四方相鋰銻鉭共摻雜鈮酸鉀鈉基壓電晶體及其制備方法
【專利摘要】四方相鋰銻鉭共摻雜鈮酸鉀鈉基壓電晶體及其制備方法，它涉及一種鈮酸鉀鈉基壓電晶體及其制備方法。本發(fā)明要解決現(xiàn)有技術(shù)制備過程中鈮酸鉀鈉基壓電晶體生長困難、尺寸小的問題。四方相鋰銻鉭共摻雜鈮酸鉀鈉基壓電晶體的化學(xué)式為[(K1-xNax)1-yLiy](Nb1-z-tTazSbt)O3，其中0.3<x<06，0.01<y<0.05，0.1<z<0.4，0<t<0.05；其制備過程為：一、稱取原料，二、制備預(yù)燒合成的多晶粉體原料，三、多晶粉體原料放入晶體提拉爐中進(jìn)行晶體生長，四、待退火晶體的多步降溫，即得到四方相鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的四方相鋰銻鉭共摻雜鈮酸鉀鈉基壓電晶體。本發(fā)明應(yīng)用于功能性晶體材料研究領(lǐng)域。
【專利說明】四方相鋰銻鉭共摻雜鈮酸鉀鈉基壓電晶體及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種鈮酸鉀鈉基壓電晶體及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]壓電材料，是一種能夠?qū)崿F(xiàn)機(jī)械能和電能之間相互轉(zhuǎn)換的功能性材料，在日常生活中有廣泛的應(yīng)用。到目前為止，鉛基材料仍然是使用最為廣泛的壓電材料，但由于鉛在生產(chǎn)和使用過程中揮發(fā)，會對環(huán)境造成污染。因此，探索一種鐵電壓電性能良好，能夠代替鉛基材料的無鉛壓電材料是現(xiàn)在材料領(lǐng)域研究的一個(gè)重點(diǎn)。在2004年，日本豐田研究所的Y.Saito 等人在 Nature 雜志上報(bào)道了(Lead-free piezoceramics, Nature, 2004, 432, 84.)Li,Sb,Ta共摻雜的鈮酸鉀鈉((K，Na) NbO3，簡稱為KNN)基壓電陶瓷具有優(yōu)良的鐵電壓電性能，足以和鉛基材料鋯鈦酸鉛(PZT)陶瓷相媲美。利用反應(yīng)模板晶粒生長技術(shù)制備的同組分織構(gòu)陶瓷，其壓電性能有更一步的提高，這是無鉛材料研究的一個(gè)重大突破。在之后的幾年里，國內(nèi)外學(xué)者在KNN陶瓷中摻雜各種元素(Bi，Ca，Li，Cu，Ti，Ta，Sb等)對其進(jìn)行改性以進(jìn)一步提高其壓電性能。研究結(jié)果表明，適當(dāng)?shù)腖i取代KNN陶瓷中A位的K或者Na，同時(shí)用適量的Sb和Ta取代B位的Nb,(化學(xué)式為(K，Na, Li) (Nb, Sb，Ta) O3)，這一組分的陶瓷表現(xiàn)出極為優(yōu)異的壓電性能 。
[0003]與陶瓷材料相比，晶體材料具有更加優(yōu)異的壓電性能，并且通過工程疇方法可以進(jìn)一步提高晶體的壓電性能。無論是從實(shí)用器件設(shè)計(jì)的角度，還是從基礎(chǔ)理論研究的角度，晶體都比陶瓷占有更大的優(yōu)勢。但由于鈮酸鉀鈉是非一致熔融化合物，K、Na元素容易揮發(fā)，因此，要生長出尺寸較大，質(zhì)量良好的鈮酸鉀鈉基壓電晶體是非常困難的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的為了解決現(xiàn)有的技術(shù)制備過程中鈮酸鉀鈉基壓電晶體生長困難、尺寸小的問題，而提供了一種四方相鋰銻鉭共摻雜鈮酸鉀鈉基壓電晶體及其制備方法。
[0005]本發(fā)明中，四方相鋰銻鉭共摻雜鈮酸鉀鈉基壓電晶體的化學(xué)式為[(KhNax)HLiy](Nb1^TazSbt) O3，其為鈣鈦礦結(jié)構(gòu)，其中 0.3〈x〈06，0.01<y<0.05，0.1〈ζ〈0.4，0〈t〈0.05。
[0006]四方相鋰銻鉭共摻雜鈮酸鉀鈉基壓電晶體的制備方法是按以下步驟完成:
[0007]一、稱取原料:
[0008]依照化學(xué)式[(VxNax) ^yLiy] (Nb1^tTazSbt) O3稱取固體原料；按K元素:Na元素:Li元素:Nb 元素:Ta 元素:Sb 元素的摩爾比為[(l_x) (l_y)]: [x(l-y)]:y: (l_z_t):z:t 稱取 K2CO3' Na2CO3' Li2CO3' Ta2O5' Nb2O5 和 Sb2O5,其中 0.3〈χ〈06，0.01<y<0.05，0.1〈ζ〈0.4，0〈t〈0.05 ；
[0009]二、制備預(yù)燒合成的多晶粉體原料:
[0010]將步驟一中稱取的K2C03、Na2CO3^ Li2CO3^ Ta2O5, Nb2O5和Sb2O5放入聚乙烯球磨罐中，再將無水乙醇加入到聚乙烯球磨罐中，其中所述的K2C03、Na2CO3^ Li2C03、Ta2O5, Nb2O5和Sb2O5的總質(zhì)量與無水乙醇的質(zhì)量比為1: (I~1.5)，利用球磨法制得原料漿，經(jīng)烘干，壓制成直徑為50mm~80mm的圓片后，再在800°C~900°C的條件下進(jìn)行預(yù)燒5h~7h,得到預(yù)燒合成的多晶粉體原料；
[0011]三、多晶粉體原料放入單晶提拉爐中進(jìn)行單晶生長:
[0012]將步驟二中預(yù)燒合成的多晶粉體原料放入鉬金坩堝中，再將鉬金坩堝放入到單晶提拉爐中，在100°c /h~300°C /h升溫速率的條件下從室溫升溫至1100°C~1300°C，并在溫度為1100°c~1300°C下保溫2h~4h，得到液態(tài)多晶粉體原料；經(jīng)頂端籽晶體提拉法完成單晶生長，得到待退火的四方相鋰銻鉭共摻雜鈮酸鉀鈉基壓電晶體；
[0013]四、待退火晶體的多步降溫:
[0014]將步驟三得到的待退火的四方相鋰銻鉭共摻雜鈮酸鉀鈉基壓電晶體在20°C /h~40°C /h降溫速率的條件下，與單晶提拉爐第一次共同冷卻至900°C~1000°C，然后在40°C /h~70°C /h降溫速率的條件下，與單晶提拉爐第二次共同冷卻至冷卻至400°C~600°C，最后在20°C /h~50°C /h降溫速率的條件下，與單晶提拉爐第三次共同冷卻至室溫，完成多步降溫過程，取出，即得到四方相鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的四方相鋰銻鉭共摻雜鈮酸鉀鈉基壓電晶體。
[0015]本發(fā)明的有益效果:1、制備方法工藝簡單，生長周期短，成本低廉，可以穩(wěn)定、重復(fù)的生長出鋰銻鉭共摻雜的改性的鈮酸鉀鈉基壓電晶體；2、生長的晶體組分均與，質(zhì)量良好，尺寸較大，凈尺寸可達(dá)到8.5X8.5X 13mm3 ;3、用本發(fā)明方法生長出的晶體結(jié)構(gòu)為純的四方相鈣鈦礦結(jié)構(gòu)，無其他雜相。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0016]圖1是驗(yàn)證試驗(yàn)一得到的四方相鋰銻鉭共摻雜鈮酸鉀鈉基壓電晶體的照片；
[0017]圖2是驗(yàn)證試驗(yàn)一得到的四方相鋰銻鉭共摻雜鈮酸鉀鈉基壓電晶體粉末的XRD圖；
[0018]圖3是驗(yàn)證試驗(yàn)一得到的不同頻率下四方相鋰鉭銻共摻雜鈮酸鉀鈉基壓電晶體在[001]方向的相對介電常數(shù)隨溫度的變化曲線圖，其中I號線是指頻率為IkHz時(shí)四方相鋰鉭銻共摻雜鈮酸鉀鈉基壓電晶體在[001]方向的相對介電常數(shù)隨溫度的變化曲線，2號線是指頻率為IOkHz時(shí)四方相鋰鉭銻共摻雜鈮酸鉀鈉基壓電晶體在[001]方向的相對介電常數(shù)隨溫度的變化曲線，3號線是指頻率為IOOkHz時(shí)四方相鋰鉭銻共摻雜鈮酸鉀鈉基壓電晶體在[001]方向的相對介電常數(shù)隨溫度的變化曲線。
【具體實(shí)施方式】:
[0019]【具體實(shí)施方式】一:本實(shí)施方式中四方相鋰銻鉭共摻雜鈮酸鉀鈉基壓電晶體的制備方法是按以下步驟完成:
[0020]一、稱取原料:
[0021 ] 依照化學(xué)式[(VxNax) ^yLiy] (Nb1^tTazSbt) O3稱取固體原料；按K元素:Na元素:Li元素:Nb 元素:Ta 元素:Sb 元素的摩爾比為[(l_x) (l_y)]: [x(l-y)]:y: (l_z_t):z:t 稱取 K2CO3' Na2CO3' Li2CO3' Ta2O5' Nb2O5 和 Sb2O5,其中 0.3〈χ〈06，0.01<y<0.05，0.1〈ζ〈0.4，0〈t〈0.05 ；
[0022]二、制備預(yù)燒合成的多晶粉體原料:[0023]將步驟一中稱取的K2C03、Na2CO3^ Li2CO3^ Ta2O5, Nb2O5和Sb2O5放入聚乙烯球磨罐中，再將無水乙醇加入到聚乙烯球磨罐中，其中所述的K2C03、Na2CO3^ Li2C03、Ta2O5, Nb2O5和Sb2O5的總質(zhì)量與無水乙醇的質(zhì)量比為1: (I~1.5)，利用球磨法制得原料漿，經(jīng)烘干，壓制成直徑為50mm~80mm的圓片后,再在800°C~900°C的條件下進(jìn)行預(yù)燒5h~7h,得到預(yù)燒合成的多晶粉體原料；[0024]三、多晶粉體原料放入單晶提拉爐中進(jìn)行單晶生長:
[0025]將步驟二中預(yù)燒合成的多晶粉體原料放入鉬金坩堝中，再將鉬金坩堝放入到單晶提拉爐中，在100°c /h~300°C /h升溫速率的條件下從室溫升溫至1100°C~1300°C，并在溫度為1100°c~1300°C下保溫2h~4h，得到液態(tài)多晶粉體原料；經(jīng)頂端籽晶體提拉法完成單晶生長，得到待退火的四方相鋰銻鉭共摻雜鈮酸鉀鈉基壓電晶體；
[0026]四、待退火晶體的多步降溫:
[0027]將步驟三得到的待退火的四方相鋰銻鉭共摻雜鈮酸鉀鈉基壓電晶體在20°C /h~40°C /h降溫速率的條件下，與單晶提拉爐第一次共同冷卻至900°C~1000°C，然后在40°C /h~70°C /h降溫速率的條件下，與單晶提拉爐第二次共同冷卻至冷卻至400°C~600°C，最后在20°C /h~50°C /h降溫速率的條件下，與單晶提拉爐第三次共同冷卻至室溫，完成多步降溫過程，取出，即得到四方相鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的四方相鋰銻鉭共摻雜鈮酸鉀鈉基壓電晶體。
[0028]具體實(shí)施方案二:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是，步驟一中所述的K2CO3純度為99.99% ;步驟一中所述的Na2CO3純度為99.99% ;步驟一中所述的Li2CO3純度為99.99% ;步驟一中所述的Ta2O5純度為99.99% ;步驟一中所述的Nb2O5純度為99.99% ;步驟一中所述的Sb2O5純度為99.99%。其它與具體實(shí)施方案一相同。
[0029]【具體實(shí)施方式】三:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至二之一不同的是，步驟二中所述的球磨法具體是按以下操作完成的:以氧化鋯球?yàn)槟デ蜻M(jìn)行球磨，在球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為130r/min~160r/min的條件下,球磨8h~12h,得到原料衆(zhòng)；其中所述的氧化錯(cuò)球的質(zhì)量與步驟一稱取的 K2C03、Na2CO3^ Li2C03、Ta2O5, Nb2O5 和 Sb2O5 的總質(zhì)量的比為 1: (I ~1.5)。其它與具體實(shí)施方案一至二之一相同。
[0030]【具體實(shí)施方式】四:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至三之一不同的是，步驟二中所述的壓制成片的過程中使用的設(shè)備為粉末壓片機(jī)，壓制成片的條件為室溫。其它與具體實(shí)
施方案一至三之一相同。
[0031]【具體實(shí)施方式】五:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至四之一不同的是，步驟二中所述的預(yù)燒過程中使用的設(shè)備為馬弗爐。其它與具體實(shí)施方案一至四之一相同。
[0032]【具體實(shí)施方式】六:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至五之一不同的是，步驟二中所述的將原片進(jìn)行預(yù)燒，所用的預(yù)燒設(shè)備為馬弗爐。其它與具體實(shí)施方案一至五之一相同。
[0033]【具體實(shí)施方式】七:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至六之一不同的是，步驟三中頂端晶體提拉法的具體過程如下:
[0034]①、縮頸:在轉(zhuǎn)速為4r/min~6r/min,拉速為0.4mm/h~0.8mm/h下將籽晶拉長至 Imm ~2mm ；
[0035]②、放肩:在轉(zhuǎn)速4r/min~6r/min,拉速為0.1 mm/h~0.5mm/h下以3 °C /h~6°C /h的降溫速度使晶體生長爐的溫度下降1°C~5°C ；[0036]③、收肩等徑:籽晶桿的轉(zhuǎn)速為4r/min~6r/min,拉速為0.2mm/h~0.4mm/h,使晶體等徑生長，晶體的長度為IOmm~15_時(shí)，完成晶體生長。其它與具體實(shí)施方案一至六之一相同。
[0037]【具體實(shí)施方式】八:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至七之一不同的是，步驟四所述的在35°C /h降溫速率的條件下，與晶體提拉爐第一次共同冷卻至930°C。其它與具體實(shí)施方案一至七之一相同。
[0038]【具體實(shí)施方式】九:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至八之一不同的是，步驟四所述的在50°C /h~60°C /h降溫速率的條件下，與晶體提拉爐第二次共同冷卻至500°C。其它與具體實(shí)施方案一至八之一相同。
[0039]【具體實(shí)施方式】十:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至九之一不同的是，其它與具體實(shí)施方案一至九之一相同。
[0040]通過下述試驗(yàn)驗(yàn)證本發(fā)明的有益效果:
[0041]試驗(yàn)一:本驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)四方相鋰銻鉭共摻雜鈮酸鉀鈉基壓電晶體的制備方法，是按以下步驟完成:
[0042]一、稱取原料:
[0043]依照化學(xué)式[(Uax)^yLiy] (Nb1^tTazSbt) O3 ;按 K 元素:Na 元素:Li 元素:Nb元素:Ta 元素:Sb 元素的摩爾比為[(1-X) (1-y)]: [x(l-y)]:y: (l_z_t):z:t 稱取 K2C03、Na2CO3' Li2CO3' Ta2O5' Nb2O5 和 Sb2O5，其中 0.3〈x〈06,0.01<y<0.05，0.1〈ζ〈0.4，0〈t〈0.05 ；
[0044]二、制備預(yù)燒合成的多晶粉體原料:
[0045]將步驟一中稱取的K2C03、Na2CO3^ Li2CO3^ Ta2O5, Nb2O5和Sb2O5放入聚乙烯球磨罐中，再將無水乙醇加入到聚乙烯球磨罐中，其中所述的K2C03、Na2CO3^ Li2C03、Ta2O5, Nb2O5和Sb2O5的總質(zhì)量與無水乙醇的質(zhì)量比為1:1.3，利用球磨法制得原料漿，經(jīng)烘干，壓制成直徑為60mm的圓片后，再在850°C的條件下進(jìn)行預(yù)燒6h，得到預(yù)燒合成的多晶粉體原料；
[0046]三、多晶粉體原料放入晶體提拉爐中進(jìn)行晶體生長:
[0047]將步驟二中預(yù)燒合成的多晶粉體原料放入鉬金坩堝中，再將鉬金坩堝放入到單晶提拉爐中，在100°c /h~300°C /h升溫速率的條件下從室溫升溫至1100°C~1300°C，并在溫度為1100°C~1300°c下保溫3h，得到液態(tài)多晶粉體原料；經(jīng)頂端籽晶體提拉法完成單晶生長，得到待退火的四方相鋰銻鉭共摻雜鈮酸鉀鈉基壓電晶體；
[0048]四、待退火晶體的多步降溫:
[0049]將步驟三得到的待退火的四方相鋰銻鉭共摻雜鈮酸鉀鈉基壓電晶體在35°C /h降溫速率的條件下，與晶體提拉爐共同冷卻至950°C，然后在55-65°C /h降溫速率的條件下，與晶體提拉爐共同冷卻至冷卻至500°C，最后在35°C /h降溫速率的條件下，與晶體提拉爐共同冷卻至室溫，完成多步降溫過程，取出，即得到四方相鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的四方相鋰銻鉭共摻雜銀酸鐘納基壓電晶體。
[0050]本驗(yàn)證試驗(yàn)中，步驟一中所述的四方相鋰銻鉭共摻雜鈮酸鉀鈉基壓電晶體的化學(xué)式為[(Ka5Naa5)a98Lia02] (Nbtl7Taa29Sbaoi) O3,其中 x=0.5, y=0.02, z=0.29, t=0.01。
[0051]本驗(yàn)證試驗(yàn)中，步驟二中所述的球磨法具體是按以下操作完成的:以氧化鋯球?yàn)槟デ蜻M(jìn)行球磨，在球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為150r/min的條件下,球磨IOh,得到原料衆(zhòng)；其中所述的氧化鋯球的質(zhì)量與步驟一稱取WK2C03、Na2C03、Li2C03、Ta205、Nb205和Sb2O5的總質(zhì)量的比為1:1.3。
[0052]本驗(yàn)證試驗(yàn)中，步驟三中頂端晶體提拉法的具體過程如下:
[0053]①、縮頸:在轉(zhuǎn)速為4r/min~6r/min,拉速為0.4mm/h~0.8mm/h下將籽晶拉長至 1mm ~2mm ；
[0054]②、放肩:在轉(zhuǎn)速4r/min~6r/min,拉速為0.1 mm/h~0.5mm/h下以3 °C /h~6°C /h的降溫速度使晶體生長爐的溫度下降1°C~5°C ；
[0055]③、收肩等徑:籽晶桿的轉(zhuǎn)速為4r/min~6r/min,拉速為0.2mm/h~0.4mm/h,使晶體等徑生長，晶體的長度為13mm時(shí)，完成晶體生長。
[0056]對本驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)步驟四得到的鋰銻鉭共摻雜鈮酸鉀鈉基壓電晶體進(jìn)行測試，本驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)步驟四得到的鋰銻鉭共摻雜鈮酸鉀鈉基壓電晶體的尺寸為8.5X8.5X13mm3，如圖1所示。將生長出的晶體切割出一小部分，研磨為細(xì)致均勻的粉末進(jìn)行XRD粉末衍射分析，結(jié)果如圖2所示，由圖2可以看出四方相鋰銻鉭共摻雜鈮酸鉀鈉基壓電晶體為純鈣鈦礦結(jié)構(gòu)，無雜相。
[0057]采用安捷倫E4980A型LCR測試儀測試本驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)步驟四得到的鋰銻鉭共摻雜鈮酸鉀鈉基壓電晶體在不同頻率下相對介電常數(shù)隨溫度的變化，測試方向?yàn)榫w的[001]方向，得到如圖3所示，其中I號線是指頻率為IkHz時(shí)四方相鋰鉭銻共摻雜鈮酸鉀鈉基壓電晶體在[001]方向的相對介電常數(shù)隨溫度的變化曲線，2號線是指頻率為IOkHz時(shí)四方相鋰鉭銻共摻雜鈮酸鉀鈉基壓電晶體在[001]方向的相對介電常數(shù)隨溫度的變化曲線，3號線是指頻率為IOOkHz時(shí)四方相鋰鉭銻共摻雜鈮酸鉀鈉基壓電晶體在[001]方向的相對介電常數(shù)隨溫度的變化曲線。有圖3可以看出鋰銻鉭共摻雜鈮酸鉀鈉基壓電晶體的正交-四方相變溫度和四方-立方相變溫度分別為-10.4°C和211°C，室溫下鋰銻鉭共摻雜鈮酸鉀鈉壓電晶體為四方相結(jié)構(gòu)。
[0058]綜上所述本驗(yàn)證試驗(yàn)制備的四方相鋰銻鉭共摻雜鈮酸鉀鈉基壓電晶體為四方相鈣鈦礦結(jié)構(gòu)。
【權(quán)利要求】
1.四方相鋰銻鉭共摻雜鈮酸鉀鈉基壓電晶體，其特征在于四方相鋰銻鉭共摻雜鈮酸鉀鈉基壓電晶體為四方相鈣鈦礦結(jié)構(gòu)，其化學(xué)式為:[(KhNax) ^yLiy] (Nb1^tTazSbt) O3，其中0.3〈x〈06，0.01<y<0.05,0.1〈ζ〈0.4，0〈t〈0.05。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四方相鋰銻鉭共摻雜鈮酸鉀鈉基壓電晶體的制備方法，其特征在于四方相鋰銻鉭共摻雜鈮酸鉀鈉基壓電晶體的制備方法是按以下步驟完成的: 一、稱取原料: 依照化學(xué)式[(IVxNax) ^yLiy] (Nb1^tTazSbt) O3稱取固體原料；按K元素:Na元素:Li元素:Nb 元素:Ta 元素:Sb 元素的摩爾比為[(l_x) (l_y)]: [x(l-y)]:y: (l_z_t):z:t 稱取 K2CO3' Na2CO3' Li2CO3' Ta2O5' Nb2O5 和 Sb2O5,其中 0.3〈χ〈06，0.01<y<0.05，0.1〈ζ〈0.4，0〈t〈0.05 ； 二、制備預(yù)燒合成的多晶粉體原料: 將步驟一中稱取的K2C03、Na2CO3^ Li2C03、Ta2O5, Nb2O5和Sb2O5放入聚乙烯球磨罐中，再將無水乙醇加入到聚乙烯球磨罐中，其中所述的K2C03、Na2CO3^ Li2C03、Ta2O5, Nb2O5和Sb2O5的總質(zhì)量與無水乙醇的質(zhì)量比為1: (I~1.5)，利用球磨法制得原料漿，經(jīng)烘干，壓制成直徑為50mm~80mm的圓片后,再在800°C~900°C的條件下進(jìn)行預(yù)燒5h~7h,得到預(yù)燒合成的多晶粉體原料； 三、多晶粉體原料放入單晶提拉爐中進(jìn)行單晶生長: 將步驟二中預(yù)燒合成的多晶粉體原料放入鉬金坩堝中，再將鉬金坩堝放入到單晶提拉爐中，在100°C /h~300°C /h升溫速率的條件下從室溫升溫至1100°C~1300°C，并在溫度為1100°C~1300°C下保溫2h~4h，得到液態(tài)多晶粉體原料；經(jīng)頂端籽晶體提拉法完成單晶生長，得到待退火的四方相鋰銻鉭共摻雜鈮酸鉀鈉基壓電晶體； 四、待退火晶體的多步降溫: 將步驟三得到的待退火的四方相鋰銻鉭共摻雜鈮酸鉀鈉基壓電晶體在20°C /h~40 0C /h降溫速率的條件下，與單晶提拉爐第一次共同冷卻至900°C~1000°C，然后在400C /h~70°C /h降溫速率的條件下，與單晶提拉爐第二次共同冷卻至冷卻至400°C~600°C，最后在20°C /h~50°C /h降溫速率的條件下，與單晶提拉爐第三次共同冷卻至室溫，完成多步降溫過程，取出，即得到四方相鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的四方相鋰銻鉭共摻雜鈮酸鉀鈉基壓電晶體。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的四方相鋰銻鉭共摻雜鈮酸鉀鈉基壓電晶體的制備方法，其特征在于步驟一中所述的K2CO3純度為99.99% ;步驟一中所述的Na2CO3純度為99.99% ;步驟一中所述的Li2CO3純度為99.99% ;步驟一中所述的Ta2O5純度為99.99% ;步驟一中所述的Nb2O5純度為99.99% ;步驟一中所述的Sb2O5純度為99.99%。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的四方相鋰銻鉭共摻雜鈮酸鉀鈉基壓電晶體的制備方法，其特征在于步驟二中所述的球磨法具體是按以下操作完成的:以氧化鋯球?yàn)槟デ蜻M(jìn)行球磨，在球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為130r/min~160r/min的條件下,球磨8h~12h,得到原料衆(zhòng)；其中所述的氧化鋯球的質(zhì)量與步驟一稱取WK2C03、Na2C03、Li2C03、Ta205、Nb205和Sb2O5的總質(zhì)量的比為1:(I ~1.5)。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的四方相鋰銻鉭共摻雜鈮酸鉀鈉基壓電晶體的制備方法，其特征在于步驟三中頂端晶體提拉法的具體過程如下:①、縮頸:在轉(zhuǎn)速為4r/min~6r/min,拉速為0.4mm/h~0.8mm/h下將籽晶拉長至1mm ~2mm ； ②、放肩:在轉(zhuǎn)速4r/min~6r/min,拉速為0.1mm/h~0.5mm/h下以3°C /h~6°C /h的降溫速度使晶體生長爐的溫度下降1°C~5°C ； ③、收肩等徑:籽晶桿的轉(zhuǎn)速為4r/min~6r/min,拉速為0.2mm/h~0.4mm/h,使晶體等徑生長，晶體的長度為IOmm~15mm時(shí),完成晶體生長。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的四方相鋰銻鉭共摻雜鈮酸鉀鈉基壓電晶體的制備方法，其特征在于步驟四所述的在35V /h降溫速率的條件下，與單晶提拉爐第一次共同冷卻至930。。。
7.根據(jù)權(quán)利要 求2所述的四方相鋰銻鉭共摻雜鈮酸鉀鈉基壓電晶體的制備方法，其特征在于步驟四中在50°C /h~60°C /h降溫速率的條件下，與單晶提拉爐第二次共同冷卻至500。。。
【文檔編號】C30B29/30GK103469307SQ201310459769
【公開日】2013年12月25日 申請日期:2013年9月29日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月29日
【發(fā)明者】鄭立梅, 王軍軍, 霍曉青, 王銳, 桑士晶, 楊彬, 曹文武 申請人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)