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原位合成具有二級孔洞結(jié)構(gòu)的氧化鎘納米氣敏元件的制作方法

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原位合成具有二級孔洞結(jié)構(gòu)的氧化鎘納米氣敏元件的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明是關(guān)于氣敏元件的,尤其涉及一種采用化學(xué)氣相沉積的方法原位合成具有二級孔洞結(jié)構(gòu)的氧化鎘納米氣敏元件。
【背景技術(shù)】
[0002]乙醚是一種具有特殊氣味的無色易燃液體,在工業(yè)生產(chǎn)和科學(xué)研究中應(yīng)用廣泛。乙醚的分子式C2H5OC2H5,是一種無色、易燃、極易揮發(fā)的液體,其氣味帶有刺激性,被當(dāng)作吸入性麻醉劑,也是常見的毒品。乙醚蒸氣能與空氣形成爆炸性混合物,當(dāng)它遇到火花、高溫、氧化劑、高氯酸、氯氣、氧氣、臭氧等,就有發(fā)生燃燒爆炸的危險(xiǎn),有時(shí)也因靜電而起火(爆炸極限1.9%?36%,V/V)。由于其極易揮發(fā),不可避免地滲入人們的生活中,危害著人們的身體健康,長期低濃度吸入,有頭痛、頭暈、蛋白尿、紅細(xì)胞增多癥,參見Xueli Yu,ChangshengXie,Li Yang.Sensors and Actuators B:Chemical ,2014,(195):439-445.因此,為了人類生命和財(cái)產(chǎn)的安全,對乙醚氣體實(shí)現(xiàn)有效地探測是一項(xiàng)迫切而有意義的研究。
[0003]氣敏傳感器是一種將檢測到的氣體成分和濃度轉(zhuǎn)換成電信號的傳感器,其中半導(dǎo)體傳感器是采用半導(dǎo)體材料制成的氣敏元件,與氣體相互作用時(shí)產(chǎn)生表面吸附或反應(yīng),弓丨起載流子運(yùn)動(dòng)為特征的電導(dǎo)率、伏安特性或表面電位變化。(參見何道清.傳感器與傳感器技術(shù).北京:科學(xué)出版社,2003。)半導(dǎo)體金屬氧化物氣敏傳感器具有結(jié)構(gòu)簡單、成本低廉、靈敏度高、響應(yīng)迅速、使用壽命長的優(yōu)點(diǎn),故應(yīng)用最廣。氣敏傳感器最重要的特性參數(shù)有工作溫度、靈敏度、選擇性、響應(yīng)-恢復(fù)時(shí)間、穩(wěn)定性等。參見Kawasaki H,Ueda T,Suda Y,etal.Sensors and Actuators B,2004,100:266-269。
[0004]現(xiàn)存的乙醚探測材料大多為半導(dǎo)體金屬氧化物的分級結(jié)構(gòu)納米材料,如CdO的納米樹枝晶,參見Xiangqian,F(xiàn)u,Jinyun,Liu,Tianli,Han.Sensors and Actuators B:Chemical ,2013,(184):260-267,Ti02多孔納米薄膜,參見Xueli Yu,Changsheng Xie1LiYang.Sensors and Actuators B: Chemical,2014,( 195): 439-445,Sn02納米花等,參見Yang,Liu,Yang,Jiao ,Zhenglin,Zhang.ACS Appl.Mater.1nterfaces ,2014,(6):2174-2184。這些材料的制作方法多采用溶劑熱加燒結(jié)的方法,過程較為復(fù)雜,制備溫度高,耗能大,并不適合大規(guī)模低成本生產(chǎn)。并且在組裝器件的過程中,所使用的工藝也比較復(fù)雜,大大的影響了后期器件的推廣使用。在性能方面,這類氣敏材料普遍對多種可燃?xì)怏w均有響應(yīng),所以對乙醚的選擇性較弱,不能夠較為有效地實(shí)現(xiàn)對于乙醚快速準(zhǔn)確的有效得探測。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的,是針對現(xiàn)有的二維材料在用作氣敏材料時(shí)容易團(tuán)聚、原位合成氣敏器件研究少,尤其是乙醚探測器件制備工藝復(fù)雜、對乙醚的選擇性差等問題,利用氧化鋅納米棒陣列作為種子層,用化學(xué)氣相沉積的方法在氧化鋅納米棒種子層上生長得到鎘納米片陣列,在空氣中氧化得到具有二級孔洞結(jié)構(gòu)的氧化鎘納米片陣列后原位合成氣敏元件,實(shí)現(xiàn)對乙醚具有高選擇性和較短響應(yīng)時(shí)間的氣敏元件。本發(fā)明結(jié)構(gòu)巧妙、工藝簡單、安全可控、成本低廉。本發(fā)明制得的氣敏器件可以有效地實(shí)現(xiàn)對于乙醚的選擇性響應(yīng),并且提出了二級孔洞這一對于氣敏有較好的響應(yīng)能力的納米結(jié)構(gòu)。
[0006]本發(fā)明通過如下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn):
[0007]一種原位合成具有二級孔洞結(jié)構(gòu)的氧化鎘納米氣敏元件,具有如下步驟:
[0008](I)氧化鋅納米棒陣列種子層的合成
[0009]①將乙二醇獨(dú)甲醚作為溶劑,配置濃度為0.1M的醋酸鋅和0.2M的乙醇胺的混合溶液;以載玻片作為基底浸入上述溶液中30s,再將載玻片基底置于烘箱中干燥處理;重復(fù)上述操作兩次后,將上述載玻片基底在空氣中于500°C退火處理Ih,使得種子層與載玻片基底牢固接觸;
[0010]②將去離子水作為溶劑,配置濃度為0.025M的硝酸鋅和0.025M的六次亞甲基四胺的混合溶液;
[0011]取60-80ml的上述混合溶液于反應(yīng)釜中,并將上述載玻片基底放入盛有混合溶液的反應(yīng)釜中,有種子層的一面朝下,混合溶液的高度恰好沒過基片;
[0012]③將反應(yīng)釜放入烘箱中,在100°C的溫度下保溫9小時(shí),然后取出上述載玻片基底,用去離子水小心地將載玻片基底上的白色沉淀物沖洗干凈,得到氧化鋅的納米棒陣列;
[0013](2)氧化鎘納米結(jié)構(gòu)的合成及氣敏器件的制備
[0014]①將0.05g的CdS粉末置于真空管式爐的中央,然后將上述長有氧化鋅的納米棒陣列的載玻片基底放置于距離CdS粉末30cm處;
[0015]②將真空管式爐抽真空至lOOmTorr,再同時(shí)通入的氮?dú)夂涂諝?,并將管?nèi)壓力調(diào)節(jié)至OTorr,升溫至650°C,保溫30min,自然冷卻至室溫,得到Cd的納米片陣列;
[0016]③對上述得到的Cd的納米片陣列的載玻片基底在空氣中于360?440°C溫度下保溫30min,氧化得到氧化鎘的納米結(jié)構(gòu);
[0017]④將生長有復(fù)合結(jié)構(gòu)的載玻片基底裁剪成大小為0.5cmXIcm的矩形,并用銀漿在兩端涂覆兩條電極,再于100°C下保溫6小時(shí),制得具有二級孔洞結(jié)構(gòu)的氧化鎘納米氣敏器件。
[0018]所述步驟(I)①的載玻片基底的規(guī)格為2cmX 4cm。
[0019]所述步驟(2)②通入的空氣的流量為250sccm,氮?dú)獾牧髁繛?5sccm。
[0020]本發(fā)明氣敏原件的最佳工作溫度為215°C。
[0021]本發(fā)明的有益效果如下:
[0022]本發(fā)明克服了現(xiàn)有二維半導(dǎo)體氣敏器件在制作過程中容易團(tuán)聚的問題,采用氧化鋅納米棒陣列作為種子層,進(jìn)行原位的合成具有二級孔洞的氧化鎘,可以排除使用化學(xué)氣相沉積方法在氧化鎘納米片下面產(chǎn)生的膜結(jié)構(gòu)對于氣敏性能的影響,并且后續(xù)的制作器件的工藝簡單,有利于大范圍推廣。具有二級孔洞結(jié)構(gòu)的氧化鎘制備得到的器件在215°C的溫度下對于10ppm的乙醚的響應(yīng)值達(dá)到了 138%,響應(yīng)和恢復(fù)時(shí)間分別為15秒和27秒左右,并且實(shí)現(xiàn)了對乙醚的高選擇性。本發(fā)明結(jié)構(gòu)巧妙、工藝簡單、安全可控、成本低廉,適合大規(guī)模生產(chǎn)。
【附圖說明】
[0023]圖1是實(shí)施例1具有二級孔洞的氧化鎘長在氧化鋅納米棒上的截面圖;
[0024]圖2是氧化鎘的形貌和物相表征圖:
[0025](a)是實(shí)施例2氧化鎘納米片陣列的形貌圖;
[0026](b)是實(shí)施例1具有二級孔洞氧化鎘的形貌圖;
[0027](C)是實(shí)施例3網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)氧化鎘的形貌圖。
【具體實(shí)施方式】
[0028]下面結(jié)合具體實(shí)施實(shí)例對本發(fā)明作進(jìn)一步描述。
[0029]實(shí)施例1
[0030](I)氧化鋅納米棒陣列種子層的合成
[0031 ]①將乙二醇獨(dú)甲醚作為溶劑,配置濃度為0.1M的醋酸鋅和0.2M
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