帶入到式（IV)和式（V)計算得到樣品的組分含量：計 算得耐高溫濾料中聚苯硫醚組分的質量百分數(shù)為29. 1%，聚四氟乙烯組分的質量百分比為 70. 9%〇
[0134] 實施例15
[0135] 1.將聚酰亞胺纖維、聚四氟乙烯纖維、質量組成比（wPI% :wPTFE% )為35:65的聚 酰亞胺/聚四氟乙烯耐高溫濾料去油，并以_〇.IMPa真空度干燥18小時后，系成團稱量質 量分別為m0PTFE 0? 4015g、m0PI 0? 4002g、m0pI/PTFE0? 4031g;
[0136] 2.放入離心試管中，加入乙醇至完全浸沒試樣，，以保證試樣充分被液體介質浸 潤；
[0137] 3.分別將離心管依次經過3500轉/分鐘離心35分鐘，煮沸5分鐘，然后 在-0. 09MPa真空度下抽真空20分鐘；
[0138] 4.將離心管緩緩放入裝滿乙醇的燒杯中，取出試樣，靜置后測量試樣在乙醇中的 質量，分別記為m1PTFE 0.2536g、m1PI 0.1545g、m1PI/PTFE 0.2192g;
[0139] 5?用式⑴分別計算PPI、PPTFE、PPI/PTFE的值，將計算值與式（II)帶入到式（III) 中，計算得到耐高溫濾料中第二組分X(聚酰亞胺纖維）纖維質量mPI和耐高溫濾料中聚四 氟乙烯纖維質量mPTFE的值，再分別帶入到式（IV)和式（V)計算得到樣品的組分含量：計 算得耐高溫濾料中聚酰亞胺組分的質量百分數(shù)為36. 2%，聚四氟乙烯組分的質量百分比為 63. 8%〇
[0140] 實施例16
[0141] 1.將聚苯硫醚纖維、聚四氟乙烯纖維、質量組成比（wPPS% :wPTFE% )為20:80的聚 苯硫醚/聚四氟乙烯耐高溫濾料去油，并以-0. 〇9MPa真空度干燥20小時后，系成團稱量質 里分力為rn〇PTFE 0? 4〇3lg、m〇pps〇? 4〇〇lg、fflcipps/PTFE 0? 4〇73g ;
[0142] 2.放入離心試管中，加入水至完全浸沒試樣，以保證試樣充分被液體介質浸潤；
[0143] 3.分別將離心管依次經過4000轉/分鐘離心35分鐘，煮沸12分鐘，然后 在-0.IMPa真空度下抽真空50分鐘；
[0144] 4.將離心管緩緩放入裝滿水的燒杯中，取出試樣，靜置后測量試樣在水中的質量， 分別記為m1PTFE 0.2l74g、m1PPS 0.〇93〇g、m1PpS/pTFE 0.1939g;
[0145] 5.用式⑴分別計算 PPPS、PPTFE、PPPS/PTFE的值，將計算值與式（II)帶入到式（III) 中，計算得到耐高溫濾料中第二組分x(聚苯硫醚纖維）纖維質量mPPS和耐高溫濾料中聚四 氟乙烯纖維質量mPTFE的值，再分別帶入到式（IV)和式（V)計算得到樣品的組分含量：計 算得耐高溫濾料中聚苯硫醚組分的質量百分數(shù)為20. 6%，聚四氟乙烯組分的質量百分比為 79. 4%〇
[0146] 實施例17
[0147] 1.將聚四氟乙烯纖維、質量組成比（wx% :wPTFE% )為0:100的聚四氟乙烯耐高溫 濾料去油，并以_〇.IMPa真空度干燥18小時后，系成團稱量質量分別為m(]PTFE(_ft)0. 4015g、 m〇PTFE(濾料）〇? 4〇13g;
[0148] 2.放入離心試管中，加入水至完全浸沒試樣，以保證試樣充分被液體介質浸潤；
[0149] 3.分別將離心管依次經過3500轉/分鐘離心30分鐘，煮沸10分鐘，然后 在-0.IMPa真空度下抽真空50分鐘；
[0150] 4.將離心管緩緩放入裝滿水的燒杯中，取出試樣，靜置后測量試樣在水中的質量， 分別記為miPTFE(纖維） 0? 2165g，m1PTFE(濾料）0? 2167g;
[0151] 5.用式⑴分別計算 PPTFE(纖維）、PPTFE(濾料）的值，將計算值與式（II)帶入到式 (III)中，計算得到耐高溫濾料中聚四氟乙烯纖維質量111_的值，再分別帶入到式（IV)和 式（V)計算得到樣品的組分含量：聚四氟乙烯組分的質量百分比為99. 8%。
[0152] 實驗例1
[0153] 以下為處理條件對平行樣品相對絕對誤差影響的對比實施例，對同一樣本在同一 條件下進行兩次平行測試，計算相對誤差，具體操作過程同實施例1。從而比較不同處理條 件下，同一個樣品兩次平行測試的相對誤差。結果如表1所示：
[0154] 表1 :熱處理條件對平行樣品相對絕對誤差影響
[0155]
[0156] 其中，"一"為省略該步驟，"V"表示與實施例1相同。
[0157] 通過上述比較可以看出，省略某一操作，會引起測量的誤差增加，不能夠準確測 量。
[0158] 實驗例2 :
[0159] 以下為處理條件對平行樣品相對絕對誤差影響的對比實施例，對同一樣本在同一 條件下進行兩次平行測試，計算相對誤差，具體操作過程同實施例1。從而比較不同處理條 件下，同一個樣品兩次平行測試的相對誤差。結果如表2所示：
[0160] 表 2 :
[0161]
[0163] 其中，"V"表示與實施例1相同。
[0164] 通過上述比較可以看出，改變本發(fā)明的條件，會引起測量的誤差增加，不能夠準確 測量。
【主權項】
1. 一種含聚四氣乙締的耐高溫濾料定量分析方法，其特征在于，所述耐高溫濾料由聚 四氣乙締和第二組分X纖維組成或由聚四氣乙締組成，采用液體浮力法對所述耐高溫濾料 進行定量分析，包括W下步驟： (1) 將樣品去油后，真空干燥至溶劑全部除去，分別稱重，所述樣品為聚四氣乙締纖維、 第二組分X纖維及所述耐高溫濾料，分別記為m〇pTFE、m。。m〇x/pTFE; (2) 將去油后的樣品分別放入離屯、管中，倒入液體介質至試樣完全浸沒； (3) 分別將離屯、管依次經過離屯、、煮沸、抽真空處理，使液體介質充分浸潤樣品并完全 脫泡； (4) 分別將離屯、管緩緩放入裝滿相同液體介質的燒杯中，取出樣品，靜置后測量樣品在 液體介質中的質量，分別記為mipTFE、mix、mix/PTFE; 妨利用式（I)分別計算Px、PpwE、Px/p?的值，將計算值與式（n)代入到式（III) 中，計算得到耐高溫濾料中第二組分X纖維質量和耐高溫濾料中聚四氣乙締纖維質量 nwe的值，再分別帶入到式（IV)和式（V)計算得到樣品的組分含量：其中，P。為液體介質的密度。2. 根據(jù)權利要求1所述的含聚四氣乙締的耐高溫濾料定量分析方法，其特征在于，所 述第二組份X纖維選自有機纖維，選自聚酷亞胺纖維、聚苯硫酸纖維、芳絕纖維、芳諷絕纖 維、聚對苯撐苯并雙嗯挫纖維、聚苯并咪挫纖維、或其它密度與聚四氣乙締纖維不同的，用 于制備耐高溫濾料的纖維中的一種。3. 根據(jù)權利要求1所述的含聚四氣乙締的耐高溫濾料定量分析方法，其特征在于，在 步驟（1)中，所述樣品采用去油劑去油，去油劑優(yōu)選四氯化碳和乙醇。4. 根據(jù)權利要求1所述的含聚四氣乙締的耐高溫濾料定量分析方法，其特征在于，在 步驟（1)中，真空干燥溫度為室溫，干燥時間為12~24小時，優(yōu)選18~24小時，真空度 為-0.IMPa~-0. 05MPa，優(yōu)選-0.IMPa~-0. 09MPa。5. 根據(jù)權利要求1所述的含聚四氣乙締的耐高溫濾料定量分析方法，其特征在于，在 步驟（2)中，所述液體介質選自水或醇類，優(yōu)選水和乙醇。6. 根據(jù)權利要求1所述的含聚四氣乙締的耐高溫濾料定量分析方法，其特征在于，在 步驟（3)中，所述離屯、的速率為2000~4000轉/分鐘，離屯、的時間為20~40分鐘。7. 根據(jù)權利要求1所述的含聚四氣乙締的耐高溫濾料定量分析方法，其特征在于，在 步驟（3)中，所述煮沸的時間為5~15分鐘。8. 根據(jù)權利要求1所述的含聚四氣乙締的耐高溫濾料定量分析方法，其特征在 于，在步驟（3)中，所述抽氣的時間為20~60分鐘，真空度為-0.IMPa~-0. 05MPa，優(yōu) 選-0.IMPa~-0. 09MPa。9. 根據(jù)權利要求1所述的含聚四氣乙締的耐高溫濾料定量分析方法其特征在于，所述 耐高溫濾料中第二組分X的質量百分含量為：0《<100。10. 根據(jù)權利要求1所述的含聚四氣乙締的耐高溫濾料定量分析方法其特征在于，所 述耐高溫濾料中聚四氣乙締組分的質量百分含量為100。
【專利摘要】本發(fā)明涉及耐高溫濾料的定量分析領域，具體涉及一種含聚四氟乙烯的耐高溫濾料定量分析方法。耐高溫濾料由聚四氟乙烯和第二組分X纖維組成或由聚四氟乙烯組成，采用液體浮力法對所述耐高溫濾料進行定量分析，具體為：用浮力法測定聚四氟乙烯纖維、第二組分X纖維及耐高溫濾料的密度，根據(jù)加和原理可計算出所述耐高溫濾料的質量百分含量。本發(fā)明對含聚四氟乙烯的耐高溫濾料進行定量分析，解決了傳統(tǒng)方法無法進行定量的難題。本方法節(jié)能環(huán)保、操作簡單，有效降低了環(huán)境和人為因素的影響，結果準確可靠、重現(xiàn)性好。
【IPC分類】G01N9/08, G01N9/36
【公開號】CN105004632
【申請?zhí)枴緾N201510427814
【發(fā)明人】張靜靜, 王穎, 李鑫, 李瓚, 國鳳敏, 金小培
【申請人】中國紡織科學研究院
【公開日】2015年10月28日
【申請日】2015年7月20日