一種VOCs溶液的量取方法及標(biāo)準(zhǔn)氣體的配制方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于VOCs氣體的量取與標(biāo)準(zhǔn)氣體的配制技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種VOCs 氣體的量取方法及標(biāo)準(zhǔn)氣體的配制方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是一種已經(jīng)確定了具有一個(gè)或多個(gè)足夠均勻的特性值的物質(zhì)或材料，是 分析測(cè)量行業(yè)中的"量具"，即，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是測(cè)量物質(zhì)成分或特性的一種計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)，能夠用于 標(biāo)定或鑒定測(cè)量?jī)x器，評(píng)價(jià)測(cè)量過(guò)程與質(zhì)量控制，從而保證不同時(shí)間或空間測(cè)量結(jié)果的一 致性。其中，揮發(fā)性有機(jī)化合物（volatile organic compounds，VOCs)標(biāo)準(zhǔn)氣體是常用的 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)之一，用以保證VOCs快速檢測(cè)設(shè)備、氣質(zhì)聯(lián)用儀、高效液相色譜儀等分析儀器檢 測(cè)值的準(zhǔn)確性、有效性。
[0003] 目前，氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（即標(biāo)準(zhǔn)氣體）的配氣方法一般分為動(dòng)態(tài)配氣法和靜態(tài)配氣 法兩種。
[0004] 動(dòng)態(tài)配氣法是使已知濃度的原料氣與稀釋氣按恒定比例連續(xù)不斷地進(jìn)入混合器 混合，從而可以連續(xù)不斷地配制并供給一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體，根據(jù)兩股氣流的流量比可計(jì) 算出稀釋倍數(shù)，根據(jù)稀釋倍數(shù)計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度。這種方法適用于標(biāo)準(zhǔn)氣體用量較大 或通氣時(shí)間較長(zhǎng)的實(shí)驗(yàn)工作，尤其適用于配制低濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體，但是其所用儀器設(shè)備配 制繁瑣、配氣系統(tǒng)體積大、操作流程復(fù)雜，需要大量的人力物力，且不適合配制高濃度的標(biāo) 準(zhǔn)氣體。
[0005] 靜態(tài)配氣法是把一定量的原料氣加入已知容積的容器中，再充入稀釋氣混勻制 得。標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度根據(jù)加入原料氣和稀釋氣的量及容器容積計(jì)算得到。靜態(tài)配氣法的優(yōu) 點(diǎn)是所用設(shè)備簡(jiǎn)單、操作容易，但容器壁有一定吸附作用，會(huì)造成配制氣體濃度不準(zhǔn)確或其 濃度隨放置時(shí)間而變化，特別是配制低濃度標(biāo)準(zhǔn)氣體，常引起較大的誤差。對(duì)于常用的高壓 鋼瓶靜態(tài)配氣法或配氣瓶靜態(tài)配氣法，還存在標(biāo)準(zhǔn)氣體運(yùn)輸不便，不利于開(kāi)展不同實(shí)驗(yàn)室 間的比對(duì)驗(yàn)證等問(wèn)題。為了解決標(biāo)準(zhǔn)氣體的運(yùn)輸問(wèn)題，在配制少量標(biāo)準(zhǔn)氣體的場(chǎng)合中，可以 采用注射器靜態(tài)配氣法，先用注射器吸取一定量的原料氣，再經(jīng)多次稀釋即可得到一定濃 度的標(biāo)準(zhǔn)氣體。
[0006] 對(duì)于VOCs標(biāo)準(zhǔn)氣體而言，其經(jīng)常用于一次性用量較少的場(chǎng)合，如不同實(shí)驗(yàn)室間檢 測(cè)方法的比對(duì)驗(yàn)證、采樣效率評(píng)價(jià)、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制、分析儀器校準(zhǔn)及質(zhì)量控制等環(huán)節(jié)，因此 適合采用注射器靜態(tài)配氣法來(lái)配制。然而，由于苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、乙醛、丙烯 醛等常見(jiàn)VOCs在室溫下均為極易揮發(fā)的液體，用注射器吸取或推出少量上述物質(zhì)時(shí)會(huì)由 于不可控的揮發(fā)損失或表面吸附而產(chǎn)生較大誤差，濃度一致性較差。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 有鑒于此，本發(fā)明旨在提出一種VOCs溶液的量取方法及標(biāo)準(zhǔn)氣體的配制方法，以 解決量取VOCs溶液時(shí)誤差大、一致性差的問(wèn)題，能夠簡(jiǎn)便、快捷、精準(zhǔn)地配制特定濃度的 VOCs標(biāo)準(zhǔn)氣體。
[0008] 為達(dá)到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的：
[0009] -種VOCs溶液的量取方法，該方法使用濾紙作為吸收和釋放VOCs的載體，量取過(guò) 程中先將濾紙置于密閉的轉(zhuǎn)移容器中稱量濾紙與轉(zhuǎn)移容器的第一整體質(zhì)量，待濾紙吸收預(yù) 定質(zhì)量的VOCs溶液后再稱量濾紙與轉(zhuǎn)移容器的第二整體質(zhì)量，第二整體質(zhì)量與第一整體 質(zhì)量之差即為量取的VOCs溶液的質(zhì)量。
[0010] 本發(fā)明提供的VOCs溶液的量取方法僅需要稱量濾紙和轉(zhuǎn)移容器的第一整體質(zhì) 量，以及濾紙、轉(zhuǎn)移容器和所加入的VOCs溶液的第二整體質(zhì)量，然后將二者相減，便得到了 所加入的VOCs溶液的準(zhǔn)確質(zhì)量，濾紙的使用可以保證VOCs溶液的快速充分轉(zhuǎn)移，并能避免 VOCs溶液不必要的流動(dòng)；本量取方法還能夠避免傳統(tǒng)的注射器靜態(tài)配氣法中吸取或推出 VOCs時(shí)由于不可控的揮發(fā)損失或表面吸附而產(chǎn)生的較大誤差。
[0011] 本發(fā)明還提供一種標(biāo)準(zhǔn)氣體的配制方法，包括如下步驟：
[0012] Sl :制備預(yù)定濃度的VOCs溶液或準(zhǔn)備好預(yù)定濃度的VOCs溶液；
[0013] S2 :將濾紙置于轉(zhuǎn)移容器中，稱重并記錄第一整體質(zhì)量；
[0014] S3 :將預(yù)定量的VOCs溶液注入到所述轉(zhuǎn)移容器中，待所述濾紙將所述預(yù)定量的 VOCs溶液充分吸附后迅速蓋緊封好所述轉(zhuǎn)移容器，稱重并記錄第二整體質(zhì)量；
[0015] S4:將密封好的轉(zhuǎn)移容器放入柔性容器中，抽空所述柔性容器中的空氣，并用稀釋 氣清洗若干次；
[0016] S5:在所述柔性容器中注入預(yù)定體積的稀釋氣后，將所述轉(zhuǎn)移容器的密封蓋打開(kāi)， 并同所述柔性容器一起在預(yù)定溫度下靜置預(yù)定時(shí)間，以得到所需的標(biāo)準(zhǔn)氣體；
[0017] 其中步驟S1、S2順序可調(diào)換。
[0018] 柔性容器為方便于隔著柔性容器將其內(nèi)的轉(zhuǎn)移容器的密封蓋打開(kāi)的容器。
[0019] 優(yōu)選的，柔性容器為塑料采樣袋。
[0020] 進(jìn)一步的，步驟Sl中將盛有預(yù)定濃度的VOCs溶液的存儲(chǔ)容器置于冰水浴中。
[0021] 轉(zhuǎn)移容器為方便于隔著柔性容器將柔性容器內(nèi)轉(zhuǎn)移容器的密封蓋打開(kāi)的容器。
[0022] 優(yōu)選的，所述轉(zhuǎn)移容器為離心管。
[0023] 進(jìn)一步的，步驟Sl中預(yù)定濃度的VOCs溶液中，含有一種或多種VOC組分，且每種 組分的預(yù)定濃度均是已知的。
[0024] 進(jìn)一步的，步驟S2中所述濾紙為吸附能力較強(qiáng)且本身無(wú) VOCs散發(fā)的濾紙。
[0025] 優(yōu)選的，步驟S3中所述VOCs溶液的預(yù)定量為0.0 lmL-lmL。
[0026] 優(yōu)選的，所述稀釋氣為氮?dú)?、氦氣或潔凈的空氣中的一種或多種。
[0027] 進(jìn)一步的，步驟S4中，用稀釋氣清洗若干次具體包括：
[0028] 向所述柔性容器中注入一定量的稀釋氣，然后抽真空，如此重復(fù)若干次，以充分清 洗所述柔性容器。
[0029] 優(yōu)選的，所述稀釋氣的預(yù)定體積為I. 5L-3000L。
[0030] 優(yōu)選的，所述預(yù)定溫度為23°C -65°C。
[0031] 優(yōu)選的，所述柔性容器在預(yù)定溫度下靜置的預(yù)定時(shí)間為5min-16h。
[0032] 本發(fā)明還提供一種標(biāo)準(zhǔn)氣體的驗(yàn)證方法，該方法使用氣質(zhì)聯(lián)用儀和高效液相色譜 法對(duì)所述標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行驗(yàn)證。
[0033] 相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明所述的標(biāo)準(zhǔn)氣體的配制方法具有以下優(yōu)勢(shì)：
[0034] (1)基于質(zhì)量基礎(chǔ)，僅需要稱量濾紙和轉(zhuǎn)移容器的第一整體質(zhì)量，以及濾紙、轉(zhuǎn)移 容器和所加入的VOCs溶液的第二整體質(zhì)量，然后將二者相減，便得到了所加入的VOCs溶液 的準(zhǔn)確質(zhì)量，濾紙的使用可以保證VOCs溶液的快速充分轉(zhuǎn)移并避免其不必要的流動(dòng)；步驟 S5中，向柔性容器中注入的稀釋氣的體積是已知的，當(dāng)VOCs溶液在預(yù)定溫度下靜置預(yù)定時(shí) 間后，VOCs將充分揮發(fā)并分散在該預(yù)定體積的稀釋氣中，由此便得到了所需的標(biāo)準(zhǔn)氣體，其 濃度等于VOCs溶液的總質(zhì)量乘以所含VOCs的質(zhì)量濃度再除以稀釋氣的預(yù)定體積；
[0035] (2)相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)中的標(biāo)準(zhǔn)氣體配制方法，本發(fā)明提供的配制方法所需要的設(shè) 備簡(jiǎn)單，配制操作容易，以離心管為例的轉(zhuǎn)移容器運(yùn)輸方便，且離心管內(nèi)表面積較小，可減 少容器壁的吸附，標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度由VOCs的質(zhì)量除以稀釋氣的預(yù)定體積得到，因而準(zhǔn)確且可 以隨意調(diào)控，解決了傳統(tǒng)配氣方法的配制步驟繁瑣、配氣系統(tǒng)體積大、操作流程較長(zhǎng)、不確 定度的評(píng)價(jià)程序復(fù)雜等問(wèn)題，極具實(shí)用價(jià)值。
【附圖說(shuō)明】
[0036] 構(gòu)成本發(fā)明的一部分的附圖用來(lái)提供對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步理解，本發(fā)明的示意性實(shí) 施例及其說(shuō)明用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的不當(dāng)限定，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員 來(lái)講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。在附圖中：
[0037] 圖1為本發(fā)明實(shí)施例所述的標(biāo)準(zhǔn)氣體的配制方法的操作過(guò)程示意圖。
[0038] 附圖標(biāo)記說(shuō)明：
[0039] 1-冰水浴，2-存儲(chǔ)容器，3-轉(zhuǎn)移容器，4-濾紙，5-第一閥門(mén)，6-第二閥門(mén)，7-柔性 容器，8-溫度調(diào)節(jié)艙。
【具體實(shí)施方式】
[0040] 需要說(shuō)明的是，在不沖突的情況下，本發(fā)明中的實(shí)施例及實(shí)施例中的特征可以相 互組合。
[0041] 下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完 整地描述。顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明的一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；?于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下所獲得的所有 其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0042] 本發(fā)明實(shí)施例提供一種VOCs溶液的量取方法，該方法使用濾紙作為吸收和釋放 VOCs的載體，量取過(guò)程中先將濾紙置于密閉的轉(zhuǎn)移容器中稱量濾紙與轉(zhuǎn)移容器的第一整體 質(zhì)量m。，待濾紙吸收預(yù)定質(zhì)量的VOCs溶液后再稱量濾紙與轉(zhuǎn)移容器的第二整體質(zhì)量Iii 1，量 取的VOCs溶液的質(zhì)量為第二整體質(zhì)量Hi1減去第一整體質(zhì)量m。即（m fm。)，由VOCs溶液的 總質(zhì)量及每種VOC組份的質(zhì)量濃度C1即可獲得量取的每種VOC組份的質(zhì)量（