專利名稱：一種制備樹枝狀Ni納米晶的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及制備M納米晶的方法，尤其涉及一種制備樹枝狀M納米晶的方法。
背景技術(shù)：
鎳(Ni)納米材料是一種鐵磁性金屬材料，具有優(yōu)良的磁性、儲(chǔ)氫性能、催化作用， 在航空航天、電子信息、國防工業(yè)、環(huán)境保護(hù)、化學(xué)工業(yè)、催化等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。 近年來，各種形狀的Ni納米晶已被合成，如Ni納米顆粒、M納米核殼結(jié)構(gòu)、M納米棒、Ni 納米帶、M納米線、M納米鏈、M納米片和樹枝狀M納米晶等。其中樹枝狀M納米晶，具有獨(dú)特的三維結(jié)構(gòu)、尺寸、化學(xué)功能，在研究晶體的生長機(jī)理和先進(jìn)功能材料的設(shè)計(jì)制造方面具有很重要的意義。然而，由于樹枝狀Ni納米晶的制備工藝復(fù)雜、成本高昂、批量生產(chǎn)環(huán)境污染嚴(yán)重，而使得其優(yōu)越的三維結(jié)構(gòu)特性得到不很好的發(fā)揮和利用。因此，開發(fā)一種工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、綠色環(huán)保的制備樹枝狀M納米晶的方法具有很大的現(xiàn)實(shí)意義。經(jīng)對(duì)現(xiàn)有的文獻(xiàn)檢索發(fā)現(xiàn)，申請(qǐng)?zhí)枮?00510007316. 4、公開號(hào)為CN1651584A的中國專利申請(qǐng)，記載了一種“一種枝晶狀鎳粉的生產(chǎn)方法”，其中公開了一種利用濕法冶金生產(chǎn)枝晶狀金屬鎳粉的方法。此方法的制備步驟包括含鎳溶液的萃取、制備鎳氨絡(luò)合溶液、草酸鎳沉淀、過濾、洗滌、干燥、還原、破碎，最后得到枝晶狀鎳粉產(chǎn)品。整個(gè)工藝流程中需要用到酸性物質(zhì)(如硝酸、鹽酸、草酸)、添加劑聚乙烯吡咯烷酮(PVP)或檸檬酸鈉等對(duì)環(huán)境有害物質(zhì)，若要大批量工業(yè)化生產(chǎn)，則排放的廢液將會(huì)對(duì)環(huán)境造成很大的影響。若要將這些物質(zhì)進(jìn)行循環(huán)利用或中和處理，以便對(duì)環(huán)境無影響或影響較小，則需要另外附加龐大的循環(huán)設(shè)備和高昂的資金。并且，此種制備方法工藝繁雜、成本較高、耗時(shí)耗力。因此，對(duì)于這種工藝復(fù)雜、成本高昂、環(huán)境污染嚴(yán)重的制備方法，需要進(jìn)一步的提高和改善。進(jìn)一步檢索發(fā)現(xiàn)，X.Zhang，W. M. Liu，Controllable synthesis of nickel dendritic crystals induced by magnetic field, Mater. Res. Bull. 340008)2100-2104(磁場(chǎng)誘導(dǎo)下控制合成鎳樹枝晶，(美國)材料研究公報(bào))，披露了在磁場(chǎng)誘導(dǎo)下制備了鎳樹枝晶，文章采用的是將乙酸鎳溶于乙二醇中，用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)做穩(wěn)定劑，197°C保溫15分鐘制得鎳樹枝晶。這種方法制備的鎳樹枝晶表面緊密地包覆著一層PVP，使得產(chǎn)物在實(shí)際應(yīng)用中無法發(fā)揮出鎳樹枝晶的特性。J.Ye，Q. W. Chen, H.P.Qi et al. ， Formation of nickel dendritic with peculiar orientations by magnetic—induced aggregation and limited diffusion， Crystal Growth & Design 8 (2008) 2464-2468 (通過磁場(chǎng)誘導(dǎo)聚集和有限擴(kuò)散制備具有獨(dú)特取向的鎳樹枝晶，(美國) 晶體生長與設(shè)計(jì))，披露了在磁場(chǎng)誘導(dǎo)下，采用氯化鎳、次磷酸鈉、氨水化合物混合于蒸餾水中，將混合溶液放置于密封的鐵氟龍-不銹鋼高壓釜中，160°C保溫M小時(shí)即可制得樹枝狀 M納米晶。此方法中使用的次磷酸鈉和氨水化合物，最后的排放會(huì)對(duì)環(huán)境造成很大的污染； 且此工藝生產(chǎn)周期長(需M小時(shí)才能制備一爐樣品)
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提出一種制備樹枝狀M納米晶的方法，這種制備方法工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、綠色環(huán)保、可工業(yè)化連續(xù)作業(yè)，且制備得到的樹枝狀M納米晶質(zhì)量穩(wěn)定，解決了現(xiàn)有技術(shù)中，樹枝狀M納米晶的制備方法工藝復(fù)雜、成本高昂、環(huán)境污染嚴(yán)重、工藝生產(chǎn)周期長的技術(shù)問題。本發(fā)明通過以下技術(shù)方案解決上述技術(shù)問題，達(dá)到本發(fā)明的目的?！N制備樹枝狀Ni納米晶的方法，包括以下步驟a)、取無水鎳鹽，將所述無水鎳鹽溶解于有機(jī)溶劑中，溶解均勻，得到無水鎳鹽的有機(jī)溶劑溶液；b)、將所述無水鎳鹽的有機(jī)溶劑溶液置于電解容器中，取陰、陽電極置于所述無水鎳鹽的有機(jī)溶劑溶液中，通電電解所述無水鎳鹽的有機(jī)溶劑溶液，所述陰電極附近產(chǎn)生黑色物質(zhì)；C)、所述電解結(jié)束后，從所述電解容器中取出所述陰、陽電極，分離出所述黑色物質(zhì)，即得所述樹枝狀M納米晶，剩下電解余液；優(yōu)選地，分離出所述黑色物質(zhì)的方法，是用磁鐵在所述電解容器底部吸取所述黑色物質(zhì)。在本發(fā)明具體實(shí)施時(shí)，優(yōu)選地，所述制備樹枝狀M納米晶的方法還包括所述無水鎳鹽的制備步驟，所述無水鎳鹽的制備步驟，是將鎳鹽加熱至完全失去結(jié)晶水。進(jìn)一步，所述鎳鹽是 NiCl2 · 6H20、NiSO4 · 6H20、Ni (NO3)2 · 6H20 和 Ni (CH3COO)2 · 4H20 中的一種。在本發(fā)明具體實(shí)施時(shí)，優(yōu)選地，所述步驟a)中，所述無水鎳鹽是NiCl2、NiS04、 Ni (NO3) 2 和 Ni (CH3COO) 2 中的一種。在本發(fā)明具體實(shí)施時(shí)，優(yōu)選地，所述步驟a)中，所述有機(jī)溶劑是乙二醇。在本發(fā)明具體實(shí)施時(shí)，優(yōu)選地，所述步驟a)中，所述溶解所采用的方法是超聲攪拌。在本發(fā)明具體實(shí)施時(shí)，優(yōu)選地，所述步驟a)中，所述無水鎳鹽的有機(jī)溶劑溶液中， Ni2+的物質(zhì)的量與所述有機(jī)溶劑的體積的摩爾體積比為0. 001 1. 500mol/L。在本發(fā)明具體實(shí)施時(shí)，優(yōu)選地，所述步驟b)中，所述電解的電壓為10 180V，電解的時(shí)間為1 10小時(shí)。在本發(fā)明具體實(shí)施時(shí)，優(yōu)選地，所述制備樹枝狀M納米晶的方法還包括所述電解余液的循環(huán)利用工序，所述電解余液的循環(huán)利用工序是將所述步驟c)中的所述電解余液， 作為有機(jī)溶劑，進(jìn)行所述步驟a)至步驟c)，如此循環(huán)。在本發(fā)明具體實(shí)施時(shí)，優(yōu)選地，所述電解容器是玻璃器皿，所述陰、陽電極均是石墨板。在本發(fā)明具體實(shí)施時(shí)，優(yōu)選地，所述步驟a)中，所述無水鎳鹽是NiCl2、NiS04、 Ni (NO3) 2和Ni (CH3COO) 2中的一種，所述有機(jī)溶劑是乙二醇，所述溶解所采用的方法是超聲攪拌，所述無水鎳鹽的有機(jī)溶劑溶液中，Ni2+的物質(zhì)的量與所述有機(jī)溶劑的體積的摩爾體積比為0. 001 1. 500mol/L ；所述步驟b)中，所述電解的電壓為10 180V，電解的時(shí)間為 1 10小時(shí)；所述制備樹枝狀M納米晶的方法還包括所述電解余液的循環(huán)利用工序，所述電解余液的循環(huán)利用工序是將所述步驟c)中的所述電解余液，作為有機(jī)溶劑，進(jìn)行所述步驟a)至步驟c)，如此循環(huán)；所述電解容器是玻璃器皿，所述陰、陽電極均是石墨板。本發(fā)明的顯著優(yōu)點(diǎn)在于
1、本發(fā)明制備方法工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、可操作性強(qiáng)、可實(shí)現(xiàn)工業(yè)化連續(xù)作業(yè)；2、本發(fā)明制備方法綠色環(huán)保、電解余液可循環(huán)利用；電解余液中無酸性、堿性、添加劑等物質(zhì)；整個(gè)制備過程中無有毒、有害氣體放出。3、本發(fā)明制備的樹枝狀磁性鎳納米晶的主干和分支部分可控，可以通過無水鎳鹽的有機(jī)溶劑溶液中鎳離子濃度、電解時(shí)間、電解電壓進(jìn)行有效控制；實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，鎳離子濃度增大，主干會(huì)出現(xiàn)分叉，分支部分增多；電解時(shí)間增長，主干和分支均增長；電解電壓增大， 主干變粗，分支變厚，出現(xiàn)互聯(lián)現(xiàn)象。以下將結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的構(gòu)思、具體步驟及產(chǎn)生的技術(shù)效果作進(jìn)一步說明，以使本領(lǐng)域的技術(shù)人員充分地了解本發(fā)明的目的、特征和效果。


圖1是實(shí)施例1中制備得到的樹枝狀m納米晶的SEM圖2是實(shí)施例1中制備得到的樹枝狀M納米晶的XRD圖3是實(shí)施例2中制備得到的樹枝狀M納米晶的SEM圖4是實(shí)施例2中制備得到的樹枝狀M納米晶的XRD圖5是實(shí)施例3中制備得到的樹枝狀M納米晶的SEM圖6是實(shí)施例3中制備得到的樹枝狀M納米晶的XRD圖7是實(shí)施例4中制備得到的樹枝狀M納米晶的SEM圖8是實(shí)施例4中制備得到的樹枝狀M納米晶的XRD圖9是實(shí)施例5中制備得到的樹枝狀M納米晶的SEM圖10是實(shí)施例5中制備得到的樹枝狀M納米晶的XRD圖。
具體實(shí)施例方式一種制備樹枝狀M納米晶的方法，該方法是電解無水鎳鹽的有機(jī)溶劑溶液。具體而言，該制備樹枝狀Ni納米晶的方法包括以下步驟或工序1)無水鎳鹽的制備取鎳鹽，將鎳鹽加熱至完全失去結(jié)晶水，但不使鎳鹽分解或變質(zhì)，得到無水鎳鹽； 鎳鹽是 NiCl2 · 6H20、NiSO4 · 6H20、Ni (NO3) 2 · 6H20 和 Ni (CH3COO) 2 · 4H20 中的一種，加熱溫度分別為=NiCl2 ·6Η20加熱至140°C以上、973°C (分解溫度)以下，NiSO4 ·6Η20加熱至103°C 以上、840°C (分解溫度)以下，Ni(NO3)2 · 6H20加熱至100°C以上、110°C (分解溫度)以下，Ni (CH3COO)2 · 4H20加熱至115°C以上、240°C以下(分解溫度)；加熱時(shí)間由本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)實(shí)際情況確定。2)無水鎳鹽的有機(jī)溶劑溶液的配置取無水鎳鹽，將無水鎳鹽溶解于有機(jī)溶劑中，溶解均勻，得到無水鎳鹽的有機(jī)溶劑溶液；無水鎳鹽是步驟1)制備得到的NiCl2, NiSO4, Ni (NO3)2或Ni (CH3COO)2 ；有機(jī)溶劑是乙二醇；溶解所采用的方法是超聲攪拌，超聲波頻率范圍20-25kHz，功率范圍50-800W; 無水鎳鹽的有機(jī)溶劑溶液中，Ni2+的物質(zhì)的量與有機(jī)溶劑的體積的摩爾體積比為0. 001 1.500mol/L。3)電解
將無水鎳鹽的有機(jī)溶劑溶液置于作為電解容器的玻璃器皿中，取石墨板作為陰、 陽電極以面對(duì)面的方式置于無水鎳鹽的有機(jī)溶劑溶液中，通電電解無水鎳鹽的有機(jī)溶劑溶液，陰電極附近產(chǎn)生黑色物質(zhì)，電解的電壓為10 180V，電解的時(shí)間為1 10小時(shí)。4)樹枝狀Ni納米晶的獲取電解結(jié)束后，從電解容器中取出陰、陽電極，用磁鐵在電解容器底部吸取黑色物質(zhì)，即得樹枝狀Ni納米晶，剩下電解余液。5)電解余液的循環(huán)利用將步驟4)中的電解余液，作為有機(jī)溶劑，取代步驟幻至4)中的乙二醇，進(jìn)行步驟 2)至步驟4)，如此循環(huán)。在本發(fā)明的實(shí)施例中，進(jìn)行SEM表征采用的設(shè)備和相關(guān)參數(shù)為德國蔡司公司的型號(hào)為Ultra 55的掃描電子顯微鏡，測(cè)試時(shí)加速電壓為5kV;進(jìn)行XRD表征采用的設(shè)備為 德國布魯克公司的型號(hào)為D8ADVANCE的X射線衍射儀。實(shí)施例11)無水鎳鹽的制備將0. 238g(0. 001mol)NiCl2 · 6H20 加熱至 160°C，保溫 0. 5 小時(shí)，NiCl2 · 6H20 完全失去結(jié)晶水，得到無水NiCl2。2)無水鎳鹽的有機(jī)溶劑溶液的配置將步驟1)制備的無水NiCl2溶解于0. IL的乙二醇中，在超聲波頻率20kHz、功率 50W的條件下超聲0. 5小時(shí)后，無水NiCl2充分溶解于乙二醇中，制得無水NiCl2的乙二醇溶液。3)電解將步驟2)配置好的無水NiCl2的乙二醇溶液置于容量為IL的玻璃器皿中，并將兩塊石墨板(兩塊石墨板尺寸均為50mm*50mm*10mm)以面對(duì)面的方式放置于無水NiCl2的乙二醇溶液中分別作為陰、陽電極，在兩塊石墨板之間加上50V的電壓，電解3小時(shí)，作為陰極的石墨板周圍有大量黑色物質(zhì)形成，即為樹枝狀M納米晶。4)樹枝狀Ni納米晶的獲取電解結(jié)束后，取出作為陰、陽電極的兩塊石墨板，用磁鐵在玻璃器皿的底部吸住黑色物質(zhì)，得到樹枝狀M納米晶，然后將電解余液倒入另一個(gè)玻璃器皿中，以備循環(huán)利用。5)電解余液的循環(huán)利用將步驟4)中的電解余液作為溶劑，取代步驟幻至4)中的乙二醇，然后重復(fù)步驟 2)至4)，可循環(huán)制備出樹枝狀Ni納米晶。本實(shí)施例制得的黑色物質(zhì)的SEM照片如圖1，黑色物質(zhì)的XRD圖如圖2，由圖1和圖2可以確定本實(shí)施例制備得到的黑色物質(zhì)是樹枝狀M納米晶。實(shí)施例21)無水鎳鹽的制備將48. 5g(0. 184moDNiSO4 · 6H20 加熱至 120°C保溫 1 小時(shí)，NiSO4 · 6H20 完全失去結(jié)晶水，得到無水NiS04。2)無水鎳鹽的有機(jī)溶劑溶液的配置將步驟1)制備的無水NiSO4溶解于IL的乙二醇中，在超聲波頻率22kHz、功率200W的條件下超聲1小時(shí)后，無水NiSO4充分溶解于乙二醇中，制得無水NiSO4的乙二醇溶液。3)電解將步驟2)配置好的無水NiSO4的乙二醇溶液置于容量為2L的玻璃器皿中，并將兩塊石墨板(兩塊石墨板尺寸均為70mm*70mm*30mm)以面對(duì)面的方式放置于無水NiSO4的乙二醇溶液中分別作為陰、陽電極，在兩塊石墨板之間加上70V的電壓，電解5小時(shí)，作為陰極的石墨板周圍有大量黑色物質(zhì)形成，即為樹枝狀M納米晶。4)樹枝狀Ni納米晶的獲取電解結(jié)束后，取出作為陰、陽電極的兩塊石墨板，用磁鐵在玻璃器皿的底部吸住黑色物質(zhì)，得到樹枝狀M納米晶，然后將電解余液倒入另一個(gè)玻璃器皿中，以備循環(huán)利用。5)電解余液的循環(huán)利用將步驟4)中的電解余液作為溶劑，取代步驟幻至4)中的乙二醇，然后重復(fù)步驟 2)至4)，可循環(huán)制備出樹枝狀Ni納米晶。本實(shí)施例制得的黑色物質(zhì)的SEM照片如圖3，黑色物質(zhì)的XRD圖如圖4，由圖3和圖4可以確定本實(shí)施例制備得到的黑色物質(zhì)是樹枝狀M納米晶。實(shí)施例31)無水鎳鹽的制備將135. 5g(0. 466mol)Ni (NO3)2 · 6H20 加熱至 105°C保溫 2 小時(shí)，Ni (NO3)2 · 6H20 完全失去結(jié)晶水，得到無水Ni (NO3) 2。2)無水鎳鹽的有機(jī)溶劑溶液的配置將步驟1)制備的無水Ni (NO3)2溶解于3L的乙二醇中，在超聲波頻率23kHz、功率 500W的條件下超聲2小時(shí)后，無水Ni (NO3)2充分溶解于乙二醇中，制得無水Ni (NO3)2的乙二醇溶液。3)電解將步驟2)配置好的無水Ni (NO3)2的乙二醇溶液置于容量為5L的玻璃器皿中， 并將兩塊石墨板(兩塊石墨板尺寸均為150mm*150mm*20mm)以面對(duì)面的方式放置于無水 Ni (NO3)2的乙二醇溶液中分別作為陰、陽電極，在兩塊石墨板之間加上180V的電壓，電解1 小時(shí)后作為陰極的石墨板周圍有大量黑色物質(zhì)形成，即為樹枝狀M納米晶。4)樹枝狀Ni納米晶的獲取電解結(jié)束后，取出作為陰、陽電極的兩塊石墨板，用磁鐵在玻璃器皿的底部吸住黑色物質(zhì)，得到樹枝狀M納米晶，然后將電解余液倒入另一個(gè)玻璃器皿中，以備循環(huán)利用。5)電解余液的循環(huán)利用將步驟4)中的電解余液作為溶劑，取代步驟幻至4)中的乙二醇，然后重復(fù)步驟 2)至4)，可循環(huán)制備出樹枝狀Ni納米晶。本實(shí)施例制得的黑色物質(zhì)的SEM照片如圖5，黑色物質(zhì)的XRD圖如圖6，由圖5和圖6可以確定本實(shí)施例制備得到的黑色物質(zhì)是樹枝狀M納米晶。實(shí)施例41)無水鎳鹽的制備將1. 30g(0.005mol) Ni (CH3COO)2 · 4H20 加熱至 125 "C 保溫 1 小時(shí)，Ni (CH3COO)2 · 4H20完全失去結(jié)晶水，得到無水Ni (CH3COO) 2。2)無水鎳鹽的有機(jī)溶劑溶液的配置將步驟1)制備的無水Ni(CH3COO)2溶解于0.5L的乙二醇中，在超聲波頻率 20kHz、功率150W的條件下超聲1小時(shí)后，無水Ni (CH3COO) 2充分溶解于乙二醇中，制得無水 Ni (CH3COO)2的乙二醇溶液。3)樹枝狀鎳納米晶的制備將步驟2)配置好的無水Ni (CH3COO)2的乙二醇溶液置于容量為IL的玻璃器皿中，并將兩塊石墨板(兩塊石墨板尺寸均為50mm*50mm*10mm)以面對(duì)面的方式放置于無水 Ni (CH3COO)2的乙二醇溶液中作為陰、陽電極，在兩塊石墨板之間加上50V的電壓，電解4小時(shí)，作為陰極的石墨板周圍有大量黑色物質(zhì)形成，即為樹枝狀M納米晶。4)樹枝狀Ni納米晶的獲取電解結(jié)束后，取出作為陰、陽電極的兩塊石墨板，用磁鐵在玻璃器皿的底部吸住黑色物質(zhì)，得到樹枝狀M納米晶，然后將電解余液倒入另一個(gè)玻璃器皿中，以備循環(huán)利用。5)電解余液的循環(huán)利用將步驟4)中的電解余液作為溶劑，取代步驟幻至4)中的乙二醇，然后重復(fù)步驟 2)至4)，可循環(huán)制備出樹枝狀Ni納米晶。本實(shí)施例制得的黑色物質(zhì)的SEM照片如圖7，黑色物質(zhì)的XRD圖如圖8，由圖7和圖8可以確定本實(shí)施例制備得到的黑色物質(zhì)是樹枝狀M納米晶。實(shí)施例51)無水鎳鹽的制備將357g(l. 500mol)NiCl2 · 6H20 加熱至 190°C保溫 0. 5 小時(shí)，NiCl2 · 6H20 完全失去結(jié)晶水，得到無水NiCl2。2)無水鎳鹽的有機(jī)溶劑溶液的配置將步驟1)制備的無水NiCl2溶解于IL的乙二醇中，在超聲波頻率25kHz、功率 800W的條件下超聲3小時(shí)后，無水NiCl2充分溶解于乙二醇中，制得無水NiCl2的乙二醇溶液。3)樹枝狀鎳納米晶的制備將步驟2~)配置好的無水NiCl2的乙二醇溶液置于容量為20L的玻璃器皿中，并將兩塊石墨板(兩塊石墨板尺寸均為300mm*300mm*50mm)以面對(duì)面的方式放置于無水NiCl2 的乙二醇溶液中作為陰、陽電極，在兩塊石墨板之間加上IOV的電壓，電解10小時(shí)，作為陰極的石墨板周圍有大量黑色物質(zhì)形成，即為樹枝狀M納米晶。4)樹枝狀Ni納米晶的獲取電解結(jié)束后，取出作為陰、陽電極的兩塊石墨板，用磁鐵在玻璃器皿的底部吸住黑色物質(zhì)，得到樹枝狀M納米晶，然后將電解余液倒入另一個(gè)玻璃器皿中，以備循環(huán)利用。5)電解余液的循環(huán)利用將步驟幻中的電解余液作為溶劑，取代步驟1)至幻中的乙二醇，然后重復(fù)步驟 1)至幻，可循環(huán)制備出樹枝狀Ni納米晶。本實(shí)施例制得的黑色物質(zhì)的SEM照片如圖9，黑色物質(zhì)的XRD圖如圖10，由圖9和圖10可以確定本實(shí)施例制備得到的黑色物質(zhì)是樹枝狀m納米晶。
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在實(shí)施例1-5 的 XRD 圖(圖 2、4、6、8、10)中，在 44. 34 ° ,51. 67 ° ,76. 09 °、 92.55°位置附近出現(xiàn)峰(或者在44. 34° ,51.67° ,76. 09°位置附近出現(xiàn)峰)這些峰依次對(duì)應(yīng)(111)、000)、020)、(311)峰，且其它位置無峰，表明黑色物質(zhì)為純的Ni晶體。由實(shí)施例1-5的SEM圖(圖1、3、5、7、9)可以看出黑色物質(zhì)為樹枝狀納米晶。由XRD和SEM圖可以斷定實(shí)施例1-5所制備出的黑色物質(zhì)為樹枝狀M納米晶。以上詳細(xì)描述了本發(fā)明的較佳具體實(shí)施例。應(yīng)當(dāng)理解，本領(lǐng)域的普通技術(shù)無需創(chuàng)造性勞動(dòng)就可以根據(jù)本發(fā)明的構(gòu)思作出諸多修改和變化。因此，凡本技術(shù)領(lǐng)域中技術(shù)人員依本發(fā)明的構(gòu)思在現(xiàn)有技術(shù)的基礎(chǔ)上通過邏輯分析、推理或者有限的實(shí)驗(yàn)可以得到的技術(shù)方案，皆應(yīng)在由權(quán)利要求書所確定的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種制備樹枝狀Ni納米晶的方法，其特征在于，包括以下步驟a)、取無水鎳鹽，將所述無水鎳鹽溶解于有機(jī)溶劑中，溶解均勻，得到無水鎳鹽的有機(jī)溶劑溶液；b)、將所述無水鎳鹽的有機(jī)溶劑溶液置于電解容器中，取陰、陽電極置于所述無水鎳鹽的有機(jī)溶劑溶液中，通電電解所述無水鎳鹽的有機(jī)溶劑溶液，所述陰電極附近產(chǎn)生黑色物質(zhì)；C)、所述電解結(jié)束后，從所述電解容器中取出所述陰、陽電極，分離出所述黑色物質(zhì)，即得所述樹枝狀M納米晶，剩下電解余液。
2.如權(quán)利要求1所述的制備樹枝狀M納米晶的方法，其特征在于，所述制備樹枝狀M 納米晶的方法還包括所述無水鎳鹽的制備步驟，所述無水鎳鹽的制備步驟，是將鎳鹽加熱至完全失去結(jié)晶水。
3.如權(quán)利要求2所述的制備樹枝狀M納米晶的方法，其特征在于，所述鎳鹽是 NiCl2 · 6H20、NiSO4 · 6H20、Ni (NO3)2 · 6H20 和 Ni (CH3COO)2 · 4H20 中的一種。
4.如權(quán)利要求1所述的制備樹枝狀M納米晶的方法，其特征在于，所述步驟a)中，所述無水鎳鹽是 NiCl2、NiSO4, Ni (NO3) 2 和 Ni (CH3COO) 2 中的一種。
5.如權(quán)利要求1所述的制備樹枝狀M納米晶的方法，其特征在于，所述步驟a)中，所述有機(jī)溶劑是乙二醇。
6.如權(quán)利要求1所述的制備樹枝狀M納米晶的方法，其特征在于，所述步驟a)中，所述溶解所采用的方法是超聲攪拌。
7 如權(quán)利要求1所述的制備樹枝狀M納米晶的方法，其特征在于，所述步驟a)中， 所述無水鎳鹽的有機(jī)溶劑溶液中，Ni2+的物質(zhì)的量與所述有機(jī)溶劑的體積的摩爾體積比為 0.001 1. 500mol/L。
8.如權(quán)利要求1所述的制備樹枝狀M納米晶的方法，其特征在于，所述步驟b)中，所述電解的電壓為10 180V，電解的時(shí)間為1 10小時(shí)。
9.如權(quán)利要求1所述的制備樹枝狀M納米晶的方法，其特征在于，所述制備樹枝狀M 納米晶的方法還包括所述電解余液的循環(huán)利用工序，所述電解余液的循環(huán)利用工序是將所述步驟c)中的所述電解余液，作為有機(jī)溶劑，進(jìn)行所述步驟a)至步驟c)，如此循環(huán)。
10.如權(quán)利要求1所述的制備樹枝狀M納米晶的方法，其特征在于，所述電解容器是玻璃器皿，所述陰、陽電極均是石墨板。
全文摘要
本發(fā)明涉及制備Ni納米晶的方法，尤其涉及一種制備樹枝狀Ni納米晶的方法。一種制備樹枝狀Ni納米晶的方法，包括電解無水鎳鹽的有機(jī)溶劑溶液的步驟。本發(fā)明不僅可大量制備出質(zhì)量穩(wěn)定的樹枝狀磁性鎳納米晶，而且工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、可操作性強(qiáng)，更重要的是綠色環(huán)保，整個(gè)反應(yīng)中無酸性、堿性、添加劑等物質(zhì)引入，無有毒、有害氣體放出。本發(fā)明解決了現(xiàn)有技術(shù)中，樹枝狀Ni納米晶的制備方法工藝復(fù)雜、成本高昂、環(huán)境污染嚴(yán)重、工藝生產(chǎn)周期長的技術(shù)問題。
文檔編號(hào)C30B29/66GK102392270SQ20111034420
公開日2012年3月28日 申請(qǐng)日期2011年11月3日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月3日
發(fā)明者張亞非, 王劍, 魏浩 申請(qǐng)人:上海交通大學(xué)