專利名稱：用于培育單晶的壓力容器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于制備高純度單晶的壓力容器，所述單晶由氧 化鋅、氮化鎵等制成，并通過由水熱合成法和氨一熱合成法所代表的
溶劑熱(solvothermal)法合成。
背景技術(shù)：
圖9所示的是用于制備單晶的有關(guān)壓力容器的一個(gè)實(shí)例。
將籽晶10、原料11、傳送控制板9和溶劑放在圓柱形壓力容器 30中。壓力容器體30的一端開口。通過裝配在開口外周的環(huán)狀自收縮 墊圈32，封蓋33由蓋形螺母或者夾具34固定，以使該開口可以關(guān)閉。 在封蓋33的內(nèi)表面，提供襯套封蓋35。在該壓力容器體30的外周， 安放加熱器4以使壓力容器體30可以被加熱。
當(dāng)采用水熱合成法作為例子時(shí)，合成的單晶是人造石英(二氧化硅) 或者氧化鋅。將強(qiáng)堿水溶液用作溶劑。在使用氨熱合成法的情形下， 如專利文獻(xiàn)1所提出的，合成的單晶由氮化鎵組成，液態(tài)氨被用作溶 劑。
制得的單晶應(yīng)用于各種光學(xué)和電子元件。影響單晶質(zhì)量的主要因
素是外來雜質(zhì)在晶體生長時(shí)引起的污染。由于由堿的水溶液制成的溶 劑具有腐蝕性，壓力容器體30和封蓋33受到侵蝕，洗提出鐵和鎳的 離子。這些金屬離子變成化合物，例如氧化物或者氮化物，并以外來 雜質(zhì)的形式混入晶體中。因此，難以制備高純度的單晶。
作為解決上述問題的對(duì)策，例如，專利文獻(xiàn)2提出下列方法。如
圖9所示，由高耐腐蝕性合金制成的圓柱形機(jī)械襯套31緊貼壓力容器
體30的內(nèi)表面提供，以便用機(jī)械襯套31覆蓋壓力容器的內(nèi)表面。順 便提及，專利文獻(xiàn)3和4提出了用耐蝕材料覆蓋壓力容器內(nèi)表面的方 法，其中用于超臨界水的反應(yīng)容器的內(nèi)部用機(jī)械襯套覆蓋。
除了上述方法以外，還提出了下列方法。如圖10所示，由耐腐蝕 合金制成的內(nèi)筒容器37裝在壓力容器體30中。這種技術(shù)公開在例如專 利文獻(xiàn)5、 6和7中。
內(nèi)筒容器37與壓力容器體30是分離的。至少內(nèi)筒容器37的內(nèi)表 面是用高耐腐蝕性的貴金屬例如Pt制成的，以防止外來雜質(zhì)摻入到單 晶中。當(dāng)采用這種使用內(nèi)筒容器37的方法時(shí)，由于當(dāng)內(nèi)筒容器37的 內(nèi)外部存在壓力差時(shí)，內(nèi)筒容器37容易破裂，因此有必要采用一種技 術(shù)使內(nèi)筒容器37內(nèi)外部的壓力差均等。因此，在這種方法中裝配了壓 力調(diào)節(jié)器38。專利文獻(xiàn)8提出一種內(nèi)筒容器37，它由能夠容易地塑性 形變并通過冷焊密封的材料制成。
專利文獻(xiàn)l: JP-A-2003-277182
專利文獻(xiàn)2: JP-A-2003-165794
專利文獻(xiàn)3: JP-A-2001-170478
專利文獻(xiàn)4: JP-A-2002-361069
專利文獻(xiàn)5: JP-B-7-22692
專利文獻(xiàn)6: JP-A-2003-63889
專利文獻(xiàn)7: JP-A-2003-176197
專利文獻(xiàn)8: US 2003 / 0141301 Al

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的問題
如上所述，在用于制備單晶的現(xiàn)有壓力容器中，為防止外來雜質(zhì) 摻入到單晶中，提出一種用耐蝕材料覆蓋壓力容器內(nèi)表面的方法，還
提出 一種由耐蝕材料制成的內(nèi)筒容器的使用方法。
然而，當(dāng)采用以耐腐蝕材料覆蓋壓力容器內(nèi)表面的方法時(shí)，在壓 力容器體的覆蓋方法和封蓋的氣密密封部分的覆蓋方法中出現(xiàn)了問 題。在以工業(yè)規(guī)模制備單晶的壓力容器的情況中，所用的氣密密封部 分將反復(fù)地啟閉。按照現(xiàn)有技術(shù)，即使當(dāng)氣密密封部分被覆蓋時(shí)，覆 蓋層也會(huì)變形或者脫落?；蛘撸采w層彼此粘連。由于上述問題，被 覆蓋的氣密密封部分不能反復(fù)地啟閉。因此，無法避免出現(xiàn)外來雜質(zhì) 摻入到氣密密封部分中的問題。
在將具有高腐蝕性的強(qiáng)堿水溶液、強(qiáng)酸水溶液或者液化氨用作溶 劑的情況中，尤其由于液化氨在高溫高壓下是高腐蝕性的，壓力容器 不僅會(huì)被侵蝕，而且在氮化或者氫氣的腐蝕下，壓力容器會(huì)發(fā)生損壞， 這可能導(dǎo)致重大的事故，例如壓力容器的毀壞。盡管向溶劑中加入礦 化劑是培育單晶所必需的，但它是高腐蝕性的。因此，為了防止壓力 容器被侵蝕，必需用耐蝕材料覆蓋壓力容器。因此，重要的是怎樣用 耐蝕材料覆蓋氣密密封部分。
在使用由耐蝕材料制成的內(nèi)筒容器的方法中，為了避免內(nèi)筒容器 受到由內(nèi)筒容器內(nèi)部和外部間壓力差所引起的破壞，裝配了一種壓力 調(diào)節(jié)器。然而，對(duì)于工業(yè)規(guī)模制備所用的大容器而言，現(xiàn)有的壓力調(diào) 節(jié)器不可能提供足夠的有利效果，并且溶劑從內(nèi)筒容器的外部流向內(nèi) 部。因此，不能完全防止外來雜質(zhì)摻入到單晶中。對(duì)于用容易發(fā)生塑 性形變和通過冷焊密封的材料制備的內(nèi)筒容器而言，該內(nèi)筒容器不適 合應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)單晶的中等規(guī)模或大規(guī)模的壓力容器。
實(shí)現(xiàn)本發(fā)明以解決上述問題。本發(fā)明的目的是提供一種壓力容器， 在用溶劑熱方法生產(chǎn)單晶時(shí)，通過防止雜質(zhì)混入單晶，能夠以工業(yè)生 產(chǎn)規(guī)模制備高質(zhì)量的單晶。
解決問題的手段
本發(fā)明提供一種用于通過溶劑熱方法培育單晶的壓力容器，其中 使用的溶劑是例如強(qiáng)腐蝕性的堿水溶液或者氨的超臨界流體，壓力容 器包括用于維持超臨界狀態(tài)的由耐熱合金制成的壓力容器體，壓力體 包括開口，在壓力容器的內(nèi)表面和開口的整個(gè)外圓周邊緣上提供的耐 蝕機(jī)械襯套，和在開口的外圓周邊緣形成的耐蝕機(jī)械襯套被用作氣密 接合面的條件下，用于密封開口的封蓋。
本發(fā)明提供一種用于培育單晶的壓力容器，其中壓力容器體由Fe
合金、Ni合金、Cr合金、Mo合金和Co合金的耐熱合金中的一種制成。
本發(fā)明提供一種用于培育單晶的壓力容器，其中耐腐蝕機(jī)械襯套 由Pt或Ir，將Ir、 Rh、 Au、 Ru、 Re和Zr02中的至少一種加入到Pt中形成 的合金，將Pt、 Rh、 Ru和Re中的至少一種加入到Ir中形成的合金，將 Pt、 Au、 Ir、 Ru和Re中的至少一種加入到Rh中形成的合金，或其組合 物制成。
本發(fā)明提供一種用于培育單晶的壓力容器，其中耐熱合金和耐腐 蝕機(jī)械襯套的線膨脹系數(shù)在室溫到55(TC的溫度范圍內(nèi)為5x 10—6到11 xl(^，并且其中耐熱合金和耐腐蝕機(jī)械襯套的線膨脹系數(shù)在室溫到550 'C的溫度范圍內(nèi)基本上彼此一樣。
本發(fā)明提供一種用于培育單晶的壓力容器，其中，具有高耐蝕性 能和高耐氮化性能的中間覆蓋層在壓力容器體的內(nèi)表面上形成，作為 耐腐蝕機(jī)械襯套的內(nèi)層，其膜壁厚度為1到30mm。
本發(fā)明提供一種用于培育單晶的壓力容器，其中中間涂覆層由Fe 合金、Ni合金、Cr合金、Mo合金和Co合金中之一的耐腐蝕合金制成。
本發(fā)明提供一種用于培育單晶的壓力容器，其中通過將在開口的
外圓周邊緣上形成的耐腐蝕機(jī)械襯套和在壓力容器體的內(nèi)表面形成的 耐腐蝕機(jī)械襯套連接在一起形成耐腐蝕機(jī)械襯套。
本發(fā)明提供一種用于培育單晶的壓力容器，其中，耐腐蝕機(jī)械襯 套由連接在一起的在開口的外圓周邊緣上形成的耐腐蝕機(jī)械襯套和在 壓力容器體的內(nèi)表面形成的耐腐蝕機(jī)械襯套組成。其中，在開口的外
圓周邊緣上形成的耐腐蝕機(jī)械襯套由Pt或者Ir，將Ir、 Rh、 Au、 Ru、 Re和Zr02中的至少一種加入到Pt中形成的合金，將Pt、 Rh、 Ru和 Re中的至少一種加入到Ir中形成的合金，或者將Pt、 Au、 Ir、 Ru和 Re中的至少一種加入到Rh中形成的合金制成，和其中，在壓力容器 的內(nèi)表面形成的耐腐蝕機(jī)械襯套由Pt或者Ir，將Ir、 Rh、 Au、 Ru、 Re 和Zr02中的至少一種加入到Pt中形成的合金，將Pt、 Rh、 Ru和Re 中的至少一種加入到Ir中形成的合金，或者將Pt、 Au、 Ir、 Ru和Re 中的至少一種加入到Rh中形成的合金制成。
本發(fā)明提供一種用于培育單晶的壓力容器，其中在開口的外圓周 邊緣上形成的耐腐蝕機(jī)械襯套的膜壁厚度比在壓力容器體的內(nèi)表面形 成的耐腐蝕機(jī)械襯套的膜壁厚度厚，并且在開口的外圓周邊緣上形成 的耐腐蝕機(jī)械襯套和壓力容器體的內(nèi)表面形成的耐腐蝕機(jī)械襯套的接 合部分中，或者在接合部分底側(cè)的外周，提供膜壁厚度變化的錐形部 分。
本發(fā)明提供一種用于培育單晶的壓力容器，進(jìn)一步包括插入氣密 接合面和封蓋之間的墊圈部件，其中構(gòu)成氣密接合面的耐腐蝕機(jī)械襯 套由比墊圈部件更硬的材料制成。
本發(fā)明提供一種用于培育單晶的壓力容器，進(jìn)一步包括插入氣密 接合面和封蓋之間的自收縮墊圈部件，其中自收縮墊圈部件由Pt或者 Ir，將Ir、 Rh、 Au、 Ru、 Re和Zr02中的至少一種加入Pt中形成的合 金，將Pt、 Rh、 Ru和Re中的至少一種加入Ir中形成的合金，或者將
Pt、 Au、 Ir、 Ru和Re中的至少一種加入到Rh中形成的合金制成，其 中自收縮墊圈部件由與構(gòu)成氣密接合面的材料不同的材料制成。
本發(fā)明提供一種用于培育單晶的壓力容器，其中氣密接合面以及 墊圈部件的一個(gè)或者兩個(gè)表面都用材料層涂覆，該材料層具有高耐腐 蝕性和在55(TC的溫度下0.2%試驗(yàn)應(yīng)力不低于150 MPa，厚度為0.01 至U 100 u m。
本發(fā)明提供一種用于培育單晶的壓力容器，其中涂覆材料是Pt合 金、Ir、 Ir合金、Rh、 Rh合金、Au合金、Ru、 Ru合金、Re、 Ta、 Ta 合金、Zr和Zr合金中的一種。
本發(fā)明提供一種用于培育單晶的壓力容器，其中壓力容器體包括 用于排放壓力容器體和耐腐蝕機(jī)械襯套之間殘留的氣體的小孔，和其 中壓力容器進(jìn)一步包括裝配在壓力容器體和耐腐蝕襯套之間的防貫穿 件。
本發(fā)明提供一種用于培育單晶的壓力容器，其中壓力容器體的一 個(gè)或者兩個(gè)內(nèi)壁和耐腐蝕機(jī)械襯套的外壁用高延性材料涂覆，涂覆的 高延性材料是高溫高壓下彼此相對(duì)部件間的包覆層。
本發(fā)明提供一種用于培育單晶的壓力容器，其中高延性材料由Pt、 Au、 Ag、 Cu或者Ta帝i城。
本發(fā)明提供一種用于培育單晶的壓力容器，其中壓力容器體包括 在壓力容器體中提供的能夠啟閉的小孔，并且其中小孔包括用于檢測(cè) 在壓力容器體和耐腐蝕機(jī)械襯套間的空隙里殘留的氣體的組成的檢測(cè)器。
本發(fā)明提供一種用于培育單晶的壓力容器，其中壓力容器包括內(nèi) 部容器，其中將加入有強(qiáng)腐蝕性礦化劑的、包括堿水溶液或者氨液體
的溶劑充填到該內(nèi)部容器，其中將包括不含礦化劑的水、堿的水溶液 或者純氨的溶劑充填到在內(nèi)部容器外側(cè)和耐腐蝕機(jī)械襯套間形成的空 隙中，并且其中在通過加熱平衡內(nèi)部容器內(nèi)的壓力和內(nèi)部容器外的壓 力的條件下，在該內(nèi)部容器中保持超臨界狀態(tài)。
本發(fā)明提供一種用于培育單晶的壓力容器，其中內(nèi)部容器由Pt或
Ir，將Ir、 Rh、 Au、 Ru、 Re和Zr02中的至少一種加入到Pt中形成的 合金，將Pt、 Rh、 Ru和Re中的至少一種加入到Ir中形成的合金，將 Pt、 Au、 Ir、 Ru和Re中的至少一種加入到Rh中形成的合金，或其組 合物制成。
依照本發(fā)明，壓力容器體的內(nèi)表面用高耐腐蝕性的機(jī)械襯套覆蓋， 以防止反應(yīng)液體引起的對(duì)壓力容器體的侵蝕。由于在壓力容器體的整 個(gè)外圓周邊緣上提供耐腐蝕機(jī)械襯套，可以密封壓力容器和封蓋之間 的氣密接合面。而且，可以防止氣密部分被侵蝕。而且，即使當(dāng)氣密 部分反復(fù)地啟閉時(shí)，也不會(huì)引發(fā)問題?？梢栽诜馍w的內(nèi)表面上提供具 有高耐蝕性能的襯套封蓋。
在上述結(jié)構(gòu)中，壓力容器不可能接觸到例如強(qiáng)腐蝕性氨這樣的溶 劑。因此，可以極大地提高單晶的純度。而且，可以有效地防止侵蝕、 阻擋氮化和氫氣侵入與超臨界流體接觸的壓力容器的內(nèi)壁和氣密部 分。
上述壓力容器體在通過溶劑熱方法培育單晶的時(shí)候足夠耐熱。例 如，F(xiàn)e合金、Ni合金、Cr合金、Mo合金和Co合金被應(yīng)用于該壓力 容器體。
耐腐蝕機(jī)械襯套在高溫高壓下形成，與壓力容器體緊密地接觸。 機(jī)械襯套應(yīng)當(dāng)是耐腐蝕的，從而不會(huì)被反應(yīng)液體侵蝕。優(yōu)選的是，耐 腐蝕機(jī)械襯套由Pt或Ir，將Ir、 Rh、 Au、 Ru、 Re和Zr02中的至少一種加
入到Pt中形成的合金，將Pt、 Rh、 Ru和Re中的至少一種加入到Ir中形成 的合金，將Pt、 Au、 Ir、 Ru和Re中的至少一種加入到Rh中形成的合金， 或由上述合金的組合物制成。
優(yōu)選的是，構(gòu)成壓力容器體的耐熱材料和構(gòu)成耐腐蝕機(jī)械襯套的 耐腐蝕材料的線膨脹系數(shù)在室溫到55(TC的溫度范圍內(nèi)為5x 10—6到11 x l(T6，并且線膨脹系數(shù)在上述溫度范圍內(nèi)彼此基本上相同。因此在高溫 高壓下使用時(shí)，可以防止出現(xiàn)由它們之間熱膨脹的差異所引起的損傷。 順便提及，優(yōu)選的是它們之間的熱膨脹差異盡可能小。具體地說，優(yōu) 選地，該差異不超過3x10—6。
在壓力容器體的內(nèi)表面上，可以在壓力容器體和耐腐蝕機(jī)械襯套 之間提供中間覆蓋層。該中間覆蓋層可以由填料金屬制成。在耐腐蝕 機(jī)械襯套受到損傷并且強(qiáng)腐蝕性溶劑流到機(jī)械襯套外面的情況下，中 間覆蓋層可以防止壓力容器被侵蝕和損傷。當(dāng)裝備中間覆蓋層時(shí)，可 使用在高溫下具有高機(jī)械強(qiáng)度的耐熱合金，而不必考慮該合金的耐腐 蝕性能。中間覆蓋層的膜壁厚度是1到30mm。當(dāng)膜壁厚度小于lmm 時(shí)，將難以充分獲得上述作用。相反，當(dāng)膜壁厚度超過,.30mm時(shí)，內(nèi) 部殘余應(yīng)力升高，成本的經(jīng)濟(jì)性降低。因此，確定膜壁厚度的上限為 30 mm。
上述中間覆蓋層由高耐腐蝕和耐氮化的材料制成。例如，使用Fe 合金、Ni合金、Cr合金、Mo合金和Co合金。
耐腐蝕機(jī)械襯套可按如下方式構(gòu)成，將在壓力容器體的內(nèi)表面上 形成的耐腐蝕機(jī)械襯套和在壓力容器開口部分的外圓周邊緣上形成的 耐腐蝕機(jī)械襯套通過焊接彼此接合。在這種情況下，在壓力容器體的 內(nèi)表面形成的耐腐蝕機(jī)械襯套可由高耐蝕性和延展性的材料制成。在 壓力容器的開口的外圓周邊緣上形成的耐腐蝕機(jī)械襯套可以由高耐蝕 性和表面抗壓強(qiáng)度的材料制成。
當(dāng)延展性提高時(shí)，可以防止出現(xiàn)由機(jī)械襯套和壓力容器體之間線 膨脹系數(shù)的差異所引起的破裂。當(dāng)機(jī)械襯套表面強(qiáng)度提高和機(jī)械襯套 由難以塑性形變的材料制成時(shí)，可以防止支座面變形。因此，氣密部 分可以反復(fù)使用。
在接合壓力容器體和機(jī)械襯套的情況下，為了確保焊接接合部分 的機(jī)械強(qiáng)度，理想的是要考慮焊接接合部分的形狀和焊接位置。因此， 可以防止應(yīng)力集中和由侵蝕和疲勞引起的焊接接合部分的破裂。
從選擇材料的角度來看，優(yōu)選的是，壓力容器的在開口部分的外
圓周邊緣上形成的耐腐蝕機(jī)械襯套由Pt或Ir，或者替代地由將Ir、 Rh、 Au、 Ru、 Re和Zr02中的至少一種加入到Pt中形成的合金，將Pt、 Rh、 Ru和Re中的至少一種加入到Ir中形成的合金，或?qū)t、 Au、 Ir、 Ru和 Re中的至少一種加入到Rh中形成的合金制成。優(yōu)選的是，在壓力容器 體的內(nèi)表面形成的耐腐蝕機(jī)械襯套由Pt或Ir制成，或者替代地該耐腐蝕 機(jī)械襯套由將Ir、 Rh、 Au、 Ru、 Re和Zr02中的至少一種加入到Pt中形 成的合金，將Pt、 Rh、 Ru和Re中的至少一種加入到Ir中形成的合金，或 將Pt、 Au、 Ir、 Ru和Re中的至少一種加入到Rh中形成的合金制成。
在壓力容器的開口部分的外圓周邊緣上形成的耐腐蝕機(jī)械襯套和 封蓋之間，可以裝配墊圈部件，用于提高密封性能。在這種情況下， 當(dāng)耐腐蝕機(jī)械襯套的硬度大于墊圈部件的硬度時(shí)，可以防止氣密接合 面變形。因此，可以反復(fù)地使用氣密接合面，從而耐用性得到提高。 當(dāng)定期更換墊圈部件時(shí)，可以反復(fù)地啟閉壓力容器的開口部分。
可以在壓力容器的開口部分的外圓周邊緣上的耐腐蝕機(jī)械襯套和 封蓋之間裝配一種自收縮墊圈部件。自收縮墊圈部件構(gòu)成為，在壓力 容器體中被施加高溫高壓的時(shí)候，自收縮墊圈部件能強(qiáng)烈地壓配合 (press-fitted)進(jìn)入空隙中。例如，自收縮墊圈部件可以形成一種內(nèi)部
圓周側(cè)的膜壁厚度厚的錐形形狀。
自收縮墊圈部件由Pt或Ir制成，或者替代地，自收縮墊圈部件由 將Ir、 Rh、 Au、 Ru、 Re和Zr02中的至少一種加入到Pt中形成的合金， 將Pt、 Rh、 Ru和Re中的至少一種加入到Ir中形成的合金，或?qū)t、 Au、 Ir、 Ru和Re中的至少一種加入到Rh中形成的合金制成。其中該 材料與構(gòu)成氣密接合面的材料不同。因此，可以防止氣密接合面和墊 圈部件在高溫高壓下使用時(shí)被壓力彼此粘住。
氣密接合面以及墊圈部件的一個(gè)或者兩個(gè)表面可以用高耐腐蝕性 和在550'C的溫度下難以塑性形變的材料涂覆，厚度為0.01到100um。 例如，可以使用0.2%的試驗(yàn)應(yīng)力不小于150MPa的材料。通過這種涂 覆，可以防止氣密接合面和墊圈部件彼此熱粘合。涂層可由Pt合金、 Ir、 Ir合金、Rh、 Rh合金、Au合金、Ru、 Ru合金、Re、 Ta、 Ta合金、 Zr或者Zr合金制成。當(dāng)涂層的厚度小于O..Olixm時(shí)，將不可能以充分 獲得上述作用。另一方面，涂層的厚度超過100nm，內(nèi)應(yīng)力會(huì)引起損 傷。因此，確定厚度為0.01到100lim。
在壓力容器體中，例如，在壓力容器體的底部形成小孔，用于排 放氣體，例如，殘留在壓力容器體和耐腐蝕襯套間的空隙里的空氣。 關(guān)于該用于排放氣體的小孔，在排放氣體后，耐腐蝕機(jī)械襯套與壓力 容器緊密地接觸，并且陀螺狀的防貫穿件被裝配在壓力容器體和耐腐 蝕襯套之間，結(jié)果在氣密試驗(yàn)期間和高溫高壓下使用期間可以防止機(jī) 械襯套的損傷。當(dāng)使用在壓力容器體中提供的用于排放氣體的小孔時(shí)， 可以有效地除去殘留在機(jī)械襯套和壓力容器體之間的空隙中的氣體。 因此，機(jī)械襯套可以平滑地、緊密地與壓力容器體接觸?？梢员苊鈾C(jī) 械襯套與壓力容器體緊密接觸不良。因此，當(dāng)進(jìn)行液壓測(cè)試或者運(yùn)轉(zhuǎn)
測(cè)試時(shí)，可以防止引起機(jī)械襯套某個(gè)部分在機(jī)械襯套與壓力容器體緊 密接觸不良時(shí)產(chǎn)生損傷。
當(dāng)將防貫穿件插入形成小孔的壓力容器體和機(jī)械襯套之間時(shí)，可 以防止機(jī)械襯套穿透小孔并由貫穿造成破裂。
在培育壓力容器的過程中，在將內(nèi)筒形機(jī)械襯套插入壓力容器體 中之前，在壓力容器體的內(nèi)壁和機(jī)械襯套的外壁之一或者兩者上涂覆
延展性很好的Pt、 Au、 Ag、 Cu或者Ta。因此，在高溫高壓的條件下
進(jìn)行相互擴(kuò)散，結(jié)果可以一體化整體(包覆)。因此，壓力容器體和 機(jī)械襯套可以極好地彼此粘在一起。
為了檢測(cè)高壓液體泄漏到在壓力容器體和機(jī)械襯套之間形成的空 隙里，在壓力容器體的底部提供了能夠啟閉的小孔。在該小孔中，可 以裝配傳感器以檢測(cè)在運(yùn)轉(zhuǎn)或者停止時(shí)的氣體成分。
在本發(fā)明的壓力容器中，可以在壓力容器中裝配內(nèi)部容器。除由 耐腐蝕合金制成的機(jī)械襯套之外，使用了由耐腐蝕合金制成的內(nèi)部容 器。因此，可以雙重防止雜質(zhì)摻入到單晶中。而且，可以穩(wěn)定地制備 高質(zhì)量的單晶。
在裝配有內(nèi)部容器的結(jié)構(gòu)中，可以將腐蝕性能低的溶劑以預(yù)定的 體積比充填到在壓力容器體和內(nèi)部容器之間形成的空隙里。因此，可 以防止壓力容器被侵蝕。
內(nèi)部容器可以由Pt或Ir，或者替代地，將Ir、 Rh、 Au、 Ru、 Re和 Zr02中的至少一種加入到Pt中形成的合金，將Pt、 Rh、 Ru和Re中的至 少一種加入到Ir中形成的合金，或?qū)t、 Au、 Ir、 Ru和Re中的至少一種 加入到Rh中形成的合金制成。
以預(yù)定體積比向內(nèi)部容器中充填已經(jīng)添加強(qiáng)腐蝕性礦化劑的溶 劑，例如堿的水溶液或者氨水，并將例如不含礦化劑的水、堿的水溶 液或者純氨的溶劑，以預(yù)定體積比充填到在已經(jīng)形成襯套的壓力容器
體和內(nèi)部容器之間形成的空隙中。用裝配在壓力容器外面的加熱器加 熱，使內(nèi)部容器的內(nèi)部壓力和內(nèi)部容器的外部壓力平衡，在此條件下 維持內(nèi)部容器中的超臨界狀態(tài)。
發(fā)明的效果
本發(fā)明提供一種用于通過溶劑熱法培育單晶的壓力容器，其中保 持超臨界狀態(tài)的壓力容器體由耐熱合金制成，壓力容器體的一部分是 開口的，在壓力容器的內(nèi)表面上和開口的整個(gè)外圓周邊緣上提供耐腐 蝕機(jī)械襯套，在將在開口的外圓周邊緣上形成的耐腐蝕機(jī)械襯套用作 氣密接合面的條件下，通過封蓋密封該開口。因此，本發(fā)明用于培育 單晶的壓力容器具有能夠反復(fù)地啟閉的氣密機(jī)構(gòu)，并且能夠以工業(yè)規(guī) 模制備很高質(zhì)量的單晶。


圖1顯示的是本發(fā)明具體實(shí)施方案中，具有內(nèi)筒容器和帶有凸緣 的機(jī)械襯套的壓力容器的剖視圖。
圖2顯示的是本發(fā)明具體實(shí)施方案中，具有中間覆蓋層和帶有凸 緣的機(jī)械襯套的壓力容器的剖視圖。
圖3顯示的是本發(fā)明具體實(shí)施方案中，具有機(jī)械襯套的壓力容器 的剖視圖，其中凸緣部分機(jī)械襯套體彼此相連。
圖4顯示的是本發(fā)明具體實(shí)施方案中，凸緣部分和機(jī)械襯套體彼 此相連的接合位置變化的局部放大視圖。
圖5顯示的是本發(fā)明具體實(shí)施方案中，凸緣部分和機(jī)械襯套體彼
此相連的接合部分形狀變化的局部放大視圖。
圖6是用于解釋本發(fā)明具體實(shí)施方案中，具有凸緣的機(jī)械襯套和
壓力容器體彼此緊密接觸的緊密接觸方法。
圖7顯示的是本發(fā)明具體實(shí)施方案中一種壓力容器的剖視圖，其 中，在具有凸緣的機(jī)械襯套和壓力容器體之間裝配了高延性部件。
圖8顯示的是具有凸緣的機(jī)械襯套和可以檢測(cè)氣體的壓力容器的 實(shí)例的剖視圖。
圖9顯示的是用于培育單晶的現(xiàn)有壓力容器實(shí)例的剖視圖。 圖10顯示的是用于培育單晶的現(xiàn)有壓力容器的另一個(gè)實(shí)例的剖 視圖。
參考數(shù)字和符號(hào)的說明 1壓力容器體 2封蓋
3蓋形螺母或夾具 4加熱器
5具有凸緣的機(jī)械襯套
5a凸緣部分
50機(jī)械襯套體
51凸緣部分
52接合部分
6襯套封蓋
7墊圈
8內(nèi)筒容器
9對(duì)流控制板
10籽晶
11原料
12a中間覆蓋層 12b中間覆蓋層 17小孔 18連接管 19 0形環(huán) 20防貫穿件 21涂層 22啟閉閥 23氣體檢測(cè)器
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明的具體實(shí)施方案解釋如下。
如圖1所示，通過蓋形螺母或者夾具3，將具有底部的圓柱形壓 力容器體1和封蓋2固定到一起。這些部件是由耐熱合金例如低合金
鋼或者Ni-Cr合金制備的。通過裝配在壓力容器體1外圓周部分的加熱 器4加熱壓力容器體1。
壓力容器體1的內(nèi)部用具有凸緣的圓柱形機(jī)械襯套5覆蓋。具有 凸緣的機(jī)械襯套5包括凸緣部分5a，其中形成了氣密接合面，所述凸 緣部分5a覆蓋壓力容器1開口部分的外圓周邊緣。在封蓋2的內(nèi)表面， 提供襯套封蓋6。機(jī)械襯套5和襯套封蓋6由上述耐蝕材料制成。在機(jī) 械襯套5和襯套封蓋6之間，提供上述由適當(dāng)材料制成的環(huán)形自收縮 墊圈7。自收縮墊圈7形成一種膜壁厚度向內(nèi)圓周側(cè)升高而向外圓周側(cè) 降低的錐形形狀。適合的是，機(jī)械襯套5和襯套封蓋6由硬度比墊圈7 的材料高的材料制成。
凸緣部分5a、墊圈7和襯套封蓋6組成能夠反復(fù)啟閉的氣密部分。
具有凸緣的機(jī)械襯套5、墊圈7和襯套封蓋6由耐腐蝕合金例如 Pt制成。因此，所有接觸液體的部分，包括氣密部分，都由高耐腐蝕 合金制成。因此，壓力容器不可能接觸例如強(qiáng)腐蝕性堿的水溶液、酸 的水溶液或者液化氨水這樣的溶劑。因此，壓力容器不會(huì)被侵蝕。因 此，不會(huì)產(chǎn)生降低單晶質(zhì)量的外來雜質(zhì)。
而且，在壓力容器體1內(nèi)部提供內(nèi)筒容器8，作為內(nèi)部容器。內(nèi) 筒容器8由高耐腐蝕性的合金例如Pt制成。在內(nèi)筒容器8中培育單晶。 內(nèi)筒容器含有溶劑、對(duì)流控制板9、籽晶9和原料11。在壓力容器體l 和內(nèi)筒容器8之間，充填預(yù)定數(shù)量的溶劑。將加入強(qiáng)腐蝕性礦化劑的 堿的水溶液、酸的水溶液或者氨水以預(yù)定體積比充填到內(nèi)筒容器8中。
以預(yù)定體積比將溶劑充填到在壓力容器體1和內(nèi)筒容器8之間形成的 空隙部分中。然而，可以充填腐蝕性能較低的水、堿的水溶液或者純 氨，而不添加強(qiáng)腐蝕性礦化劑。這有效地防止了壓力容器體l被侵蝕。
在該具體實(shí)施方案中，除由耐蝕合金制成的具有凸緣的機(jī)械襯套 5之外，還使用了內(nèi)筒容器8。因此，可以雙重防止雜質(zhì)摻入到單晶中。 而且，可以穩(wěn)定地制備高質(zhì)量的單晶。順便提及，在本發(fā)明中，可以 在裝配機(jī)械襯套5的壓力容器體1中直接培育單晶，而不使用內(nèi)筒容 器8。
如圖1所示，裝配在壓力容器體1中具有凸緣的機(jī)械襯套5與壓 力容器體1緊密地接觸。當(dāng)通過加熱器4加熱壓力容器體1時(shí)，壓力 容器體1和具有凸緣的機(jī)械襯套5分別膨脹。它們主要是沿著壓力容 器的軸向膨脹。這時(shí)，如果壓力容器體1的線膨脹系數(shù)比具有凸緣的 機(jī)械襯套5的系數(shù)高出很多，壓力容器體1的延展率不能跟隨具有凸 緣的機(jī)械襯套5的延展率，具有凸緣的機(jī)械襯套5可能會(huì)受到損傷。 因此，壓力容器體1由耐熱材料制成，其線膨脹系數(shù)與組成具有凸緣 的機(jī)械襯套5的耐腐蝕合金例如Pt的線膨脹系數(shù)基本相同。具體地說， 合適的耐熱材料的線膨脹系數(shù)在室溫到55(TC的溫度范圍內(nèi)限定為5
XIOU 11 X l(T6。
其次，在圖2所示的壓力容器中，在壓力容器體1的內(nèi)表面和封 蓋2上通過填充的方法形成中間覆蓋層12a、 12b。在中間覆蓋層12a 上提供具有凸緣的機(jī)械襯套5。在中間覆蓋層12b上提供襯套封蓋6。 因此，壓力容器體1由三層結(jié)構(gòu)組成。中間覆蓋層12a, 12b分別由具 有優(yōu)良的耐蝕性能和耐氮化性能的Ni-Cr合金或者Ni- Cr-Mo合金制 成。主要通過填充的方法形成中間層12a， 12b。中間層12a，12b覆蓋壓 力容器體1和封蓋2的內(nèi)表面，厚度為1到30 mm。覆蓋的方法不局 限于填充法。然而，從金屬學(xué)的觀點(diǎn)來看，中間覆蓋層12a與壓力容器 體l完全連接到一起，以免形成缺口并且在中間覆蓋層12a上出現(xiàn)裂縫。
在具有凸緣的機(jī)械襯套5受到損傷的情形下，強(qiáng)腐蝕性溶劑流到襯套 外部，中間覆蓋層12a防止壓力容器體1被溶劑侵蝕。在裝配中間覆蓋 層12a， 12b的情形下，壓力容器體1和封蓋2沒有必要由高耐腐蝕性 的材料制成。在很多情況下，耐熱合金不是高度耐蝕性的。然而，當(dāng) 提供中間覆蓋層12a， 12b時(shí)，可以使用在高溫下具有高機(jī)械強(qiáng)度的耐 熱合金，而不必考慮其耐蝕性能。因此，可以提供一種能夠獲得適于 制備單晶的高溫高壓工作條件的壓力容器。
其次，如圖3所示，具有凸緣的機(jī)械襯套5以機(jī)械襯套體50和具 有氣密結(jié)構(gòu)的凸緣部分51通過接合部分52彼此相連的方式組成。凸 緣部分51由具有高表面壓力強(qiáng)度并且難以發(fā)生塑性形變的材料例如Ir 制成，因此可以防止支座面在使用期間變形并且凸緣部分51可以反復(fù) 地使用。另一方面，機(jī)械襯套體50由具有高延性的材料例如Pt制成， 以防止出現(xiàn)由機(jī)械襯套體50和壓力容器體1之間線膨脹系數(shù)的差異所 引起的損傷。凸緣部分51和機(jī)械襯套體50通過焊接的方法彼此相連。 使用焊接法是合適的。然而，只要可以獲得理想的金屬接合，可以采 用任何接合方法。
機(jī)械襯套體50和凸緣部分51彼此相連的接合部分52位于一個(gè)位 置上，并形成一種不會(huì)引起成為侵蝕和老化起點(diǎn)的應(yīng)力集中的形狀。
圖4顯示的是接合位置實(shí)例的視圖，其中凸緣部分和機(jī)械襯套體 彼此相連。
如圖4(a)所示，適當(dāng)?shù)氖峭咕壊糠?1a組成如下。凸緣部分51a 形成為整體，其橫截面是L形，包括機(jī)械襯套體50a的圓柱形部分， 并且圓柱形部分是對(duì)接的，并在接合部分52a彼此聯(lián)接在一起。圖4 ( b) 和4(c)中所示的結(jié)構(gòu)是不適于使用的結(jié)構(gòu)。在圖4(b)和4(c)中，凸 緣部分51b, 51c的環(huán)形部件和機(jī)械襯套體50b， 50c互相直接連接到一 起。在該結(jié)構(gòu)中，接合部分52b, 52c位于應(yīng)力集中易于產(chǎn)生的拐角部
分。而且，在接合部分52b, 52c緊靠環(huán)形部件的結(jié)構(gòu)中，在后加熱的
過程中，環(huán)形部件受到加熱的影響并變形。因此，最好是接合部分位 于與拐角部分略微有些距離的位置。而且，接合部分所處的位置最好 是環(huán)形部件不受后加熱處理的加熱影響的位置。
而且，在圖5中顯示了接合部分的形狀，其中凸緣部分和機(jī)械襯
套體互相連接到一起。
由于機(jī)械襯套體的線膨脹系數(shù)比壓力容器的線膨脹系數(shù)低，可能
在接合部分中產(chǎn)生反復(fù)應(yīng)力并且機(jī)械襯套體受到損傷。因此，如圖5(d) 和5(e)所示，凸緣部分51d， 51e的筒狀部分的膜壁厚度增加，比機(jī)械 襯套體50d, 50e的膜壁厚度厚，并且提供一種錐形梯狀部分。如圖5 ( d) 所示，接合部分52d、 52e的位置位于錐形部分53d的厚側(cè)，或者如圖 5 ( e)所示，位于錐形部分53e的厚側(cè)。按照上述結(jié)構(gòu)，可以確保接合 部分的機(jī)械強(qiáng)度。而且，在壓力容器體1中形成相同的錐形部分。使 用時(shí)發(fā)生的伸縮主要由機(jī)械襯套體引起。由于提供了錐形部分，只能 在錐形部分下面的機(jī)械襯套體側(cè)引起伸縮。因此，可以在裝配接合部 分的凸緣側(cè)消除伸縮。
另一方面，如圖5(f)所示，在不具有錐形部分的結(jié)構(gòu)中，盡管凸 緣部分51f的膜壁厚度厚，但接合部分52f處的機(jī)械襯套體50f的伸縮 還是引起了應(yīng)力集中。因此，這種結(jié)構(gòu)不合適。如圖5(g)和5(h)所示， 即使提供了錐形部分53g， 53h,當(dāng)將接合部分52g, 52h裝配在機(jī)械襯套 體50g，50h側(cè)上時(shí)，由于在接合部分52g， 52h中產(chǎn)生了應(yīng)力集中，這 種結(jié)構(gòu)不合適。
論及壓力容器的密封結(jié)構(gòu)部分，具有凸緣和襯套封蓋6的機(jī)械襯 套5的氣密支座面由硬度高于墊圈7的材料制成。原因是，當(dāng)防止氣 密支座面變形并且定期更換墊圈部件7時(shí)，可以反復(fù)地使用各個(gè)部件。
為了防止墊圈部件7在高溫高壓下的使用期間，在支座面上熱粘 著，墊圈部件7由與支座面合金不同的合金制成。由于在不少于100
MPa的超高壓力的條件下培育單晶，自收縮型墊圈結(jié)構(gòu)適用于密封部 分。當(dāng)墊圈7的支座面和正面用具有高耐蝕性能并難以塑性形變的材 料涂覆時(shí)，防止了支座面和墊圈7互相熱粘合。因此，可以反復(fù)地使 用支座面和墊圈7。關(guān)于涂敷法，使用的是蒸鍍。然而，涂敷法不局限 于蒸鍍?？梢允褂萌魏畏椒?。
在具有凸緣的機(jī)械襯套5包括在壓力容器體1中的情況下，重要 的是使機(jī)械襯套5與壓力容器體1完全接觸。如果機(jī)械襯套5與壓力 容器體1接觸不完全，則由于引起了應(yīng)力集中，機(jī)械襯套5易于在不 完全接觸的部分受到損傷。為了使機(jī)械襯套5與壓力容器體1完全地 接觸，重要的是除去殘留在兩個(gè)部件之間的氣體。
圖6顯示的是使壓力容器體1與具有凸緣的機(jī)械襯套5緊密接觸 的方法。在具有凸緣的機(jī)械襯套5的凸緣部分5a與壓力容器體1的接 觸部分中裝配O形環(huán)。并且在壓力容器體1的底部中形成小孔17。將 連接管18插入小孔17中，并連接到未示出的真空排氣裝置中。下面 描述使壓力容器體1與具有凸緣的機(jī)械襯套5緊密接觸的過程。首先， 通過真空排氣裝置除去在壓力容器體1和具有凸緣的機(jī)械襯套5間形 成的空隙里殘留的氣體。然后，關(guān)閉封蓋2，壓力容器體l內(nèi)部維持氣 密狀態(tài)。然后，在通過裝配在外部的增壓器增加壓力容器體1中的壓 力并且具有凸緣的機(jī)械襯套5發(fā)生塑性形變的同時(shí)，使具有凸緣的機(jī) 械襯套5與壓力容器體1緊密地接觸。在具有凸緣的機(jī)械襯套5已經(jīng) 與壓力容器體1緊密地接觸之后，附著于小孔17的連接管18分離， 并降密封插頭附著于小孔17。
如圖6 (a)所示，具有凸緣的機(jī)械襯套5有可能穿透在壓力容器 體1底部形成的小孔17，并在使用期間由貫穿造成損傷。因此，如圖 6 ( b)所示， 一種陀螺狀的防貫穿件20預(yù)先裝配在形成小孔17的壓力
容器體l的底部。通過裝配的防貫穿件20，可以防止機(jī)械襯套5的貫
穿破壞。不特別限制防貫穿件20的形狀和尺寸，只要沒有形成銳角并 且具有凸緣的機(jī)械襯套5的內(nèi)表面形成連續(xù)形狀。
為了使壓力容器體1與具有凸緣的機(jī)械襯套5更緊密地接觸，如 圖7所示，用高延性材料涂層21，例如具有優(yōu)良延展率的Pt，來覆蓋 接觸面。用這種方法，兩者互相緊密地接觸并可以防止機(jī)械襯套的損 傷。分別在壓力容器體1和具有凸緣的機(jī)械襯套5上提供的涂層21, 21 是包覆層，并在高溫高壓的狀態(tài)下互相結(jié)合。順便提及，可以僅僅在 壓力容器體1和具有凸緣的機(jī)械襯套5的一面形成涂層21。然而，為 了平滑地進(jìn)行包覆，理想的是在壓力容器體1和具有凸緣的機(jī)械襯套5 的兩面形成涂層21。
順便提及，當(dāng)內(nèi)部液體由于具有凸緣的機(jī)械襯套5引起的損傷發(fā) 生泄漏時(shí)，必須迅速地發(fā)現(xiàn)液體的滲漏和采取對(duì)策以確保安全。因此， 如圖8所示，小孔17提供于壓力容器體1的底部，通過啟閉閥22安 裝用于檢測(cè)氣體組成的檢測(cè)器23。不僅在高壓狀態(tài)下使用裝置時(shí)，而 且當(dāng)裝置操作停止并且沒有壓力施加給該裝置時(shí)，檢測(cè)器23都可以檢 測(cè)氣體的滲漏。順便提及，關(guān)于檢測(cè)器23，壓力檢測(cè)器可以和氣體檢 測(cè)器一起使用。
上面參考具體實(shí)施方案己經(jīng)詳細(xì)說明了本發(fā)明。然而，本領(lǐng)域的 熟練技術(shù)人員顯然可以作出各種變化而不背離本發(fā)明的精神和范圍。
本申請(qǐng)基于申請(qǐng)日為2005年1月12日的日本專利申請(qǐng)(No. 2005-004998)。該申請(qǐng)的內(nèi)容在這里引用作為參考。
工業(yè)實(shí)用性
本發(fā)明通過溶劑熱方法提供一種用于培育單晶的壓力容器，其中 保持超臨界狀態(tài)的壓力容器體由耐熱合金制成，壓力容器體的一部分
是開口的，在壓力容器的內(nèi)表面上和開口的整個(gè)外圓周邊緣上提供耐 蝕機(jī)械襯套，在將在開口的外圓周邊緣上形成的耐蝕機(jī)械襯套用作氣 密接合面的條件下，通過封蓋密封該開口。因此，用于培育單晶的壓 力容器包括能夠反復(fù)啟閉的氣密機(jī)構(gòu)，并且用于以工業(yè)規(guī)模制備純度 很高的單晶。
權(quán)利要求
1.一種用于通過溶劑熱法培育單晶的壓力容器，該壓力容器包括用于保持超臨界狀態(tài)的、由耐熱合金制成的壓力容器體，壓力體包括開口；在壓力容器內(nèi)表面和開口的整個(gè)外圓周邊緣上提供的耐腐蝕機(jī)械襯套；和在將在開口的外圓周邊緣上形成的耐腐蝕機(jī)械襯套用作氣密配合面的條件下，用于密封開口的封蓋。
2. 如權(quán)利要求l所述的培育單晶的壓力容器，其中，壓力容器體由Fe合金、Ni合金、Cr合金、Mo合金和Co合金 的耐熱合金中的一種制成。
3. 如權(quán)利要求1或2所述的培育單晶的壓力容器，其中，耐腐蝕機(jī)械襯套由Pt或Ir，將Ir、 Rh、 Au、 Ru、 Re和Zr02 中的至少一種加入到Pt中形成的合金，將Pt、 Rh、 Ru和Re中的至少一 種加入到Ir中形成的合金，將Pt、 Au、 Ir、 Ru和Re中的至少一種加入到 Rh中形成的合金，或其組合物制成。
4. 如權(quán)利要求1一3之一所述的培育單晶的壓力容器，其中，耐熱合金和耐腐蝕機(jī)械襯套的線膨脹系數(shù)在室溫到55(TC的 溫度范圍內(nèi)為5xl0-6到llx10—6，和其中，耐熱合金和耐腐蝕機(jī)械襯套的線膨脹系數(shù)在室溫到55(TC的 溫度范圍內(nèi)彼此基本相同。
5. 如權(quán)利要求1一4之一所述的培育單晶的壓力容器，其中，在壓力容器體的內(nèi)表面上形成作為耐腐蝕機(jī)械襯套內(nèi)層的 具有高耐蝕性能和高耐氮化性能的中間覆蓋層，其膜壁厚度為l到 30mm。
6. 如權(quán)利要求5所述的培育單晶的壓力容器，其中，中間涂覆層由Fe合金、Ni合金、Cr合金、Mo合金和Co合金 中之一的耐腐蝕合金制成。
7. 如權(quán)利要求l一6之一所述的培育單晶的壓力容器，其中，通過將在開口的外圓周邊緣上形成的耐腐蝕機(jī)械襯套和在 壓力容器體的內(nèi)表面形成的耐腐蝕襯套連接起來，組成耐腐蝕機(jī)械襯 套。
8. 如權(quán)利要求7所述的培育單晶的壓力容器，其中，通過將在開口的外圓周邊緣上形成的耐腐蝕機(jī)械襯套和在 壓力容器體的內(nèi)表面形成的耐腐蝕襯套連接起來，組成耐腐蝕機(jī)械襯套，其中，在開口的外圓周邊緣上形成的耐腐蝕機(jī)械襯套由Pt或Ir，將 Ir、 Rh、 Au、 Ru、 Re和ZrO;s中的至少一種加入到Pt中形成的合金，將 Pt、 Rh、 Ru和Re中的至少一種加入到Ir中形成的合金，或?qū)t、 Au、 Ir、 Ru和Re中的至少一種加入到Rh中形成的合金制成，和其中，在壓力容器體的內(nèi)表面形成的耐腐蝕襯套由Pt或Ir，將Ir、 Rh、 Au、 Ru、 Re和Zr02中的至少一種加入到Pt中形成的合金，將Pt、 Rh、 Ru和Re中的至少一種加入到Ir中形成的合金，或?qū)t、 Au、 Ir、 Ru和Re中的至少一種加入到Rh中形成的合金制成。
9. 如權(quán)利要求7或8所述的培育單晶的壓力容器，其中，在開口的外圓周邊緣上形成的耐腐蝕機(jī)械襯套的膜壁厚度 比在壓力容器體的內(nèi)表面形成的耐腐蝕機(jī)械襯套的膜壁厚度厚，和其中，在開口的外圓周邊緣上形成的耐腐蝕機(jī)械襯套和壓力容器 體的內(nèi)表面形成的耐腐蝕機(jī)械襯套的接合部分中，或者在接合部分的 底側(cè)的外周，提供膜壁厚度變化的錐形部分。
10. 如權(quán)利要求1一9之一所述的培育單晶的壓力容器，進(jìn)一步包 括插入氣密接合面和封蓋之間的墊圈部件，其中構(gòu)成氣密接合面的耐腐蝕機(jī)械襯套由比墊圈部件更硬的材料 制成。
11. 如權(quán)利要求1一10之一所述的培育單晶的壓力容器，進(jìn)一步包 括插入氣密接合面和封蓋之間的自收縮墊圈部件，其中，自收縮墊圈部件由Pt或Ir，將Ir、 Rh、 Au、 Ru、 Re和Zr02 中的至少一種加入到Pt中形成的合金，將Pt、 Rh、 Ru和Re中的至少一 種加入到Ir中形成的合金，或者將Pt、 Ir、 Au、 Ru和Re中的至少一種加 入到Rh中形成的合金制成，和其中自收縮墊圈部件由與構(gòu)成氣密接合面的材料不同的材料制成。
12. 如權(quán)利要求1 —IO之一所述的培育單晶的壓力容器，其中，氣密接合面以及墊圈部件的一個(gè)或者兩個(gè)表面都用材料層涂覆，該材料層具有高耐腐蝕性，并且在55or的溫度下其o.2y。的試驗(yàn)應(yīng)力不低于150MPa，厚度為0.01到100u m。
13. 如權(quán)利要求12所述的培育單晶的壓力容器，其中，涂覆材料是Pt合金、Ir、 Ir合金、Rh、 Rh合金、Au合金、 Ru、 Ru合金、Re、 Ta、 Ta合金、Zr和Zr合金中的一種。
14. 如權(quán)利要求1一13之一所述的培育單晶的壓力容器，其中，壓力容器體包括用于排放壓力容器體和耐腐蝕機(jī)械襯套之 間殘留的氣體的小孔，和其中，壓力容器進(jìn)一步包括安裝在壓力容器體和耐腐蝕襯套之間 的防貫穿件。
15. 如權(quán)利要求1一13之一所述的培育單晶的壓力容器，其中，壓力容器體的一個(gè)或者兩個(gè)內(nèi)壁和耐腐蝕機(jī)械襯套的外壁 用高延性材料涂覆，和其中，涂覆的高延性材料是高溫高壓下彼此相對(duì)部件間的包覆層。
16. 如權(quán)利要求15所述的培育單晶的壓力容器， 其中，高延性材料由Pt、 Au、 Ag、 Cu或者Ta制成。
17. 如權(quán)利要求1 —16之一所述的培育單晶的壓力容器，其中，壓力容器體包括在壓力容器體中提供的、能夠啟閉的小孔，和其中，小孔包括用于檢測(cè)在壓力容器體和耐腐蝕機(jī)械襯套間的空 隙里殘留的氣體的組成的檢測(cè)器。
18. 如權(quán)利要求1一17之一所述的培育單晶的壓力容器， 其中，壓力容器體包括內(nèi)部容器，其中，將加入有強(qiáng)腐蝕性礦化劑的、包括堿的水溶液或者氨水的 溶劑充填到內(nèi)部容器中，其中，將包括不含礦化劑的水，堿的水溶液或者純氨的溶劑充填 到在內(nèi)部容器的外側(cè)和耐腐蝕機(jī)械襯套間形成的空隙中，和其中，在通過加熱平衡內(nèi)部容器內(nèi)的壓力和內(nèi)部容器外的壓力的 條件下，在該內(nèi)部容器中保持超臨界狀態(tài)。
19. 如權(quán)利要求18所述的培育單晶的壓力容器，其中，內(nèi)部容器由Pt或Ir，將Ir、 Rh、 Au、 Ru、 Re和Zr02中的 至少一種加入到Pt中形成的合金，將Pt、 Rh、 Ru和Re中的至少一種 加入到Ir中形成的合金，將Pt、 Au、 Ir、 Ru和Re中的至少一種加入 到Rh中形成的合金，或其組合物制成。
全文摘要
通過溶劑熱方法在生產(chǎn)單晶的時(shí)候防止單晶與雜質(zhì)混合，并且以工業(yè)生產(chǎn)規(guī)模生產(chǎn)高質(zhì)量的單晶。一種用于維持內(nèi)部超臨界狀態(tài)的壓力容器本體(1)由耐熱合金組成，容器本體的一部分是開口的，并且在壓力容器的內(nèi)表面和開口的整個(gè)外圓周邊緣上提供耐腐蝕機(jī)械襯套(5)。通過耐腐蝕的墊圈，由在開口外圓周邊緣上形成的耐腐蝕機(jī)械襯套組成的氣密配合面，和在封蓋(2)的內(nèi)表面上的耐腐蝕機(jī)械襯套封蓋(6)的氣密配合面密封開口。壓力容器本體和封蓋的內(nèi)表面用耐腐蝕機(jī)械襯套覆蓋，防止侵蝕。耐腐蝕機(jī)械襯套保證氣密配合面和封蓋的密封性能，并有效地防止氣密部分的侵蝕，因而允許反復(fù)打開/關(guān)閉氣密部分。
文檔編號(hào)C30B7/00GK101103143SQ20068000223
公開日2008年1月9日 申請(qǐng)日期2006年1月11日 優(yōu)先權(quán)日2005年1月12日
發(fā)明者山村美彥, 松下桂一郎, 笹川雄二, 若尾收, 赤塚重治 申請(qǐng)人:溶劑熱結(jié)晶成長技術(shù)研究組合