一種白層組織的掃描電鏡樣品制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種白層組織的掃描電鏡樣品制備方法，屬于金相樣品制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]1912年Stead J ff.首次提出“白層”的概念，白層可在兩接觸表面摩擦、磨損和沖擊的情況下形成，也可在磨削、車削以及鉆削等加工過程中產(chǎn)生，或者在電火花切割、激光表面處理時急冷條件下形成。因白層具有耐蝕性，經(jīng)腐蝕后在光學顯微鏡下觀察，呈現(xiàn)白色，故稱為白層。白層具有硬度高、耐浸蝕、層厚薄、晶粒細、易存在微裂紋等特征。白層組織通常出現(xiàn)在材料的表層，同材料的磨損性能密切相關(guān)，一直是磨損領(lǐng)域的一個研究焦點。但是白層的出現(xiàn)常伴隨著裂紋的形成，則意味著材料行將失效，因而研究白層與磨損的關(guān)系至關(guān)重要。揭開白層形成機制、研究其破壞機理并對其進行有效的控制，對指導摩擦學設(shè)計、改善工件表面質(zhì)量和性能有重要意義。
[0003]目前對白層的形成機制尚缺乏系統(tǒng)的研究，對白層的組織結(jié)構(gòu)也待進一步研究。應(yīng)當說，學術(shù)界對白層的本質(zhì)和形成機制尚不清楚，爭論不休。白層微觀組織結(jié)構(gòu)的澄清將對認識白層的轉(zhuǎn)變機制和在磨損過程中的作用有決定性的意義。目前國內(nèi)外對于表面白層的研究還停留在理論探索和初級試驗階段，即用透射電鏡或掃描電鏡觀察白層。如
G.Baumann, ff.0sterle 以 Jk.H.ff.Zhang (G.Baumann, H.J.Fecht, S.Liebelt, “Format1nof white-etching layers on rail treads”，Wear, 191 (1996) 133-140 ;W.0sterle, H.Rooch, A.Pyzalla,L.Wang, uInvestigat1n of white etching layers on railsby optical microscopy,electton microscopy,X-ray and synchrotron X-raydiffract1n，，，Materials Science and Engineering, A303 (2001) 150-157 ;
H.ff.Zhang, S.0hsaki, S.Mitao, M.0hnuma, Κ.Hono, α Micro structural investigat1nof white etching layer on pearlite steel rai 1，，，Materials Science andEngineering, A421 (2006) 191-199)均對運行后鋼軌踏面白層組織結(jié)構(gòu)進行過研究，用常規(guī)的硝酸酒精腐蝕劑對白層組織進行浸蝕，通過掃描電鏡僅能清晰地觀察到白層與基體交界處的珠光體組織，并通過透射電鏡進一步對白層組織進行觀察，白層內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)細小，無法清晰地辨別，只能借助衍射環(huán)及暗場像可以推斷出白層內(nèi)組織為細小的納米晶結(jié)構(gòu)，而且透射電鏡樣品制備方法復雜、費用昂貴。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明通過改變掃描電鏡試樣的制備方法，拋光后不經(jīng)腐蝕劑浸蝕即可顯示碳鋼材料白層內(nèi)組織形貌，解決了上述問題。
[0005]本發(fā)明提供了一種白層組織的掃描電鏡樣品制備方法，所述制備方法包括粗磨細磨步驟、機械拋光步驟、振動拋光步驟；
[0006]所述機械拋光步驟為將經(jīng)過粗磨細磨后的試樣置于濕潤的拋光盤上加入拋光劑拋光；
[0007]所述拋光劑包括堿性硅溶膠和堿液，所述堿性硅溶膠與堿液的體積比為7?20:1?3 ;
[0008]所述振動拋光步驟為將機械拋光步驟所得產(chǎn)品在水中振動拋光。
[0009]本發(fā)明所述拋光盤優(yōu)選為磨砂革拋光盤。
[0010]本發(fā)明所述堿性娃溶膠中二氧化娃的含量優(yōu)選為20?40wt%，pH值優(yōu)選為8.5 ?10。
[0011 ] 本發(fā)明所述堿液的pH值優(yōu)選為9?11。
[0012]本發(fā)明所述堿優(yōu)選為氫氧化鈉。
[0013]本發(fā)明所述水優(yōu)選為去離子水。
[0014]本發(fā)明所述拋光劑由堿性硅溶膠和堿液組成，在機械拋光中同時輕腐蝕試樣表面，顯現(xiàn)出原奧氏體晶界，與現(xiàn)有浸蝕原奧氏體晶界的苦味酸溶液有本質(zhì)區(qū)別，本發(fā)明所述拋光劑在機械拋光中與試樣表面之間發(fā)生物理及化學作用，物理作用是指拋光劑中S1Jt試樣表面的磨削作用，化學作用是指拋光劑中堿液與試樣表面的化學反應(yīng)和電化學反應(yīng)，堿液與基體發(fā)生化學反應(yīng)，生產(chǎn)Fe3+，眾所周知，二相或多相合金試樣的電化學浸蝕過程，是試樣中各相的不同電位形成微電池的過程，具有較高負電位的一相成為微電池陽極而被迅速溶解，具有較高正電位的一相作為微電池陰極而很少受到浸蝕保持拋光態(tài)，則不同組織的相被區(qū)分開來，由于金屬的化學活性在晶粒內(nèi)和晶粒外不同，且晶界上是各種缺陷的匯聚處，其本身的能量也高于晶內(nèi)，上述原因最終導致晶界出優(yōu)先與晶粒內(nèi)而被浸蝕出來，而化學反應(yīng)過程生成的Fe3+易于先在晶界處綴，從而使晶粒邊界更加清晰。
[0015]在機械拋光后，又使用去離子水對試樣進行振動拋光，進一步加速試樣腐蝕，去離子水中含有氧氣，碳鋼在水中由于形成微電池而引起腐蝕，其腐蝕反應(yīng)為:陽極反應(yīng):Fe-2e — Fe2+;陰極反應(yīng):1/20 2+H20+2e — 20H ;在水中:Fe 2++20H — Fe (OH) 2伴隨著氧化鐵的腐蝕機理；另一種腐蝕循環(huán)反應(yīng)也同時發(fā)生，2Fe3++Fe — 3Fe2+；Fe 2++l/202— Fe 3+，故二次拋光后，在掃描電鏡下即可觀察到清晰的白層內(nèi)組織形貌。
[0016]本發(fā)明所述堿優(yōu)選為氫氧化鈉。
[0017]本發(fā)明所述粗磨細磨步驟優(yōu)選為將試樣分別采用400#、600#、800#、1000#、1200#、1500#,2000#和3000#碳化硅金相砂紙磨光。
[0018]本發(fā)明有益效果為:
[0019]①拋光過程不僅將試樣拋光，同時也將白層內(nèi)組織形貌浸蝕出來，在掃描電鏡下即可觀察到現(xiàn)有硝酸酒精腐蝕劑浸蝕后觀察不到的清晰組織結(jié)構(gòu)；
[0020]②更省去通過制備透射電鏡試樣來觀察白層內(nèi)細小納米晶結(jié)構(gòu)的過程；
[0021]③本發(fā)明制備試樣的過程清潔衛(wèi)生，對人體和環(huán)境無毒害、無污染。
【附圖說明】
[0022]本發(fā)明附圖3幅，
[0023]圖1為實施例1制備的U7 ΙΜη鋼軌白層內(nèi)組織形貌；
[0024]圖2為實施例2制備的60鋼切削白層內(nèi)組織形貌；
[0025]圖3為實施例3制備的65鋼線切割白層內(nèi)組織形貌。
【具體實施方式】
[0026]下述非限制性實施例可以使本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。
[0027]實施例1
[0028]—種U71Mn鋼軌白層組織的掃描電鏡樣品制備方法，所述制備方法包括如下步驟:
[0029]粗磨細磨:將U71Mn鋼軌白層試樣分別采用400#、600#、800#、1000#、1200#、1500#,2000#和3000#碳化硅金相砂紙磨光，去離子水清洗；
[0030]機械拋光:將粗磨細磨步驟所得產(chǎn)品置于去離子水濕潤的磨砂革拋光盤上加入拋光劑拋光30min，去離子水清洗，乙醇脫水，烘干；所述拋光劑包括堿性硅溶膠和氫氧化鈉溶液，所述堿性硅溶膠與氫氧化鈉溶液的體積比為10:1 ;所述堿性硅溶膠中二氧化硅的含量為30wt%，pH值為10 ;所述氫氧化鈉溶液的pH值為10 ；
[0031]振動拋光:將機械拋光步驟所得產(chǎn)品在加入去離子水的去應(yīng)力振動拋光機中拋光30min，乙醇脫水，吹干。
[0032]實施例2
[0033]—種60鋼切削白層組織的掃描電鏡樣品制備方法，與實施例1的區(qū)別為:試樣為60鋼。
[0034]實施例3
[0035]—種65鋼線切割白層組織的掃描電鏡樣品制備方法，與實施例1的區(qū)別為:試樣為65鋼。
【主權(quán)項】
1.一種白層組織的掃描電鏡樣品制備方法，其特征在于:所述制備方法包括粗磨細磨步驟、機械拋光步驟、振動拋光步驟； 所述機械拋光步驟為將經(jīng)過粗磨細磨后的試樣置于濕潤的拋光盤上加入拋光劑拋光; 所述拋光劑包括堿性硅溶膠和堿液，所述堿性硅溶膠與堿液的體積比為7?20:1?3 ； 所述振動拋光步驟為將機械拋光步驟所得產(chǎn)品在水中振動拋光。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述拋光盤為磨砂革拋光盤。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述堿性硅溶膠中二氧化硅的含量為 20 ?40wt%，pH 值為 8.5 ?10。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述堿液的PH值為9?11。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述堿為氫氧化鈉。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述水為去離子水。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述粗磨細磨步驟為將試樣分別采用 400#、600#、800#、1000#、1200#、1500#、2000# 和 3000# 碳化硅金相砂紙磨光。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種白層組織的掃描電鏡樣品制備方法，所述制備方法包括粗磨細磨步驟、機械拋光步驟、振動拋光步驟；所述機械拋光步驟為將經(jīng)過粗磨細磨后的試樣置于濕潤的拋光盤上加入拋光劑拋光；所述拋光劑包括堿性硅溶膠和堿液，所述堿性硅溶膠與堿液的體積比為7～20：1～3；所述振動拋光步驟為將機械拋光步驟所得產(chǎn)品在水中振動拋光，本發(fā)明有益效果為拋光過程不僅將試樣拋光，同時也將白層內(nèi)組織形貌浸蝕出來，在掃描電鏡下即可觀察到現(xiàn)有硝酸酒精腐蝕劑浸蝕后觀察不到的清晰組織結(jié)構(gòu)。
【IPC分類】G01Q30/20
【公開號】CN105242075
【申請?zhí)枴緾N201510795748
【發(fā)明人】潘睿, 陳春煥, 任瑞銘
【申請人】大連交通大學
【公開日】2016年1月13日
【申請日】2015年11月18日