一種耐熱柔性復(fù)合絕緣材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種耐熱柔性復(fù)合絕緣材料，尤其涉及一種應(yīng)用于耐熱特種電機(jī)、電 器、電子變壓器等產(chǎn)品的耐熱柔性復(fù)合絕緣材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 聚酰亞胺材料以其優(yōu)異的耐高/低溫、耐輻射、耐候等以及優(yōu)異的電氣性能，而廣 泛用于電子產(chǎn)品領(lǐng)域。特別是聚酰亞胺薄膜，由于良好的力學(xué)性能、耐熱性能、絕緣性能，廣 泛用于電子產(chǎn)品連接、支撐方面。單純聚酰亞胺薄膜由于自身缺陷，限制其大規(guī)模應(yīng)用，為 了進(jìn)一步提升聚酰亞胺薄膜的應(yīng)用性能，復(fù)合膜技術(shù)被廣泛采用。絕緣材料通常為有機(jī)高 分子材料，電絕緣性優(yōu)良，但吸濕性、耐熱性卻很差。在不降低原有電絕緣性能的同時(shí)，提高 絕緣材料的吸濕性、耐熱性，對(duì)于降低現(xiàn)有普通電子電工產(chǎn)品的制造成本、縮小整機(jī)重量和 體積、提高運(yùn)行可靠性等方面將起到重要的促進(jìn)作用。近年來隨著現(xiàn)代工業(yè)技術(shù)的發(fā)展，微 電子、特種電機(jī)、電器制造、航空、航天等領(lǐng)域?qū)^緣材料性能的要求不再僅僅局限于電絕 緣和力學(xué)性能，要求提高絕緣材料吸濕性、耐熱性的呼聲越來越高。由于組成中含有90 % 的無機(jī)纖維，無機(jī)陶瓷纖維紙具有突出的耐熱性能，耐熱溫度高達(dá)250°C，絕緣壽命長，而且 在導(dǎo)熱性、吸漆能力方面優(yōu)于聚芳酰胺紙;但無機(jī)陶瓷纖維紙的拉伸強(qiáng)度和伸長率比聚芳 酰胺紙低，紙質(zhì)相對(duì)松軟，這在很大程度影響了它的廣泛使用。在保證電機(jī)、電器產(chǎn)品質(zhì)量 穩(wěn)定與可靠的前提下，提高絕緣層的吸濕性、耐熱性是改進(jìn)電機(jī)、電器絕緣重要措施之一， 提高絕緣產(chǎn)品吸濕性、耐熱性之關(guān)鍵在于選擇吸濕性、耐熱性的絕緣材料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明目的是提供一種耐熱柔性復(fù)合絕緣材料及其制備方法，既保持無機(jī)陶瓷纖 維紙的特性又利用聚酰亞胺薄膜提高了無機(jī)陶瓷纖維紙的拉伸強(qiáng)度，延長了電機(jī)、電器的 使用壽命及提高絕緣結(jié)構(gòu)的整耐熱性，還節(jié)約了成本。本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種耐熱柔性 復(fù)合絕緣材料，由通過膠粘劑粘合的無機(jī)陶瓷纖維紙與聚酰亞胺薄膜組成。膠黏劑由酚化 合物、雙酸A氰酸酯單體、環(huán)氧樹脂E44、季戊四醇丙烯酸酯、十二烷基苯磺酸、異構(gòu)十三醇聚 氧乙烯醚、間氨基乙酰苯胺、1-己炔混熔后，加入填料制備得到;填料為貝殼粉與硝酸紀(jì)。無 機(jī)陶瓷纖維紙由玻璃纖維、無機(jī)填料和耐高溫有機(jī)粘結(jié)劑經(jīng)造紙及高溫輥壓制備得到，其 制備屬于現(xiàn)有技術(shù)。本發(fā)明還公開了上述耐熱柔性復(fù)合絕緣材料的制備方法，包括以下步 驟:混合酚化合物與雙酚A氰酸酯單體，90°C攪拌20分鐘后加入季戊四醇丙烯酸酯、十二烷 基苯磺酸，繼續(xù)攪拌40分鐘；然后加入環(huán)氧樹脂E44、間氨基乙酰苯胺、1-己炔，繼續(xù)攪拌40 分鐘;然后降溫至70°C，加入貝殼粉、硝酸釔以及異構(gòu)十三醇聚氧乙烯醚，攪拌40分鐘;然后 于IHTC攪拌1小時(shí)，得到膠黏劑;將膠黏劑涂覆無機(jī)陶瓷纖維紙后與聚酰亞胺薄膜熱壓復(fù) 合，即得到耐熱柔性復(fù)合絕緣材料； 所述酚化合物的化學(xué)結(jié)構(gòu)式為：
[0004] 本發(fā)明中，貝殼粉的平均粒徑為3微米;硝酸釔的平均粒徑為0.8微米;無機(jī)陶瓷纖 維紙由玻璃纖維、無機(jī)填料和耐高溫有機(jī)粘結(jié)劑經(jīng)造紙及高溫輥壓制備得到。無機(jī)陶瓷纖 維紙與聚酰亞胺薄膜的熱壓復(fù)合沒有特別的限定，根據(jù)產(chǎn)品的厚度選擇合適的熱壓條件。
[0005] 本發(fā)明中，酚化合物、雙酚A氰酸酯單體、環(huán)氧樹脂E44、季戊四醇丙烯酸酯、十二烷 基苯磺酸、異構(gòu)十三醇聚氧乙烯醚、間氨基乙酰苯胺、1-己炔、貝殼粉、硝酸釔的質(zhì)量比為1: (1.3~1.5):(4~5):(0.3~0.4):(0.1~0.18):(0.5~0.8):(0.2~0.5):(0.11~0.14): (0.1~0.12):(0.08~0.1)。
[0006] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：1.本發(fā)明采用耐熱膠粘劑粘合無機(jī)陶瓷纖維紙與聚酰亞胺薄 膜，熱壓后得到耐熱柔性復(fù)合絕緣材料，具有突出的耐熱性能，耐熱溫度高達(dá)190°C，絕緣壽 命長，應(yīng)用于電機(jī)、電器絕緣時(shí)熱傳導(dǎo)系數(shù)高，可以有效提高電機(jī)、電器的持續(xù)工作時(shí)間，延 長使用壽命。2.本發(fā)明公開的耐熱柔性復(fù)合絕緣材料結(jié)合拉伸強(qiáng)度和耐撕裂性好的聚酰亞 胺薄膜以及耐熱性好的無機(jī)陶瓷纖維紙，通過耐熱膠粘劑粘合，組成無機(jī)陶瓷纖維紙，聚酰 亞胺薄膜的復(fù)合結(jié)構(gòu)，顯著地提高了耐熱柔性復(fù)合絕緣材料的力學(xué)性能、耐熱性能。3.本 發(fā)明公開的耐熱柔性復(fù)合絕緣材料可更經(jīng)濟(jì)地應(yīng)用于耐熱等級(jí)H級(jí)（180 °C )以上的特種電 機(jī)、電器、電子變壓器絕緣系統(tǒng);結(jié)構(gòu)合理，可根據(jù)使用要求將無機(jī)陶瓷纖維紙和聚酰亞胺 薄膜的各種厚度規(guī)格進(jìn)行組合搭配;生產(chǎn)工藝為現(xiàn)有常規(guī)技術(shù)，無須改造設(shè)備，簡單易于操 作，適于大批量生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述:本發(fā)明的耐熱柔性復(fù)合絕緣材料包括通過膠 黏劑粘接的無機(jī)陶瓷纖維紙以及聚酰亞胺薄膜;無機(jī)陶瓷纖維紙由E玻璃纖維、無機(jī)填料和 耐高溫有機(jī)粘結(jié)劑經(jīng)造紙及高溫輥壓而成，比如IPT公司產(chǎn)品。
[0007] 本發(fā)明中，酚化合物的化學(xué)結(jié)構(gòu)式為：
貝殼粉的平均粒徑為3微米;硝酸釔的平均粒徑為0.8微米。實(shí)施例1 混合100g酚化合物與150g雙酸A氰酸酯單體，90°C攪拌20分鐘后加入40g季戊四醇丙烯 酸酯、18g十二烷基苯磺酸，繼續(xù)攪拌40分鐘;然后加入500g環(huán)氧樹脂E44、50g間氨基乙酰苯 胺、Hg 1-己炔，繼續(xù)攪拌40分鐘；然后降溫至70°C，加入12g貝殼粉、IOg硝酸釔以及80g異 構(gòu)十三醇聚氧乙烯醚，攪拌40分鐘;然后于IHTC攪拌1小時(shí)，得到膠黏劑;將膠黏劑涂覆無 機(jī)陶瓷纖維紙后，于I l〇°C的烘道中烘干，與聚酰亞胺薄膜通過復(fù)合對(duì)乳輥加熱加壓復(fù)合， 即得到耐熱柔性復(fù)合絕緣材料，外觀顏色均勻、表面平整、無破損、無氣泡和雜質(zhì);擊穿電 壓IIKV，吸濕率0.25%，熱態(tài)粘結(jié)性191°C，不分層、不起泡、不流膠。
[0008] 實(shí)施例2 混合100g酚化合物與130g雙酸A氰酸酯單體，90°C攪拌20分鐘后加入30g季戊四醇丙烯 酸酯、IOg十二烷基苯磺酸，繼續(xù)攪拌40分鐘;然后加入400g環(huán)氧樹脂E44、20g間氨基乙酰苯 胺、Ilg 1-己炔，繼續(xù)攪拌40分鐘;然后降溫至70°C，加入IOg貝殼粉、8g硝酸紀(jì)以及50g異構(gòu) 十三醇聚氧乙烯醚，攪拌40分鐘;然后于IHTC攪拌1小時(shí)，得到膠黏劑;將膠黏劑涂覆無機(jī) 陶瓷纖維紙后，于I l〇°C的烘道中烘干，與聚酰亞胺薄膜通過復(fù)合對(duì)乳輥加熱加壓復(fù)合，即 得到耐熱柔性復(fù)合絕緣材料，外觀顏色均勻、表面平整、無破損、無氣泡和雜質(zhì);擊穿電壓 IIKV，吸濕率0.24%，熱態(tài)粘結(jié)性192 °C，不分層、不起泡、不流膠。
[0009] 實(shí)施例3 混合100g酚化合物與HOg雙酸A氰酸酯單體，90°C攪拌20分鐘后加入35g季戊四醇丙烯 酸酯、15g十二烷基苯磺酸，繼續(xù)攪拌40分鐘;然后加入450g環(huán)氧樹脂E44、35g間氨基乙酰苯 胺、12g 1-己炔，繼續(xù)攪拌40分鐘;然后降溫至70°C，加入Ilg貝殼粉、9g硝酸紀(jì)以及65g異構(gòu) 十三醇聚氧乙烯醚，攪拌40分鐘;然后于IHTC攪拌1小時(shí)，得到膠黏劑;將膠黏劑涂覆無機(jī) 陶瓷纖維紙后，于I l〇°C的烘道中烘干，與聚酰亞胺薄膜通過復(fù)合對(duì)乳輥加熱加壓復(fù)合，即 得到耐熱柔性復(fù)合絕緣材料，外觀顏色均勻、表面平整、無破損、無氣泡和雜質(zhì);擊穿電壓 IIKV，吸濕率0.21%，熱態(tài)粘結(jié)性194°C，不分層、不起泡、不流膠。
[0010] 實(shí)施例4 混合100g酚化合物與150g雙酸A氰酸酯單體，90°C攪拌20分鐘后加入40g季戊四醇丙烯 酸酯、18g十二烷基苯磺酸，繼續(xù)攪拌40分鐘;然后加入450g環(huán)氧樹脂E44、35g間氨基乙酰苯 胺、12g 1-己炔，繼續(xù)攪拌40分鐘；然后降溫至70°C，加入12g貝殼粉、IOg硝酸釔以及80g異 構(gòu)十三醇聚氧乙烯醚，攪拌40分鐘;然后于IHTC攪拌1小時(shí)，得到膠黏劑;將膠黏劑涂覆無 機(jī)陶瓷纖維紙后，于I l〇°C的烘道中烘干，與聚酰亞胺薄膜通過復(fù)合對(duì)乳輥加熱加壓復(fù)合， 即得到耐熱柔性復(fù)合絕緣材料，外觀顏色均勻、表面平整、無破損、無氣泡和雜質(zhì);擊穿電 壓IIKV，吸濕率0.25%，熱態(tài)粘結(jié)性191°C，不分層、不起泡、不流膠。
[0011] 實(shí)施例5 混合100g酚化合物與150g雙酸A氰酸酯單體，90°C攪拌20分鐘后加入40g季戊四醇丙烯 酸酯、18g十二烷基苯磺酸，繼續(xù)攪拌40分鐘;然后加入500g環(huán)氧樹脂E44、50g間氨基乙酰苯 胺、14g 1-己炔，繼續(xù)攪拌40分鐘;然后降溫至70°C，加入Ilg貝殼粉、9g硝酸紀(jì)以及65g異構(gòu) 十三醇聚氧乙烯醚，攪拌40分鐘;然后于IHTC攪拌1小時(shí)，得到膠黏劑;將膠黏劑涂覆無機(jī) 陶瓷纖維紙后，于I l〇°C的烘道中烘干，與聚酰亞胺