基于土壤中泄露px的吸附劑的制備檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種土壤凈化檢測(cè)領(lǐng)域，尤其涉及基于土壤中泄露PX的吸附劑的制 備檢測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著我國(guó)聚酯工業(yè)的迅速發(fā)展，帶動(dòng)了對(duì)苯二甲酸（PTA)消費(fèi)量的增長(zhǎng)，從而導(dǎo)致 了對(duì)二甲苯（PX)的消費(fèi)量也快速增長(zhǎng)。PX的產(chǎn)量也是一個(gè)國(guó)家化工化學(xué)水平的重要指標(biāo)。 PX是服裝、紡織的原料，而中國(guó)又是一個(gè)紡織品大國(guó)，紡織品要有原料，所以對(duì)其需求量是 很大的。PX對(duì)人體有慢性影響，即長(zhǎng)期接觸可導(dǎo)致腎和肝的損傷，并且有致癌性，所以對(duì)于 它在土壤中的泄露的消除的研究是十分必要的。
[0003] 目前市場(chǎng)上的常用的吸附劑雖然具有一定的吸附效果，但是大多數(shù)操作復(fù)雜、吸 附效果差、穩(wěn)定性差、對(duì)環(huán)境不友好、成本高，不易于推廣應(yīng)用，所以在該領(lǐng)域仍需要對(duì)環(huán)境 和人友好的吸附劑。本發(fā)明的發(fā)明人通過(guò)悉心研究，發(fā)現(xiàn)吸附土壤中泄露PX的吸附劑具有 操作簡(jiǎn)單、環(huán)境友好、成本低、吸附效果好、節(jié)能減排等優(yōu)點(diǎn)，易于推廣應(yīng)用，適合工業(yè)生產(chǎn) 化。
[0004] 到目如為止，現(xiàn)有技術(shù)中已存在許多補(bǔ)鐵沖劑制品的諸多相關(guān)報(bào)道，例如： CN 104475046A本發(fā)明公開(kāi)了一種利用農(nóng)作物廢棄秸桿制備吸附劑的制備方法以及利 用所述吸附劑處理污水的處理方法和對(duì)吸收污物后的所述吸附劑進(jìn)行處理的再生處理方 法，屬于環(huán)保材料制備應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域。提供了一種原料成本低、生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單的利用農(nóng)作物 廢棄秸桿制備吸附劑的制備方法和利用所述吸附劑處理污水的方法以及對(duì)吸收污染物后 的所述吸附劑進(jìn)行處理的再生處理方法。所述的制備方法包括備料、粉化胚料和碳化處理 幾個(gè)步驟：所述的處理方法包括PH值調(diào)制、吸附劑按比例投放和攪拌幾個(gè)步驟；所述的再 生處理方法包括HCl溶液配制、飽和吸附劑的比例添加、攪拌、沖洗和烘干幾個(gè)步驟。
[0005] CN 102247820A本發(fā)明公開(kāi)了一種纖維狀金屬離子吸附劑及其制備方法和應(yīng)用。 本發(fā)明以羥基灰石和海藻酸鈉為原料，采用濕法紡絲法，不同紡絲工藝制備吸附劑：該吸附 劑對(duì)鎘離子有較好的吸附能力，最高能達(dá)到258. 62mg/g且海藻酸鈉無(wú)毒、可降解、具有良 好的生物相容性，可以解決了吸附材料吸附重金屬離子后不易處理的問(wèn)題。此吸附劑溶液 紡絲，成本低廉，簡(jiǎn)單易行，而且在實(shí)際應(yīng)用中容易制備、節(jié)能減排，因此本發(fā)明的纖維狀重 金屬離子吸附劑在水質(zhì)凈化領(lǐng)域有著較好的發(fā)展前景。
[0006] CN 101524637A -種富含LSX分子篩的無(wú)粘結(jié)吸附劑的制備方法，其特征在于：吸 附活性組分主要為NaLSX，吸附劑中NaLSX沸石質(zhì)量分?jǐn)?shù)彡95%，氧化硅與氧化鋁的摩爾比 為2. 0-2. 3 ;總沸石分子篩質(zhì)量分?jǐn)?shù)多98% ;氧化鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)< 0. 5% ;吸附劑的制備工藝 過(guò)程，包括：（1)將KNaLSX與粘結(jié)劑成分混合打漿，然后過(guò)濾、洗滌、干燥。（2)將上述混料 加入適量硅源、堿源、潤(rùn)滑劑/擴(kuò)孔劑，擠出成型或在滾動(dòng)成型設(shè)備上滾動(dòng)使之成球（3)將 焙燒后的條或球用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)混合溶液堿度，然后在90-100處理，使其中的高嶺土 原位晶華為X型沸石，然后干燥、焙燒。（4)用鈉的可溶性鹽溶液進(jìn)行陽(yáng)離子交換，然后洗 滌、活化。
[0007] CN 103464117A本發(fā)明公開(kāi)了一種乙二胺多孔葡聚糖凝膠吸附劑的制備方法及 應(yīng)用，其制備方法包括：將用去離子水浸泡的葡聚糖凝膠，迅速冷凍，用氫氧化鈉溶液處理； 再用環(huán)氧氯丙烷環(huán)氧化，得到環(huán)氧化多孔葡聚糖凝膠；然后，碳酸鈉、乙二胺、無(wú)水乙醇、環(huán) 氧化多孔葡聚糖凝膠，于58-62恒溫、攪拌、回流反應(yīng)2-4h，冷卻后，用去離子水洗滌、抽濾， 至濾液呈中性為止，用少量乙醇洗滌后，真空干燥，得到乙二胺基多孔葡聚糖凝膠。本發(fā)明 具有制備方法簡(jiǎn)單，比表面積大，含乙二胺基數(shù)量多，吸附重金屬的吸附容量高，葡聚糖凝 膠具有質(zhì)輕價(jià)廉、穩(wěn)定性好、可降解和環(huán)境友好等特點(diǎn)；該發(fā)明提供的吸附劑作用于廢水中 重金屬處理和分析化學(xué)中重金屬的分離富集效果優(yōu)良。
[0008] CN 102974316A本發(fā)明提供了一種納米二氧化硅吸附劑的制備方法，屬于復(fù)合材 料技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明以納米二氧化硅為基體，用甲基丙酸縮水甘油酯功能化后，通過(guò)RAFT 法，將功能化的納米二氧化硅和甲基丙酸丁酯相互結(jié)合，使二氧化硅分子鏈嫁接上具有吸 附金屬離子性能的-OH和-COO，從而增強(qiáng)了吸附性能和穩(wěn)定性。大量實(shí)驗(yàn)證明，本發(fā)明制備 的納米二氧化硅吸附劑對(duì)溶液中的鉛離子有很好的吸附能力，可廣泛用于工業(yè)及生活廢水 中鉛離子的凈化和處理。另外，制備改性納米二氧化硅吸附劑的原料廉價(jià)易得，工藝簡(jiǎn)單， 合成成本低，易于推廣應(yīng)用。
[0009] 以上開(kāi)發(fā)的吸附劑存在制備方法復(fù)雜、合成成本高、吸附效果差、具有低毒性、穩(wěn) 定性差和價(jià)格昂貴等缺陷。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0010] 本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)提供一種基于土壤中泄露PX的吸附劑，具有吸 附效果好、操作簡(jiǎn)單、成本低、環(huán)境友好、節(jié)能減排、檢測(cè)限底、準(zhǔn)確度好等優(yōu)點(diǎn)，在環(huán)境凈化 檢測(cè)領(lǐng)域具有很好的工業(yè)生產(chǎn)化價(jià)值和推廣應(yīng)用價(jià)值的基于土壤中泄露PX的吸附劑的制 備檢測(cè)方法。
[0011] 本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案為：基于土壤中泄露PX的吸附劑的 制備檢測(cè)方法，包括以熱重分析法分析，其中：具有如下步驟： 1) 用一定濃度的氯化鉀溶液與13X分子篩在適宜溫度下交換，連續(xù)攪拌交換2h，重 復(fù)數(shù)次交換，每次交換結(jié)束后，用去離子水洗滌數(shù)次至洗滌液中無(wú)鉀離子為止，將產(chǎn)物置于 50°C的烘箱中干燥5_12h，得到高鉀KX分子篩樣品； 2) 將步驟1)得到的高鉀KX分子篩樣品與氯化鋇溶液在適宜溫度下交換，連續(xù)攪拌 交換lh，重復(fù)數(shù)次交換，每次交換結(jié)束后，用去離子熱蒸汽洗滌數(shù)次至洗滌液中無(wú)鋇離子為 止，烘干洗滌后的分子篩，在一定的溫度下活化分子篩，得到鋇交換的分子篩； 3) 將含泄露PX的土壤，加入王水后，利用微波消解儀消解；將消解后的消解液通過(guò)步 驟2)制備好的鋇交換的分子篩樣品，利用熱重分析法測(cè)定分子篩對(duì)土壤中泄露PX的吸附 量。采用磁性環(huán)境結(jié)合弱電流調(diào)控交換環(huán)境，能使吸附劑具有更好的繼續(xù)性能。且工序改 變?cè)黾拥某杀竞苄?，性?xún)r(jià)比較高。對(duì)土壤中PX的有效吸附，有利于環(huán)境的改善。采用上述 步驟進(jìn)行土壤PX泄漏含量檢測(cè)，樣品用量少、檢測(cè)閾值低，且實(shí)現(xiàn)簡(jiǎn)單，成本低廉。
[0012] 為優(yōu)化上述技術(shù)方案，采取的措施還包括：步驟1)中氯化鉀溶液的濃度為 3-5mol/L ;氯化鉀溶液處于0.1 T至0. 3T磁場(chǎng)下，且磁場(chǎng)方向垂直于攪拌方向；攪拌交換步 驟采用的攪拌棒上具有電極，且攪拌容器也具有電極；攪拌棒俞攪拌容器間的電壓為0.1 至0.5V。過(guò)大的電流對(duì)于吸附劑的交換具有不利影響，而在鋇離子交換過(guò)程中采用磁性 環(huán)境，對(duì)產(chǎn)物性能影響不大，因此沒(méi)有必要繼續(xù)采用相應(yīng)環(huán)境調(diào)控。步驟1)中交換溫度為 30-50°C。適宜的交換溫度能在交換速度與整體產(chǎn)品性能之間取得較優(yōu)的平衡。步驟2)中 氯化鋇溶液的濃度為4-6mol/L。步驟2)中交換溫度為45-65Γ。步驟2)中活化分子篩采 用的溫度為240度至260度。分子篩必須采用合適的溫度進(jìn)行活化，過(guò)高的溫度證明會(huì)破 壞分子篩的結(jié)構(gòu)，而適當(dāng)?shù)挠绕涫翘囟囟戎档幕罨?，可以意想不到的取得保留磁性環(huán)境 交換后達(dá)到的非線性吸附效果。步驟2)中活化分子篩采用的溫度為243度至250度。為 了達(dá)到更好的吸附檢測(cè)效果，可以將消解后的消解液通通入一定比例的混合有機(jī)溶劑中富 集，然后使富集液通過(guò)制備好的鋇交換的分子篩樣品，再進(jìn)行檢測(cè)以降低檢測(cè)限?；旌嫌袡C(jī) 溶劑組成為丙酮和乙醇，其體積比為0. 5:1-1:2. 5。
[0013] 由于本發(fā)明采用了具有如下步驟： 1) 用一定濃度的氯化鉀溶液與13X分子篩在適宜溫度下交換，連續(xù)攪拌交換2h，重 復(fù)數(shù)次交換，每次交換結(jié)束后，用去離子水洗滌數(shù)次至洗滌液中無(wú)鉀離子為止，將產(chǎn)物置于 50°C的烘箱中干燥5-12h，得到高鉀KX分子篩樣品； 2) 將步驟1)得到的高鉀KX分子篩樣品與氯化鋇溶液在適宜溫度下交換，連續(xù)攪拌 交換lh，重復(fù)數(shù)次交換，每次交換結(jié)束后，用去離子熱蒸汽洗滌數(shù)次至洗滌液中無(wú)鋇離子為 止，烘干洗滌后的分子篩，在一定的溫度下活化分子篩，得到鋇交換的分子篩； 3) 將含泄露PX的土壤，加入王水后，利用微波消解儀消解；將消解后的消解液通過(guò)步 驟2)制備好的鋇交換的分子篩樣品，利用熱重分析法測(cè)定分子篩對(duì)土壤中泄露PX的吸附 量。采用磁性環(huán)境結(jié)合弱電流調(diào)控交換環(huán)境，能使吸附劑具有更好的繼續(xù)性能。且工序改 變?cè)黾拥某杀竞苄。詢(xún)r(jià)比較高。對(duì)土壤中PX的有效吸附，有利于環(huán)境的改善。采用上述 步驟進(jìn)行土壤PX泄漏含量檢測(cè)，樣品用量少、檢測(cè)閾值低，且實(shí)現(xiàn)簡(jiǎn)單，成本低廉。因而本 發(fā)明具有基于土壤中泄露PX的吸附劑，具有吸附效果好、操作簡(jiǎn)單、成本低、環(huán)境友好、節(jié) 能減排、檢測(cè)限底、準(zhǔn)確度好等優(yōu)點(diǎn)，在環(huán)境凈化檢測(cè)領(lǐng)域具有很好的工業(yè)生產(chǎn)化價(jià)值和推 廣應(yīng)用價(jià)值的優(yōu)點(diǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0014] 以下結(jié)合附實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。
[0015] 實(shí)施例1 :基于土壤中泄露PX的吸附劑的制備檢測(cè)方法，包括以熱重分析法分析，其具 有如下步驟： 1) 用一定濃度的氯化鉀溶液與13X分子篩在適宜溫度下交換，連續(xù)攪拌交換2h，重 復(fù)數(shù)次交換，每次交換結(jié)束后，用去離子水洗滌數(shù)次至洗滌液中無(wú)鉀離子為止，將產(chǎn)物置于 50°C的烘箱中干燥5-12h，得到高鉀KX分子篩樣品； 2) 將步驟1)得到的高鉀KX分子篩樣品與氯化鋇溶液在適宜溫度下交換，連續(xù)攪拌 交換lh，重復(fù)數(shù)次交換，每次交換結(jié)束后，用去離子熱蒸汽洗滌數(shù)次至洗滌液中無(wú)鋇離子為 止，烘干洗滌后的分子篩，在一定的溫度下活化分子篩，得到鋇交換的分子篩； 3) 將含泄露PX的土壤，加入王水后，利用微波消解儀消解；將消解后的消解液通過(guò)步 驟2)制備好的鋇交換的分子篩樣品，利用熱重分析法測(cè)定分子篩對(duì)土壤中泄露PX的吸附 量。采用磁性環(huán)境結(jié)合弱電流調(diào)控交換環(huán)境，能使吸附劑具有更好的繼續(xù)性能。且工序改 變?cè)黾拥某杀竞苄。詢(xún)r(jià)比較高。對(duì)土壤中PX的有效吸附，有利于環(huán)境的改善。采用上述 步驟進(jìn)行土壤PX泄漏含量檢測(cè)，樣品用量少、檢測(cè)閾值低，且實(shí)現(xiàn)簡(jiǎn)單，成本低廉。步驟1) 中氯化鉀溶液的濃度為3-5mol/L ;氯化鉀溶液處于0.1 T至0. 3T磁場(chǎng)下，且磁場(chǎng)方向垂直 于攪拌方向；攪拌交換步驟采用的攪拌棒上具有電極，且攪拌容器也具有電極；攪拌棒俞