一種掃描/透射電子顯微鏡用熱驅(qū)動(dòng)單軸拉伸/壓縮變形裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
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[0001]本發(fā)明涉及一種掃描/透射電子顯微鏡用熱驅(qū)動(dòng)單軸拉伸/壓縮變形裝置，結(jié)合掃描/透射電鏡可以實(shí)現(xiàn)對(duì)材料變形過程中納米/原子尺度顯微結(jié)構(gòu)的演變進(jìn)行原位觀察，同時(shí)通過掃描/透射電鏡觀察實(shí)時(shí)提供樣品應(yīng)變信息，屬于材料力學(xué)性能-顯微結(jié)構(gòu)一體化原位表征儀器設(shè)備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
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[0002]當(dāng)材料特征尺度小至微納米量級(jí)時(shí)，強(qiáng)烈的尺寸效應(yīng)使其力學(xué)、物理性能與宏觀材料有明顯不同。理解材料的各種力學(xué)性能參數(shù)如楊氏模量、抗拉強(qiáng)度和泊松比等所對(duì)應(yīng)的物理、顯微結(jié)構(gòu)機(jī)制，改善和提高材料的力學(xué)、物理性能，對(duì)于評(píng)估各種微納器件結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)的可靠性和使用壽命具有重要的參考價(jià)值，因而迫切需要發(fā)展相應(yīng)的微納尺度力學(xué)、物理性能一顯微結(jié)構(gòu)一體化表征方法，實(shí)現(xiàn)在微納米尺度下對(duì)材料力學(xué)行為及其內(nèi)在機(jī)理進(jìn)行深入的研宄。
[0003]掃描和透射電子顯微鏡是研宄物質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)的現(xiàn)代化大型儀器設(shè)備，目前它們的分辨率分別可達(dá)3-6nm和0.2nm，在物理、化學(xué)、材料科學(xué)和生命科學(xué)等領(lǐng)域，特別是目前發(fā)展迅速的納米科學(xué)和技術(shù)領(lǐng)域，有著廣泛的應(yīng)用，是最為有力的研宄工具之一?；趻呙杌蛲干潆婄R的原位微納尺度力學(xué)性能測(cè)試技術(shù)可在測(cè)量材料力學(xué)性能的同時(shí)，實(shí)時(shí)顯示材料在服役狀態(tài)下變形的微觀損傷機(jī)制，為研宄其失效機(jī)理，發(fā)現(xiàn)新現(xiàn)象，發(fā)展新概念、新理論和新應(yīng)用提供直接的實(shí)驗(yàn)依據(jù)。
[0004]在微納尺度對(duì)樣品進(jìn)行單軸拉伸或單軸壓縮并對(duì)顯微結(jié)構(gòu)的演化進(jìn)行原位研宄是研宄材料變形機(jī)制的有效方法之一。單軸變形時(shí)，試樣受力均勻，試驗(yàn)結(jié)果解釋容易，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)通用性強(qiáng)，因此在微納尺度進(jìn)行單軸拉伸或壓縮試驗(yàn)是揭示材料變形機(jī)制的最有效實(shí)驗(yàn)方法之一。目前，商業(yè)化可置于掃描電鏡的單軸拉伸臺(tái)如:Gatan公司的Microtest200，其電機(jī)位移步進(jìn)速度最小為500nm/s ；MTI instruments公司的SEMTESTER100，其電機(jī)位移步進(jìn)速度最小為400nm/s，最小樣品尺寸為44.5mmX 10mm。上述兩公司的拉伸臺(tái)可實(shí)現(xiàn)掃描電鏡內(nèi)原位力學(xué)性能測(cè)試與顯微結(jié)構(gòu)觀察相結(jié)合的功能，但這些裝置的步進(jìn)位移較大，對(duì)于微納尺寸的材料如納米線等樣品，可在瞬間拉斷樣品。韓曉東等被授權(quán)的題名為《單根納米線原位力學(xué)性能測(cè)試和結(jié)構(gòu)分析的方法及其裝置》(專利申請(qǐng)?zhí)?CN200610057989.5)和《掃描電鏡中納米線原位拉伸裝置及方法》(專利申請(qǐng)?zhí)?CN200610169839.3)的發(fā)明專利中提出了兩種置于掃描電鏡中拉伸/壓縮微納尺度樣品的裝置，兩種裝置很好的解決了商業(yè)化拉伸臺(tái)位移步進(jìn)大的難題，實(shí)現(xiàn)了微納尺度樣品的拉伸與原位觀察的結(jié)合，但會(huì)在樣品寬度方向附加一個(gè)額外的作用力，雖然該力較小，僅會(huì)引起樣品微小的側(cè)向位移，但仍不能提供準(zhǔn)直的單軸力，因此它們是一種近似單軸拉伸的裝置。
[0005]目前，基于透射電鏡的力學(xué)測(cè)試裝置，如:美國(guó)Gatan公司生產(chǎn)的654和671型樣品桿以及美國(guó)Hysitron公司生產(chǎn)的PI 95型樣品桿均可實(shí)現(xiàn)對(duì)微納尺度樣品的拉伸或壓縮力學(xué)測(cè)試，但上述商業(yè)化力學(xué)測(cè)試樣品桿由于采用壓電驅(qū)動(dòng)方式，無法實(shí)現(xiàn)雙傾功能，限制了從原子尺度下原位研宄材料微結(jié)構(gòu)演變的過程。針對(duì)上述問題，韓曉東等被授權(quán)的提名為《應(yīng)力狀態(tài)下納米材料力電性能與顯微結(jié)構(gòu)測(cè)量裝置和方法》(專利申請(qǐng)?zhí)?CN200810240516.8)的發(fā)明專利中提出了基于雙金屬熱驅(qū)動(dòng)器的拉伸/壓縮技術(shù)，實(shí)現(xiàn)了在透射電鏡中施加面內(nèi)加載和雙軸傾轉(zhuǎn)。但如前所述，該雙金屬驅(qū)動(dòng)技術(shù)無法實(shí)現(xiàn)理想的單軸拉伸，另一方面雙金屬驅(qū)動(dòng)器暫不能實(shí)現(xiàn)批量化生產(chǎn)，加之與透射電鏡載網(wǎng)的裝配可控性不足，影響了驅(qū)動(dòng)力輸出的可控性和精確性。
[0006]目前，微納尺度單軸微驅(qū)動(dòng)器的驅(qū)動(dòng)方式主要有壓電驅(qū)動(dòng)、電磁驅(qū)動(dòng)、靜電驅(qū)動(dòng)和電熱驅(qū)動(dòng)等。壓電式驅(qū)動(dòng)較難提供面內(nèi)拉伸力；電磁式驅(qū)動(dòng)在工作過程會(huì)產(chǎn)生較強(qiáng)的磁場(chǎng)而影響電子束聚焦；靜電式驅(qū)動(dòng)對(duì)工藝要求較高、費(fèi)用昂貴、且驅(qū)動(dòng)力和位移較小。電熱驅(qū)動(dòng)通過固定于基底上的懸臂梁受熱變形，自由端伸長(zhǎng)受約束而產(chǎn)生驅(qū)動(dòng)力和位移。由于電熱驅(qū)動(dòng)方式可提供面內(nèi)驅(qū)動(dòng)力，其可與透射電鏡雙軸傾轉(zhuǎn)樣品桿配合使用，實(shí)現(xiàn)雙軸傾轉(zhuǎn)的同時(shí)進(jìn)行樣品的力學(xué)拉伸/壓縮測(cè)試。目前此驅(qū)動(dòng)方式主要基于硅微機(jī)械結(jié)構(gòu)應(yīng)用在微機(jī)電系統(tǒng)中 ° Gianchandani 和 Najafi 在〈〈Journal of Microelectromechanical Systems))(VOL.5, N0.1, 1996)上發(fā)表的題名為《Bent-Beam Strain Sensors》的文章中首次提出用多晶娃薄膜制備成的V型梁結(jié)構(gòu)。Que等在《Journal of Microelectromechanical Systems))(VOL.10, N0.2, 2001)上發(fā)表的題名為《Bent-Beam Electrothermal Actuators一Part1: Single Beam and Cascaded Devices》的文章中利用V型梁結(jié)構(gòu)制作了電熱驅(qū)動(dòng)器。這些通過體硅刻蝕加工的V梁的優(yōu)點(diǎn)是通電后響應(yīng)快，驅(qū)動(dòng)力和位移較大(相比于靜電驅(qū)動(dòng))，但硅微機(jī)械結(jié)構(gòu)的加工工藝過程復(fù)雜，且需要通電加熱，對(duì)電子束有一定的影響。
[0007]本發(fā)明設(shè)計(jì)了一種工藝簡(jiǎn)單、無需通電、可批量化生產(chǎn)的金屬箔V型梁熱驅(qū)動(dòng)器，可置于掃描電鏡/透射電鏡中，在納米/原子尺度原位觀察微納尺度樣品單軸拉伸或壓縮變形過程中的顯微結(jié)構(gòu)，同時(shí)通過掃描/透射電鏡觀察實(shí)時(shí)提供樣品應(yīng)變信息。

【發(fā)明內(nèi)容】

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[0008]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的加工工藝復(fù)雜、成本高的問題，本發(fā)明提供了一種制備方法簡(jiǎn)單、基于V型梁的掃描/透射電鏡用微納尺度熱驅(qū)動(dòng)原位拉伸/壓縮變形技術(shù)。目前，尚無將這一技術(shù)應(yīng)用于掃描/透射電鏡中微納尺度樣品單軸拉伸/壓縮的相關(guān)報(bào)道。
[0009]利用商業(yè)化掃描電鏡加熱臺(tái)或透射電鏡加熱樣品桿加熱，使V型梁受熱膨脹后發(fā)生彎曲變形，由于驅(qū)動(dòng)梁的對(duì)稱幾何結(jié)構(gòu)，V型梁產(chǎn)生的應(yīng)力平行于樣品的軸向。搭載于樣品臺(tái)上的納米線、納米纖維、納米柱或納米薄膜等會(huì)被單軸拉伸或壓縮。利用掃描/透射電鏡可以原位實(shí)時(shí)記錄納米線、納米纖維、納米柱或納米薄膜等在外力作用下的顯微結(jié)構(gòu)演化過程，將微區(qū)變形與微觀結(jié)構(gòu)直接對(duì)應(yīng)起來，揭示納米線或薄膜的力學(xué)性能和變形機(jī)制。
[0010]為了實(shí)現(xiàn)上面的目的，本發(fā)明是通過如下的技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的:
[0011]一種掃描/透射電鏡用微納尺度熱驅(qū)動(dòng)原位單軸拉伸/壓縮變形裝置，其特征在于:包括一個(gè)邊框支撐部分、兩個(gè)中心支撐部分和兩個(gè)驅(qū)動(dòng)部分；其中:邊框支撐部分為矩形邊框，中心支撐部分為矩形梁，且中心支撐部分和邊框支撐部分之間無連接；驅(qū)動(dòng)部分為多根平行四邊形梁；各部分厚度相同，且各部分的上下表面分別處于同一平面內(nèi)；驅(qū)動(dòng)部分一端與邊框支撐部分相連接，另一端與中心支撐部分相連接；
[0012]所述的兩個(gè)中心支撐部分沿長(zhǎng)度方向?qū)R排列；兩部分間距在30 μπι?Imm之間；樣品的兩端分別固定于兩個(gè)中心支撐部分相鄰的末端之上，樣品被拉伸/壓縮的部分位于兩個(gè)中心支撐部分間的間隙；
[0013]每根梁的一端與邊框支撐部分相連，一端與中心支撐部分相連，且每根梁均存在一根與之相對(duì)于中心支撐部分長(zhǎng)度方向成軸對(duì)稱分布的梁，通過中心支撐部分，每對(duì)呈對(duì)稱分布的梁形成“V”字形狀的結(jié)構(gòu)。
[0014]進(jìn)一步，所述的兩個(gè)中心支撐部分沿長(zhǎng)度方向間距在30μπι?Imm之間。
[0015]進(jìn)一步，所述的驅(qū)動(dòng)部分包括多根與中心支撐部分長(zhǎng)度方向成2?45°夾角的傾斜梁。
[0016]驅(qū)動(dòng)部分受熱后，驅(qū)動(dòng)中心支撐部分沿著“V”字形狀的尖端方向移動(dòng)；當(dāng)兩個(gè)驅(qū)動(dòng)部分的“V”字形狀結(jié)構(gòu)的開口方向相對(duì)時(shí)，實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品的拉伸功能，當(dāng)兩個(gè)驅(qū)動(dòng)部分的“V”字形狀結(jié)構(gòu)的尖端方向相對(duì)時(shí)，實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品的壓縮功能。
[0017]所述的邊框支撐部分、中心支撐部分和驅(qū)動(dòng)部分采用濕法腐蝕技術(shù)制備，首先在金屬箔上旋涂光刻膠，利用加工的光刻版，對(duì)光刻膠曝光，而后顯影，然后再浸入腐蝕液，釋放窗口獲得所述的邊框支撐部分、中心支撐部分和驅(qū)動(dòng)部分。
[0018]進(jìn)一步，所述的邊框支撐部分、中心支撐部分和驅(qū)動(dòng)部分為導(dǎo)熱性良好，熱膨脹系數(shù)大，且容易加工的鋁、銅和鉬等金屬箔。
[0019]進(jìn)一步，熱驅(qū)動(dòng)原位拉伸/壓縮變形裝置采用微細(xì)加工技術(shù)中的光刻及濕法腐蝕工藝的方法，在金屬上通過濕法腐蝕出V型結(jié)構(gòu)，并一次成型。
[0020]掃描/透射電鏡用熱驅(qū)動(dòng)原位拉伸/壓縮變形裝置，其特征在于驅(qū)動(dòng)部分的V型梁由多對(duì)梁構(gòu)成，每根梁的一端與邊框支撐部分相連，另一端與中心支撐部分相連。然后將熱驅(qū)動(dòng)原位拉伸/壓縮變形裝置固定于掃描電鏡聚焦離子束雙束系統(tǒng)中，通過聚焦離子束制備微納尺度拉伸樣品，該樣品兩端分別被固定在兩個(gè)中心支撐部分之上。
[0021]當(dāng)熱驅(qū)動(dòng)原位拉伸/壓縮變形裝置固定在掃描電鏡加熱臺(tái)上或透射電鏡加熱樣品桿上時(shí)，隨著熱臺(tái)溫度的升高，V型粱體產(chǎn)生熱膨脹，進(jìn)而使得V型梁頂點(diǎn)處產(chǎn)生作用力使得中心支撐部分沿軸向產(chǎn)生位移，固定于中心支撐部分之上的樣品被拉伸變形，實(shí)現(xiàn)微驅(qū)動(dòng)功能。
[0022]由于V型梁采用相對(duì)于中心支撐部分對(duì)