一種用于去除樣品水分的頂空瓶的制作方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于分析化學技術領域，具體涉及一種用于去除樣品水分的頂空瓶。
【背景技術】
[0002]氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)技術是將氣相色譜儀器(GC)與質(zhì)譜儀(MS)通過適當接口(interface)相結合，借助計算機技術進行聯(lián)用分析的技術。GC-MS是最成熟的兩譜聯(lián)用技術。GC-MS被廣泛應用于復雜組分的分離與鑒定，其具有GC的高分辨率和MS的高靈敏度，是分析化學常用的定性定量的有效工具。GC-MS聯(lián)用分析的靈敏度高，適合于低分子化合物(分子量<1000)分析，尤其適合于揮發(fā)性成分的分析。在藥品、食品和煙草等各個領域，GC-MS是必不可少的工具。
[0003]頂空進樣技術是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法，其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中，通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來，在氣液(或氣固)兩相中達到平衡，直接抽取頂部氣體進行色譜分析，從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進樣技術可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程，避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。
[0004]頂空進樣裝置可與國內(nèi)外各種氣相色譜儀、氣質(zhì)聯(lián)用儀相連接，它是將液體或固體樣品中的揮發(fā)性組分直接導入氣相色譜儀進行分離和檢測的理想進樣裝置。但是在目前的頂空進樣裝置中，由于樣品中經(jīng)常會有些水分，隨著加熱、加壓，樣品中的水分也進入氣相色譜中。由于水對氣相色譜柱的損傷較大，且影響色譜峰，為此本發(fā)明開發(fā)了一種用于去除樣品水分的頂空瓶。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種新的用于去除樣品水分的頂空瓶。
[0006]本發(fā)明第一方面涉及一種用于去除樣品水分的頂空瓶，其包括除水內(nèi)瓶3、用于放置待分析樣品8的頂空外瓶1和能蓋住頂空外瓶瓶口 6的頂空瓶蓋;其中所述除水內(nèi)瓶3最上方的除水內(nèi)瓶外沿2能卡合在所述頂空外瓶1的頂空外瓶瓶口 6上;所述除水內(nèi)瓶3底部具有用于放置吸附材料4的篩網(wǎng)，所述吸附材料4上方形成樣品平衡空間7。
[0007]在本發(fā)明優(yōu)選的實施方案中，所述頂空外瓶瓶口6和所述除水內(nèi)瓶外沿2之間設有密封圈5。密封圈5的設置確保其能夠滿足該頂空瓶的密封。例如，該密封圈5可套在除水內(nèi)瓶上段并可順暢地上下滑動，以便在除水內(nèi)瓶3向下插入頂空外瓶1時隨著除水內(nèi)瓶外沿2向下運動而最終卡在除水內(nèi)瓶外沿2與頂空外瓶瓶口 6之間形成可靠密封。
[0008]在本發(fā)明優(yōu)選的實施方案中，所述頂空外瓶瓶口6下方具有外螺紋，所述頂空瓶蓋具有能與上述外螺紋旋合的內(nèi)螺紋。
[0009]在本發(fā)明優(yōu)選的實施方案中，所述吸附材料4為無水硫酸鈉、分子篩或氯化鈣中的一種或者幾種。所述吸附材料4可更換，并且可以根據(jù)待分析樣品的不同性質(zhì)來選擇合適的干燥劑。
[0010]本發(fā)明的頂空瓶的使用方法如下:將待分析樣品8放入到頂空外瓶1底部，向除水內(nèi)瓶3底部的篩網(wǎng)上放置吸附材料4，在除水內(nèi)瓶3外套上密封圈5，然后整體放入到頂空外瓶1中，蓋上頂空瓶蓋，將整個頂空瓶放在儀器上待分析。對待分析樣品8進行加熱后，其中的揮發(fā)性成分通過吸附材料4，樣品在通過吸附材料4過程中水分被吸附，然后進入樣品平衡空間7，在其中達到樣品平衡后通過樣品針取走樣品平衡空間7內(nèi)的待分析樣品8中揮發(fā)性成分進行色譜分離分析。這樣確保取樣樣品中不含有水分，保護色譜柱并能夠提高分析靈敏度。
[0011]本發(fā)明第二方面涉及根據(jù)本發(fā)明第一方面所述的頂空瓶在含有水分的固體樣品頂空進樣中的用途。由于固體樣品不易充分被干燥劑去除水分，因此本發(fā)明的頂空瓶特別適用于很有水分的固體樣品中易揮發(fā)成分的頂空進樣分析。
[0012]本發(fā)明第三方面涉及根據(jù)本發(fā)明第一方面所述的頂空瓶在含有水分的液體樣品或固體樣品頂空進樣中的用途，所述液體樣品或固體樣品中含有能與干燥劑反應的組分。例如，此類樣品中含有揮發(fā)性組分、非揮發(fā)性組分和水分，其中有些非揮發(fā)性組分可能與干燥劑反應而影響到對揮發(fā)性組分含量的準確測定，故此類樣品無法通過直接與干燥劑接觸而去除水分，而本發(fā)明的頂空瓶避免了此類樣品與干燥劑的直接接觸，因此特別適用于該類樣品的頂空進樣。
[0013]與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有以下有益效果:
[0014]1、本發(fā)明的用于去除樣品水分的頂空瓶適用于含有水分的樣品的頂空進樣，其結構簡單、操作方便，通過該頂空瓶對樣品進行處理，能夠快速對含有水分的樣品進行分析測試。
[0015]2、該頂空瓶的使用，不僅使樣品的分析靈敏度提高，而且使最終進入色譜柱的樣品中不含有水分，避免了色譜柱因受水分的影響而減少使用壽命。
[0016]3、該頂空瓶可以有效的用于水果、花卉、香精香料等含有水分的致香樣品的分析，方法可行，容易操作，準確靈敏，具有推廣應用價值;特別適用于含有水分的固體樣品以及其中含有能與干燥劑反應的組分的液體樣品或固體樣品的頂空進樣。
【附圖說明】
[0017]圖1為本發(fā)明的頂空瓶結構示意圖；
[0018]圖2為利用本發(fā)明的頂空瓶進樣樣品的分析色譜圖。
[0019]圖中:1-頂空外瓶，2-除水內(nèi)瓶外沿，3-除水內(nèi)瓶，4-吸附材料，5-密封圈，6_頂空外瓶瓶口，7_樣品平衡空間，8-待分析樣品。
【具體實施方式】
[0020]下面結合附圖和實施例對本發(fā)明作進一步的詳細說明，但不以任何方式對本發(fā)明加以限制，基于本發(fā)明教導所作的任何變換或改進，均落入本發(fā)明的保護范圍。
[0021]實施例1
[0022]采用如圖1所述的頂空瓶向GC-MS中進樣對香精香料中致香成分進行分析。
[0023]如圖1所示的用于去除樣品水分的頂空瓶，其包括除水內(nèi)瓶3、用于放置待分析樣品8的頂空外瓶1和能蓋住頂空外瓶瓶口 6的頂空瓶蓋;其中所述除水內(nèi)瓶3最上方的除水內(nèi)瓶外沿2能卡合在所述頂空外瓶1的頂空外瓶瓶口 6上;所述除水內(nèi)瓶3底部具有用于放置吸附材料4的篩網(wǎng)，所述吸附材料4上方形成樣品平衡空間7。
[0024]所述頂空外瓶瓶口6和所述除水內(nèi)瓶外沿2之間設有密封圈5。密封圈5的設置確保其能夠滿足該頂空瓶的密封。
[0025]所述頂空外瓶瓶口6下方具有外螺紋，所述頂空瓶蓋具有能旋合的內(nèi)螺紋。
[0026]所述吸附材料4為無水硫酸鈉、分子篩和氯化鈣中的組合物。所述吸附材料4可更換。
[0027]該頂空瓶的使用方法如下:將待分析樣品8放入到頂空外瓶1底部，向除水內(nèi)瓶3底部的篩網(wǎng)上放置吸附材料4，在除水內(nèi)瓶3外套上密封圈5，然后整體放入到頂空外瓶1中，蓋上頂空瓶蓋，將整個頂空瓶放在儀器上待分析。對待分析樣品8進行加熱后，其中的揮發(fā)性成分通過吸附材料4，樣品在通過吸附材料4過程中水分被吸附，然后進入樣品平衡空間7，在其中達到樣品平衡后通過樣品針取走樣品平衡空間7內(nèi)的待分析樣品8中揮發(fā)性成分進行色譜分離分析。這樣確保取樣樣品中不含有水分，保護色譜柱并能夠提高分析靈敏度。
[0028]頂空進樣條件:頂空外瓶溫度100°C，保持40分鐘；取樣針120°C，傳輸線160°C，爐溫100°C，加壓0.2min ,進樣0.lmin，拔針0.5min，保溫45min，GC分析循環(huán)58min，色譜柱30psi，進樣35psi。
[0029]氣相色譜條件:進樣口溫度:250°C；程序升溫:初始溫度50°C，保持lmin，以5°C/min升至220°C，保持20min ；進樣方式:分流進樣，分流比20: 1 ；進樣體積:lyL。
[0030]質(zhì)譜條件:離子源:EI源；電離能:70eV;離子源溫度:180°C;傳輸線溫度:220°C;檢測模式:全離子掃描監(jiān)測，質(zhì)量掃描范圍:50?550amu;溶劑延遲:2min。樣品分析結果見圖2。
【主權項】
1.一種用于去除樣品水分的頂空瓶，其特征在于:其包括除水內(nèi)瓶(3)、用于放置待分析樣品(8)的頂空外瓶(1)和能蓋住頂空外瓶瓶口(6)的頂空瓶蓋;其中所述除水內(nèi)瓶(3)最上方的除水內(nèi)瓶外沿(2)能卡合在所述頂空外瓶(1)的頂空外瓶瓶口(6)上;所述除水內(nèi)瓶(3)底部具有用于放置吸附材料層(4)的篩網(wǎng)，所述吸附材料層(4)上方形成樣品平衡空間(7)。2.根據(jù)權利要求1所述的頂空瓶，其特征在于:所述頂空外瓶瓶口(6)和所述除水內(nèi)瓶外沿(2)之間設有密封圈(5)。3.根據(jù)權利要求1所述的頂空瓶，其特征在于:所述頂空外瓶瓶口(6)下方具有外螺紋，所述頂空瓶蓋具有能與上述外螺紋旋合的內(nèi)螺紋。4.根據(jù)權利要求1所述的頂空瓶，其特征在于:所述吸附材料層(4)為無水硫酸鈉、分子篩或氯化鈣中的一種或者幾種。5.根據(jù)權利要求1所述的頂空瓶在含有水分的固體樣品頂空進樣中的用途。6.根據(jù)權利要求1所述的頂空瓶在含有水分的液體樣品或固體樣品頂空進樣中的用途，其特征在于，所述液體樣品或固體樣品中含有能與干燥劑反應的組分。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種用于去除樣品水分的頂空瓶，其包括除水內(nèi)瓶(3)、用于放置待分析樣品(8)的頂空外瓶(1)和能蓋住頂空外瓶瓶口(6)的頂空瓶蓋；其中所述除水內(nèi)瓶(3)最上方的除水內(nèi)瓶外沿(2)能卡合在所述頂空外瓶(1)的頂空外瓶瓶口(6)上；所述除水內(nèi)瓶(3)底部具有用于放置吸附材料層(4)的篩網(wǎng)，所述吸附材料層(4)上方形成樣品平衡空間(7)。本發(fā)明的頂空瓶結構簡單、操作方便，通過該頂空瓶對樣品進行處理，能夠快速對含有水分的樣品進行分析測試。
【IPC分類】G01N30/16, G01N30/88
【公開號】CN105445402
【申請?zhí)枴緾N201610006087
【發(fā)明人】劉春波, 楊光宇, 申欽鵬, 劉志華, 何沛, 張鳳梅, 司曉喜, 王昆淼, 朱瑞芝, 王晉, 尤俊衡, 蘇鐘璧
【申請人】云南中煙工業(yè)有限責任公司
【公開日】2016年3月30日
【申請日】2016年1月7日