蕿?重量％的聚丙烯的篩網(wǎng)會(huì)發(fā)生層間剝離。

《篩網(wǎng)的拉伸試驗(yàn)》

使用殘?zhí)悸?重量％以上的有機(jī)物篩網(wǎng)和不包含纖維素的聚丙烯的篩網(wǎng)，進(jìn)行篩網(wǎng)的拉伸試驗(yàn)。

調(diào)整出按照表3的量涂布有粘接劑的篩網(wǎng)以及未涂布粘接劑的篩網(wǎng)。使用Autograph AGS-H 5kN((株)島津制作所制))，按照J(rèn)IS L1913(舊1906)的一般無紡布試驗(yàn)方法，進(jìn)行拉伸試驗(yàn)。將結(jié)果示于表3。

表3

產(chǎn)業(yè)上的可利用性

根據(jù)本發(fā)明的圓筒型含碳纖維絕熱材料，能夠用作真空爐、半導(dǎo)體單晶生長(zhǎng)爐、陶瓷燒結(jié)爐、或者C/C復(fù)合材料燒成爐的爐內(nèi)的絕熱材料。另外，根據(jù)本發(fā)明的燒成圓筒型含碳纖維層疊體的制造方法，不需要熟練的手藝，就能夠制造絕熱性能優(yōu)異的圓筒型含碳纖維絕熱材料。

以上，按照特定的形態(tài)對(duì)本發(fā)明加以說明，但對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員來說，顯而易見的變形或改良均包含于本發(fā)明的范圍內(nèi)。

附圖標(biāo)記說明

1 碳纖維氈

2 有機(jī)物篩網(wǎng)

3 卷取機(jī)

4 卷取芯

5 厚度傳感器