專利名稱：太陽能級(jí)硅單晶生產(chǎn)工藝方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于太陽能電池的硅單晶的生產(chǎn)制造方法，屬于硅單晶生長(zhǎng)技術(shù)。
背景技術(shù)：
直拉硅單晶是生產(chǎn)制造大規(guī)模集成電路等半導(dǎo)體器件的最基本的材料，也是太陽能電池的一種重要材料。八十年代以來，硅單晶的研究、生產(chǎn)和應(yīng)用都顯得很活躍。硅單晶的制備方法，一般是把購進(jìn)的單晶或多晶原材料，加入單晶爐內(nèi)的坩堝中，加熱、拉晶，通過控制爐內(nèi)溫度、氣體壓力，氣體流量，坩堝轉(zhuǎn)速、晶體轉(zhuǎn)速、晶體拉速，使晶體在氬氣或氬—氮混合氣氛中生長(zhǎng)。對(duì)拉制成的硅單晶體進(jìn)行測(cè)試、切片，再經(jīng)復(fù)測(cè)合格品包裝入庫?，F(xiàn)有的直拉硅單晶的單晶爐，熱系統(tǒng)為開放式的，主要靠加熱器的形狀結(jié)構(gòu)輔以外保溫罩保溫形成的熱場(chǎng)拉制硅單晶。整套熱系統(tǒng)的下部只有一個(gè)石墨反射盤支在爐底。在爐筒壁上有4個(gè)支架，石墨罩、保溫碳?xì)钟檬斜P架在爐筒內(nèi)。熱系統(tǒng)上部有一石墨蓋，爐筒內(nèi)空曠。保護(hù)氣體—?dú)鍤鈴臓t頂吹下就四散開來，充滿整個(gè)真空室，從各個(gè)方向流向排氣口，熱損耗大。由于硅單晶價(jià)格高，影響了國(guó)內(nèi)太陽能電池的研究開發(fā)，特別是沒有大直徑的硅單晶，影響太陽能電池光電轉(zhuǎn)換效率。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種大直徑的低成本的太陽能級(jí)硅單晶生產(chǎn)工藝方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案是太陽能級(jí)硅單晶生產(chǎn)工藝方法，先將生產(chǎn)太陽能級(jí)硅單晶的原材料進(jìn)行材料分選和處理，在直拉硅單晶的單晶爐的熱系統(tǒng)上部石墨蓋上加設(shè)保溫蓋，石墨蓋的蓋口內(nèi)加設(shè)導(dǎo)流筒，單晶爐的底部設(shè)爐底護(hù)盤和固化斷熱材，對(duì)已分選和處理過的材料進(jìn)行配料，裝爐后，抽真空，充氬氣，加熱，熔硅，下籽晶與硅液接觸，嚴(yán)格控制固、液交界面的溫度在1418℃～1423℃范圍拉制硅單晶，對(duì)拉制成的硅單晶體進(jìn)行測(cè)試、切片、滾圓，再經(jīng)復(fù)測(cè)合格品包裝入庫。所述的太陽能級(jí)硅單晶的原材料是一、顆粒狀、碎粒狀的多晶、還原爐中電極頭上的含石墨的多晶、切削下的角料多晶、品質(zhì)低的多晶料；二、生產(chǎn)集成電路、二極管、三極管單晶和生產(chǎn)太陽能級(jí)單晶的不合格品及頭尾料；三、生產(chǎn)集成電路、二極管、三極管單晶的和生產(chǎn)太陽能級(jí)單晶的較好的堝底料。所述的材料分選是對(duì)多晶料、頭尾料、堝底料進(jìn)行分類，按電阻率范圍分檔，碳極多晶要先去碳，砸開去除石墨，選用電阻率大于1Ω-cm的P型、N型材料。所述的處理是對(duì)選用的材料中的頭尾料表面有雜物、字跡的，用丙酮清洗干凈，去掉堝底料沾有的石英；將頭尾料、堝底料、多晶料分別在氫氟酸加硝酸液中進(jìn)行化學(xué)腐蝕，再用去離子水沖洗干凈后進(jìn)行烘干。所述的配料是根據(jù)產(chǎn)品設(shè)計(jì)要求和現(xiàn)有選用材料的情況，按照材料的類別、型號(hào)、電阻率范圍進(jìn)行計(jì)算、搭配，分別放置待用(裝爐)。
本發(fā)明工藝先進(jìn)簡(jiǎn)單，單晶爐的熱系統(tǒng)上部石墨蓋的蓋口內(nèi)加設(shè)導(dǎo)流筒，單晶爐的底部設(shè)置爐底護(hù)盤和固化斷熱材料，將單層保溫蓋變雙層，將筒、蓋、罩、盤形成一個(gè)封閉的整體，并且全部采用進(jìn)口的高品質(zhì)石墨，采用日本最先進(jìn)的固化斷熱材和固化碳纖維斷熱材做保溫材料，有效的阻止熱能損耗。導(dǎo)流筒象鍋蓋一樣將加熱器的熱量封在熱系統(tǒng)內(nèi)，充分引導(dǎo)氬氣的定向流動(dòng)，使最新鮮的氬氣在硅液及晶體周圍，進(jìn)一步起到保護(hù)作用。固化斷熱材最大限度的將導(dǎo)熱好的石墨材料與不銹鋼爐壁隔離開，減小熱損耗，保證熱能的充分利用。
大直徑太陽能級(jí)硅單晶生產(chǎn)工藝最重要的是一個(gè)合理的熱系統(tǒng)，適宜的操作工藝，穩(wěn)定的單晶爐設(shè)備。
熱系統(tǒng)的先進(jìn)性熔硅功率90-100KW，拉晶功率52 58KW操作工藝的先進(jìn)性拉晶時(shí)間40-45h/爐，成品率60-68％φ8英寸和φ6英寸生產(chǎn)能力的對(duì)比



圖1所示為本發(fā)明使用的單晶爐結(jié)構(gòu)示意圖；圖2所示為本發(fā)明的工藝流程圖；圖中1導(dǎo)流筒、2保溫蓋、3石墨蓋、4保溫材料、5保溫罩、6加熱器、7爐筒水套、8石英堝、9硅單晶、10爐底護(hù)盤、11購買的材料、12回收的材料、13粗選、14材料分選、15化學(xué)腐蝕、16配料、17裝爐、18拉制單晶、19測(cè)試、20取片滾圓、21復(fù)測(cè)、22合格、23包裝、24入庫。
具體實(shí)施例方式
在現(xiàn)有的直拉硅單晶的單晶爐的上部石墨蓋3上加設(shè)保溫蓋2，石墨蓋的蓋口內(nèi)加設(shè)導(dǎo)流筒1，單晶爐的底部設(shè)爐底護(hù)盤10，單晶爐的保溫材料4和爐底護(hù)盤下面的保溫材料4均采用固化斷熱材，保溫罩5采用碳纖維斷熱材。
對(duì)顆粒狀、碎粒狀的多晶、還原爐中電極頭上的含石墨的多晶、切削下的角料多晶、品質(zhì)低的多晶料，進(jìn)行分選分類；對(duì)生產(chǎn)集成電路、二極管、三極管單晶和生產(chǎn)太陽能級(jí)單晶的不合格品及頭尾料，進(jìn)行分選分類；對(duì)生產(chǎn)集成電路、二極管、三極管單晶的堝底較好的堝底料，進(jìn)行分選分類，碳極多晶要先去碳即砸開砸磨去石墨。選用電阻率大于1Ω-cm的P型、N型材料。對(duì)頭尾料表面有雜物、字跡的，用丙酮清洗干凈，去掉堝底料沾有的石英。然后將頭尾料、堝底料和多晶料分別在氫氟酸加硝酸液中進(jìn)行化學(xué)腐蝕，再用去離子水沖洗干凈后進(jìn)行烘干送至配料間。有完好包裝的購進(jìn)的免洗多晶料直接送至配料間。按照材料的類別、型號(hào)、電阻率范圍進(jìn)行計(jì)算、配料。在單晶爐內(nèi)裝上石英堝，按產(chǎn)品設(shè)計(jì)要求裝上硅材料及合金，裝好其它熱系統(tǒng)，裝上籽晶，裝爐后，開爐，加熱，拉晶。
電加熱部分，由160KVA三相整流變壓器提供最高輸出電壓70V，0-140KW直流可調(diào)電源。由高溫輻射熱電偶和歐陸表組成閉環(huán)控制回路。通過主爐室側(cè)上方設(shè)置的紅外測(cè)溫儀IRCON(依而根)對(duì)晶體生長(zhǎng)時(shí)的光環(huán)信號(hào)進(jìn)行測(cè)量，間接測(cè)量晶體的直徑變化，并根據(jù)直徑信號(hào)變化對(duì)晶體的提拉速度，通過CGC-101晶體生長(zhǎng)控制器，由計(jì)算機(jī)進(jìn)行控制，實(shí)現(xiàn)晶體直徑的等直徑的自動(dòng)生長(zhǎng)。通過對(duì)晶體生長(zhǎng)速度的測(cè)量，將晶升速度與生長(zhǎng)過程的拉速設(shè)定曲線進(jìn)行比較，對(duì)晶體的生長(zhǎng)溫度進(jìn)行控制，比較后若拉速快于設(shè)定則升溫，若慢于設(shè)定則降溫。使晶體提拉速度按工藝設(shè)定曲線進(jìn)行變化，設(shè)置了5段、10段、15段、20段曲線供選用。通過計(jì)長(zhǎng)信號(hào)及晶升速度信號(hào)對(duì)晶體長(zhǎng)度及標(biāo)尺參數(shù)進(jìn)行計(jì)算并顯示，根據(jù)直徑參數(shù)對(duì)晶體重量進(jìn)行計(jì)算。單晶爐的爐筒水套通冷卻循環(huán)水冷卻。
通過控制爐內(nèi)溫度、氣體壓力，氣體流量，石英堝轉(zhuǎn)速、石英堝升速、晶體轉(zhuǎn)速、晶體升速，使晶體在氬氣或氬—氮混合氣氛中生長(zhǎng)。對(duì)拉制成的硅單晶體進(jìn)行型號(hào)(P型、N型)、電阻率范圍、直徑測(cè)試。經(jīng)測(cè)試合格的硅單晶體切斷、切片，再對(duì)切片進(jìn)行測(cè)試，直徑超標(biāo)的進(jìn)行滾圓，磨去超標(biāo)部分。最后對(duì)氧、碳、壽命進(jìn)行測(cè)試和對(duì)型號(hào)、電阻率、直徑、長(zhǎng)度、重量和外觀等進(jìn)行復(fù)測(cè)，計(jì)算凈量，填寫測(cè)試單。合格品包裝入庫。
權(quán)利要求
1.一種太陽能級(jí)硅單晶生產(chǎn)工藝方法，其特征是先將生產(chǎn)太陽能級(jí)硅單晶的原材料進(jìn)行材料分選和處理，在直拉硅單晶的單晶爐的熱系統(tǒng)上部石墨蓋上加設(shè)保溫蓋，石墨蓋的蓋口內(nèi)加設(shè)導(dǎo)流筒，單晶爐的底部設(shè)爐底護(hù)盤和固化斷熱材，對(duì)已分選和處理過的材料進(jìn)行配料，裝爐后，裝爐后，抽真空，充氬氣，加熱，熔硅，熔硅，下籽晶與硅液接觸，嚴(yán)格控制固液交界面的溫度1418℃～1423℃拉制硅單晶，對(duì)拉制成的硅單晶體進(jìn)行測(cè)試、切片、滾圓，再經(jīng)復(fù)測(cè)合格品包裝入庫。
2.根據(jù)權(quán)利要求1太陽能級(jí)硅單晶生產(chǎn)工藝方法，其特征是所述的太陽能級(jí)硅單晶的原材料是一、顆粒狀、碎粒狀的多晶、還原爐中電極頭上的含石墨的多晶、切削下的角料多晶、品質(zhì)低的多晶料；二、生產(chǎn)集成電路、二極管、三極管單晶和生產(chǎn)太陽能級(jí)單晶的不合格品及頭尾料；三、生產(chǎn)集成電路、二極管、三極管單晶的和生產(chǎn)太陽能級(jí)單晶的較好的堝底料。
3.根據(jù)權(quán)利要求1太陽能級(jí)硅單晶生產(chǎn)工藝方法，其特征是所述的材料分選是對(duì)多晶料、頭尾料、堝底料進(jìn)行分類，按電阻率范圍分檔，碳極多晶要先去碳，砸開去除石墨，選用電阻率大于1Ω-cm的P型、N型材料。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、3太陽能級(jí)硅單晶生產(chǎn)工藝方法，其特征是所述的處理是對(duì)選用的材料中的頭尾料表面有雜物、字跡的，用丙酮清洗干凈，去掉堝底料沾有的石英；將頭尾料、堝底料、多晶料分別在氫氟酸加硝酸液中進(jìn)行化學(xué)腐蝕，再用去離子水沖洗干凈后進(jìn)行烘干。
5.根據(jù)權(quán)利要求1太陽能級(jí)硅單晶生產(chǎn)工藝方法，其特征是所述的配料是根據(jù)產(chǎn)品設(shè)計(jì)要求和現(xiàn)有材料的情況，按照材料的類別、型號(hào)、電阻率范圍進(jìn)行計(jì)算、搭配，分別放置待用。
全文摘要
太陽能級(jí)硅單晶生產(chǎn)工藝方法，屬于硅單晶生長(zhǎng)技術(shù)。將生產(chǎn)太陽能級(jí)硅單晶的原材料進(jìn)行材料分選和處理，在直拉硅單晶的單晶爐的上部石墨蓋上加設(shè)保溫蓋，石墨蓋的蓋口內(nèi)加設(shè)導(dǎo)流筒，單晶爐的底部設(shè)爐底護(hù)盤和固化斷熱材，對(duì)已分選和處理過的材料進(jìn)行配料，裝爐后，開爐加熱，拉制硅單晶，對(duì)拉制成的硅單晶體進(jìn)行測(cè)試、切片、滾圓，再經(jīng)復(fù)測(cè)合格品包裝入庫。本發(fā)明工藝先進(jìn)簡(jiǎn)單，單晶爐加設(shè)導(dǎo)流筒底部設(shè)置爐底護(hù)盤和固化斷熱材料，將筒、蓋、罩、盤形成一個(gè)封閉的整體，有效的阻止熱能損耗。導(dǎo)流筒充分引導(dǎo)氬氣的定向流動(dòng)，使最新鮮的氬氣在硅液及晶體周圍，進(jìn)一步起到保護(hù)作用，減小熱損耗，保證熱能的充分利用。
文檔編號(hào)C30B29/06GK1609286SQ20041006469
公開日2005年4月27日 申請(qǐng)日期2004年9月20日 優(yōu)先權(quán)日2004年9月20日
發(fā)明者倪云達(dá), 曲樹旺 申請(qǐng)人:江蘇順大半導(dǎo)體發(fā)展有限公司