專利名稱：合金納米微粒及其制造方法、以及使用合金納米微粒的磁記錄介質(zhì)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及合金納米微粒及其制造方法、以及使用合金納米微粒的磁記錄介質(zhì)。
背景技術(shù)：
為了提高磁記錄介質(zhì)的記錄密度，需要減小介質(zhì)的磁簇并使其均勻，并弱化相鄰磁簇的磁性耦合。為此，需要減小形成介質(zhì)的記錄層的磁性金屬的結(jié)晶粒徑且使之均勻，并在相鄰結(jié)晶粒之間以非磁性金屬進(jìn)行覆蓋。但是，當(dāng)減小結(jié)晶粒徑時(shí)，被稱為“熱擾動(dòng)”的、失去自發(fā)磁化的問題又變得顯著。對(duì)于所述問題，迄今做出了各種發(fā)明，并一直改良到現(xiàn)在。
作為獲得納米級(jí)的粒徑均勻的結(jié)晶的磁性金屬的方法之一，公開有化學(xué)合成法(Science，vol287 pp1989，以及日本專利文獻(xiàn)特開2000-48340)。該技術(shù)用于化學(xué)合成抗熱擾動(dòng)很強(qiáng)的具有很高的磁各向異性的FePt合金。在該技術(shù)中，由于FePt的結(jié)晶粒和相鄰的結(jié)晶粒將有機(jī)化合物作為介質(zhì)而自然整齊地排列，因而被稱為自組裝，而且由于具有大約4nm的結(jié)晶粒徑，且優(yōu)于分散，因而可期望用作超高密度記錄介質(zhì)的記錄層。
但是，為了繼續(xù)提高作為磁記錄介質(zhì)的性能，不管控制磁性金屬的粒徑的技術(shù)是否必需，只要是與上述化學(xué)合成法的磁性合金微粒相關(guān)，到目前為止還無法自由地進(jìn)行粒徑的控制。例如，在FePt納米微粒的情況下，由于目前只公知有獲得直徑3～4nm的粒子的條件，因而為了得到不同粒徑的納米微粒，需要采用向臨時(shí)合成的納米微粒的分散液中添加所述原材料來進(jìn)行再次反應(yīng)，從而使粒子成長(zhǎng)的方法。在該方法中，顯然無法獲得比最初合成的直徑3～4nm的粒子粒徑小的粒子。
FePt通過使fcc的結(jié)晶結(jié)構(gòu)規(guī)則化而變成fct結(jié)構(gòu)，從而顯出磁性。為進(jìn)行該規(guī)則化需要退火，通過對(duì)涂布了FePt的基板進(jìn)行退火，F(xiàn)ePt可以獲得很大的矯頑力。通常退火溫度與矯頑力相關(guān)，退火溫度越高，矯頑力就越高(Science，vol287 pp1989)。但有報(bào)告指出，如果進(jìn)行高溫退火，則相鄰的納米微粒將會(huì)相結(jié)合從而變成粒徑很大的結(jié)晶(Applied PhysicsLetters，vol79No.26 pp4393)。如果粒徑由于結(jié)晶粒相互之間的結(jié)合而變大，則結(jié)晶粒的平均粒徑也變大，并且結(jié)晶粒徑的分布也變大，從而將喪失納米微粒的優(yōu)點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
因而，本發(fā)明的目的在于提供一種可以任意地控制合成的合金納米微粒的粒徑的合金納米微粒的制造方法。
本發(fā)明的另一目的在于提供一種在不增大合金納米微粒的粒徑及其分布的情況下將其應(yīng)用到記錄層中的磁記錄介質(zhì)。
根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，可提供一種直徑平均值在1nm～3nm的范圍內(nèi)的合金納米微粒。其中除了Fe、Pt之外，還可以含有從Ni、Co、Cu、Ag、Mn、Pb組成的組中選出的元素。
根據(jù)本發(fā)明的另一方面，可提供一種合金納米微粒的制造方法，其特征在于，包括在惰性氣體氣氛中，向從由碳數(shù)目為2～20的烴、醇、醚、酯組成的組中選出的有機(jī)溶劑中加入金屬鹽、還原劑、穩(wěn)定配位體、以及有機(jī)鐵絡(luò)合物，從而得到反應(yīng)溶液的步驟；和一邊攪拌一邊將該反應(yīng)溶液加熱至預(yù)定溫度的步驟；并且，根據(jù)所述穩(wěn)定配位體的量來控制合金納米微粒的粒徑。
穩(wěn)定配位體從羧酸、磺酸、亞磺酸、磷酸以及胺組成的組中選出。有機(jī)鐵絡(luò)合物優(yōu)選從Fe(CO)5、Fe2(CO)9以及Fe3(CO)12組成的組中選出。所述金屬鹽優(yōu)選從由二(乙酰丙酮)鉑、二氯(二苯基氰)鉑、溴化鉑(II)、氯化鉑(II)以及碘化鉑(II)組成的組中選出。
根據(jù)本發(fā)明的再一方面，可提供一種磁記錄介質(zhì)，其特征在于，包括基板；FePt合金納米微粒層，在所述基板上以實(shí)際均勻的間隔而配置，具有1nm～3nm的平均直徑；保護(hù)膜，形成在所述FePt合金納米微粒層上。
根據(jù)本發(fā)明的又一方面，可提供一種磁記錄介質(zhì)，其特征在于，包括基板；納米微粒磁性層，含有FePt合金納米微粒和填充該FePt合金納米微粒間的空隙的碳相，其中所述FePt合金納米微粒在所述基板上以實(shí)際均勻的間隔而配置，并具有2nm～10nm的平均直徑；保護(hù)膜，形成在所述納米微粒磁性層上；并且，相對(duì)于構(gòu)成所述FePt合金納米微粒的金屬原子數(shù)與所述碳相中包含的碳原子數(shù)之和的碳原子數(shù)的比率為50原子％以上且不足85原子％。
根據(jù)本發(fā)明的其他方面，可提供一種磁記錄介質(zhì)的制造方法，其特征在于，在從己烷、庚烷及辛烷組成的組中選出的溶劑中分散FePt合金納米微粒和含有羧酸與胺的有機(jī)混合物，從而得到涂布溶液；將所述涂布溶液涂布到基板上；干燥所述涂布溶液，從而在所述基板上形成磁性納米微粒層，該磁性納米微粒層由FePt合金納米微粒和填充該FePt合金納米微粒之間的空隙的所述有機(jī)混合物構(gòu)成；在所述羧酸與所述胺之間形成鹽；對(duì)所述磁性納米微粒層進(jìn)行退火。
在羧酸與胺之間形成鹽的步驟包括將磁性納米微粒層在N2氣體中保持5天以上的步驟。或者包括在溶劑的沸點(diǎn)溫度以上的溫度下對(duì)磁性納米微粒層實(shí)施5～60分鐘的焙燒處理的步驟?；蛘甙▽⒋判约{米微粒層在真空中保持一小時(shí)以上的步驟。
根據(jù)本發(fā)明的其他方面，可提供一種磁記錄介質(zhì)的制造方法，其特征在于，在從由己烷、庚烷及辛烷組成的組中選出的溶劑中分散FePt合金納米微粒和含有羧酸及胺的有機(jī)混合物，從而得到涂布溶液；將所述涂布溶液涂布到基板上；干燥所述涂布溶液，從而在所述基板上形成磁性納米微粒層，該磁性納米微粒層由FePt合金納米微粒和填充該FePt合金納米微粒之間的空隙的所述有機(jī)混合物構(gòu)成；在所述磁性納米微粒層上形成碳帽；對(duì)所述磁性納米微粒層進(jìn)行退火。
根據(jù)本發(fā)明的其他方面，可提供了一種磁記錄介質(zhì)，其特征在于，包括基板；碳層，形成在該基板上；磁性納米微粒層，形成在該碳層上，平均粒徑在2nm～10nm的范圍內(nèi)，并且粒子間隔在0.2nm～5nm的范圍內(nèi)；以及碳保護(hù)膜，形成在該磁性納米微粒層上；其中所述磁性納米微粒層由粒徑分布為10％以下且相互孤立的多個(gè)納米微粒構(gòu)成。
碳層的膜厚優(yōu)選在1nm～10nm的范圍內(nèi)，碳保護(hù)膜的膜厚優(yōu)選在1nm～5nm的范圍內(nèi)。


圖1A～圖1G是穩(wěn)定配位體的用量與粒徑之間關(guān)系的示意圖表；圖2是本發(fā)明第一實(shí)施方式中的垂直磁記錄介質(zhì)的剖面結(jié)構(gòu)圖；圖3是本發(fā)明第二實(shí)施方式中的面內(nèi)磁記錄介質(zhì)的剖面結(jié)構(gòu)圖；圖4是旋涂裝置的簡(jiǎn)略結(jié)構(gòu)圖；圖5是密封狀態(tài)的旋涂裝置的簡(jiǎn)略結(jié)構(gòu)圖；圖6是旋涂法的說明圖；圖7A是表示退火前的納米微粒層的表面狀態(tài)的顯微鏡照片；圖7B是表示在成膜后第17天進(jìn)行了退火的納米微粒層的表面狀態(tài)的顯微鏡照片；圖7C是表示在成膜后第59天進(jìn)行了退火的納米微粒層的表面狀態(tài)的顯微鏡照片；圖8是成膜后第17天的反射FT-IR頻譜的示意圖；圖9是成模后第59天的反射FT-IR頻譜的示意圖；圖10A是表示具有碳帽的介質(zhì)的退火前的納米微粒層表面狀態(tài)的顯微鏡照片；圖10B是表示用電子射線進(jìn)行一小時(shí)退火之后的納米微粒層表面狀態(tài)的顯微鏡照片；圖11A是沒有碳帽的介質(zhì)的退火前的納米微粒層表面狀態(tài)的顯微鏡照片；圖11B是表示用電子射線進(jìn)行一小時(shí)退火之后的納米微粒層表面狀態(tài)的顯微鏡照片；圖12A是表示退火之后的薄膜表面狀態(tài)的顯微鏡照片；圖12B是表示退火之后的厚膜表面狀態(tài)的顯微鏡照片；圖13是矯頑力Hc的退火溫度相關(guān)性的示意圖；
圖14是表示在800℃下退火的薄膜的表面狀態(tài)的顯微鏡照片；圖15A是表示焙燒后的納米微粒層的表面狀態(tài)的顯微鏡照片；圖15B是表示退火后的納米微粒層的表面狀態(tài)的顯微鏡照片；圖16是本發(fā)明第三實(shí)施方式中的垂直磁記錄介質(zhì)的剖面結(jié)構(gòu)圖；圖17是本發(fā)明第四實(shí)施方式中的面內(nèi)磁記錄介質(zhì)的剖面結(jié)構(gòu)圖；圖18是本發(fā)明第五實(shí)施方式中的垂直磁記錄介質(zhì)的剖面結(jié)構(gòu)圖；圖19A是退火前的納米微粒層的顯微鏡照片；圖19B是退火后的納米微粒層的顯微鏡照片；圖20是沒有碳中間層與碳保護(hù)膜的介質(zhì)的顯微鏡照片。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明以可通過調(diào)節(jié)化學(xué)合成納米微粒時(shí)的反應(yīng)溶液中金屬的飽和濃度來控制納米微粒的大小的知識(shí)為基礎(chǔ)而完成的。在合成納米微粒時(shí)，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，在反應(yīng)溶液中構(gòu)成納米微粒的金屬逐漸增加，并在其濃度超過飽和濃度時(shí)，開始形成合金的納米微粒。此時(shí)，如果反應(yīng)溶液中的金屬的飽和濃度很高，則成為納米微粒的核的金屬原子的凝聚物難以形成，結(jié)果其數(shù)量變少，因而各個(gè)納米微粒成長(zhǎng)得很大。相反地，在金屬的飽和濃度低的反應(yīng)溶液中，納米微粒的粒徑變小。
反應(yīng)溶液中的金屬的飽和濃度可以通過改變合成反應(yīng)中所使用的穩(wěn)定配位體(穩(wěn)定劑)的量來改變。在醚、醇、酯、烴的有機(jī)溶劑中，金屬的飽和濃度極低。因此，反應(yīng)溶液中的金屬飽和濃度不依賴于反應(yīng)溶液中的穩(wěn)定配位體的濃度，而是與其絕對(duì)量有關(guān)。因此，本發(fā)明的特征在于，通過所使用的穩(wěn)定配位體的絕對(duì)量來控制納米微粒的粒徑。
本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式提供了合金納米微粒的制造方法。合金納米微粒的制造方法包括在惰性氣體氣氛中，向從由碳數(shù)目為2～20的烴、醇、醚、酯構(gòu)成的組中選擇的有機(jī)溶劑中加入金屬鹽、還原劑、穩(wěn)定配位體、以及有機(jī)鐵絡(luò)合物，從而得到反應(yīng)溶液的步驟；和將該反應(yīng)溶液一邊加熱至預(yù)定溫度并一邊攪拌的步驟。并且其特征在于，根據(jù)穩(wěn)定配位體的量來控制合金納米微粒的粒徑。作為可使用的穩(wěn)定配位體可舉出碳數(shù)目為6～22的羧酸、磺酸、亞磺酸、磷酸等酸?；蛘呖膳e出碳數(shù)目同樣為6～22的胺等堿性有機(jī)化合物。
特別優(yōu)選的是使金屬微粒分散到溶液中的能力較大的羧酸、即油酸，和具有與油酸相同的碳鏈且化學(xué)性質(zhì)類似的油胺。這些酸、胺可以單獨(dú)使用，也可以同時(shí)組合使用。特別優(yōu)選油酸和油胺的組合。反應(yīng)溶液的加熱溫度優(yōu)選在220℃～260℃的范圍內(nèi)。有機(jī)鐵絡(luò)合物優(yōu)選Fe(CO)5，F(xiàn)e2(CO)9或Fe3(CO)12。此外，金屬鹽可以使用二(乙酰丙酮)鉑、二氯·(二苯基氰)鉑、溴化鉑(II)、氯化鉑(II)、或者碘化鉑(II)。
下面，根據(jù)具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行說明。
(第一實(shí)施例)在氬氣體氣氛下，向放入了197mg的二(乙酰丙酮)鉑(0.5mmol)和390mg的1，2-十六烷基二醇(1，2-hexadecanediol)的燒瓶中，添加20mL的二辛醚。接著，在添加了0.32mL的油酸(1.0mmol)及0.34mL的油胺(1.0mmol)之后，添加0.13mL的Fe(CO)5(1.0mmol)，從而得到反應(yīng)溶液。
一邊攪拌該反應(yīng)溶液一邊在230℃下反應(yīng)30分鐘后，冷卻至室溫，并添加40mL的乙醇進(jìn)行離心分離。進(jìn)而，通過使沉淀分散到己烷中，得到FePt合金納米微粒的分散液。在該條件下得到的FePt合金納米微粒的平均粒徑為4.3nm。FePt納米微粒的粒徑可以通過改變?cè)谏鲜龊铣煞磻?yīng)中所使用的油酸與油胺的量來進(jìn)行控制。表1及圖1A～圖1G示出了在上述反應(yīng)條件中通過只改變油酸與油胺的量而得到的FePt合金納米微粒的粒徑變化。
表1

圖1A～圖1G是以納米微粒的直徑與發(fā)生頻率之間的關(guān)系來示出油酸與油胺的用量給生成的FePt納米微粒的粒徑帶來的影響的圖表。圖1A示出了使用0.64mL的油酸、0.68mL的油胺時(shí)的粒徑分布，平均粒徑為5.5nm。圖1B示出了使用0.32mL的油酸、0.34mL的油胺時(shí)的粒徑分布，平均粒徑為4.3nm。圖1C示出了使用0.16mL的油酸、0.17mL的油胺時(shí)的粒徑分布，平均粒徑為3.3nm。
圖1D示出了使用0.08mL的油酸、0.08mL的油胺時(shí)的粒徑分布，平均粒徑為3.0nm。圖1E示出了使用0.04mL的油酸、0.04mL的油胺時(shí)的粒徑分布，平均粒徑為2.6nm。圖1F示出了使用0.02mL的油酸、0.02mL的油胺時(shí)的粒徑分布，平均粒徑為2.1nm。圖1G示出了使用0.01mL的油酸、0.01mL的油胺時(shí)的粒徑分布，平均粒徑為1.6nm。
從表1以及圖1A～圖1G可知，F(xiàn)ePt納米微粒的平均粒徑可根據(jù)添加到反應(yīng)溶液中的穩(wěn)定配位體的用量來控制。即，穩(wěn)定配位體的用量與FePt納米微粒的平均粒徑大致呈比例關(guān)系。
(第二實(shí)施例)在與第一實(shí)施例相同的反應(yīng)溶液中，再加入28.8mg的二(乙酰丙酮)銅(ビスアセチルアセ卜ナ銅)(0.11mmol)。當(dāng)在其它條件與第一實(shí)施例相同的情況下進(jìn)行合成反應(yīng)時(shí)，就所使用的穩(wěn)定配位體的量與粒徑的關(guān)系來說，得到了與第一實(shí)施例相同的結(jié)果。此時(shí)合成的納米微粒是FePtCu合金納米微粒。
(第三實(shí)施例)在與第一實(shí)施例相同的反應(yīng)溶液中，再加入23.4mg的醋酸銀(I)(0.14mmol)。當(dāng)在其它條件與第一實(shí)施例相同的情況下進(jìn)行合成反應(yīng)時(shí)，就所使用的穩(wěn)定配位體的量與粒徑的關(guān)系來說，得到了與第一實(shí)施例相同的結(jié)果。此時(shí)合成的納米微粒是FePtAg合金納米微粒。
圖2示出了采用利用本發(fā)明方法制造的FePt合金納米微粒作為記錄層的本發(fā)明第一實(shí)施方式的垂直磁記錄介質(zhì)2A的剖面結(jié)構(gòu)圖。在Al強(qiáng)化玻璃或者結(jié)晶玻璃等基板4上形成有FeSi、或者FeTaC等軟磁性層6。軟磁性層6上形成有由碳或者M(jìn)gO等形成的中間層8。
在中間層8上通過化學(xué)合成法形成了具有1nm～3nm的平均粒徑的FePt合金納米微粒層10。FePt合金納米微粒層10在垂直方向上被磁化，F(xiàn)ePt合金納米微粒層10a以實(shí)際均勻的間隔而配置。FePt合金納米微粒層10上形成有碳保護(hù)膜12，在碳保護(hù)膜12上涂布有潤(rùn)滑劑14。
圖3示出了采用FePt合金納米微粒作為記錄層的本發(fā)明第二實(shí)施方式的面內(nèi)磁記錄介質(zhì)2B的剖面結(jié)構(gòu)圖。在Al強(qiáng)化玻璃或者結(jié)晶玻璃等基板4上形成了由NiP等形成的襯底層16。在襯底層16上形成了由CrMo等形成的中間層18。在中間層18上形成有在面內(nèi)方向上被磁化的FePt合金納米微粒層20。FePt合金納米微粒20a具有1nm～3nm的平均粒徑，并且以實(shí)際均勻的間隔而配置。在FePt合金納米微粒層20上形成有碳保護(hù)膜12，在碳保護(hù)膜12上涂布有潤(rùn)滑劑14。
在圖2及圖3所示的第一及第二實(shí)施方式中，F(xiàn)ePt合金納米微粒層10、20也可以由如下的合金納米微粒層形成，該合金納米微粒層含有Fe、Pt以及從Ni、Co、Cu、Ag、Mn、Pb構(gòu)成的組中選出的元素。此時(shí)，合金納米微粒具有2nm～6nm的平均粒徑，優(yōu)選具有2nm～3nm的平均粒徑，并且以實(shí)際均勻的間隔而配置。退火時(shí)引起納米微粒的粒徑的粗大化是由于，在高溫下合金納米微粒彼此接觸的情況下，當(dāng)通過使粒子融合來降低粒子的比表面積，并由此來降低表面能量時(shí)，遠(yuǎn)比維持納米微粒的獨(dú)立，在能量上更有利的緣故。
因此，為了維持納米微粒的獨(dú)立狀態(tài)，需要阻止納米微粒彼此接觸的方法。作為該方法的一個(gè)例子，可舉出將耐得住退火條件的有機(jī)化合物混合到納米微粒的分散液中，并將混合溶液涂布到基板上的方法。均勻地溶液到分散液中的有機(jī)化合物在涂布之后可以均勻地填充納米微粒間的空隙，而空隙中的有機(jī)化合物可在適當(dāng)?shù)耐嘶饤l件下變?yōu)闊o定形碳，因而可以賦予很高的耐久性。
作為適于上述目的的有機(jī)化合物，可以舉出羧酸和作為堿性有機(jī)化合物的胺的組合。羧酸與胺通過形成鹽能夠相互牢固地結(jié)合，其結(jié)果是具有阻止納米微粒彼此接觸的效果。特別是，就羧酸來說，優(yōu)選作為金屬微粒的分散劑而優(yōu)異的油酸，就與其相組合的堿性有機(jī)物來說，優(yōu)選分子主鏈長(zhǎng)度和油酸相等且化學(xué)性質(zhì)類似的油胺。
通過將彼此親和性高的油酸與油胺進(jìn)行組合，可以一邊穩(wěn)定地分散合金納米微粒，一邊使納米微粒的間隙中的有機(jī)化合物的混合狀態(tài)均勻。其中，在納米微粒介質(zhì)的情況下，雖然是將FePt合金納米微粒與羧酸及胺溶解到己烷、庚烷、辛烷等有機(jī)溶劑中后涂布到基板上，但在剛涂布之后形成鹽的羧酸及胺的比例很小。因此，為了有效地在羧酸及胺之間形成鹽，研究了各種方法，并清楚了解到以下方法很有效。
(1)將混合溶液涂布到基板上后，在N2氣體中放置五天以上后進(jìn)行退火。退火溫度大約在400℃～900℃，優(yōu)選在500℃～800℃之間。此外，退火時(shí)間為約30分鐘～約2小時(shí)。
(2)將混合溶液涂布到基板上后，為了使殘留的溶劑完全揮發(fā)，在真空中保持一個(gè)小時(shí)以上后進(jìn)行退火。
(3)將混合溶液涂布到基板上后，為了使殘留的溶劑完全揮發(fā)，在有機(jī)溶劑的沸點(diǎn)以上的溫度下實(shí)施5～60分鐘的焙燒處理后，進(jìn)行退火。
此外，作為抑制FePt合金納米微粒的粒子融合的方法，可以舉出以下方法。
(1)使含有納米微粒、羧酸及胺的納米微粒層的厚度在80nm以下，并使膜厚均勻。優(yōu)選使膜厚在5nm～20nm的范圍內(nèi)。作為混合溶液涂布方法，可以使用旋涂法或者浸漬法。
(2)進(jìn)行退火時(shí)，使氣氛為10-3Pa以下的真空。
此外，物理地抑制FePt合金納米微粒的移動(dòng)的方法也被確認(rèn)具有一定的效果。作為其例子可以舉出以下方法。
(1)在將含有FePt合金納米微粒、羧酸及胺的混合溶液涂布到基板上，從而形成納米微粒層之后，通過濺射法或者蒸鍍法在該納米微粒層上成膜形成碳保護(hù)膜。
(2)為了提高FePt合金納米微粒與基板之間的親和性，在基板上形成碳襯底層，并將含有FePt合金納米微粒、羧酸及胺的混合溶液涂布到該碳襯底層上。
此外，對(duì)FePt合金納米微粒與含有羧酸及胺的有機(jī)化合物之間的比率進(jìn)行各種改變來研究的結(jié)果得知，在退火后的含有FePt合金納米微粒的納米微粒層中，當(dāng)相對(duì)于構(gòu)成納米微粒的金屬原子數(shù)和填充納米微粒間的空隙的碳原子數(shù)之和的碳原子數(shù)的比率為50原子％以上時(shí)，抑制FePt納米微粒彼此融合的效果很大。由于從磁特性方面來說，納米微粒層中的FePt納米微粒的密度需要達(dá)到一定以上，因而碳原子數(shù)的比率最好在50原子％以上且不足85％的范圍內(nèi)。
(第四實(shí)施例)在磁性金屬上使用了在乙烷中分散FePt合金納米微粒、由羧酸及胺組成的有機(jī)混合物而成的涂布液。作為有機(jī)溶劑，也可以代替己烷而使用庚烷或者辛烷。在納米微粒層的基板上進(jìn)行成膜時(shí)使用了如圖4所示的旋涂裝置。圖4示出了旋涂裝置開放時(shí)的簡(jiǎn)略結(jié)構(gòu)圖，其基本結(jié)構(gòu)包括密封杯28和密封板34，其中，在所述密封杯28中插入了用于支承磁盤基板24而使其旋轉(zhuǎn)的磁盤基板旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)26，在所述密封板34中插入了涂布液注射器30及己烷注射器32。
在密封杯28的底部設(shè)有杯上下運(yùn)動(dòng)機(jī)構(gòu)36，該機(jī)構(gòu)36使密封杯28上下運(yùn)動(dòng)并與密封板34相接觸，從而形成密封空間。另外，在密封杯28與密封板34的接觸部分的一側(cè)設(shè)有O形環(huán)等氣體密封裝置。在密封杯28上通過配管連接有將密封空間排氣為真空的無油真空機(jī)38。在密封杯28內(nèi)配置有用于測(cè)量密封空間的真空度的真空計(jì)40和用于測(cè)量導(dǎo)入的溶劑、即己烷的蒸氣壓的己烷蒸氣壓傳感器42。
在涂布液注射器30上設(shè)有用于控制涂布液的滴下量的控制器31。另外，在涂布液注射器30上還設(shè)有用于使涂布液注射器30在保持氣密結(jié)構(gòu)的情況下在基板24的半徑方向上直線移動(dòng)的機(jī)構(gòu)。在己烷注射器32上，設(shè)有用于控制己烷的導(dǎo)入量的質(zhì)量流量控制器33，并且在己烷注射器32的下方配置了加熱板44。滴下的己烷被加熱板44加熱而汽化，從而以己烷氣氛充滿密封空間。
此外，在密封板34上設(shè)有與多個(gè)氣體導(dǎo)入管46相連的多個(gè)傳導(dǎo)閥(conductance valve)48，在各個(gè)氣體導(dǎo)入管46上設(shè)有用于控制N2氣體流量的質(zhì)量流量控制器47。圖5示出了旋涂裝置在密封狀態(tài)下的簡(jiǎn)略結(jié)構(gòu)圖，利用杯上下運(yùn)動(dòng)機(jī)構(gòu)36使密封杯向上方移動(dòng)，并使密封杯28與密封板34接觸，從而可形成密封成膜室50。
在以上說明的旋涂裝置中，在通過真空吸引而將磁盤基板24固定到磁盤基板旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)26上后，使磁盤基板24以300rpm旋轉(zhuǎn)，所述磁盤基板24由外徑65mm、內(nèi)徑20mm的圓環(huán)形的硅基板構(gòu)成。接著，為了使磁盤基板24周圍成密封結(jié)構(gòu)，驅(qū)動(dòng)杯上下運(yùn)動(dòng)機(jī)構(gòu)26來向上方移動(dòng)密封杯28，從而如圖5所示使密封杯28與密封板34相接觸來形成密封成膜室50。
從己烷注射器32向密封成膜室50內(nèi)導(dǎo)入100mL的己烷，并通過將加熱板44加熱至大約80℃來使己烷汽化，從而預(yù)先使密封成膜室50內(nèi)成為己烷氣氛。接著，從涂布溶液注射器30在五秒鐘內(nèi)滴下200μL的涂布溶液，該涂布溶液是向溶劑的己烷中分散FePt納米微粒和含有羧酸及胺的有機(jī)混合物而得到的。
涂布溶液的滴下是如圖6所示在以60rpm的緩慢的轉(zhuǎn)數(shù)使磁盤基板24旋轉(zhuǎn)的狀態(tài)下，一邊使涂布溶液注射器30在圖6的箭頭所示的徑向上以0.5cm/秒的速度移動(dòng)，一邊滴下的。由此，涂布溶液52相對(duì)于磁盤基板24以螺旋狀態(tài)滴下。接著，通過使磁盤基板24以1000rpm旋轉(zhuǎn)10秒鐘，使涂布溶液52擴(kuò)散到磁盤基板24的整個(gè)表面上。在該旋涂工序中由于密封成膜室50內(nèi)部被己烷蒸氣充滿，因而涂布溶液52中的己烷不會(huì)揮發(fā)。
接著，為了使基板表面的殘留己烷干燥，在使磁盤基板24以300rpm旋轉(zhuǎn)的狀態(tài)下，通過氣體導(dǎo)入管46及傳導(dǎo)閥48，以10sccm的流量將N2氣體導(dǎo)入密封成膜室50內(nèi)120秒鐘，從而使涂布溶液52中的己烷蒸發(fā)。此時(shí)，由于將多個(gè)氣體導(dǎo)入管46大致均勻地分布在面內(nèi)，因而隨著N2氣體均勻地接觸磁盤基板24的整個(gè)表面，在基板整個(gè)面上會(huì)緩慢而均勻地發(fā)生己烷的蒸發(fā)，由此可以成膜形成FePt合金納米微粒整齊均勻厚度排列的納米微粒膜。在本實(shí)施例中，可以成膜形成具有大約20nm膜厚的納米微粒膜。
接著，將成膜的基板移至形成了N2氣體流的干燥器中，并置于室溫。圖7A～圖7C示出了與經(jīng)過時(shí)間相對(duì)應(yīng)的退火后的表面狀態(tài)。圖7A示出了退火前的表面狀態(tài)，圖7B示出了成膜后經(jīng)過了17天再進(jìn)行退火之后的狀態(tài)，圖7C示出了成膜后經(jīng)過了59天再進(jìn)行退火之后的狀態(tài)。退火條件是在550℃、1×104Pa下保持30分鐘時(shí)間來進(jìn)行退火。納米微粒的成分為Fe53Pt47?？梢缘弥?，圖7B所示的在17天后進(jìn)行退火的納米微粒粒子粗大并凝聚著，而圖7C所示的在59天后進(jìn)行退火的納米微粒沒有發(fā)生粒子的粗大化以及凝聚。
當(dāng)分別在將成膜的基板在N2氣體下放置了17天的時(shí)刻，以及放置了59天的時(shí)刻，觀測(cè)反射FT-IR頻譜的結(jié)果是，得到了如圖8及圖9所示的頻譜。將圖8與圖9進(jìn)行比較后發(fā)現(xiàn)，在第17天時(shí)沒有觀測(cè)到的2100cm-1附近和2800cm-1附近的寬范圍的吸收在第59天時(shí)被觀測(cè)到了，并在與其相對(duì)應(yīng)的情形下，在2400cm-1上也出現(xiàn)了寬范圍的吸收。
由于所述情況與由胺生成的陽離子的N-H鍵的變角振動(dòng)相對(duì)應(yīng)，因而可知膜中的羧酸與胺形成了鹽。此外，對(duì)在59天后退火的樣品進(jìn)行盧瑟福背散射的分析的結(jié)果是，相對(duì)于膜中的金屬原子數(shù)和碳原子數(shù)之和，碳原子數(shù)的比率為71％。通過對(duì)相對(duì)于納米微粒的油酸及油胺之和的比率進(jìn)行各種變更來同樣的試驗(yàn)的結(jié)果是，在納米微粒保持良好的獨(dú)立狀態(tài)的樣品中，膜中的碳原子的比率為56％以上，并且，既便是碳原子的比率為51％的樣品，與47％的樣品相比起來，其粒子的融合也變少了。
(第五實(shí)施例)FePt合金納米微粒層的成膜是在與第四實(shí)施例相同的條件下進(jìn)行的。接著，通過濺射法在納米微粒層上成膜形成5nm膜厚的羧酸保護(hù)膜。即，將樣品放入容器內(nèi)，并將成膜室內(nèi)部排氣至10-5Pa后，導(dǎo)入Ar至0.5Pa，并在400W下進(jìn)行DC放電，從而成膜形成膜厚為5nm的羧酸保護(hù)膜。
用透射電子顯微鏡(TEM)對(duì)形成了碳膜的樣品(具有碳帽)和沒有形成碳膜的樣品(沒有碳帽)照射電子射線來進(jìn)行了觀察。電子射線被擰成直徑約為2nm的束。圖10A是具有碳帽的退火前的TEM照片，圖10B是用電子射線進(jìn)行一小時(shí)退火之后的TEM照片。另一方面，圖11A是沒有碳帽的樣品的退火前的TEM照片，圖11B是以電子射線進(jìn)行了一小時(shí)退火之后的TEM照片。
如圖11B所示，可知在沒有碳帽的樣品中納米微粒通過電子射線被退火，從而變得粗大并凝聚著。而在具有碳帽的樣品中，如圖10B所示，可知沒有發(fā)生納米微粒的凝聚。在本實(shí)施例中，雖然舉出了在納米微粒層上形成了碳帽的實(shí)施例，但即使在基板上形成碳襯底層，并在碳襯底層上形成納米微粒層，也可以獲得同樣的效果。
(第六實(shí)施例)FePt合金納米微粒層的成膜是在與第四實(shí)施例相同的條件下進(jìn)行的。該樣品為薄膜樣品。接著向5×10mm的熱氧化膜Si基板滴下FePt涂布溶液20μL，并通過緩慢干燥來制成膜厚150nm的厚膜樣品。將薄膜、厚膜兩種樣品同時(shí)放入熱處理爐內(nèi)，在真空中加熱至700℃，并保持30分鐘時(shí)間進(jìn)行退火。圖12A示出了薄膜表面的TEM照片，圖12B示出了厚膜表面的TEM照片。
由此可知，在圖12B所示的厚膜中，納米微粒凝聚并變得粗大，而在圖12A所示的薄膜中，沒有發(fā)生納米微粒的凝聚。當(dāng)制成改變了膜厚的各種樣品，并進(jìn)行同樣的試驗(yàn)的結(jié)果可知，在膜厚為80nm以下的情況下看不到納米微粒的凝聚。納米微粒層的膜厚優(yōu)選在5nm～20nm的范圍內(nèi)。
(第七實(shí)施例)FePt合金納米微粒層的成膜是在與上述第四實(shí)施例相同的條件下進(jìn)行的。在本實(shí)施例中，對(duì)獲得高矯頑力并抑制納米微粒的凝聚進(jìn)行說明。將薄膜樣品在600℃、650℃、700℃、750℃、800℃、850℃、900℃下在真空中進(jìn)行30分鐘的退火。圖13示出了退火溫度與矯頑力之間的關(guān)系。薄膜樣品的矯頑力在大約850℃下飽和，并顯示出6k奧斯特(Oe)的矯頑力。
圖14示出了在800℃下進(jìn)行了退火的薄膜的表面狀態(tài)。從圖14可知，納米微粒沒有凝聚。沒有凝聚的樣品的矯頑力相比于凝聚的樣品的矯頑力，為一半以下，這是由于納米微粒小而發(fā)生了以往的熱擾動(dòng)現(xiàn)象的結(jié)果。在薄膜的情況下，由于粒徑小而受到熱擾動(dòng)的影響，矯頑力的溫度變化激烈。
(第八實(shí)施例)FePt合金納米微粒層的成膜是在與上述第四實(shí)施例相同的條件下進(jìn)行的。接著，為了促進(jìn)油酸與油胺相結(jié)合而變成鹽，在N2氣體中在200℃下進(jìn)行5～60分鐘時(shí)間的焙燒處理。圖15A示出了焙燒后的表面狀態(tài)。另外，在800℃下進(jìn)行30分鐘的真空退火。圖15B示出了退火后的表面狀態(tài)。由此可知，由于在上述焙燒處理中形成了鹽，因而即使在800℃的退火中，納米也不凝聚而呈孤立狀態(tài)。
圖16示出了記錄層采用了上述FePt合金納米微粒層的本發(fā)明第三實(shí)施方式中的垂直磁記錄介質(zhì)的結(jié)構(gòu)圖。對(duì)于與第一及第二實(shí)施方式的記錄介質(zhì)實(shí)際相同的結(jié)構(gòu)部分標(biāo)注相同的標(biāo)號(hào)。在基板4上形成了軟磁性層6的排列控制層5，在排列(配向)控制層5上形成了軟磁性層6。在軟磁性層6上形成了中間層8，在中間層8上形成了納米微粒磁性層54。
納米微粒磁性層54包含具有2nm～10nm的平均直徑的FePt合金納米微粒54a和填充納米微粒54a之間的空隙的無定形碳。FePt合金納米微粒54a以實(shí)際均勻的間隔而配置。納米微粒磁性層54在垂直方向上被磁化。納米微粒磁性層54上形成有碳保護(hù)膜12，在碳保護(hù)膜12上涂布有潤(rùn)滑劑14。
圖17示出了將FePt合金納米微粒層用作記錄層的本發(fā)明第四實(shí)施方式中的面內(nèi)磁記錄介質(zhì)的結(jié)構(gòu)圖。對(duì)于與上述第一至第三實(shí)施方式實(shí)際相同的結(jié)構(gòu)部分標(biāo)注相同的標(biāo)號(hào)。在基板4上形成了由NiP等形成的襯底層16，在襯底層16上形成了中間層18。在中間層18上形成了納米微粒磁性層56。
納米微粒磁性層56包含具有2nm～10nm的平均直徑的FePt合金納米微粒56a和填充納米微粒56a之間的空隙的無定形碳。FePt合金納米微粒56a以實(shí)際均勻的間隔而配置。納米微粒磁性層56在面內(nèi)方向上被磁化。納米微粒磁性層56上形成有碳保護(hù)膜12，在碳保護(hù)膜12上涂布有潤(rùn)滑劑14。
圖18示出了將磁性納米微粒層用作記錄層的本發(fā)明第五實(shí)施方式中的垂直磁記錄介質(zhì)的結(jié)構(gòu)圖。對(duì)于與第一至第四實(shí)施方式相同的結(jié)構(gòu)部分標(biāo)注相同的標(biāo)號(hào)。在基板4上形成了由FeTaC等形成的軟磁性層6，在軟磁性層6上形成了碳中間層8’。軟磁性層6的膜厚為200nm，碳中間層8’的膜厚為5nm，并都是用濺射法來成膜的。碳中間層8’的膜厚優(yōu)選在1nm～10nm的范圍內(nèi)。
在碳中間層8’上形成有磁性納米微粒層58。與上述各實(shí)施方式一樣，所述磁性納米微粒層58是通過化學(xué)合成法來形成的。磁性納米微粒層58含有粒徑分布為10％以下且彼此孤立的多個(gè)納米微粒58a。磁性納米微粒層58的各磁性納米微粒58a具有2nm～10nm的平均粒徑，并且粒子間隔在0.2nm～5nm的范圍內(nèi)。磁性納米微粒58a含有從Fe、Pt、Ni、Co、Cu、Ag、Mn、Pb組成的組中選出的兩種以上的元素。優(yōu)選由FePt納米微粒構(gòu)成。
磁性納米微粒層58還含有填充磁性納米微粒58a之間的空隙的穩(wěn)定配位體(穩(wěn)定劑)，所述磁性納米微粒58a是從由羧酸、磺酸、亞磺酸、磷酸以及胺構(gòu)成的組中選出的。在磁性納米微粒層58上通過濺射法成膜形成有碳保護(hù)膜12。碳保護(hù)膜12具有1nm～5nm的膜厚，在本實(shí)施方式中取為5nm的膜厚。如此，將磁性納米微粒層58位于碳中間層8’和碳保護(hù)膜12之間的樣品放入退火容器內(nèi)，并真空吸引至3×10-5Pa之后，在10分鐘之內(nèi)使其上升至800℃，在800℃下保持30分鐘后冷卻至室溫，取出樣品。然后，在碳保護(hù)膜12上涂布潤(rùn)滑劑14。
圖19A示出了退火前的納米微粒層的TEM像。圖19B中示出了退火后的納米微粒的TEM像。此外，為進(jìn)行比較，在圖20中示出了沒有中間層8’及碳保護(hù)膜12的介質(zhì)在退火后的納米微粒層的TEM像。從圖19B可知，當(dāng)具有碳中間層8’與碳保護(hù)層12時(shí)，即使進(jìn)行退火也看不到納米微粒的熔解，但在圖20所示的沒有碳中間層與碳保護(hù)膜的情況下，納米微粒熔解并變得粗大。
表2示出了退火前后的平均粒徑D、粒徑的標(biāo)準(zhǔn)偏差σ以及粒徑分布σ/D。
表2

雖然退火后粒徑分布稍許變大，但平均粒徑D在退火前后沒有變化?？梢哉J(rèn)為，這是由于由碳中間層8’與碳保護(hù)膜12抑制了納米微粒的移動(dòng)，從而防止了納米微粒的溶解的緣故。
接著，為了只調(diào)查碳中間層8’的效果，制造了沒有碳中間層8’和碳保護(hù)膜12的介質(zhì)，以及具有5nm膜厚的碳中間層而沒有碳保護(hù)膜的介質(zhì)。在將這些介質(zhì)樣品放入退火容器，并進(jìn)行真空吸引至3×10-5Pa之后，在10分鐘內(nèi)使其上升至800℃，并在800℃下保持30分鐘后冷卻至室溫，取出介質(zhì)樣品。表3示出了具有碳中間層的情況和沒有碳中間層的情況的平均粒徑D、粒徑的標(biāo)準(zhǔn)偏差σ以及粒徑分布σ/D。
表3

在該試驗(yàn)中，由于為強(qiáng)調(diào)效果而將穩(wěn)定配位體的量取為通常的一半，因而納米微粒的粗大化很顯著。由此可知，具有碳中間層的介質(zhì)平均粒徑較小，并且納米微粒的熔解得到了抑制?？梢哉J(rèn)為，這是由于穩(wěn)定配位體的烴與碳中間層的結(jié)合很大，以及通過退火烴被碳化并與碳中間層8’強(qiáng)力接合，因而抑制了納米微粒的移動(dòng)，其結(jié)果抑制了納米微粒的熔解的緣故。
工業(yè)實(shí)用性根據(jù)本發(fā)明，可以控制納米微粒的粒徑，從而可實(shí)現(xiàn)磁記錄介質(zhì)的低噪聲化。此外，還可以防止納米微粒的凝聚以及粗大化，同時(shí)可獲得高矯頑力。其結(jié)果是可制造出超高密度磁記錄介質(zhì)。
權(quán)利要求
1.一種FePt合金納米微粒，其特征在于，直徑的平均值在1nm～3nm的范圍內(nèi)。
2.一種合金納米微粒，其特征在于，含有Fe、Pt以及從由Ni、Co、Cu、Ag、Mn、Pb組成的組中選出的元素，其直徑的平均值在2nm～6nm的范圍內(nèi)。
3.一種合金納米微粒的制造方法，其特征在于，包括在惰性氣體氣氛中，向從由碳數(shù)目為2～20的烴、醇、醚、酯組成的組中選出的有機(jī)溶劑中加入金屬鹽、還原劑、穩(wěn)定配位體、以及有機(jī)鐵絡(luò)合物，從而得到反應(yīng)溶液的步驟；和一邊攪拌一邊將該反應(yīng)溶液加熱至預(yù)定溫度的步驟，根據(jù)所述穩(wěn)定配位體的量來控制合金納米微粒的粒徑。
4.如權(quán)利要求3所述的合金納米微粒的制造方法，其中，所述穩(wěn)定配位體是從羧酸、磺酸、亞磺酸、磷酸以及胺組成的組中選出的。
5.如權(quán)利要求3所述的合金納米微粒的制造方法，其中，所述預(yù)定溫度在220℃～260℃的范圍內(nèi)。
6.如權(quán)利要求3所述的合金納米微粒的制造方法，其中，所述有機(jī)鐵絡(luò)合物是從Fe(CO)5、Fe2(CO)9及Fe3(CO)12組成的組中選出的。
7.如權(quán)利要求3所述的合金納米微粒的制造方法，其中，所述金屬鹽是從由二(乙酰丙酮)鉑、二氯(二苯基氰)鉑、溴化鉑(II)、氯化鉑(II)以及碘化鉑(II)組成的組中選出的。
8.一種磁記錄介質(zhì)，其特征在于，包括基板；FePt合金納米微粒層，在所述基板上以實(shí)際均勻的間隔而配置，具有1nm～3nm的平均直徑；保護(hù)膜，形成在所述FePt合金納米微粒層上。
9.一種磁記錄介質(zhì)，其特征在于，包括基板；合金納米微粒層，在所述基板上以實(shí)際均勻的間隔而配置，具有2nm～6nm的平均直徑，并由Fe、Pt以及從由Ni、Co、Cu、Ag、Mn、Pb組成的組中選出的元素構(gòu)成；保護(hù)膜，形成在所述合金納米微粒層上。
10.一種磁記錄介質(zhì)，其特征在于，包括基板；納米微粒磁性層，含有FePt合金納米微粒和填充該FePt合金納米微粒間的空隙的碳相，其中所述FePt合金納米微粒在所述基板上以實(shí)際均勻的間隔而配置，并具有2nm～10nm的平均直徑；保護(hù)膜，形成在所述納米微粒磁性層上，相對(duì)于構(gòu)成所述FePt合金納米微粒的金屬原子數(shù)與所述碳相中包含的碳原子數(shù)之和的碳原子數(shù)的比率為50原子％以上且不足85原子％。
11.一種磁記錄介質(zhì)的制造方法，其特征在于，在從己烷、庚烷及辛烷組成的組中選出的溶劑中分散FePt合金納米微粒和含有羧酸與胺的有機(jī)混合物，從而得到涂布溶液，將所述涂布溶液涂布到基板上，干燥所述涂布溶液，從而在所述基板上形成磁性納米微粒層，該磁性納米微粒層由FePt合金納米微粒和填充該FePt合金納米微粒之間的空隙的所述有機(jī)混合物構(gòu)成，在所述羧酸與所述胺之間形成鹽，對(duì)所述磁性納米微粒層進(jìn)行退火。
12.如權(quán)利要求11所述的磁記錄介質(zhì)的制造方法，其特征在于，在所述羧酸與所述胺之間形成鹽的步驟包括，將所述磁性納米微粒層在N2氣體中保持5大以上的步驟。
13.如權(quán)利要求11所述的磁記錄介質(zhì)的制造方法，其特征在于，在所述羧酸與所述胺之間形成鹽的步驟包括，在所述溶劑的沸點(diǎn)溫度以上的溫度下對(duì)所述磁性納米微粒層實(shí)施5～60分鐘的焙燒處理的步驟。
14.如權(quán)利要求11所述的磁記錄介質(zhì)的制造方法，其特征在于，在所述羧酸與所述胺之間形成鹽的步驟包括，將所述磁性納米微粒層在真空中保持一小時(shí)以上的步驟。
15.一種磁記錄介質(zhì)的制造方法，其特征在于，在從由己烷、庚烷及辛烷組成的組中選出的溶劑中分散FePt合金納米微粒和含有羧酸及胺的有機(jī)混合物，從而得到涂布溶液，將所述涂布溶液涂布到基板上，干燥所述涂布溶液，從而在所述基板上形成磁性納米微粒層，該磁性納米微粒層由FePt合金納米微粒和填充該FePt合金納米微粒之間的空隙的所述有機(jī)混合物構(gòu)成，在所述磁性納米微粒層上形成碳帽，對(duì)所述磁性納米微粒層進(jìn)行退火。
16.一種磁記錄介質(zhì)的制造方法，其特征在于，在從由己烷、庚烷及辛烷組成的組中選出的溶劑中分散FePt合金納米微粒和含有羧酸及胺的有機(jī)混合物，從而得到涂布溶液，在基板上形成碳襯底層，將所述涂布溶液涂布到該碳襯底層上，干燥所述涂布溶液，從而在所述碳襯底層上形成磁性納米微粒層，該磁性納米微粒層由FePt合金納米微粒和填充該FePt合金納米微粒之間的空隙的有機(jī)混合物構(gòu)成，對(duì)所述磁性納米微粒層進(jìn)行退火。
17.一種磁記錄介質(zhì)，其特征在于，包括基板；碳層，形成在該基板上；磁性納米微粒層，形成在該碳層上，平均粒徑在2nm～10nm的范圍內(nèi)，并且粒子間隔在0.2nm～5nm的范圍內(nèi)；以及碳保護(hù)膜，形成在該磁性納米微粒層上；所述磁性納米微粒層由粒徑分布為10％以下且相互孤立的多個(gè)納米微粒構(gòu)成。
18.如權(quán)利要求17所述的磁記錄介質(zhì)，其中，所述磁性納米微粒含有從Fe、Pt、Ni、Co、Cu、Ag、Mn、Pb組成的組中選出的兩種以上的元素。
19.如權(quán)利要求18所述的磁記錄介質(zhì)，其中，所述磁性納米微粒層包括磁性納米微粒和填充磁性納米微粒間的空隙的穩(wěn)定配位體，該穩(wěn)定配位體是從由羧酸、磺酸、亞磺酸、磷酸以及胺組成的組中選出的。
20.如權(quán)利要求17所述的磁記錄介質(zhì)，其中，所述碳層的膜厚在1nm～10nm的范圍內(nèi)，所述碳保護(hù)膜的膜厚在1nm～5nm的范圍內(nèi)。
全文摘要
一種合金納米微粒的制造方法，其包括在惰性氣體氣氛中，向從由碳數(shù)目為2～20的烴、醇、醚、酯構(gòu)成的組中選出的有機(jī)溶劑中加入金屬鹽、還原劑、穩(wěn)定配位體、以及有機(jī)鐵絡(luò)合物，從而得到反應(yīng)溶液的步驟；和一邊攪拌一邊將該反應(yīng)溶液加熱至預(yù)定溫度的步驟。其中，根據(jù)穩(wěn)定配位體的量來控制合金納米微粒的粒徑。
文檔編號(hào)G11B5/706GK1684785SQ03823200
公開日2005年10月19日 申請(qǐng)日期2003年8月29日 優(yōu)先權(quán)日2002年11月15日
發(fā)明者百瀨悟, 兒玉宏喜, 井原宣孝, 渦卷拓也 申請(qǐng)人:富士通株式會(huì)社